GOST R 54493-2011

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  ГОСТ Р 54493-2011

GOST R 54493−2011 Iridium. Rhodium. Ruthenium. Methode zur Bestimmung der Verluste der Masse Glühverlust

GOST R 54493−2011

Gruppe В51

NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

IRIDIUM. RHODIUM. RUTHENIUM

Methode zur Bestimmung der Verluste der Masse Glühverlust

Iridium. Rhodium. Ruthenium. Method for determination of mass loss after ignition

Ochs 77.120.99

Datum der Einführung 2012−08−01

Vorwort

Die Ziele und Grundsätze der Standardisierung in der Russischen Föderation werden durch das Bundesgesetz vom 27. Dezember 2002 G. (N) 184-FZ «Über die technische Regulierung» und die Regeln zur Anwendung der nationalen Standards der Russischen Föderation — GOST R 1.0−2004 «Standardisierung in der Russischen Föderation. Grundsätzliches"

Informationen zum Standard

1 ENTWICKELT von der Moskauer staatlichen Akademie der bildenden Chemische Technologie. M. V. Lomonosov (mitht. M. V. Lomonosov), einer Staatlichen Einrichtung an der Bildung des Staatlichen Fonds der Edelmetalle und Edelsteine der Russischen Föderation, Lagerung, Freigabe und Verwendung von Edelmetallen und Edelsteinen (Гохран Russland) beim Ministerium der Finanzen der Russischen Föderation

2 UNESCO-Technischen Komitee für Normung TC 102 «Platinmetalle"

3 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 10. November 2011 G. (N) 537-st

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlich издаваемом Information-index «Nationale Standards», und Text-änderungen und Korrekturen — im monatlich veröffentlichten informativen Wegweisern «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht monatlich издаваемом Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm gilt für аффинированные Iridium, Rhodium, Ruthenium in Form von Pulver mit einem Massenanteil von unedlen Metallen, nicht weniger als 99,8%, die speziell für die Herstellung von Legierungen, Halbfertigprodukten und andere Zwecke.

Die Norm legt die Methode zur Bestimmung der Verluste der Masse Glühverlust аффинированных Iridium, Rhodium, Ruthenium in Pulverform im Bereich der Massen-Anteil von 0,0020% bis zu 0,050%.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

GOST R 8.563−2009 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Techniken (Methoden) Messungen

GOST R ISO 5725−1-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Grundsätzliches und Definitionen

GOST R ISO 5725−6-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis

GOST R 52599−2006 Edelmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST R 53228−2008 Waage-automatischen Aktionen. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Test

GOST 3022−80 Wasserstoff technisch. Technische Daten

GOST 6563−75 technische Produkte aus edlen Metallen und Legierungen. Technische Daten

GOST 8050−85 gasförmiges Kohlendioxid und flüssiges. Technische Daten

GOST 9147−80 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Porzellan. Technische Daten

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder jährlich издаваемому informativen Wegweisern «Nationale Standards», veröffentlicht ab dem 1. Januar dieses Jahres, und nach den einschlägigen monatlich veröffentlichter Informations-Beschilderung, veröffentlicht im aktuellen Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Begriffe und Definitionen

In dieser Norm angewendet werden Begriffe nach GOST R ISO 5725−1 und GOST R 8.563.

4 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf prokaliwanii аффинированных Iridium, Rhodium, Ruthenium in Pulverform bei Temperaturen von 900 °C bis 1000 °C bis zu einer Konstanten Masse und Definition der Gewichtsverlust (Differenz der Massen der Probe des Pulvers vor und nach der Kalzinierung) gravimetrisch.

5 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) der Methode

5.1 Genauigkeiten Methode

Indikatoren der Genauigkeit der Methode: die absolute Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse (приписанная Toleranz) , Standardabweichungen der Wiederholbarkeit und Staging прецизионности , die Werte des kritischen Bereichs , an die Grenze Staging прецизионности Grenze und Reproduzierbarkeit  — in Abhängigkeit vom Massenanteil an Masse verlieren Glühverlust sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1 — Indikatoren der Genauigkeit der Methode bei 0,95

In Prozent

Für Zwischenwerte der Massen-Anteil der Verlust der Masse Glühverlust Werte der Genauigkeit findet die Methode der linearen Interpolation nach der Formel

, (1)

wo  — Wert Genauigkeit für das Ergebnis der Analyse , %;

,  — Werte Trefferquote, die entsprechenden unteren und oberen Niveaus der Massen-Anteil an Masse verlieren, zwischen denen sich das Ergebnis der Analyse, %;

 — das Ergebnis der Analyse, %;

,  — untere und Obere Ebenen massiven Anteil an Masse verlieren, zwischen denen sich das Ergebnis der Analyse, Prozent.

