GOST 26473.3-85

• gost-264733-85.pdf (413.30 KiB)
  ГОСТ 26473.3-85

GOST 26473.3−85-Legierungen und Vorlegierungen auf Basis von Vanadium. Methoden zur Bestimmung der Eisen (mit Änderung N 1)

GOST 26473.3−85

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

DIE LEGIERUNGEN UND VORLEGIERUNGEN AUF BASIS VON VANADIUM

Methoden zur Bestimmung von Eisen

Vanadium base alloys and alloying elements. Methods for determination of iron

ОКСТУ 1709

Die Laufzeit mit 01.07.86
bis 01.07.91*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 14.05.91 N 679
(IUS N 8, 1991). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

J. A. Karpov, J. G. Намврина, V. G. Мискарьянц, V. V. Недлер, W. M. Michailow, L. G. Agapowa, GN. Andrianov, V. A. Antonov, V. D. Dutzend, M. A. Десяткова, D. I. Kirillow, L. I. Kirsanova, I. E. Корепина, V. A. Orlov, N. Und. Разницина, N. Und. Suvorov, N. L. Томашева, M. W. Schmidt, L. N. Filimonov

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Mitglied Des A. P. Снурников

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25. März 1985 N 751

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 14.05.91 N 676 mit 01.01.92

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 2, 1990


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Eisen (0,1 bis 3%) mit 1,10-фенантролином, photometrische Methode zur Bestimmung von Eisen (0,1 bis 10%) mit einer sulfosalicylsäure Säure und комплексонометрический Methode zur Bestimmung der Eisen (5 bis 10%) in Legierungen und лигатурах auf der Basis von Vanadium, Inhalt zugehörige Komponenten in die Tabelle.1.

Tabelle 1

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 26473.0−85.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN MIT 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОМ

Die Methode basiert auf der Reaktion der Bildung des gefärbten komplexen verbindungen von Eisen mit 1,10-фенантролином in Acetat-Medium (pH 3,5−5,0) und фотометрировании Färbung der Lösung.

2.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр Typ FEK-56.

Analysenwaagen.

Technische Personenwaage.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten die Temperatur von 1000 °C.

Fliesen Elektro.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50, 100, 250 und 1000 cm.

Микробюретка Kapazität von 10 cmmit dem Preis der Teilung 0,02 cm.

Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 5 cmmit Teilung.

Becher dimensional mit einer Kapazität von 25 und 100 cm.

Gläser Glas Chemische Kapazität von 250 und 400 cm.

Trichter Glas-konisch mit einem Durchmesser von 50 mm.

Tiegel Quarz hohe Kapazität von 40 cm.

Glühschälchen, Porzellan oder Platin.

Filter Papier обеззоленные «das weiße Band» mit einem Durchmesser von 70 mm.

Exsikkator mit chlorhaltigen Kalzium.

Das chlorhaltige Kalzium (fused).

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:1, und die Lösung einer Konzentration von 1 mol/DM.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, die Lösung einer Konzentration von 250 G/DM.

1,10-фенантролин, die Lösung einer Konzentration von 1,25 G/DM, wird wie folgt hergestellt: 1,25 G 1,10-фенантролина wurde unter erwärmen in 500 cmWasser mit der Zugabe von ein paar Tropfen Schwefelsäure, verdünnt 1:1, abgekühlt, neutralisiert die Lösung aus Acetat von Natrium über Flachbildschirm Papier «Kongo» vor dem Wechsel der Färbung des Papiers von blau in lila-rosa, mit Wasser verdünnt bis 1 DM. Bewahren Sie die Lösung in einer dunklen Flasche.

Papier-Anzeigelampe «Kongo».

Natrium уксуснокислый 3-Wasser nach GOST 199−78, die Lösung einer Konzentration von 500 G/DM.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456−79, die Lösung einer Konzentration von 100 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Metallisches Eisen refurbished.

Alaun железоаммонийные.

Erlaubt die Zubereitung von Standardlösungen mit Eisen unter Verwendung verschiedener Ausgangsmaterialien: железоаммонийных Alaun (Serie A) und metallischem Eisen (Serie B).

