GOST 12645.1-77

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  ГОСТ 12645.1-77

GOST 12645.1−77 Indium. Die spektrale Methode zur Bestimmung von Gallium, Eisen, Kupfer, Nickel, zinn, Blei, Thallium und Zink (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 12645.1−77

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

INDIUM

Spektrale Methode zur Bestimmung von Gallium, Eisen, Kupfer, Nickel,
zinn, Blei, Thallium und Zink

Indium. Spectral method for determination of gallium, iron, copper,
nickel, tin, lead, thallium and zinc

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

A. P. Sychev, L. K. Larina (Leiter des themes), M. G. Саюн (Leiter des themes), VN. Макарцева, N. Mit. Беленкова, E. V. Lisitsina, N. Und. Romanenko, V. A. Kolesnikov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 08.07.77 N 1715

Änderung an N 3 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung 15.03.94 (Bericht des Technischen Sekretariats N 1)

Für die Annahme gestimmt:

3. Im GEGENZUG GOST 12645.67 im Teil Kap.1

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

6. REISSUE (März 1998) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Februar 1983, Dezember 1987, Juni 1996 (IUS 5−83, 3−88, 9−96)


Diese Norm legt die spektrale Methode zur Bestimmung von Gallium, Eisen, Kupfer, Nickel, zinn, Blei, Thallium und Zink in Indien bei massenanteile in Prozent:

— Gallium von 0,0001 bis 0,005;

— Eisen von 0,0001 bis 0,01;

— Kupfer von 0,0001 bis 0,002;

— Nickel von 0,00007 bis 0,005;

— zinn von 0,0001 bis 0,01;

— Blei von 0,0002 bis 0,01;

— Thallium von 0,0001 bis 0,005;

— Zink 0,003 bis 0,01.

Bestimmung von Verunreinigungen in Indien durchgeführt nach der Methode «drei Standards» mit der Verdampfung von Verunreinigungen aus dem Krater kohlenstoffelektrode im Gleichstrom-Lichtbogen.

Vor der Analyse zu übersetzen Versuch in Oxide durch auflösen in Salpetersäure und calcinieren in einem Muffelofen bei 400 bis 500 °C für 30−40 Minuten bis zum vollständigen Abbau von Stickoxiden. Bei der Bestimmung von Thallium Versuch in OXID nicht übersetzen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST und GOST 22306 12645.0.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND MATERIALIEN

Spektrographen diffraktives Typ IPS-8 mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Slots und inklusive dreistufigem ослабителем (erste Ordnung).

Konstantstromquelle, wodurch die Spannung bis 200 V und die Stromstärke bis 20 A, Arten von PN-145, 2ВН-20 und andere.

Generator-Bogen-Typen PS-39, DG-2 oder IVS-28 mit externem Dimmer für den Betrieb bei Kräften Strom von 15 A.

Микрофотометр, entworfen, um zu Messen почернений Spektrallinien.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit Thermostat bis 600 °C.

Waage Torsion Typ W Wiegesystem mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,001 G.

Analysenwaagen Wiegen mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,0002 G.

Quarz-Gerät für die Destillation von Reagenzien.

Die Boxen sind aus organischem Glas.

Lampe Infrarot jeglicher Art mit Labor Spartransformator Typ PNO-250−2.

Der Kochplatte.

Indium Marke Ин000 nach GOST 10297.

Stupka aus organischem Glas.

Geschirr Quarz (Gläser, Tassen usw.) nach GOST 19908.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709, перегнанная oder gereinigtes Ionisation auf Spalte.

Salpetersäure nach GOST 4461 zweimal перегнанная oder Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125.

Ethanol technischer rektifiziert nach GOST 18300.

Elektroden aus Graphit-Stab-2-Reinheitsgrad mit einem Durchmesser von 6 mm mit der Tiefe des Kraters von 6 mm und einem Lochdurchmesser von 4 mm.

Fotoplatten «спектрографические» Typen SFC-02, SFC-03, HT-2 ST.

Proben zu bekommen. Die Grundlage für die Probenvorbereitung Vergleich dient OXID Indien. Bereiten Sie die Basis wie folgt aus. Metallisches Indium Marke Ин000 in Salpetersäure aufgelöst. Die resultierende Lösung wurde zu Trockenheit eingedampft und der trockene Rückstand kalziniert zunächst auf einer Heizplatte und anschließend in einem Muffelofen bei 400−500 °C bis zur Unterbrechung der Absonderung der Gase von Stickstoffoxiden (30−40 min). Müssen die Stickoxide vollständig zu entfernen, da Ihre Anwesenheit in der Basis erhöht-hintergrund in den Spektren, dass verfälscht die Ergebnisse der Analyse.

