GOST 28353.1-89

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  ГОСТ 28353.1-89

GOST 28353.1−89 Silber. Methode atomno-Emittenten-Analyse

GOST 28353.1−89

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

SILBER

Methode atomno-Emittenten-Analyse

Silver. Method of atomic-emission analysis

ISS 39.060
77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1991−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT Oberaufsicht Edelmetalle und Diamanten beim Ministerrat der UdSSR

ENTWICKLER

V. P. Tomaszewski (Geschäftsführer); W. M. Andrejew; G. G. Пирожникова; T. A. Кислицина

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 29.11.89 N 3523

3. IM GEGENZUG GOST 13638.1−79

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)

6. NEUAUFLAGE. Dezember 2005


Diese Norm legt die Methode atomno-Emittenten-Bestimmung von Verunreinigungen: Gold, Kupfer, Eisen, Platin, Palladium, Rhodium, Wismut, Blei, Antimon, Zink, Kobalt, Nickel, Arsen, Tellur und Mangan in Silber mit einem Massenanteil von Silber nicht weniger als 99,9%.

Standard gilt nicht für hochreines Silber.

Das Verfahren basiert auf der Verdampfung und Anregung der Atome der Probe der Kügelchen (flüssigen Tropfen Schmelze) in дуговом Entladung, photographischen Registrierung des Spektrums durch Messung der Intensität der Spektrallinien der zu definierenden Elemente. Die Verbindung der Intensität der Linie mit einem Massenanteil des Elements in der Probe stellen mit dem градуировочного-Grafik für die Standard-Proben.

Die Methode ermöglicht die Bestimmung von Massen-Anteil der Verunreinigungen in den Intervallen, wie nachstehend in der Tabelle.1.

Tabelle 1

Die Normen der Fehler der Ergebnisse der Analyse für die ermittelten Werte der Massen-Anteil der Verunreinigungen mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 28353.0.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND MATERIALIEN

Spektrograph mittlerer Dispersion mit Einzel-, трехлинзовой Beleuchtungssystem.

Der generator, die den Lichtbogen-Entladung des Wechselstromes.

Stativ mit erzwungener Luftkühlung.

Микрофотометр.

Fotoplatten спектрографические Typen 1, 2, 3, oder ES andere kontrastreiche Fotos.

Herd elektrisch mit einer geschlossenen Spirale.

Widerstandsofen mit einer Kapazität von 5 kW.

Kohleelektroden Spektral-sauber:

untere — Durchmesser 6−8 mm, Länge von 30−50 mm mit konischen Vertiefung 1 mm;

die Top — Durchmesser 6−8 mm, Länge von 30−50 mm, geschliffene Kegelstumpf auf.

Металлорезы.

SCHLEIFMASCHINE kohlenstoffelektroden.

Analysenwaagen 2. Klasse.

Sie Abschwächer dreistufig.

Glühschälchen, Porzellan, GOST 9147.

Entwickler:

Fixer:

Becher Graphit, hergestellt aus Spektral-reinem Graphit.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261, verdünnt 1:1.

Standard-Probe Zusammensetzung des Silbers.

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

Von jeder Probe nehmen nicht weniger als acht Chargen der Masse 200 mg, von jedem Standard-Probe — nicht weniger als vier Chargen der Masse von 200 mg. die Oberfläche des Silbers reinigen in übereinstimmung mit GOST 28353.0. Dann jede wurde eine Probe wurde in einem sauberen Glas Graphit und legieren Widerstand im Ofen für 5 s im Zaunkönig.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Jeder Zaunkönig wird in einer konischen Vertiefung des unteren kohlenstoffelektrode. Die Obere Elektrode ist ein Kohle-Stab, Klausur am Kegelstumpf.

Die Spektren der Standardproben und Proben unter gleichen Bedingungen fotografiert.

Die Aufnahmebedingungen der Spektren:

die Breite der Spalte des Spektrographen — 0,015 mm; Belichtungszeit — 25−60 mit; der Abstand zwischen den Elektroden — 1,5−2 mm stellen für das Muster.

Als Quelle der Anregung von Spektren verwendet Kreisbogen AC-Stromstärke 5−6 A.

Das fotografieren der Spektren erfolgt in zwei Bereichen des Spektrums: bei der Installation der Skala der Wellenlängen auf 325 und 260 Nm. Für jeden Bereich des Spektrums erhalten je zwei Spektrogramm für jede Standard-Probe und vier Spektrogramm für jeden Versuch. Bei der Bestimmung der Masse-Anteil des Kupfers mehr als 0,012% und Eisen mehr als 0,002% der Spektren fotografiert durch eine dreistufige Sie Abschwächer. Fotoplatten zeigen, in Wasser gespült, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen und getrocknet. Wellenlängen von analytischen Linien, empfohlen für die Ausführung der Analyse, sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Auf jeder Spektrogramm misst почернения analytischen Linie des Elements (Tab.3) und dem nahe gelegenen hintergrund (minimale Schwärzung neben der analytischen Linie eines Elementes auf beiden Seiten, aber mit derselben in allen Spektren auf eine fotografische Platte). Berechnen Sie die dierenz почернений . Nach den Werten und ermittelten in zwei спектрограммам für jede Standard-Probe, finden das arithmetische Mittel . Von den durchschnittlichen Werten für Standard-Proben und erhalten in den vier спектрограммам für jede zu analysierende Probe, gehen Sie zu den entsprechenden Werten der Logarithmen der relativen Intensität , in übereinstimmung mit dem GOST 13637.1.

Градуировочный Zeitplan bauen in den Koordinaten: Logarithmus der relativen Intensität  — Logarithmus der Massenanteil des Elements in der Standard-Probe . Nach градуировочному Grafiken und Werte finden massive Anteil des Elements in Prozent (vier parallele Bestimmung).

Bei der Arbeit im Bereich der normalen почернений erlaubt zu bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten .

Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der vier Ergebnisse paralleler Aufl

елений.

5.2. Divergenz der parallel-Definitionen (Differenz zwischen dem größten und dem kleinsten Ergebnisse der vier parallelen Definitionen) und die Divergenz der Ergebnisse der Analyse (die Differenz zwischen dem großen und dem kleineren der beiden Analyseergebnisse) nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen, die mit der vertraulichen Wahrscheinlichkeit 0,95 und den in Tab.4.

Tabelle 4

Für Zwischenwerte massiven Anteil ermittelter Elemente die zulässigen Abweichungen rechnen die Methode der linearen Interpolation.

6. KONTROLLE DER GENAUIGKEIT DER ANALYSE

Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Standard-Proben-Zusammensetzung Silber in übereinstimmung mit GOST 28353.0.