Serie A

Standardlösung Eisen, mit etwa 1 mg/cmEisen (Lösung A): 8,635 G железоаммонийных Alaun in Wasser gelöst, mit 10 cmkonzentrierter Schwefelsäure (wenn die Auflösung ist langsam, dann wird die Lösung erhitzt). Die gekühlte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, vermischen.

Die genaue massive Konzentration von Eisen legen gravimetrisch: dazu in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmPipette nehmen аликвотную Teil (50 oder 100 cm) Standardlösung Eisen (A), zum sieden erhitzt und vorsichtig durch Zugabe von Ammoniak, Eisen-Hydroxid ausgefällt. Nach dem erhitzen innerhalb von 20−30 min der Ablagerung geben absetzen und filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte «das weiße Band», eingekapselt in einem konischen Trichter, waschen Sie den Filterkuchen und das Glas ein paar mal mit heißem Wasser.

Das gewaschene Pellet wurde in einer gewichteten Porzellan oder Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und in einem Muffelofen calciniert bei 800 bis 900 °C für 30 min im Exsikkator abgekühlt, gewogen. Kalzinierung und die Wägung wiederholt, bis eine Konstante Masse.

Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung (zur Kontrolle der Verunreinigung der Reagenzien).

Massive Konzentration (in mg/cmStandardlösung Eisen (Lösung A) berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Eisenoxids, mg;

 — Masse des kontrollierenden Erfahrung, mg;

0,6996 — Umrechnungsfaktor von Eisenoxid zu Eisen;

 — Volumen аликвотной Teil der Standardlösung, cm.

Lösung A, enthaltend etwa 0,1 mg/cm(100 µg/cm) Eisen, bereiten durch Verdünnung der Lösung AWasser 10 mal.

Lösung Aenthält etwa 0,01 mg/cm(10 µg/cm) Eisen, bereiten durch Verdünnung der Lösung UndWasser 10 mal am Tag der Verwendung.

Serie B

Standardlösung Eisen, enthaltend 0,1 mg/cm(100 µg/cm) Eisen (Lösung B): 0,1 G reduzierter Eisen oder klavierdraht, gelöst in 80 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMbringen und bis zur Markierung mit Wasser.

Lösung B, enthaltend 0,01 mg/cm(10 µg/cm) Eisen, bereiten durch Verdünnung der Lösung BWasser 10 mal am Tag der Verwendung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.2. Körperli

овка zur Analyse

2.2.1. Für ванадиевых Ligaturen und Legierungen mit einem Massenanteil von zirconiumdioxid mehr als 1% oder Chrom von mehr als 30% wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G wird in einem Quarz-Tiegel, fügen Sie 3−4 G пиросульфата Kalium, ein paar Tropfen konzentrierter Schwefelsäure legieren und in einem Muffelofen bei 800 bis 900 °C, bis eine klare Schmelze. Die Schmelze wurde unter erwärmen in 25 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, abgekühlt und bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt.

2.2.2. Für ванадиевых Ligaturen und Legierungen mit einem Massenanteil von Niob oder Wolfram von mehr als 1% wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G wird in einem Quarz-Tiegel, fügen Sie 3−4 пиросульфата Kalium, ein paar Tropfen konzentrierter Schwefelsäure legieren und in einem Muffelofen bei 800 bis 900 °C, bis eine klare Schmelze.

