GOST 29103-91
GOST 29103−91
INTERSTATE STANDARD
WOLFRAM, MOLYBDÄN
ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN AN DIE METHODEN DER CHEMISCHEN UND SPEKTRALEN ANALYSE
Die offizielle Ausgabe
BZ I
Und PC VERLAG STANDARDS Moskau
UDK 669.27:543.06:006.354 Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
WOLFRAM, MOLYBDÄN
Allgemeine Anforderungen an die Methoden der chemischen
und Spektralanalyse GOST
29103−91
Tungsten, molybdenum.
General requirements for methods of chemical and spectral analysis
MKC 77.120.99
ОКС1У 1709_
Datum der Einführung 01.01.93
Diese Norm legt die Anforderungen an kurze Methoden der chemischen und spektralen Analyse in der Metall-und Wolfram молибдене (Pulver, штабик. Draht, Stäbe, Bänder, Folien), оксиде Watte}) RAM, Molybdän, Wolfram Säure, паравол ьфрамате Ammonium, молибденовокислом аммонии, Karbid Molybdän.
I. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
I… Für die Durchführung von Analysen und Herstellung von Lösungen, Reagenzien verwendet destilliertes Wasser nach GOST 6709. außer wenn die Anwendung angegeben бндистиллирован-Noah Wasser, Qualifikation und Reagenzien Betriebssystem.h., H. H., H. D. und.
1.2. Probenahme erfolgt nach den normativ-technischen Dokumentation auf diese Art von Produkt.
1.3. Unter einem Massenanteil von Lösungen in Prozent zu verstehen ist die Menge einer Substanz in Gramm pro 100 G Lösung.
1.4. In dem Ausdruck «verdünnte 1:1, 1:2 usw.* die ersten Ziffern bedeuten die volumenteile konzentrierter Säure oder einer Lösung, die zweite — volumenteile Wasser.
1.5. Massen-Anteil der Lösung stellen nicht weniger als drei навескам des Ausgangsmaterials und finden Sie den Mittelwert von drei nahe übereinstimmenden Ergebnisse.
1.6. Der Ausdruck «Auflösung beim starken erhitzen* bedeutet, dass der Elektroherd bietet eine Temperatur von 500 'Mit, «bei mäßiger Erwärmung* — 350 's — 400 «Mit, «bei schwachem erhitzen* — 100 '-200 'S.
1.7. Das Wiegen der Chargen erfolgt mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0002 G.
1.8. Die Reinheit der Metalle, die zur Herstellung von Standardlösungen, sollte mindestens 99.95%.
1.9. Bei фотоэлектроколориметрнческих Definitionen Verunreinigungen bauen градуировочные Grafiken. auf der x-Achse legen die Inhalte eines Elements in Gramm und auf der Y-Achse — der Wert der optischen Dichte der jeweiligen Lösungen.
1.10. Grundlage für die Herstellung von Proben (MIT) für die Spektralanalyse dienen Oxiden von Wolfram und Molybdän. MIT angeboten aus der Berechnung des Inhalts von metallischen Verunreinigungen im Metall-und Wolfram молибдене. Bei der Berechnung der Inhalte der zu analysierenden Verunreinigungen in der Produktion die Berechnung ist genauso — Metall auf Metall.
Vor dem Kochen MIT Oxide und chloride von Natrium und Kalium kalziniert, bis gewichtskonstanz bei Temperaturen, die in der Tabelle.
