GOST 23862.25-79

• gost-2386225-79.pdf (323.14 KiB)
  ГОСТ 23862.25-79

GOST 23862.25−79 Seltenerdmetalle und deren Oxide. Methoden zur Bestimmung von Kobalt und Nickel (mit Änderung N 1)

GOST 23862.25−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

SELTENERDMETALLE UND DEREN OXIDE

Methoden zur Bestimmung von Kobalt und Nickel

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of cobalt and nickel

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3989 Datum der Einführung 01.01.81 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigt im April 1985 (IUS 7−85).


Diese Norm legt экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von Kobalt (für Bulk-Anteil von 2·10% bis 1·10%) in Seltenerd-Metallen und deren окисях und das photometrische Verfahren zur Bestimmung von Nickel und Kobalt (bei Massen-Anteil von 5·10% auf 5%·10%) in Seltenerd-Metallen und deren окисях (außer Ceroxid und Ceroxid-Dioxid).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 23862.0−79.

ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON KOBALT IN SELTENERD-METALLEN UND DEREN ОКИСЯХ

Die Methode basiert auf экстракционном концентрировании Verunreinigungen Kobalt Mischung триоктиламина, диоксана und Tetrachlorkohlenstoff und anschließend фотометрическом der Bestimmung der durch die Reaktion von Kobalt mit нитрозо-P-Salz.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Fliesen Elektro.

Gläser Chemische Kapazität von 50 und 100 cm.

Trichter делительные Fassungsvermögen von 50 cm.

Glas-stündiger.

Zylinder für колориметрирования aus farblosem Glas mit притертыми Rohren, Durchmesser 8 mm, Höhe 200 mm.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84, konzentrierte, verdünnte 1:1 und 0,01 mol/LLösung.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77; 1 und 8 mol/DM — Lösungen.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76, OS.h.

Wasser деионизованная.

Ammonium kaliumthiocyanat, D. H. und.

Ascorbinsäure.

Триоктиламин, H.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, H. H., 0,0005 mol/LLösung.

Cobalt-Sulfat nach GOST 4462−78.

Dioxan nach GOST 10455−80, D. H. und.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288−74.

Die Lösung триоктиламина četyrehhloristom Kohlenstoff in 1:5, ertragen nicht weniger als 4 Tage.

Extraktionsmittel: mischen Sie zwei Teile im Alter von 4 Tag der Lösung триоктиламина in četyrehhloristom Kohlenstoff und einem Teil диоксана; gehalten vor der Verwendung 6 Stunden.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199−78, H. H., eine Lösung mit einer Konzentration von 100 G/DM.

Нитрозо-R-Salz nach NTD, H., eine Lösung mit einer Konzentration von 2 G/DM.

Kobalt-Standardlösung (Ersatz), enthaltend 0,1 mg/cmKobalt: 0,0475 G Sulfat Kobalt aufgelöst 0,0005 mol/LSchwefelsäure und das lösungsvolumen im dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmbis zu einer Markierung 0,0005 mol/LSchwefelsäure.

Eine Lösung von Kobalt (Arbeits -), die 1 µg/cmKobalt, bereiten Sie am Tag der Verwendung durch Verdünnung Kobalt-Standardlösung 0,01 mol/Lmit Salpetersäure 100 mal.

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe (außer Cerium Dioxid) Masse 1−5 G, in Abhängigkeit von dem Gehalt an Kobalt, befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, befeuchtet mit einigen Tropfen Wasser, Gießen Sie die 30 cm8 mol/LSalzsäure und durch erhitzen gelöst. Die Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben Fassungsvermögen von 50 cmund zweimal extrahiert Cobalt Portionen Extraktionsmittel bis 3 cm, kräftig schütteln für 2 min.

Nach der Ablösung wird die organische Phase überführt in einem sauberen, trockenen scheidetrichter mit einer Kapazität von 50 cm.

