GOST 1367.3-83
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
ANTIMON Methode zur Bestimmung der золотя
GOST 1367.3−83 im Gegenzug GOST 1367.3−76
Antimony. Method for the determination of aurum
ОКСТУ 1709
1 (gestoppten Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards or 16. Dezember 1983 Nr. 6012 Datum der Einleitung installiert 01.01.8 S
Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben per Ns 4−93 Zwischenstaatlichen rates für стандартшанни. Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)
Diese Norm legt die Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Gold 1 • 10 6 bis 2 I0-3 % Antimon läuft in Briefmarken Су0000, СуООООО, СуООООП, СуООО, СуОО, Suo und Су2.
Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption Gold bei der Einführung der Lösungen von Versuch und Vergleich der Lösungen in die Flamme Propan-Butan-Luft oder Acetylen-Luft.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 1367.0−83.
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Spektralphotometer atomno-абсорбиионный PERKIN-Elmer 503 oder ein anderes gleichwertiges Atom-Absorptions-Spektralphotometer.
Gas Propan-Butan nach GOST 20448−90.
Mechanische переметиватель Art АГ1−1.
Gläser oder Glas-Kaaba Labor nach GOST 25336−82 einer Kapazität von 100. 250 cm3.
Messkolben nach GOST 1770−74 Kapazität von YEW. 250 cm3.
Pipetten mit Teilung für NTD mit einer Kapazität I, 2, 5, 10 cm5.
Salpetersäure nach GOST 4461−77.
Salzsäure nach GOST 3118−77, 3 mol/L; Lösung und разба&тенная 1:1.
Toluol nach GOST 5789−78.
Säure Weinsäure nach GOST 5817−77.
Sulfoxid. днбугилсульфид 0,2 mol/DM3 — Lösung in Toluol.
Gold metallisches nach GOST 6835−2002.
Standardlösungen Gold.
Lösung A: 0.1 Gramm Gold befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen 100 cm5, Gießen 30 cm5 Königswasser (eine Mischung von Säuren, bestehend aus Salpetersäure und Salzsäure (1:3) und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung des Goldes. Dann goldlösung kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:1) und vermischen. Die Lösung an einem dunklen Ort aufbewahrt.
I cm' Lösung enthält 1 mg Gold.
Lösung B: 1 cm' Lösung, Und tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm\ bringe bis zu einer Markierung 3 mol/DM3 mit Salzsäure und gerührt, bereiten Sie am Tag der Anwendung.
Die offizielle Ausgabe Reprint военрешена
Die Ausgabe mit der Änderung. M> / genehmigt im März 1989 (IUS 6−89).
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GOST 1367.3−83 S. 2
I cm' Lösung B enthält 10 µg Gold.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).
3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
3.1. Eine abgewogene Masse von Antimon I G (für Antimon Marken СуООООО. СуООООП, СуОООО — 5 G) verhindern, dass in ein Becherglas oder erlenmeyerkolben mit einer Kapazität 100−250 cm3, Gießen Sie die 40 cm! Gemisch aus konzentrierter Säuren Salzsäure und азопюй (3:1) und erhitzt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Den Inhalt des Glases eingedampft, um die feuchten Salze, addieren 40 cm' 3 mol/DM3 Lösung Salzsäure, 5 G Weinsäure erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm3, Gießen 3 mol/DM3 der Salzsäure-Lösung auf ein Volumen von 100−120 cm3, 5 cm3 der Lösung Sulfoxid in Toluol extrahiert und Gold mit Hilfe von mechanischen перемешн-Benutzerkonto innerhalb von 30 min im Labor in Abwesenheit von mechanischen перемешивателя Extraktion durchgeführt manuellem rühren der Lösung für 5 min. Dann Gießen Sie in den Kolben 3 mol/DM3 Lösung Salzsäure organischen Schicht vor dem verschieben in einen schmalen Teil des Kolbens und schließen Sie den Deckel (Wattestäbchen, Tiegel usw.).
3.2. Die Arbeitsbedingungen auf спектрофотометрах verschiedenen Typen wählen Sie gemäß den Anweisungen für Ihren Betrieb.
Die Messung der Absorption der Linie des Goldes führen beim sprühen-Extrakt in Flammen, обедненное brennbarem Gas. Vor gemessene Absorption null stellen am Gerät, in eine Flamme sprüht Toluol. Extrakt in eine Flamme gesprüht und misst die Absorption bei einer Wellenlänge von 242,8 Nm.