Die primäre Probe bereiten накапыванием die Grundlage der Lösungen von Elementen-Verunreinigungen (Tab.1), hergestellt nach Anlage 1 GOST 12645.4.

Die Probe auf einer Heizplatte getrocknet, dann in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von 300 °C für 30 min, peretirajut in einem Mörser. Durch die Verdünnung des primären und des wieder hergestellten Proben die Grundlage der Arbeiter bereiten eine Reihe von Proben des Vergleichs in übereinstimmung mit der Tabelle.2. Die hergestellten Proben und die Grundlage bewahren in бюксах oder Banken mit Deckeln.

Hinweis. Zulässig ist die Verwendung von Geräten mit Photovoltaik-Registrierung von Spektren und anderen spektralen gerte, anderen Reagenzien und Materialien, um sicherzustellen, dass Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter reglementierten dem aktuellen Standard.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

Tabelle 1

Tabelle 2

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Probe von metallischem Indium übersetzen in OXID, wie in Kap.2.

3.2. Die Quelle der Anregung von Spektren dient ein Gleichstrom-Lichtbogen Kraft zwischen 15 Und senkrecht gestellten Kohlenstoff-Elektroden. Proben des Vergleichs 60 mg wird in die Vertiefung der Kohle-Elektrode (Anode) mit einem Durchmesser und einer Tiefe von 4 mm (Bei der Bestimmung des Gehalts an Zink und Marke in Indien Ин2 verwenden Kohle-Elektroden mit der Größe des Kraters 4x6 mm).

Carbon-Stab, der als контрэлектрода, Schleifen auf der Kegelstumpf-Pad mit einem Durchmesser von 2 mm. die Elektroden vorher Tempern im Bogen DC-Kraft 15 A für 10 s

Bestimmung von Thallium wird bei den gleichen Bedingungen, aber einen Versuch übertragen in Indien nicht Oxide, sondern in Form von kleinen Stücken 50 mg wird in die Vertiefung der Kohle-Elektrode und verdichten набивалкой aus organischem Glas. Proben Vergleich — in Form von Indium-OXID.

Spektren Bogen fotografiert mit Hilfe von diffraktiven Spektrographen mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Slots und inklusive dreistufigem ослабителем. Die Breite der Spalte des Spektrographen 0,015 mm, der Abstand zwischen den Elektroden von 2,5 bis 3,0 mm konstant gehalten werden soll für die gesamte Exposition (3−4 min). Bei der Bestimmung des Zinks Belichtungszeit von 30 S. die Kassette Spektrographen laden zwei фотопластинками Typ I für die Bestimmung von Kupfer und Zink und Typ II für die Bestimmung der anderen Elemente.

Die Spektren der Proben fotografiert in sechs Proben Vergleich — dreimal auf derselben fotografische Platte.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Im Spektrogramm mit einem микрофотометра Messen Schwärzung von analytischen Linien definierten Elemente und nahe gelegenen hintergrund. Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten , wo ; - Massenanteil eines Elementes in den Proben zu bekommen.

Nach градуировочным Chart finden der Inhalt der definierten Elemente in der Probe.

Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, die auf eine fotografische Platte (jede der drei спектрограмм).

Фотометрируют folgende analytische Linie (die Wellenlängen in Nanometern):

— Gallium — Ga I 287, 424;

— Eisen — Fe I 248,327;

— Nickel Ni I 300,249;

— zinn — Sn I 283,999;

— Blei — Pb I 283,307;

— Kupfer — si I 327,394;

— Thallium — Tl I 276,787;

— Zink — Zn I 334,502.

Die Differenz zwischen großer und kleiner Ergebnisse aus zwei parallelen Bestimmungen der vertraulichen Wahrscheinlichkeit überschreiten nicht die Werte der zulässigen Abweichungen , berechnet nach den Formeln:

 — für eine massive Anteil der Verunreinigungen von 7·10bis 5·10%;

 — für eine massive Anteil der Verunreinigungen von mehr als 5·10%,

wo  — der Mittelwert der beiden Suchergebnisse und die Ergebnisse der parallelen Definitionen.

Die Differenz zwischen dem großen und dem kleineren der beiden Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe mit einer vertrauenswürdigen Wahrscheinlichkeit überschreiten nicht die Werte der zulässigen Abweichungen , berechnet nach den Formeln:

 — für eine massive Anteil von 7·10bis 5·10%;

 — für eine massive Anteil der Verunreinigungen von mehr als 5·10%,

wo  — der Mittelwert der beiden Suchergebnisse und Ergebnisse der Analyse.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).