Die Schmelze wurde unter erwärmen in 20 cmder Lösung der Weinsäure, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, kühlen, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

2.2.3. Für ванадиевых Ligaturen und Legierungen mit einem Massenanteil Chrom von mindestens 30% und nicht die Wolfram, Niob, Zirkonium, wurde eine Probe die zu analysierende Probe mit einem Gewicht von 0,2 G wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, wurden 10 cmSchwefelsäure, Säuren, verdünnt 1:1, und 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und bis zur vollständigen Auflösung erhitzt Probe des Versuches, weiterhin dann erhitzen, bis die Dämpfe von Schwefelsäure innerhalb von 1−2 min. Zu einer gekühlten Lösung an den Wänden Gießen Sie die Zwiebel 50 cmWasser, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, kühlen und bringe bis zur Markierung mit Wasser.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Für die Bestimmung von Eisen in zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmnehmen gleich die vorpipettierten Teil der Lösung zwischen 1 bis 5 cm, die 5−60 µg Eisen, Gießen Sie 1 cmLösung von Hydroxylamin, 5 cmWasser und mit einer Lösung von Natrium-Acetat vor dem Wechsel der Färbung Indikatorpapier «Kongo» von blau in lila-rosa. In einen der Kolben 10 cm Gießen Sie dieLösung von 1,10-фенантролина, rühren nach der Zugabe jedes Reagens.

Nach 10−15 min die Lösungen bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und Messen Sie die optische Dichte an фотоэлектроколориметре mit Farbfilter mit hoher Lichtdurchlässigkeit bei einer Wellenlänge von ~510 Nm und die fließzelle mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 30 mm in Bezug auf die gleichzeitig zubereitet Lösung, die alle Reagenzien mit Ausnahme von 1, 10-фенантролина, die «null» — Lösung, die alle Reagenzien mit Ausnahme der Standardlösung Eisen.

Gleichzeitig mit der Analyse der Serie von Proben durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung (zur Kontrolle der Verunreinigung der Reagenzien). Der Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung sollte nicht mehr als 0,03, sonst Reagenzien ausgetauscht werden.

Aus dem Wert der optischen Dichte der Proben subtrahiert den Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Eine Menge Eisen für die Suche nach градуировочному Grafik auf der berechnete Wert der optischen Dichte.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmeingeführt von микробюретки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 6,0 cmStandardlösung Eisen (Lösung Aoder B), das entspricht 5, 10, 20, 30, 40, 50 und 60 µg Eisen. Gießen Sie 1 cmLösung von Hydroxylamin, 5 cmWasser und eine Lösung von Natrium-Acetat Verfärbung Indikatorpapier «Kongo» von blau in lila-rosa. Gießen Sie 10 cmLösung von 1,10-фенантролина, nach 10 min bringen Wasser bis zur Markierung (gefärbte Lösungen beständig lange Zeit).

Messung der optischen Dichte von Lösungen auf фотоэлектроколориметре mit Farbfilter mit hoher Lichtdurchlässigkeit bei einer Wellenlänge von ~510 Nm und die fließzelle mit der Dicke der Licht absorbierenden Schichten von 30 mm gegenüber dem gleichzeitig gekocht «null» — Lösung, die alle Reagenzien, mit Ausnahme der Standardlösung Eisen.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen von Eisen bauen градуировочный Zeitplan

.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo die Masse von Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, MKG;

 — dimensionale Volumen des Kolbens, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen, um festzustellen, cm;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

2.4.2. Die Werte der zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN MIT EINER SULFOSALICYLSÄURE-SÄURE

Die Methode basiert auf der Reaktion der Bildung des gefärbten komplexen verbindungen von Eisen (III) mit einer sulfosalicylsäure Säure in Ammoniak-Umgebung (pH 8−10) und фотометрировании Färbung der Lösung.

3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр Typ FEK-56.

Analysenwaagen.

Technische Personenwaage.

Fliesen Elektro.

Messkolben mit einer Kapazität von 100, 250 cm.

Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 2,5 cmmit Teilung.

Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 10 cmohne Teilung.

Микробюретка mit einem Fassungsvermögen von 5 cmmit dem Preis der Teilung 0,02 cm.

Becher dimensional mit einer Kapazität von 25 und 100 cm.

Worotki Glas-konisch mit einem Durchmesser von 30 mm.

Filter Papier обезволенные «das weiße Band» mit einem Durchmesser von 70 mm.

Gläser Glas Chemische Kapazität von 400 cm.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.

Säure сульфосалициловая 2-Wasser nach GOST 4478−78, die Lösung einer Konzentration von 200 G/Dezimeter.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, verdünnte 1:1.