Die Masse des Goldes im Extrakt bestimmen nach градуировочному Grafiken. Wenn die Absorption des zu analysierenden Extraktes übersteigt der Maximalwert der Absorption градуировочного Grafik. Extrakt Toluol verdünnt.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).
4. AUFBAU ГРАДУИРОВОЧНОГО GRAFIK
In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3 Gießen Sie konsequent 0,25; 0.5; 1,0; 1,5; 2,0 cm5 Standardlösung B, 20−25 cm3 3 mol/DM3 Lösung Salzsäure, 10 cm3 der Lösung Sulfoxid in Toluol extrahiert und in Gold für 15 min auf einem mechanischen перемешивателе oder 3 min bei der manuellen Vermischung. Die Konzentration von Gold in den erhaltenen Extrakten bzw. gleich 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 µg/cm3. Dann in Flaschen zugießen von Wasser vor dem verschieben der organischen Schicht in Ihrer engen Teil und schließen Sie den Deckel (Wattestäbchen, Tiegel usw.).
Die erhaltenen Extrakte in die Flamme gesprüht, in der Reihenfolge des goldgehalts.
Die Messung des analytischen Signals, Und für jede der erhaltenen Extrakte vergleichen und Extrakte von Proben erfolgt nach den drei mal, und berechnen entsprechende mittlere arithmetische Werte I = j (At + L2 + L}) für jeden Extrakt. Nach mittleren Werten Sowie für die Extrakte
Vergleich bauen градуировочный Zeitplan. Die Abszisse lag die Konzentration von Gold, und die Y — Achse die Absorption.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. Massive Anteil des Goldes (AO in Prozent berechnen nach der Formel
T
wobei C die Konzentration des Goldes im Extrakt zu analysierende Probe, gefunden auf градуировочному Grafik und durch den Mittelwert der A. erhaltenen Extrakt für Versuches, µg/cm3;
Zu-Volumen-Extrakt zu analysierende Probe, cm'; T — die Masse der Probe Antimon, G.
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S. 3 GOST 1367.3−83
5.2. Der Unterschied der beiden Ergebnisse von parallelen Definitionen und der Unterschied zwischen den beiden Ergebnissen der Analyse bei einem Konfidenzniveau von P = 0,95 nicht überschreiten, zulässigen absoluten Divergenz Konvergenz und Reproduzierbarkeit, die in der Tabelle.
Massenanteil YUL div. % Лбсолкиное zulässige Divergenz. % Konvergenz mehrstufiges und Schwärme 1воа und Wirbelsäule km Von 10−10"7 bis 7 20−10 in den Schlüssel. 7−10' 7 8 10−7 Hl. 20 10″ * 50−10"7 * 15-M"7 17−10−7 * 50−10"7. 10-I0−4 «Zoya-7 40 10−7 «I0-UT6 * 20−10"6 * 50 10−7 60 10−7 20-ИГ6 * 50 10"6 * 10 10» 6 12−10−6 * 50 10−6 «10 10−5. 20 10-* 2510-ü «10−10» D * 20−10"5 * 5−10- 5 ыо~5 * 2010"S * 5010'1 * 10 10"5 12−10−5 * 50−10"5 * 1010- 4. 20 I0−1 25−10−5 «YUYU"4 * 20 10"4 * 5 10−4 6 10~4
Massenanteil YUL div. % | Лбсолкиное zulässige Divergenz. % | ||
Konvergenz | mehrstufiges und Schwärme 1воа Wirbelsäule und m | ||
Von | 10−10"7 bis 20−10 7 pro Schlüssel. | 7−10' 7 | 8 10-7 |
St. 20 10"an * 50−10"7* | 15-M"7 | 17−10-7 | |
* | 50−10"7. 10-I0-4« | Zoya-7 | 40 10-7 |
« | I0-UT6 * 20−10"6* | 50 10-7 | 60 10-7 |
20-IG6 * 50 10"6* | 10 10» 6 | 12−10-6 | |
* | 50 10-6 «10 10-5. | 20 10-* | 2510-ü |
« | 10−10» D * 20−10"5* | 5−10— 5 | ыо~5 |
* | 2010"S * 5010'1* | 10 10"5 | 12−10-5 |
* | 50−10"5 * 1010- 4. | 20 I0-1 | 25−10-5 |
« | YUYU"4 * 20 10"4* | 5 10-4 | 6 10~4 |
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