Integrale kräftig geschüttelt, die organische Phase mit 10 cmLösung von Natrium-Acetat innerhalb von 1 min. Nach Delamination wird die organische Phase gesammelt und регенирируют nach Anspruch 3.5, und in der wässrigen Phase bestimmt Cobalt nach Anspruch 3.3

.

3.2. Die Anhängung Cerium Dioxid 1−5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, befeuchtet mit einigen Tropfen Wasser, Gießen Sie 5−10 cmvon konzentrierter Salpetersäure, 10−20 cmWasserstoffperoxid, wurde gerührt, schließen Stunden-Glas Glas und durch erwärmen gelöst. Die Lösung wird zur feuchten Salze und fügen Sie ein paar Tropfen Wasserstoffperoxid. Der Rückstand, gelöst in ~30 cmWasser (pH-Wert der Lösung ~1−1,5 Kontrolle erfolgt nach Universal pH-Papier), wurden 0,5 G роданистого Ammonium, gerührt, um den Niederschlag aufzulösen. Die Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben Fassungsvermögen von ~50 cm, Gießen Sie die 4 cmExtraktionsmittel und kräftig geschüttelt, für 2 min. Nach Delamination die organische Phase überführt in einem sauberen, trockenen scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, Gießen Sie die 20 cmWasser, verabreicht auf der Spitze eines Spatels 20−30 mg Ascorbinsäure und schütteln Sie kräftig einige Sekunden lang. Dabei muss verschwinden rote Färbung der organischen Phase.

Strippung mit Kobalt durchgeführt schütteln der organischen Schicht mit einer Mischung aus 10 cmLösung von Natrium-Acetat und 2 cmLösung нитрозо-P-Salz für 1

min.

3.3. Erneut extrahieren gewaschen 1 cmTetrachlorkohlenstoff, übertragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, 3 cm zugegeben1 mol/LSalzsäure (bis pH 5,5), 2 cmLösung нитрозо-P-Salz gekocht und die Lösung für 1 min. Weiter 3 cm zugegebenWasserstoffperoxid, 2 cm8 mol/LSalzsäure und verdampft beim Kochen auf ein Volumen von ~5 cm.

Lösung übersetzen in die Zylinder für колориметрирования mit eingeschliffenem Stopfen und die Intensität der Färbung auf weißem hintergrund vergleichen mit der Intensität der Färbung der Lösungen der Skala vergleichen, beobachten Färbung von oben nach unten. Gleichzeitig mit der Analyse der Proben führen Controlling-Erfahrung auf Reagenzien durch alle Stadien der Analyse und verabreicht dem Weg der Besserung.

Die Anzahl der Cobalt im kontrollexperiment sollte nicht mehr als 0,05 m

kg.

3.4. Zubereitung der Skala vergleichen

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmverabreicht 3 cmLösung von Natrium-Acetat, 1 cm1 mol/LSalzsäure, 1 cmMörtel нитрозо-P-Salz und 5 cmWasser, Gießen Sie die 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 und 1,0 cmLösung von Kobalt (enthaltend 1 µg/cmKobalt), vermischen und Kochen für 1 min. Weiter Hinzugefügt 3 cmWasserstoff-Peroxid, 2 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und verdampft beim Kochen auf ein Volumen von ~5 cm.

Lösung übersetzen in die Zylinder für колориметрирования mit NS Versuch

Coy.

3.5. Регенерирование Extraktionsmittel

30−50 cmdes eingesetzten extraktionsmittels wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 200 cmund zweimal gewaschen 100 cm0,1 mol/LSalzsäure für 2 min, die wässrige Phase verworfen. Die organische Schicht gewaschen 100 cmWasser innerhalb von 2 min. Регенерированную die organische Phase gemischt mit диоксаном in einem Verhältnis von 2:1 inkubiert und vor der Verwendung innerhalb von 6 Stunden.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil Kobalt () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse von Kobalt in der Probe, gefunden auf einer Skala vergleichen, MKG;

 — die Masse von Kobalt im kontrollexperiment, MKG;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, durchgeführt von einzelnen Chargen.