Standardlösung Eisen, enthaltend 0,1 mg/cm(100 µg/cm) Eisen, Lösung Aoder Bwird nach

P. 2.1.

3.2. Vorbereitung für die Analyse

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,5−1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, Gießen 30 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, erwärmen bis zur Auflösung des Versuches Gießen Sie 20 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, weiterhin erwärmen, bis die Dämpfe von Schwefelsäure innerhalb von 1−2 min. Zu einer gekühlten Lösung an den Wänden des Kolbens Gießen 100−150 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze.

Die Lösung mit dem Niederschlag filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte «das weiße Band», eingekapselt in einem konischen Trichter, gewaschen und der Niederschlag mit dem Filter mehrmals mit heißem Wasser. Das Filtrat und die waschlösungen wurden gesammelt in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, kühlen und bringe bis zur Markierung mit Wasser (primäre Lösung).

Pellet verwenden (bei Bedarf) für die Bestimmung von Silizium nach GOST 26473.4−85. Die basische Lösung verwendet (bei Bedarf) für die Bestimmung von Molybdän nach GOST 26473.6−85, Titan GOST 26473.8−85, Vanadium und Chrom in übereinstimmung mit GOST 26473.10−85, Zirkonium und Aluminium in übereinstimmung mit GOST 26473.11−85.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Für die Bestimmung von Eisen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmnehmen аликвотную Teil der Lösung (von 2 bis 10 cm), mit 50−400 MCG Eisen, 10 cm Gießen Sie dieLösung von sulfosalicylsäure, 15 cmammoniaklösung bringen und bis zur Markierung mit Wasser.

Nach 20 Minuten Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit Farbfilter mit hoher Lichtdurchlässigkeit bei einer Wellenlänge von ~430 Nm und die fließzelle mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 20 mm bezogen auf die Lösung einer kontrollierenden Erfahrung, die durchgeführt wird, durch alle Stadien der Analyse gleichzeitig mit der Analyse der Serie von Proben.

Eine Menge Eisen für die Suche nach градуировочному Grafiken.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmwird eingeführt микробюретки 0,5; 1,0; 2,5; 3,5 und 4,0 cmStandardlösung Eisen (Lösung Aoder B), das entspricht 50; 100; 250; 350 und 400 MCG Eisen, verdünnt bis 10 cmWasser, 10 cm Gießen Sie dieLösung von sulfosalicylsäure, 15 cmammoniaklösung bringen und bis zur Markierung mit Wasser.

Nach 20 Minuten Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit Farbfilter mit hoher Lichtdurchlässigkeit bei einer Wellenlänge von ~430 Nm und die fließzelle mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 20 mm gegenüber dem gleichzeitig gekocht «null» — Lösung, die alle Reagenzien, mit Ausnahme der Standardlösung Eisen.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen von Eisen bauen градуировочный Zeitplan

.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo die Masse von Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, MKG;

 — Messung der Kapazität des Kolbens, cm;

 — Volumen аликвотной Teile, cm;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

3.4.2. Die Werte der zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN

Die Methode basiert auf der direkten комплексонометрическом Titration von Eisen in слабокислом Lösung mit Indikator — einer sulfosalicylsäure-Säure nach Abtrennung der Eisen zusammen mit Aluminium, Mangan von Vanadium, Chrom, Molybdän, um die Abscheidung von Ammoniak in Gegenwart von Wasserstoffperoxid.

4.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Fliesen Elektro.

Analysenwaagen.

Technische Personenwaage.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 1 DM.

Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 20 cmohne Teilung.

Kolben konisch Fassungsvermögen von 250 cm.

Bürette mit einer Kapazität von 10 cmmit dem Preis der Teilung 0,05 cm.

Becher dimensional mit einer Kapazität von 25, 100 und 250 cm.

Gläser Glas Chemische Kapazität von 200 und 400 cm.

Trichter Glas konisch.

Filter Papier обеззоленные «das weiße Band» oder «gelbe Band».

Papier Nachfüllpackung Universal.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:3.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.

