GOST 12645.12-86

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  ГОСТ 12645.12-86

GOST 12645.12−86 Indium. Methode zur Bestimmung von Tellur (mit Änderung N 1)

GOST 12645.12−86*

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

INDIUM

Methode zur Bestimmung von Tellur

Indium.
Method for determination of tellurium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1988−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 23.10.86 N 3188 Datum der Einleitung installiert 01.01.88

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

* REISSUE (März 1998) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Juni 1996 (IUS 9−96).

Änderung N 1 GOST 12645.12−86 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung durch die Korrespondenz 15.04.94 (Bericht des Technischen Sekretariats N 2)

Für die Annahme gestimmt:

1a. EINSATZBEREICH

Diese Norm legt полярографический Methode zur Bestimmung von Tellur (bei Massen-Anteil von Tellur 5·10bis 5·10%) in Indien Briefmarken In 000.

Die Methode basiert auf der Wiederherstellung zu elementarem Tellur, соосаждении in muriate Umgebung гидроксиламином und серноватистокислым mit Natrium eine amorphe Schwefel und полярографическом der Bestimmung in слабокислом einer Lösung von Kaliumchlorid ein Potential von minus 0,8 V (gesättigte каломельный Elektrode) mit der Anwendung der stationären Quecksilber-Elektrode.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 22306−77 mit Ergänzung.

1.1.1. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse wird durch Standard-Ergänzungen nach GOST 12645.11−86.

Als Zusatz verwenden Sie eine Lösung von Tellur Konzentration von 1 µg/cm, gekocht полярографическом hintergrund am Tag der Anwendung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. SICHERHEITSANFORDERUNGEN

2.1. Sicherheitsanforderungen — nach GOST 12645.10−86.

3. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Полярограф AC-Typ PPT-1 oder Universal-Typ PU-1 mit einem feststehenden Quecksilber Elektrode und Zelle полярографа mit einem externen Anoden-Abteilung. Anoden-Fach über dem Quecksilber füllen gesättigte Lösung von Kaliumchlorid.

Pipette nach GOST 29227−91 Kapazität von 0,1 und 0,2 cm.

Gläser Quarz nach GOST 19908−90 Kapazität von 50 und 100 cm.

Reagenzgläser Quarz nach GOST 19908−90 Kapazität von 15 cm.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, перегнанная.

Salzsäure nach GOST 3118−77, перегнанная und verdünnte 1:20.

Salzsäure, 8 mol/DM, bereiten die Sättigung bidistilled Wasser chlorhaltigen Wasserstoff.

Säure Ameisensäure nach GOST 5848−73.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnte 1:1.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456−79, eine Lösung von 100 G/DM8 mol/LSalzsäure.

Steigende Flüssigkeit: in einen Kolben mit einer Kapazität von 1 DMplatziert 100 G Hydroxylamin-Hydrochlorid, Gießen Sie 50 cm8 mol/LSalzsäure, aufgefüllt mit bis zu 1 DMbidistilled Wasser und vermischen.

Natriumthiosulfat kristallin nach GOST 244−76, eine Lösung von 100 G/DM; bereiten aus перекристаллизованного Reagenz.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75.

Kaliumchlorid nach GOST 4234−77, gesättigte Lösung, bereiten bidistilled Wasser.

Brom nach GOST 4109−79.

Salz динатриевая Ethylendiamin — N, N, N', N' — tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652−73.

Hintergrund полярографический; wird wie folgt hergestellt: 200 G Kaliumchlorid und 1 G Trilon B, gelöst in 1 Ldoppelt destilliertem Wasser, Säure-hintergrund eingestellt auf pH 2,8 (Universal pH-Papier) перегнанной Salzsäure, verdünnt 1:20.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72, zusätzlich перегнанная im Quarz-Gerät mit dem Zusatz von Kaliumpermanganat.

Tellur Marke T-B4.

Quecksilber nach GOST 4658−73.

Standardlösungen Tellur

Lösung A: 0,050 G Tellur aufgelöst in 20 cmперегнанной Salzsäure mit periodischen tropfenweise Zugabe von Salpetersäure. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung Und enthält 100 µg Tellur.

