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GOST 27973.1-88

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 STAATLICHE NORM P 54493-2011 GOST 13498-2010 STAATLICHE NORM P 54335-2011 GOST 13462-2010 STAATLICHE NORM P 54313-2011 STAATLICHE NORM P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 STAATLICHE NORM P 52599-2006

GOST 27973.1−88 Gold. Methoden der atomno-Emittenten-Analyse (mit Änderung N 1)


GOST 27973.1−88

Gruppe В59


INTERSTATE STANDARD

GOLD

Methoden der atomno-Emittenten-Analyse

Gold. Methods of atomic-emission analysis


ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1990−07−01


INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT Oberaufsicht Edelmetalle und Diamanten beim Ministerrat der UdSSR

ENTWICKLER

V. A. Dmitriev, Kand. techn. Wissenschaften; W. P. Tomaszewski (Leiter); N.D.Sergienko; I. B. Kurbatova; T. A. Бабаянц; T. A. Кислицина

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 21.12.88 N 4375

Änderung N 1 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 11 vom 25.04.97)

Registriert das Technische Sekretariat IGU N 2519

Für die Annahme von änderungen stimmten:

   
Der name des Staates
Die Benennung der nationalen Behörde
für Normung
Die Republik Aserbaidschan
Азгосстандарт
Republik Armenien
Армгосстандарт
Republik Belarus
Gosstandart Der Republik Belarus
Georgien
Грузстандарт
Republik Kasachstan
Gosstandart Der Republik Kasachstan
Kirgisische Republik
Киргизстандарт
Die Republik Moldau
Молдовастандарт
Die Russische Föderation
Gosstandard Russland
Republik Tadschikistan
Таджикгосстандарт
Turkmenistan Haupt Staat Inspektion von Turkmenistan
Republik Usbekistan
Узгосстандарт

3. IM GEGENZUG GOST 13611.1−79

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
Artikelnummer
GOST 10691.1−84
2.2, 3.2
GOST 14261−77
2.2, 3.2
GOST 18.300−87
2.2

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

6. REISSUE (Juni 1999) mit der Änderung von N 1, genehmigt im September 1997 (IUS 12−97)


Diese Norm legt Verfahren atomno-Emittenten-Bestimmung von Verunreinigungen: Silber, Kupfer, Eisen, Platin, Palladium, Rhodium, Wismut, Blei, Antimon, Zink, Mangan, Nickel, Chrom, zinn, Arsen, Silizium, Magnesium, Cadmium, Aluminium und Tellur in Gold mit einem Massenanteil an Gold von mindestens 99,9%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ATOMNO-METHODE ZUR BESTIMMUNG DER EMISSION VON VERUNREINIGUNGEN
IN DEN PROBEN BELIEBIGER FORM


Das Verfahren basiert auf der Verdampfung und Anregung der Atome der Probe der Kügelchen (flüssigen Tropfen Schmelze) in дуговом Entladung, photographischen Registrierung des Spektrums durch Messung der Intensität der Spektrallinien der zu definierenden Elemente. Die Verbindung der Intensität der Linie mit dem Inhalt des Elements in der Probe stellen mit Hilfe градуировочного Grafik für die Standard-Proben.

Die Methode ermöglicht die Bestimmung von Massen-Anteil der Verunreinigungen in den Intervallen, wie nachstehend in der Tabelle.1.


Tabelle 1

     
Definierten Element
Massenanteil, %
Silber
Von 0,0001 bis 0,008
Kupfer
  «0,0001» 0,008
Eisen
  «0,0003» 0,02
Platin
  «0,0008» 0,01
Palladium
  «0,0003» 0,01
Rhodium
  «0,0001» 0,003
Wismut
  «0,0002» 0,01
Blei
  «0,0002» 0,01
Antimon
  «0,0002» 0,01
Zink
  «0,0002» 0,01
Mangan
  «0,0001» 0,005
Nickel
  «0,0001» 0,003
Chrom
  «0,0001» 0,003
Zinn
  «0,0002» 0,01
Arsen
  «0,0005» 0,010
Magnesium
  «0,0002» 0,005
Silikon
  «0,0002» 0,010
Aluminium
  «0,0002» 0,010
Cadmium
  «0,0002» 0,005
Tellur
  «0,0002» 0,005



Die Normen der Fehler der Ergebnisse der Analyse ermittelten Werte der Massen-Anteil der Verunreinigungen mit vertrauensvollen Wahrscheinlichkeit ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа (с Изменением N 1)=0,95 sind in der Tabelle gezeigt.2.


Tabelle 2

   
Massenanteil von Verunreinigungen, %
Norm des Fehlers, %
0,00010
±0,00006
0,00030
±0,00010
0,0005
±0,0002
0,0010
±0,0004
0,0030
±0,0008
0,0050
±0,0015
0,008
±0,002
0,020
±0,004



(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1.1. Allgemeine Anforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse nach GOST 27973.0.

1.2. Geräte, Reagenzien und Materialien

Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion oder Spektrographen diffraktives große Varianz.

Generator Bogen AC.

Микрофотометр.

Sie Abschwächer Quarz dreistufig.