Die offizielle Ausgabe der Nachdruck verboten
<£) Verlag Normen, 1992 €> IPK-Verlag Standards, 2004
S. 2 GOST 29103−91
| Die Benennung der Oxide und chloride | Temperatur über Kal икания. •mit |
Die Benennung der Oxide und chloride | Temperatur нрокали&Hinweise. •mit |
| Aluminium окска (AljOs> | 10 (10−1100 | Calcium Oxide (Cao) | 1100 |
| Vanadium Oxide (VjOj) | 500 | Kobalt-OXID (Co2 Oj) | 800 |
| Bismut-OXID (BijOj) | 1000 | Silizium-OXID (SiO?) | 1000−1100 |
| Wolfram-OXID (WOj) | 650 | Magnesium-OXID (MgO) | 900 |
| Hafnium Oxide (NGog) | 900 | Mangan-OXID (MnOj) | 500 |
| Eisenoxid (Fe>Os) | 800 | Kupfer-OXID (Sio) | 600 |
| Molybdän-OXID (МоОз) | 450−550 | Blei-OXID (РЬО) | 250 |
| Arsen-OXID (As:Oj) | 100 | Antimon-OXID (Sb'Oj) | 600 |
| Das chlorhaltige Natrium (NaC'l) | 100−120 | Tantal-OXID (ТаОг) | 900 |
| Nickel-OXID (Ni ' O?) | 400−500 | Titanoxid (ThOs) | 900−1100 |
| Niob-OXID (Nb^Os) | 900 | Chrom-OXID (CR, 03> | 900−1000 |
| Zinn-OXID (SnO) | 900−950 | Zinkoxid (ZnO) | 1000 |
| Cadmium Oxide (C ' dO) | 900−1000 | Zirconium Oxide (2') | 900 |
| Kaliumchlorid (KS'1) | 100−120 |
1. 11. Auf der Grundlage der Ergebnisse фотометрирования analytischen linienpaare hintergrund und bauen MIT градуировочный Zeitplan für jeden definierten Element (Methode drei Etalons), finden auf dem massiven Anteil der Verunreinigungen in der Probe.
1.12. Um drei parallele Definitionen nehmen in Probe drei MIT und die zu analysierende Probe, die in Form von Oxiden, füllen die Krater der Elektroden, fotografiert und Spektren.
1.13. Für die endgültige Analyseergebnis nehmen arithmetische Mittel der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen, die Differenz zwischen denen bei einem Konfidenzniveau von P = 0,95 nicht überschreitet, in den Normen angegebenen zulässigen Abweichungen.
1.14. Für das Ergebnis der Spektralanalyse nehmen arithmetische Mittel der drei parallelen Bestimmungen der vertraulichen Wahrscheinlichkeit von P= 0,95, wenn Bedingung erfüllt ist
c,nJ v-c m.n5 NW. h • s. Z,
max mm ' '
wo Cralft, Cmln — Grenzwerte definierten Konzentrationen von Verunreinigungen;
5 — relative Standardabweichung, die in den jeweiligen Tabellen _ Standards für die Spektralanalyse;
7 — arithmetische Mittel den Wert von drei parallelen Bestimmungen.
Wenn die Bedingung nicht erfüllt ist, wird die Analyse zu wiederholen und das Ergebnis der Analyse nehmen arithmetische Mittel den Wert von sechs parallelen Definitionen. Wenn die Bedingung nicht erfüllt und in diesem Fall, dann führen Sie eine zusätzliche Mittelung des Versuches einer Masse von 2−5 G in einem Mörser mit Alkohol innerhalb von 30−40 min.
1.15. Die Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse kontrollieren, mit Standardproben, die ähnlich in der chemischen Zusammensetzung zu анализируемым Proben. Die Ergebnisse der Analyse richtig glauben, wenn die Differenz zwischen zugelassenem Inhalt in der Standard-Probe (Mitя7) nach dem Modul und der durchschnittlichen parallelen Definitionen nicht größer als '/, zulässige Abweichungen (
A1-C) <4*
wo d = 3,3 Sr C =" 3,3 S.
1.16. Die gesamte Analyse sollte durchgeführt werden, unter Bedingungen, die die Möglichkeit einer Kontamination MIT. Proben und Proben zu bekommen.
1.17. Verwenden Sie Instrumente, Materialien, Utensilien und Reagenzien unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften nicht schlechter als die in соол"етствующих Standards auf Methoden der Analyse.
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2. SICHERHEITSANFORDERUNGEN
2.1. Chemische und spektroskopische (emissions-und Atom-Absorption) Methoden der Analyse müssen durchgeführt werden in übereinstimmung mit der normativ-technischen Dokumentation für den sicheren fhrung der arbeiten in der chemischen und spektralen Labors.