5.2 Richtigkeit

Die systematische Genauigkeit dieser Analysemethode ist nicht sinnvoll auf allen Ebenen der Verlust der Masse Glühverlust.

5.3 Präzision

5.3.1 Bereich vier Ergebnisse (4), die für dieselbe Probe von einem Bediener unter Verwendung ein und desselben Gerätes innerhalb der kürzesten möglichen Zeitintervallen, überschreiten die in der Tabelle 1 der kritische Bereich im Durchschnitt nicht häufiger als einmal in 20 Fällen bei richtiger Anwendung der Methode.

5.3.2 innerhalb eines Labors zwei Ergebnisse der Analyse der gleichen Proben, die von verschiedenen Betreibern unter Verwendung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen variieren mit der überschreitung der Grenze Staging прецизионности , angegeben in Tabelle 1, im Durchschnitt nicht häufiger als einmal in 20 Fällen bei richtiger Anwendung der Methode.

5.3.3 Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die zwei Labors in übereinstimmung mit den Abschnitten 7 und 8 variieren mit der überschreitung der Grenze der Reproduzierbarkeit , der in der Tabelle 1, im Durchschnitt nicht mehr als einmal auf 20 Fällen bei richtiger Anwendung der Methode.

6 Anforderungen

6.1 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und die Anforderungen an die Gewährleistung der Sicherheit der ausgeführten arbeiten — nach GOST R 52599.

6.2 Anforderungen an die Qualifikation der Vollzieher

Zur Durchführung der Analyse sind Personen zugelassen, die nicht jünger als 18 Jahre alt sind, in der vorgeschriebenen Weise ausgebildet und zugelassen zur selbständigen Arbeit auf dem verwendeten Gerät.

7 die Mittel der Messungen, Zubehör, Materialien und Reagenzien

Elektroofen für die Kalzinierung, die erwärmungstemperatur von 1000 °C.

Waage Labor nach GOST R 53228 mit Grenze des zulässigen absoluten Fehler nicht mehr als ±0,0001 G.

Exsikkator nach GOST 25336.

Tiegel Platin N 100−7 nach GOST 6563.

Glühschälchen, Porzellan, N 4, niedrige nach GOST 9147.

Uhr Allgemeine Zwecke.

Wasserstoff technische GOST 3022 oder das empfangene im Labor.

Kohlendioxid gasförmig nach GOST 8050 oder das empfangene im Labor.

Zulässig ist die Verwendung von Messgeräten und anderen Hilfsmitteln, sofern die entsprechenden Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter als die in Tabelle 1.

8 Durchführung der Analyse

8.1 Reine Platin-Tiegel wird in einem Porzellan-Tiegel kalziniert im Ofen für 10−15 Minuten bei einer Temperatur von 900 °C — 1000 °C in einem wasserstoffstrom. Nach Abschluss der Kalzinierung Porzellan-Tiegel zusammen mit Platin dem Tiegel entfernen aus dem Ofen, während der Strom von Wasserstoff. Umfassen Strom Kohlendioxid und mit 3−5 trennen den Strom von Wasserstoff. Kühlen die Tiegel in einem Strom von Kohlendioxid 5−10 min, dann verlegen es in den Exsikkator, auf Raumtemperatur abgekühlt und gewogen Platin-Tiegel mit einer Abweichung von nicht mehr als ±0,0001 G.

Operation kalzinieren, kühlen und abwiegen Platin des Tiegels wiederholt, bis eine Konstante Masse.

Beurteilungskriterien Vollendung des Tiegels bis zu einer Konstanten Masse ist der Unterschied der Ergebnisse von aufeinanderfolgenden Wägungen nicht mehr als 0,0001 G.

8.2 Im gleichen Platin-Tiegel zur gewichtskonstanz, platziert von 4,5 bis 5,5 G des zu analysierenden Metall gewogen und Tiegel mit dem Metall mit einer Abweichung von nicht mehr als ±0,0001 G. Tiegel mit dem Metall wird in einem Porzellan-Tiegel gefüllt und in einem Ofen calciniert bei einer Temperatur von 900 °C bis 1000 °C für 20−25 min in einem wasserstoffstrom.

