GOST 23862.22-79

• gost-2386222-79.pdf (114.17 KiB)
  ГОСТ 23862.22-79

GOST 23862.22−79 Praseodym, Neodym, Terbium, гольмий, Erbium und deren Oxide. Methode zur Bestimmung von Chrom (mit Änderung N 1)

GOST 23862.22−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

PRASEODYM, NEODYM, TERBIUM, ГОЛЬМИЙ, ERBIUM UND DEREN OXIDE

Methode zur Bestimmung von Chrom

Praseodym, neodymium, terbium, holmium, erbium and their oxides. Method of determination of chromium

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3989 Datum der Einführung 01.01.81 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigt im April 1985 (IUS 7−85).


Diese Norm legt die kolorimetrische Methode zur Bestimmung von Chrom (von 5·10% bis 5·10%) in празеодиме, неодиме, тербии, гольмии, эрбии und deren окисях.

Die Methode basiert auf der Extraktion der verbindungen von Chrom (VI) mit дифенилкарбазидом изоамиловым Alkohol mit anschließender Wiedergewinnung des gefärbten verbindungen mit verdünnter Schwefelsäure. Der Chromgehalt finden visuell durch Vergleich der Farbintensität der analysierten Lösung mit der Intensität der Färbung der Lösungen zu bekommen.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 23862.0−79.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Fliesen Elektro.

Messkolben mit einer Kapazität von 500 cm.

Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

Trichter делительные Fassungsvermögen von 50 cm.

Glas-stündiger.

Set Zylinder für колориметрирования aus farblosem Glas mit einem Durchmesser von 6 mm, Höhe 100 mm mit притертыми Rohren.

Glas Bead.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84; 7 mol/LLösung.

Schwefelsäure Reinheitsgrad nach GOST 14262−78; 0,1 und 0,2 mol/L — Lösungen.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, H., die Lösung mit der Konzentration 5 G/DM.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197−74, H. H., eine Lösung mit einer Konzentration von 2 G/DM.

Дифенилкарбазид für NTD, eine Lösung mit einer Konzentration von 10 G/Lin Aceton (kann gespeichert werden in einem Kolben dunklen drei Tage).

Isoamyl Alkohol nach GOST 5830−79, D. H. und.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220−75, H. H., getrocknet bis gewichtskonstanz bei 140 °C.

Standardlösung Chrom (Ersatz), enthaltend 0,1 mg/cmChrom; 0,1414 G kaliumdichromat gelöst in dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 500 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

Die Lösung von Chrom enthält 1 µg/cmChrom, bereiten verdünnen der Standardlösung Chrom (Ersatz) 100-mal Wasser am Tag der Verwendung.

Wasser деионизованная.

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Eine abgewogene Metall-oder OXID-REE Masse 2 G wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen 7−12 cmSalpetersäure und erwärmt, bis die Auflösung. Die Lösung wird fast trocken, der Rest aufgelöst in 15 cm0,1 mol/LLösung von Schwefelsäure und fügen Sie 10−15 cmWasser. In einem Glas unterbringen Glas-Perle, fügen Sie 1−2 Tropfen Lösung margantsovokislogo des Kaliums, schließen stündigen Glas und weiter Kochen für ~5 min (wenn diese Lösung sollten Sie die rosa Färbung). In die siedende Lösung tropfenweise hinzugegeben (mit 5 s Intervall) eine Lösung von азотистокислого Natrium bis zum vollständigen verschwinden der rosa Färbung, durch marganzowokislym vom Kalium, und weiterhin Kochen für weitere ~5 Minuten (überschüssige азотистокислого Natrium zu vermeiden). Den Inhalt des Glases schnell auf Raumtemperatur abgekühlt, entfernen Sie die Sanduhr, gespritzt 0,5 cmLösung дифенилкарбазида und 3 G Kochsalz. Nach dem auflösen der Salze Lösung tragen im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, Gießen Sie 1 cmизоамилового Alkohol und schütteln Sie kräftig, innerhalb von 1 min. Nach Delamination wässrige Phase verworfen, im scheidetrichter zugegeben, 1,5−2 cmWasser und vorsichtig (nicht schütteln) das Wasser abgelassen wird; die organische Phase überführt in ein kleines Reagenzglas für колориметрирования mit eingeschliffenem Stopfen. Reextraktion lackiertem Chromverbindungen mit дифенилкарбазидом führen 0,5 cm0,2 mol/LSchwefelsäure enthaltend einen Tropfen der Lösung дифенилкарбазида, kräftig schütteln die Lösung für 1 min. Nach der Schichtung die Intensität der Färbung der wässrigen Schicht auf weißem hintergrund vergleichen mit der Intensität der Färbung der Lösungen der Skala zu bekommen. Gleichzeitig mit der Analyse der Probe durchgeführt Controlling-Erfahrung auf Reagenzien. Mengen von Chrom im kontrollexperiment sollte nicht mehr als 0,05

Mikrogramm.

3.2. Zubereitung der Skala vergleichen

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert bis 5 G Natriumchlorid, gelöst in 20 cm0,1 mol/LSchwefelsäure zugegeben bis 5 cmWasser und 0,5 cmLösung дифенилкарбазида. Gießen 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 sieheLösung von Chrom (enthaltend 1 µg/cmChrom), gerührt, die Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben Fassungsvermögen von 50 cm, Gießen Sie 1 cmизоамилового Alkohol und schütteln Sie kräftig für 1 min. Nach Delamination wässrige Phase verworfen, im scheidetrichter zugegeben, 1,5−2 cmWasser und vorsichtig (nicht schütteln) das Wasser abgelassen wird; die organische Phase überführt in ein kleines Röhrchen mit eingeschliffenem Stopfen. Reextraktion lackiertem Chromverbindungen mit дифенилкарбазидом führen 0,5 cm0,2 mol/LSchwefelsäure enthält einen Tropfen der Lösung дифенилкарбазида, kräftig schütteln die Lösung für 1 min.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil des Chroms () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Chroms in der Probe, gefunden auf einer Skala vergleichen, MKG;

 — die Masse des Chroms im kontrollexperiment, MKG;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse von zwei Analysen dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenzen, die in der Tabelle aufgeführt sind.