2.2. Labor-Räumlichkeiten, in denen die Analysen durchgeführt, einschließlich des Raumes, in dem die Selektion und die Untersuchung der Proben sollten mit Lüftungsanlage in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST
2.3. Allgemeine Hygiene-Anforderungen an Temperatur, Luftfeuchtigkeit, Luftgeschwindigkeit und Gehalt an schädlichen Stoffen in der Luft des Arbeitsbereichs von fachräumen müssen den Anforderungen der GOST 12.1.005 und GOST
2.4. Die Anforderungen des Brandschutzes beim arbeiten in einem chemischen Labor müssen unbedingt GOST
2.5. Anforderungen beim Umgang mit brennbaren und explosiven Gasen (Acetylen, Propan, Butan, Sauerstoff) müssen unbedingt GOST 12.1.010 und GOST 12.1.004, sowie die Regeln der Sicherheit im Gas-Sektor genehmigt Госгортехнадзором der UdSSR.
2.6. Bei der Verwendung von Gasen in den Zylindern sollten die Regeln über das Gerät und die Betriebssicherheit von Schiffen, die unter Druck gesetzt, die genehmigten Госгортехнадзором der UdSSR.
2.7. Arten von Feuer Ausrüstung und Löschmittel sollten unbedingt GOST
2.8. Analytische Saal muss über ein Heizkissen, Kachelöfen mit Lüftungsschlitzen Einbauschränken, fließendem Wasser, Abwasser, Chemie-Utensilien und Arbeitsflächen.
2.9. Arbeitstische, Schränke und andere Guy Labormöbel müssen гладку TEN Oberfläche, Beschichtung, die schützt vor Verschmutzung der Proben, und installiert auf Beinen mit der Erhaltung des freien Raumes für die Möglichkeit der freien Reinigung des Fußbodens unter Ihnen.
2.10. Sollte separate Räume für Spektrographen, Spektralphotometrie. фотоэлектроколориметров, Atom-абсорбционных Installationen, Fotoarbeiten, arbeiten zur Vorbereitung der Proben und Schleifen Kohle-Elektroden.
2.11. In einem Raum, in dem angeordnet Spektrographen, микрофотометры, спектропроекторы und analytische Waage, nicht erlaubt arbeiten mit Chemikalien zum Schutz vor Korrosion der metallischen Teile der Geräte und Beschädigungen der optischen Komponenten. Die Räume müssen trocken sein.
2.12. Verwendet bei der Durchführung der Spektralanalyse Ausrüstung muss den Anforderungen der normativ-technischen Unterlagen für die Produktion.
2.13. Stative Spektrographen Bildschirme müssen für den Schutz gegen UV-Strahlung, ABSAUGANLAGEN Vorrichtung zum entfernen von Luft Ozon, Oxide von Metallen und Kohlenmonoxid emittiert in den Quellen der Anregung von Spektren und schädlich die auf den Körper funktioniert. SCHLEIFMASCHINE Elektroden muss auch Saugeinheit zum углесодержашей Staub.
2.14. Elektrische Geräte müssen den Regeln für elektrische, genehmigt Главгосэнергонадзором.
Elektrische und elektronische Ausrüstung muss den Anforderungen der Normen, «Regeln der technischen Betrieb Wartung und Sicherheit von elektrischen Industrieanlagen*, der «Verordnung über elektrische Anlagen» zugelassen Главгосэнергонадзором.
2.15. Für die Verhinderung der Möglichkeit der Ansammlung der Ladungen der statischen Elektrizität alle Geräte müssen zuverlässig geerdet im Einklang mit den Anforderungen der Verordnung über elektrische Anlagen und die mit Geräten für die Erdung, den Anforderungen der GOST 1 '2.2.007.0 und GOST 21130.
2.16. Die Fußböden in allen Räumen, in denen ein Instrument mit Elektrogeräten (Spektrographen, Atom-Absorption-Installation, etc.), sollten sicherstellen, dass die Möglichkeit der Einhaltung der Sauberkeit der Räume, der Hardware und электроизоляцию. Grundstücke des Fußbodens an Arbeitsplätzen bei diesen Geräten sollte mit einem Gummi-Matten.