4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse der beiden Assays Werte nicht überschreiten zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

5. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL UND KOBALT IN SELTENERD-METALLEN UND DEREN ОКИСЯХ (AUßER CEROXID UND CEROXID-DIOXID)

Die Methode basiert auf der vorläufigen концентрировании Beimischungen von Nickel und Kobalt durch Sorption Ihre диэтилдитиокарбаматов auf einem porösen фторопласте anschließende Desorption mit Aceton, Mineralisierung der organischen Lösung und фотометрическом der Bestimmung von Nickel in Form von komplexen verbindungen mit -фурилдиоксимом und Kobalt in Form von komplexen verbindungen mit нитрозо-R-Salz.

5.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer «Pye Unicam» SP 8−100 oder ihm ein ähnliches Gerät.

Analysenwaagen.

Kolben Bunsenbrenner Kapazität von 1000 cm.

Spalte aus Fluoroplast-4-Höhe von 15 mm, einem Durchmesser von 20 mm.

Zylinder mit seitlichem Abgang einer Kapazität von 30 cm.

Gläser Chemische Kapazität von 50 und 100 cm.

Schalen-Quarz-Kapazität von 30 cm.

Messkolben mit einer Kapazität von 25, 100 und 250 cm.

Pipetten Glas mit Teilung mit einer Kapazität von 1, 5 und 10 cm.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77, konzentrierte, verdünnte 1:1, 1:10 und 1 mol/DM — Lösungen.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, D. H. A., konzentrierte, 0,005 und 0,0005 mol/L — Lösungen.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, D. H. A., verdünnt 1:1 und 1:10.

-фурилдиоксим, eine Lösung mit einer Konzentration von 5 G/DM(zubereitet durch auflösen -фурилдиоксима in Aceton, dann verdünnen der resultierenden Lösung mit destilliertem Wasser im Verhältnis 1:9).

Gegen Nickelsulfat nach GOST 4465−74, D. H. und.

Нитрозо-R-Salz nach NTD, H., eine Lösung mit einer Konzentration von 2 G/DM.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199−78, H. H., eine Lösung mit einer Konzentration von 100 G/DM.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76, OS.h.

Kobalt Sulfat nach GOST 4462−78, D. H. und.

Natrium-N, N'-диэтилдитиокарбамат nach GOST 8864−71, Lösungen mit Konzentrationen von 20 und 1 G/DM.

Aceton nach GOST 2603−79.

Standardlösung Nickel (Ersatz), enthaltend 100 µg/cmNickel: 0,120 G Nickel Sulfat gelöst in 0,005 mol/LSchwefelsäure. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cmund bringen bis zu einer Markierung 0,005 mol/LSchwefelsäure.

Eine Lösung von Nickel enthält 1 µg/cmNickel, bereiten Sie am Tag der Verwendung durch Verdünnung der Standardlösung 100 mal 0,005 mol/LSchwefelsäure-Lösung.

Kobalt-Standardlösung (Ersatzspieler), enthaltend 100 µg/cmKobalt: 0,0475 G Sulfat Kobalt aufgelöst 0,0005 mol/LSchwefelsäure. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit 0,0005 mol/LSchwefelsäure.

Eine Lösung von Kobalt enthält 1 µg/cmKobalt, bereiten Sie am Tag der Verwendung durch Verdünnung der Standardlösung 100 mal 0,0005 mol/DMRast

Dieb Schwefelsäure.

