GOST 20996.0-82
GOST 20996.0−82 technisches Selen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse (mit Änderung N 1)
GOST 20996.0−82*
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
SELEN TECHNISCHES
Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
Selenium. General requirements for methods of analyses
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1983−07−01
Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 22. Juni 1982 N 2481 Datum der Einleitung installiert 01.07.83
Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)
IM GEGENZUG GOST 20996.0−75
* AUSGABE (Mai 2000) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Dezember 1987 (IUS 3−88)
1. Diese Norm legt die Allgemeinen Anforderungen an die Methoden der technischen Analyse Selen und Sicherheitsanforderungen bei der Durchführung der Analysen.
2. Auswahl und Vorbereitung der Proben Selen für die Analyse durchgeführt nach GOST 10298−79.
3. Massive Anteil an Selen, Eisen und Aluminium bestimmen die parallel in drei Dosierung, massive Anteil der übrigen Verunreinigungen — in zwei Dosierung.
4. Gleichzeitig mit der Durchführung der Analyse bei der Bestimmung von Verunreinigungen in technischen Selena unter den gleichen Bedingungen durchgeführt, zwei Control Panel Erfahrung die geeigneten Methoden der Analyse für die Eintragung der änderung in das Ergebnis auf Kontamination der Reagenzien, wobei der Wert einer kontrollierenden Erfahrung aus dem Ergebnis der Bestimmung der Komponente bei der Analyse der Proben oder der Durchführung der Bestimmung in Bezug auf die Kontrolle der Erfahrung.
5. Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der parallelen Definitionen, die maximale Divergenz zwischen denen Werte nicht überschreitet zulässigen Abweichungen, die in den entsprechenden Normen auf Analysemethoden für die jeweiligen Bereiche massiven Anteil ermittelter Komponenten bei einem Konfidenzniveau 0,95.
Wenn die Diskrepanz der Ergebnisse der parallelen Definitionen übersteigen, volle Größe, die die Definition muss wiederholt werden. Die numerischen Werte der Ergebnisse der Analyse muss die Letzte signifikante Ziffer in der gleichen Entladung, in dem sich die neueste signifikant ist die Zahl der numerischen Werte der zulässigen Abweichungen der Ergebnisse bestimmen.
4, 5. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
6. Wiegen die zu analysierende Probe, die Niederschläge bei der Analyse der Ausgangsmaterialien, die für die Zubereitung von Standard-und титрованных Lösungen, ist es notwendig, mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0002 G.
7. Für die Durchführung von Analysen und Herstellung von Reagenzien mit destilliertem Wasser nach GOST 6709−72 und Reagenzien Qualifikation nicht unterhalb der H. D. A., wenn in den Normen nicht vereinbart ist ein weiterer Grad der Reinheit.
8. In dem Ausdruck «verdünnte 1:1, 1:2» usw. die ersten Ziffern bedeuten die volumenteile Säure oder einer Lösung, die zweite — volumenteile der verwendeten Substanz zu verdünnen. Wenn die Verdünnung nicht anders, dann beachten Sie konzentrierte Säuren oder Ammoniak.
9. Der Ausdruck «heißes Wasser (Lösung)» bedeutet, dass die Flüssigkeit hat eine Temperatur von 70−90 °C «warmes Wasser (oder Lösung)» — Temperatur 40−70 °C.
10. Labor-Messtechnik (Pipetten, Büretten, Messkolben, etc.) müssen unbedingt GOST 1770−74 und anderen normativen Dokumente.
11. Bei der photometrischen und atomno-абсорбционном Definitionen zu bauen градуировочные Grafiken, die auf der horizontalen Achse die zurückgestellte Wert der Massenanteil eines Komponente und auf der Y-Achse ist die optische Dichte der jeweiligen Lösungen.
Für den Aufbau градуировочных Graphen erfordert mindestens fünf Punkte, die müssen gleichmäßig über den Messbereich, wobei die maximal-und Minimalwerte der Messungen bestimmen Sie die Grenzen des Messbereichs.