Ammonium muriate nach GOST 3773−72, die Lösung einer Konzentration von 100 und 20 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, verdünnte 1:1.

Waschlösung: zu 1000 cm —iger Ammoniumchlorid-Konzentration von 20 G/Lzugesetzt 2−3 cmWasserstoffperoxid und 2 cmvon Ammoniak.

Methenamin technische GOST 1381−73.

Ксиленоловый orange, Lösung der Konzentration 1 G/DM.

Säure сульфосалициловая, 2-aquatische nach GOST 4478−78, die Lösung einer Konzentration von 100 G/DM.

Zink granuliert.

Zink chlorhaltige, Lösung der Konzentration 0,05 mol/DM: 3,2690 G metallisches Zink wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 200 cm, feuchten 20−30 cmWasser und Gießen Sie in kleinen Portionen von 25 cm vonder Salzsäure-Lösung verdünnt 1:1. Die Lösung wird zur feuchten Salze, die Salze in Wasser gelöst, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

Trilon B (Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser) nach GOST 10652−73, Lösung der Konzentration 0,05 mol/DM: 18,6 G Trilon B, gelöst in Wasser bei schwacher Erwärmung. Die Lösung wird abgekühlt, filtriert in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.1.1. Stellen das Verhältnis zwischen den beiden Lösungen Trilon B und Zinkchlorid (): im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmnehmen Pipette 20 cmLösung Zinkchlorid, Gießen 80 cmWasser, neutralisiert mit Ammoniak auf pH 3,5−4,0 nach Universal pH-Papier, fügen Sie 1,5−2 G Hexamin, 2−3 Tropfen der Lösung ксиленолового orange und titriert Lösung von Trilon B vor dem Wechsel aus roten Färbung in die gelbe.

Das Verhältnis () eine Lösung von Trilon B und Zinkchlorid berechnen nach der Formel

,

in dem 20 — Volumen der Lösung Zinkchlorid, taken für Titration, cm;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm.

4.2. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, Gießen 120 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:3, zum sieden erhitzt und die heiße Lösung Gießen 20−25 cmkonzentrierter Salpetersäure. Wenn der Versuch löst sich schlecht, dann Gießen Sie noch 15−20 cmSalpetersäure, erhitzt bis vollständige Auflösung der Probe wird auf ein Volumen von 50−70 cm, auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser.

Im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmnehmen Pipette 20 cmder resultierenden Lösung, Gießen Sie 30 cmWasser, 5 cmmit konzentrierter Schwefelsäure, 20−25 cmWasserstoffperoxid, 25−30 cmLösung von Ammoniumchlorid; zum sieden erhitzt und vorsichtig fügen Ammoniak, verdünnt 1:1, bis schwach nach dem Geruch seines überflusses (Kontrolle pH von etwa 7 bis Universal pH Papier), und weiter Kochen ein paar Minuten.

Geben Stauchung скоагулировать, schnell filtriert die Lösung mit dem Niederschlag durch ein Papierfilter «gelbe Band», eingekapselt in einem konischen Trichter, gewaschen und der Filterkuchen 6−7 mal heiß промывным Lösung.

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einen Kolben, in dem die Fällung wurde, Gießen Sie die 20 cmSalzsäure, erhitzt bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags, Gießen 100 cmWasser, neutralisiert mit Ammoniak auf einen pH von etwa 2 (nach Universal pH-Papier), erhitzt die Lösung auf 60−70 °C, Gießen Sie 2 cmLösung von sulfosalicylsäure und titriert das Eisen (III) — Lösung von Trilon B (Zugabe der Lösung von Trilon B langsam, sorgfältig umrühren), bis der Wechsel der Färbung von dunkel-rot

in den gelben.

4.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.3.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm;

0,002792 — die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B, ausgedrückt in G/cmEisen;

 — das Verhältnis der Volumina von Lösungen Trilon B und Zinkchlorid;

 — Messung der Kapazität des Kolbens, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen und für Titrationen, cm;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

4.3.2. Die Werte der zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.4.

Tabelle 4