5.2. Aufbau градуировочных Charts

5.2.1. Aufbau градуировочного Grafik für die Bestimmung von Nickel

In einer Reihe von chemischen Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 2 G Aluminiumoxyd REE (Massenanteil von Nickel in der nicht länger als 5·10%), 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,5; 1,0; 1,5 cmNickel-Lösung, enthaltend 1 µg/cmNickel, 7 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und erhitzt den Inhalt der Gläser bis zur vollständigen Auflösung des OXID-REE. Die Lösung wird zur feuchten Salze, verdünnt mit destilliertem Wasser bis zu 50 cmund pH 2 stellen ammoniaklösung, verdünnt 1:10, oder mit Salzsäure, verdünnt 1:10, pH kontrollieren nach Universal pH-Papier.

Die resultierenden Lösungen erhitzt bis 90 °C, Gießen Sie zu ihm 2,5 cmigen Lösung von N, N'-диэтилдитиокарбамата Natrium mit einer Konzentration von 20 G/L(pH-Wert der Lösung beträgt 5,5), kühlen auf Raumtemperatur und wird durch einen PTFE-Lautsprecher, die in Taschenflaschen Bunsenbrenner.

Dann pro Lautsprecher 30 cm gewaschenigen Lösung von N, N'-диэтилдитиокарбамата Natrium mit einer Konzentration von 1 G/Lin Schritten von 5 cm, setzen die Säule in den Zylinder mit seitlichem Abgang und десорбируют Beimischung von 15 cmbei der Verdünnung Aceton, welches Wasserstrahl der Pumpe. Organische Lösungen tragen in Quarz Tassen, Trockenheit verdampft im Wasserbad und минерализуют Reste von 3 cmkonzentrierter Schwefelsäure und 3 cmWasserstoffperoxid (bis zur vollständigen Zersetzung der organischen Stoffe). Die trockenen Reste mit 2 cmkonzentrierter Salzsäure, ohne auszutrocknen, und übersetzen mit destilliertem Wasser in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 25 cm(das Volumen der Lösungen darf nicht mehr als 15 cm). Ammoniaklösung, verdünnt 1:10 oder 1:1, setzen die Lösungen pH 7,5−9 (Kontrolle nach Universal pH Papier), Gießen Sie 1 cmMörtel — фурилдиоксима, aufgefüllt mit destilliertem Wasser bis zur Markierung und geben den Inhalt der Kolben für 30 min. die Testperson die Lösung wurde in Küvetten mit einer optischen Pfadlänge 100 mm und die optische Dichte der Testlösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 486 Nm in einer Küvette mit einer optischen Pfadlänge 100 mm. als Vergleich der Lösung mit Wasser. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung auf Reagenzien durch alle Stadien der Analyse und führen Ausbesserungen. Градуировочный Chart bauen Sie in den Koordinaten , (wo  — Masse des Nickels in µg,  — die entsprechende optische Dichte). Die einzelnen Punkte der Grafik überprüfen mindestens eine

TEN mal im Monat.

5.2.2. Aufbau градуировочного Grafik für die Bestimmung von Kobalt

In der chemischen Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 2 G Aluminiumoxyd REE (Massenanteil von Kobalt in der nicht länger als 5·10%), 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,5; 1,0; 1,5 sieheLösung von Kobalt enthält 1 µg/cmKobalt und weiter kommen wie beim Bau градуировочного Grafik für die Bestimmung des Nickels nach Anspruch 5.2.1 (beginnend mit den Worten «7 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und erhitzt den Inhalt der Gläser bis zur vollständigen Auflösung des OXID-REE» und vor den Worten «die Trockenen Reste mit 2 cmkonzentrierter Salzsäure, ohne auszutrocknen»). Weiter Inhalte Quarz-Tassen destilliertem Wasser vertragen in der chemischen Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, Gießen Sie 3 cmLösung von Natrium-Acetat, 1 cm1 mol/LSalzsäure, 2 cmLösung нитрозо-P-Salz, gut mischen und Kochen für 1 min. Weiter 3 cm zugegebenWasserstoffperoxid, 2 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und Kochen bis zur Zerstörung grünliche Färbung der Lösungen. Die resultierenden Lösungen tragen in Messkolben mit einer Kapazität von 25 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Wasser. Die optische Dichte der Testlösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 415 Nm in einer Küvette mit einer optischen Pfadlänge 100 mm. als Vergleich der Lösung mit Wasser. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung auf Reagenzien durch alle Stadien der Analyse und führen Ausbesserungen. Градуировочный Chart bauen Sie in den Koordinaten , (wo  — Masse von Kobalt in µg,  — die entsprechende optische Dichte). Die einzelnen Punkte der Grafik überprüfen mindestens ein RA

für pro Monat.