12. Der Titer der Lösungen stellen nicht weniger als drei Chargen des Ausgangsmaterials, ausgedrückt in Gramm der Substanz bei 1 cmLösung und berechnet mit einer Genauigkeit von nicht weniger als bis zu der Dritten bedeutenden zahlen, kontrollieren Sie mindestens einmal im Monat.
13. Für die Herstellung von Standardlösungen verwendet Metalle, Hauptkomponente enthält nicht weniger als 99,9%, oder deren Oxide, oder азотнокислые, kohlensauren Salzes. Verfahren zur Herstellung von Standardlösungen — nach GOST 4212−76.
14. Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt über den Standard-Proben der technischen Selena oder durch Supplementierung.
Bei der Verwendung von Standard-Proben die Ergebnisse der Analyse werden als gültig betrachtet, wenn Sie ein Verhältnis von
wo — der Mittelwert воспроизведенной Größe Massenanteil, %;
— zugelassene Eigenschaft der Massenanteil der Komponente in den technischen Selene, %;
— zulässige Abweichung der Ergebnisse der parallelen Definitionen, %.
Bei Verwendung der Methode der Additiven Ergänzung sollte 2−3 mal höher als die massive Konzentration einer Verunreinigung in der Probe (), und wenn
— die untere Grenze der ermittelten Konzentrationen Additiv sollte 2−3 mal höher als der Wert
.
Die Ergebnisse der Analyse werden als gültig betrachtet, wenn Sie ein Verhältnis von
wo — der Mittelwert воспроизведенной Größe Additive Massenanteil, %;
— Additive Massenanteil, %;
und
— die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Tests der Komponente in der Probe und in der Probe mit dem Zusatz, %.
Die Häufigkeit der Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse — nach normativen Dokuments.
11−14. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
15. Sicherheitsanforderungen
15.1. Die Unterbringung und Lagerung von Chemikalien, Probenahme von Selen und anderen Materialien, die für die Analysen und die gefährlichen und schädlichen Eigenschaften, sowie deren Nutzung müssen die rechtlichen Unterlagen für Ihre Herstellung und Anwendung.
15.2. Proben der technischen Selena, die auf die Analyse, lagern in Tüten aus dickem Papier nach GOST 2228−81 oder in Bechern zum Wiegen nach GOST 25336−82 in einem speziellen Schrank oder Boxen mit Ventilationssystemen nach GOST 12.4.021−75.
15.1, 15.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
15.3. Labor-Räumlichkeiten, in denen ausgeführt wird, die Chemische Analyse der technischen Selena, müssen mit Lüftungsanlagen ausgestattet GOST 12.4.021−75, die die Reinheit von Luft einer Arbeitszone in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 12.1.005−88.
15.4. Labor-Räumlichkeiten, in denen ausgeführt wird, die Arbeit an der Analyse der chemischen Zusammensetzung der technischen Selen, zur Verfügung gestellt werden müssen Feuerlöschern OHP-10 und OH-8 gemäß dem normativdokument.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
15.5. Alle Operationen der chemischen Analyse (Auflösung des Versuches, Fällung, Extraktion usw.) im Zusammenhang mit der Freisetzung von giftigen dämpfen oder Gasen, müssen in der Boxengasse durchgeführt werden, die mit lokalen Saug-Gerät.
15.6. Bei der Durchführung der technischen Analyse von Selen in der Luft der Arbeitszone können schädliche Stoffe freigesetzt werden, die maximal zulässige Konzentration nicht überschreiten Konzentrationen wie in der Tabelle angegeben.
| Die Bezeichnung des schädlichen Substanzen |
Gefahrenklasse nach GOST 12.1.007−76 |
Die maximal zulässige Konzentration, mg/m |
Stickstoff-Oxide im Hinblick auf NO |
3 |
3 |
| Ammoniak |
4 |
20 |
| Schwefeliges Anhydrid |
2 |
1 |
| Schwefelhaltige Anhydrid |
3 |
10 |
| Diethylether |
4 |
300 |
| JOD |
2 |
1 |
| Schwefelsäure |
2 |
1 |
| Salzsäure |
2 |
5 |
| Säure Essigsäure |
3 |
5 |
| Ethylalkohol |
4 |
1000 |
| Toluol |
3 |
50 |
| Kohlenstoff четыреххлористый |
2 | 20 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
15.7. Kontrolle über den Inhalt von Schadstoffen in der Luft der Arbeitszone erfolgt nach GOST 12.1.007−76.
15.8. Arbeitsplätze für die Durchführung der Analysen müssen unbedingt GOST 12.2.032−78 und GOST 12.2.033−78.
15.9. Beim Umgang mit toxischen, ätzenden, Brand-, explosiv Reagenzien beachten Sie die Sicherheitsanforderungen, die in den normativen Dokumenten.
