GOST 16274.9-77

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  ГОСТ 16274.9-77

GOST 16274.9−77 Wismut. Chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung des goldgehalts (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 16274.9−77

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

WISMUT

Chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung des goldgehalts

Bismuth. Spectrochemical method for determination
of gold content

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

P. S. Поклонский, F. M. Мумджи, G. V. Khabarova

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 25.01.77 N 172

3. Häufigkeit der überprüfung 5 Jahre

4. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 30.07.92 N 836 Beschränkung der Laufzeit

7. NEUAUFLAGE (Juli 1997) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Januar 1983, Juni 1987, Juli 1992 (IUS 5−83, 11−87, 10−92)


Diese Norm gilt für Wismut Marken Ви0000, Ви000 und installiert chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung des goldgehalts, wenn der Gehalt an Gold von 1·10bis 1·10%.

Die Methode basiert auf einer chemischen Anreicherung durch Extraktion von Gold, seine диэтиловым äther aus der salzsäurelösung mit einer Molaren Konzentration von 6 mol/Lund der anschließenden spektralen Analyse des Konzentrats nach der Methode der drei Etalons.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 16274.0.

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Quarz-Spektrographen Typ ICP-30 (komplette Anlage).

Konstantstromquelle zur Versorgung des Bogens, wodurch die Spannung In 200−400 und Stromstärke von 20 A. die Bereicherung führen von zwei parallelen Chargen.

CNC-Drehbank mit einer Reihe von geformten Schneidezähne zum schärfen der kohlenstoffelektroden.

Kohleelektroden der Marken C-2 und C-3.

Микрофотометр, entworfen, um zu Messen почернений Spektrallinien (komplette Anlage).

Fotoplatten спектрографические Typ III.

Tasse Quarz nach GOST 19908.

Ofen elektrischer Muffelofen, industriemuffelofen, mit der die Temperatur bis zu 700 °C.

Fliesen elektrische Heizplatte mit einer geschlossenen Spirale.

Bremsbelag für Elektroden.

Salzsäure nach GOST 3118 und molarer Lösung mit einer Konzentration von 6 mol/DM.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125 und verdünnte 1:1.

Bismut-OXID Spektral-Reine; bereiten, wie in der GOST 16274.8.

Ester Ethyl — (Diäthyl).

Trichter делительная.

Торзионные Waage Typ W, Wägebereich bis 1000 mg.

Graphit Pulver hoher Reinheitsgrad nach GOST 23463 oder der aus Kohle-Elektroden.

Proben Vergleich für die Bestimmung von Gold, die nach dem Anhang zu der GOST 16274.1

Hinweis. Zulässig ist die Verwendung von Geräten mit Photovoltaik-Registrierung von Spektren und anderen spektralen gerte, anderen Reagenzien, Materialien und фотопластинок, die erste Präzisions-Indikatoren, festgelegten Standard.


(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Konzentrierung Gold

Wurde eine Probe von Wismut Gesamtgewicht von 5 G wird in einem Quarz-Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmund lösen sich bei schwacher Hitze in 15−20 cmKönigswasser. Die Lösungen wurden eingedampft, bis eine Feuchte von Salzen, Gießen Sie 3 cmSalzsäure und wieder eingedampft, um die feuchten Salze. Pellet lösen in 40 cmLösung Salzsäure übersetzen und in einem scheidetrichter gegeben, dann wurden 60 cmäther und Trichter kräftig geschüttelt, für 2 min. Dann die Extraktion zweimal wiederholt, indem Sie jedes mal neue portion äther von 60 cm.

Ätherische Extrakte vereinigen in einer Schale verdampft und dampft auf ein Volumen von 8−10 cm. Der Entwurf fügt 50 mg Spektral reinen OXID Bismut, fügen 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und trockne eingedampft. Dann das Pellet zweimal behandelt 2−3 cmSalpetersäure, jedesmal выпаривая Trockenheit. Der erhaltene Niederschlag kalziniert auf der heißen Kochplatte und dann in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 500−550 °C für 15 min, gewogen. Die Bereicherung führen aus vier parallelen Chargen.

Durch alle Stadien der Analyse führen die Kontrollarbeit Versuch. Als Grundlage für den Versuch verwenden Spektral-pures Bismut in einer Menge, die gleich der Masse der angereicherten Probe.

Koeffizient () berechnet nach der Formel

,

wo die Masse der ursprünglichen Probe von Wismut, G;

 — die Masse der angereicherten Probe, G;

0,897 — Umrechnungsfaktor OXID von Wismut auf Bismut.

Angereicherte Probe und Probe kontrollierenden Erfahrung übertragen auf die Spektralanalyse.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Spektrale Bestimmung von Gold zu extrahieren.

Kohle-Elektroden vorher Tempern im Bogen DC-Kraft 12 Und innerhalb von 15 s

Das resultierende Konzentrat Gold zu analysierende Probe, Kontrollprobe und Referenzwerte gemischt mit Graphit-Pulver in einem Verhältnis von 5:1 und 27 mg wird in die Kanäle der Graphitelektroden. Spektren fotografiert auf спектрографе ICP-30 V Gleichstrom-Lichtbogen Kraft 12−13 A. langzeitmodus 50 S. die Breite der Spalte des Spektrographen 0,01 mm.

Quarz-Kondensor mit der Brennweite 75 mm stellen von der Lichtquelle in einem Abstand von 100 mm und Schlitz auf 316 mm.

Das Bild der Elektroden projektieren bei einer Blende von 5 mm, die sich vom Schlitz von 100 mm. das Spektrum fotografiert auf фотопластинку Typ III.

Zur Bestimmung des goldgehalts verwenden analytische Linie 267,6 Nm. Schwärzung der Linien und des Hintergrunds neben der Linie im Spektrogramm gemessen an der микрофотометре.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Die Berechnung der Ergebnisse der Analyse erzeugen nach der Methode, die in GOST 16274.8 (P. 2.4.5). Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen, die auf zwei фотопластинках (nach beiden Definitionen auf jede fotografische Platte, jede Definition der beiden спектрограмм). Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen (jede Definition von zwei спектрограмм), die auf eine fotografische Platte.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

5.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen () und Ergebnisse der beiden Assays () bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten in der Tabelle angegebenen Werte.

Die zulässigen Abweichungen für Intermediate-Bulk-Anteil berechnet mit der Methode der linearen Interpolation oder durch die Formeln:

; ,

wo  — der Mittelwert der Ergebnisse der parallelen Definitionen;

 — das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei Analysen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).