8.3 Nach Abschluss der Kalzinierung des Pulvers Iridium oder Rhodium Porzellan mit Platin-Tiegel dem Tiegel entfernen aus dem Ofen, während der Strom von Wasserstoff. Umfassen Strom Kohlendioxid und mit 3−5 trennen den Strom von Wasserstoff. Kühlen die Tiegel in einem Strom von Kohlendioxid auf Raumtemperatur, dann tragen Sie im Exsikkator. Platin-Tiegel gewogen, indem die Masse des Tiegels mit der Probe geröstete Metall mit einer Abweichung von nicht mehr als ±0,0001 G.

8.4 Nach Ablauf der Kalzinierung des Pulvers Ruthenium Porzellan mit Platin-Tiegel dem Tiegel entfernen aus dem Ofen, während der Strom von Wasserstoff. Umfassen Strom Kohlendioxid und mit 3−5 trennen den Strom von Wasserstoff, um die Flammen zu löschen, dann erneut umfassen Strom von Wasserstoff. Kühlen Platin-Tiegel mit Pulver Ruthenium in einem Strom von Kohlendioxid und Wasserstoff auf Raumtemperatur, Wonach es verlegen im Exsikkator. Platin-Tiegel gewogen, indem die Masse des Tiegels mit der Probe geröstete Metall mit einer Abweichung von nicht mehr als ±0,0001 G.

8.5 Operation rösten, abkühlen und Wiegen von Tiegel mit dem Metall wird wiederholt, bis eine Konstante Masse, die Verringerung der Zeit der Kalzinierung bis zu 10−15 min. Beurteilungskriterien die Vollendung der Tiegel mit dem Metall bis gewichtskonstanz ist der Unterschied der Ergebnisse von aufeinanderfolgenden Wägungen nicht mehr als 0,0001 G.

9 Behandlung der Ergebnisse, die Bewertung Ihrer Akzeptanz und den Erhalt des endgültigen Ergebnisses der Analyse

9.1 Verlust der Masse Glühverlust (Masse-Anteil) , %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — massendifferenz Platin des Tiegels mit der Probe des Metalls vor und nach der Kalzinierung, G;

 — Masse der Probe des Metalls, G.

9.2 Akzeptanz der Ergebnisse paralleler Definitionen bewerten in übereinstimmung mit GOST R ISO 5725−6 durch den Vergleich des Umfangs dieser Ergebnisse mit einem kritischen Bereich .

Wenn der Bereich zu vier parallele Ergebnisse Definitionen nicht größer als der Gefahrenbereich , alle Ergebnisse anerkennen akzeptabel, und für das Endergebnis der Analyse nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen.

Wenn der Bereich zu vier parallele Ergebnisse Definitionen überschreitet , erfolgt eine weitere vier parallele Bestimmung.

Wenn für acht erhaltenen Ergebnisse paralleler Definitionen Wert nicht überschreitet kritischen Bereich , dann als das endgültige Ergebnis der Analyse nehmen arithmetische Mittel den Wert acht parallele Ergebnisse Definitionen. Sonst, als das endgültige Ergebnis der Analyse nehmen einen Medianwert von acht parallele Ergebnisse Definitionen.

Der kritische Bereich für acht (8) Ergebnisse paralleler Definitionen berechnet durch die Formel

, (3)

wo  — die Anzahl der parallelen Definitionen;

 — Verhältnis des kritischen Umfangs, für acht parallele Definitionen der Koeffizient von 4,29;

 — Standardabweichung der Wiederholbarkeit.

10 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

10.1 Kontrolle Staging прецизионности und Reproduzierbarkeit

Bei der Kontrolle Staging прецизионности (mit wechselnden Faktoren des Betreibers und Zeit) der absolute Wert der Differenz zwischen zwei Ergebnissen der Analyse derselben Probe durch verschiedene Operatoren unter Verwendung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen, nicht überschreiten die Grenze der Zwischenstufe прецизионности , in der Tabelle angegebenen 1.

Bei der Kontrolle der Reproduzierbarkeit der Absolutwert der Differenz zwischen zwei Ergebnissen der Analyse einer einzigen Probe erhaltenen zwei Labors, in übereinstimmung mit den Anforderungen dieser Norm nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit , der in der Tabelle angegebenen 1.