Lösung B: 5 cmStandard Und wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke verdünnt dem polarographischen hintergrund und vermischen. Die Lösung wird am Tag der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 1 µg Tellur.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Die Anhängung Indien Masse 1,000 G wurden in Quarz-Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, Gießen Sie 5 cmSalpetersäure und 2 ccmSalzsäure Säuren aufgelöst und bei schwacher Erwärmung Stunden unter Glas. Sanduhr mit 5 cmbidistilled Wasser und trockne eingedampft. Gießen Sie 5 cmbidistilled Wasser und verdampft bis feuchten Salze. Führen zwei Testspiele Erfahrung.

Zum feuchten überrest tropfenweise hinzugegeben Ameisensäure (für die Zersetzung der Nitrate) und führen die Entfernung von Stickoxiden und Ameisensäure auf dem Wasserbad. Den Vorgang wiederholen bis zur vollständigen Beendigung der Zuteilung von gelben dämpfen. Den Rest in einem Glas verarbeiten noch zweimal auf 2 cmAmeisensäure, die zu Trockenheit eingedampft. Für den Rest 3 mal Gießen bis 5 cmbidistilled Wasser, jedes mal выпаривая Trockenheit.

Der trockene Rückstand, gelöst in 10 cmLösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid und die Lösung in ein Reagenzglas überführt Kapazität von 15 cm. Fügen Sie 1 cmnatriumthiosulfatlösung, Reagenzglas inkubiert für 1 h im siedenden Wasserbad. Dann fügen Sie noch 1 cmNatriumthiosulfat, erneut inkubiert für 1 h im Wasserbad und über Nacht stehen gelassen. Der Niederschlag wurde abfiltriert mit dem Papierfilter «das weiße Band», wusch seine 250−300 cmWaschflüssigkeit und der gleichen Menge Wasser.

Filterkuchen waschen 10−15 cmWasser in eine Tasse mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, Gießen Sie 1 cmeiner Lösung von Schwefelsäure, 0,2 cmeiner gesättigten Lösung von Kaliumchlorid, fünf Tropfen Brom. Die Lösung wird eingeengt bis zur vollständigen Entfernung von dämpfen von Schwefelsäure und kühlen. In ein Glas Gießen 20 cmpolarographischen hintergrund, leicht erwärmt, bis eine vollständige Auflösung des Rückstands kühlen, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit hintergrund und vermischen.

Lösung übersetzen in die Zelle mit externem Sättigung каломельным Anode, bilden einen Tropfen Quecksilber, die Zelle, und umfassen ein Potential von minus 0,60 führen In die Ansammlung von Tellur 2−3 min. Bei der Aufnahme полярограмм verwenden kathodische scan-Spannung. Potenzial Spitze Tellur minus 0,8 V. Полярограмму jeder Lösung nehmen nicht weniger als drei mal. Ebenso kommen bei der Registrierung von Tellur in den versuchen mit Zusätzen und bei der Durchführung von Experimenten.

Die Höhe des Pik Tellur vertikal Messen, die durch den Gipfel des Pik bis zum Schnittpunkt mit der Tangente verbindet die Basis der rechten und linken Spitze der Zweige. Die Höhen der Peaks nicht unterscheiden sollten mehr als 15−20%.

Massive Anteil an Tellur in Lösung bestimmen nach der Methode der Additiven.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Massive Anteil Tellur () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Zusätze von Tellur, MKG;

 — die Höhe des Piks von Tellur Probe abzüglich des Durchschnitts der änderungen Watchdog-Erfahrung, mm;

 — die Höhe des Piks von Tellur versuche mit dem Zusatz abzüglich der Höhen-Peak der Probe und dem Mittelwert der änderungen Watchdog-Erfahrung, mm;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.2. Die absolute zulässige Abweichung zwischen den Ergebnissen der beiden Definitionen und parallelen zwischen den Ergebnissen der beiden Assays bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten in der Tabelle angegebenen Werte.

Die zulässigen Abweichungen für fortgeschrittene Inhalte Tellur findet die Methode der linearen Interpolation.