2.17. Sicherheitsanforderungen bei der Arbeit mit elektronischen Geräten sollten unbedingt die GOST 12.2.006**.
'Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R MEK 60065−2002.
S. 4 GOST 29103−91
2. IS. Paare Säuren und Staub trockenen Laugen, Säuren, Oxide und Metalle reizend wirken auf die Atemwege und die Schleimhaut der Augen und Nase. Säuren und Laugen immer auf der Haut, verursacht schwere Verätzungen. Nach GOST 12.1.005 Mineralsäuren (Salzsäure, Salpetersäure) und Laugen (berechnet als Hydroxid von Natrium und Kalium) beziehen sich auf das 2. Klasse Gefahren. Die maximal zulässige Konzentration dieser Stoffe in der Luft des Arbeitsbereichs müssen unbedingt Anfor-пиям GOST
2.19. Kontrolle über den Inhalt von Schadstoffen in der Luft der Arbeitszone der Produktionsräume durchgeführt werden muss in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST
2.20. Die Analyse der Proben auf Schadstoffe erfolgt nach der normativ-technischen Dokumentation auf Methoden zur Bestimmung von Schadstoffen in der Luft, genehmigt durch das Ministerium für Gesundheitswesen der UdSSR.
2.21. Die bei der spektralen Methode der Analyse der Gase, Reagenzien und sonstige Ausgangsstoffe müssen den Anforderungen entsprechen, die in der normativ-technischen Dokumentation auf Sie.
2.22. Lagerung von Reagenzien und sonstigen Ausgangsstoffe müssen den Anforderungen der normativ-technischen Dokumentation, regelt deren Lagerung.
2.23. Vorbereitung der Proben und der Standard-Proben erfolgt in der Boxengasse.
2.24. Vorkenntnisse sicherer Arbeitsmethoden im chemischen (spektrale) Labor und Regeln den Umgang mit Schutzmitteln erfolgt in übereinstimmung mit GOST 12.0.004 und GOST
2.25. In Abhängigkeit von der durchzuführenden Analyse arbeiten müssten durch Bademänteln nach GOST 12.4.131 und GOST 12.4.132, mit den Gummihandschuhen nach GOST 20010 oder GOST 3. Reifen nach GOST 12.4.029, Schutzbrille nach GOST 12.4.0131, schützenden Schilden nach GOST 12.4.023 in übereinstimmung mit der geltenden normativ-technischen Dokumentation auf die Bereitstellung persönlicher Schutzausrüstung.
1
Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 12.4.013−97.
GOST 29103−91 S. 5
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom
3. Im GEGENZUG GOST 14339.0−82, GOST 14338.0−82
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
| Bezeichnung NTD, auf когорый Dina Link | Moyer Punkte |
| GOST 3−88 | 2.25 |
| GOST 12.0.004−90 | 2.24 |
| GOST 12.1.004−91 | 2.4: 2.5 |
| GOST 12.1.005−88 | 2.3: 2.18 |
| GOST 12.1.007−76 | 2.3: 2.19 |
| GOST 12.1.010−76 | 2.5 |
| GOST 12.2.006−87 | 2.17 |
GOST |
2.15 |
| GOST 12.4.009−83 | 2.7 |
| GOST 12.4.011−89 | 2.24 |
| GOST 12.4.013−85 | 2.25 |
| GOST 12.4.021−75 | 2.2 |
| GOST 12.4.023−84 | 2.25 |
| GOST 12.4.029 — 76 | 2.25 |
| GOST 12.4.131−83 | 2.25 |
| GOST 12.4.132−83 | 2.25 |
| GOST 6709−72 | 1.1 |
| GOST 20010−93 | 2.25 |
| GOST 21130−75 | 2.15 |
Editor L. I. Nachimow Technischer Redakteur V. N. Прусокоса Concealer L/.Mit. Кабашем/und Desktop Publishing S. V. Рхбо+oi
ia. Lea. N: 02354
Auflage 79 Exemplare Mit 3984. Für K. 827.
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PM und Verlag gedruckt am PC in der Zweigstelle Und P. C. Verlag Normen — Typ. «Moskauer Buchdrucker», I0S062 Moskau. Lyalin per… 6.
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