15.10. Bei der Arbeit mit schädlichen und giftigen Substanzen müssen Schutzmaßnahmen nach GOST 12.4.011−89, persönliche Schutzausrüstung (Atemschutzgeräte nach GOST 12.4.004−74 oder GOST 12.4.028−76, Gummihandschuhe nach GOST 12.4.103−83, Kleidung nach GOST 27654−88 und GOST 29058−91).
15.11. Arbeitskleidung sollte verwendet werden, entsprechend der Anweisungen zum Verfahren zur Ausstellung, Lagerung und den Gebrauch des Overall, спецобувью und von den Sicherheitsvorrichtungen* genehmigt Госкомитетом der UdSSR für Arbeit und Soziales.
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* Es gelten die «Regeln für die Sicherheit der Arbeitnehmer spezielle Kleidung, spezielle Schuhe und andere persönliche Schutzausrüstung», genehmigt durch die Verordnung des Arbeitsministeriums vom
15.12. Bei der Entsorgung, Entkernung und Entsorgung von Abfällen Analysen der Produktion müssen Sie nach den Regeln einer sicheren arbeiten in einem chemischen Labor und normativen Dokumente, die konsistent mit den Sanitär-epidemiologischen Dienst des Ministeriums für Gesundheitswesen der UdSSR.
15.13. Bei der Arbeit mit Gas-Installationen leiten lassen sollten GOST 12.2.008−75 Regeln und Sicherheit in der Gas-Sektor, genehmigt Госгортехнадзором der UdSSR.
15.14. Alle elektrischen Geräte und Anlagen im Labor müssen den Regeln für elektrische, genehmigt Госэнергонадзором der UdSSR.
Der Betrieb von Elektrogeräten und Elektroinstallationen, die in den Prozess der Analyse, durchgeführt werden muss in übereinstimmung mit den Regeln der technischen Ausbeutung der Elektroanlagen der Konsumenten und Sicherheitsvorschriften beim Betrieb von elektrischen Verbrauchern*, genehmigten Госэнергонадзором der UdSSR, GOST 12.1.019−79, GOST
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten «Branchenübergreifende Regeln zum Arbeitsschutz (Sicherheitsvorschriften) beim Betrieb von elektrischen Anlagen» (POT R M-016−2001, RD 153−34.0−03.150−00), genehmigt durch die Verordnung des Ministeriums für Arbeit und soziale Entwicklung der Russischen Föderation vom 5. Januar 2001 N 3; im Auftrag des Ministeriums für Energie der Russischen Föderation vom 27. Dezember 2000 N 163. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
15.15. Arbeiten in einem chemischen Labor zur Verfügung gestellt werden müssen спецжирами gemäß den «Regeln für die Kostenlose Ausgabe von Milch oder anderen gleichwertigen Nahrungsmitteln Arbeitern und Angestellten in Branchen beschäftigt, den Geschäften, auf den Grundstücken und in anderen Abteilungen mit den schdlichen Arbeitsbedingungen"* genehmigt Госкомитетом der UdSSR für Arbeit und Soziales.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten die «Kriterien und Bedingungen für eine Kostenlose Ausgabe von Milch oder anderen gleichwertigen Nahrungsmitteln Arbeitnehmer in der Arbeit mit schädlichen Arbeitsbedingungen», genehmigt durch die Verordnung mintruda Russlands vom 31. März 2003 N 13. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
15.16. Auf die Arbeit in Chemische und spektroskopische Labor erlaubt Personen geschult Anforderungen Sicheres arbeiten in Laboratorien nach GOST 12.0.004−90.