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Konzentration von Verunreinigungen

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 2−4 G REE OXID oder eine entsprechende Menge an Metall wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund aufgelöst in 7−15 cmSalzsäure, verdünnte 1:1. Weiter gehen Sie wie beim erstellen градуировочного Grafiken für die Bestimmung des Nickels nach Anspruch 5.2.1 (beginnend mit den Worten: «Lösungen wird zur feuchten Salze» und vor den Worten: «die Trockenen Reste verarbeiten 2 cmkonzentrierter Salzsäure, ohne auszutrocknen»). Weiter Inhalt Quarz-Schalen übertragen in einen Messkolben überführt und mit 25 cmund bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser. 10 cmLösung wird in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund bestimmen den Inhalt von Kobalt in der Lösung nach Anspruch 5.3.3. Lösung, noch in Kolba, verwendet für die Bestimmung des Nickels nach Anspruch 5.3.2.

5.3.2. Bestimmung von Nickel

Zu einer Lösung von Beschreibung im dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 25 cm, Gießen Sie die Lösung von Ammoniak, verdünnt 1:10 oder 1:1, bis zum erreichen von pH 7,5−9 (Kontrolle nach Universal pH-Papier). Weiter Gießen Sie 1 cmMörtel -фурилдиоксима, das lösungsvolumen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser und lassen Sie den Inhalt des Kolbens für etwa 30 min die Optische Dichte der Testlösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 486 Nm in einer Küvette mit einer optischen Pfadlänge 100 mm. als Vergleich der Lösung mit Wasser. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung auf Reagenzien durch alle Stadien der Analyse und verabreicht dem Weg der Besserung. Die Masse des Nickels in der Lösung finden Sie auf градуировочному Grafiken.

5.3.3. Die Bestimmung von Kobalt

In einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, umfassend ein aliquot des zu analysierenden Lösung, Gießen Sie 3 cmLösung von Natrium-Acetat, 1 cm1 mol/LSalzsäure, 2 cmLösung нитрозо-P-Salz, vermischen und Kochen, den Inhalt des Glases innerhalb von 1 min. Weiter Gießen Sie 3 cmWasserstoff-Peroxid, 2 cmSalzsäure, verdünnt 1:1 aufkochen und bis zur Zerstörung grünliche Färbung der Lösung. Die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cmund das lösungsvolumen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser. Die optische Dichte der Testlösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 415 Nm in einer Küvette mit einer optischen Pfadlänge 100 mm. als Vergleich der Lösung mit Wasser.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung auf Reagenzien durch alle Stadien der Analyse und verabreicht dem Weg der Besserung. Eine Menge von Kobalt in der Lösung finden Sie auf градуировочному Zeitplan

bei.

5.3.4. Регенерирование Spalte

Nach der Desorption störelemente Aceton Spalte aus Fluoroplast-4 stellen im Kolben Bunsenbrenner gewaschen und 30 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, in Schritten von 5 cm, dann 50 cmdestilliertes Wasser. Danach bereit zum Verzehr.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive Anteil des Elements in Prozent () berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Elements in аликвотной Teil der Lösung, gefunden im Zeitplan, MKG;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

25 — Kapazität dimensionalen Knolle cm.

Für das Ergebnis der Analyse nehmen arithmetische Mittel der beiden parallelen Definitionen, durchgeführt von einzelnen Chargen.

5.4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse von zwei Analysen dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

Tabelle 2