Herd elektrisch mit einer geschlossenen Spirale.

Fotoplatten спектрографические Typen 1, 2, 3, oder ES andere kontrastreiche Fotos.

Rutenhalter mit erzwungener Luftkühlung.

Kohleelektroden Spektral-saubere Marke OSCH-7 — 3:

— Durchmesser von 6−10 mm und einer Länge von 30−50 mm mit konischen Vertiefung 1 mm;

— Durchmesser von 6−10 mm und einer Länge von 30−50 mm, geschliffene auf den abgestumpften Kegel oder Halbkugel.

Pinzette.

SCHLEIFMASCHINE kohlenstoffelektroden.

Analysenwaagen 2. Klasse.

Presse-Form-Stahl-Matrix mit einem inneren Durchmesser von 3−5 mm.

Glühschälchen, Porzellan, GOST 9147.

Entwickler kontrastreiche und Fixer für фотопластинок.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261, verdünnt 1:1.

Standard-Probe Zusammensetzung des Goldes.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1.3. Vorbereitung für die Analyse

Vom Versuch vier ausgesuchte Probe mit einem Gewicht von 200 mg jede, von jedem Standard-Probe — zwei. Oberfläche Gold reinigen in übereinstimmung mit GOST 27973.0.

Vor Beginn der Arbeit auf спектрографе soll:

— prüfen Sie die korrekte Installation der dreistufigen ослабителя, Breite des Schlitzes;

— reinigen Sie die Rutenhalter Alkohol von der Oberfläche Verunreinigungen;

— aktivieren Wasserkühlung электрододержателей;

— prüfen, ob die Sperre und Schutzleiter auf einem Stativ und generator.

1.4. Die Durchführung der Analyse

Die Analyse der Proben wurde eine Probe oder Standard-Probe wird in die Vertiefung des unteren kohlenstoffelektrode. Противоэлектродом dient Kohle-Stab, Klausur auf den abgestumpften Kegel oder Halbkugel.

Die Spektren fotografieren auf спектрографе mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Schlitz durch dreistufig Sie Abschwächer.

Die Breite der Spalte des Spektrographen 0,015−0,020 mm; Belichtungszeit — S. 30−60

Межэлектродный Lücke wird durch das vergrößerte Bild des Bogens auf dem Staging-Blende Höhe von 5 mm und stützen streng konstant, passt ihn während der gesamten Ausstellung.

Als Quelle der Anregung von Spektren verwendet den Bogen AC Stromstärke 3−5 A, die Phase der Zündung 60°.

Bei der Bestimmung des Gehalts an Silber und Kupfer mehr als 0,003% fotografieren Spektren der Proben führen erneut auf Fotomaterialien geringere Empfindlichkeit. Für jede Standard-Probe erhalten je zwei, und für jeden Versuch — nach vier Spektrogramm. Fotoplatten zeigen, in Wasser gespült, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen und getrocknet.

Wellenlängen von analytischen Linien, empfohlen für die Ausführung der Analyse, sind in der Tabelle gezeigt.3.

Die Werte почернений hintergrund, die als Linien vergleichen, müssen sich im normalen Bereich почернений.


Tabelle 3

       
Definiert
Element
Wellenlänge
analytische Linie, Nm
Linie Vergleich
Intervall definierbar
Massen-Anteil, %
Silber
328,07 Hintergrund 0,0001−0,003
  328,07 Gold — 330,83 Nm 0,003−0,008
Kupfer
327,40 Hintergrund 0,0001−0,003
  327,40 Gold — 330,83 Nm
0,003−0,008
  324,75 Hintergrund 0,0001−0,001
Eisen
259,84 Hintergrund 0,0003−0,005
  259,94   0,0003−0,005
  275,57   0,005−0,02
Platin
265,94
Hintergrund
0,0008−0,01
Palladium
324,27 Hintergrund
0,0003−0,01
  340,46    
Rhodium
339,68 Hintergrund
0,0001−0,003
  343,49    
Wismut
306,77

Hintergrund
ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа (с Изменением N 1)

0,0002−0,01
Blei
261,42 Hintergrund
0,0002−0,01
  266,32   0,005−0,01
Antimon
259,81 Hintergrund
0,0002−0,005
  287,79   0,005−0,01
Zink
334,50 Hintergrund
0,0002−0,01
  330,26
   
  330,29    
Mangan
279,48 Hintergrund
0,0001−0,001
  280,11   0,001−0,005
Nickel
305,43 Hintergrund
0,0001−0,002
  341,48    
Chrom
276,66
Hintergrund
0,0001−0,003
Zinn
326,23 Hintergrund
0,0002−0,01
  284,00    
Arsen
234,98 Hintergrund 0,0005−0,0010
  278,02 Hintergrund 0,0010−0,010
Silikon
288,16
Hintergrund
0,0002−0,010
Magnesium
277,98 Hintergrund 0,0002−0,0010
  280,27 Hintergrund 0,0010−0,005
Aluminium
308,22
Hintergrund
0,0002−0,010
Cadmium
326,11 Hintergrund
0,0002−0,005
Tellur
238,57
Hintergrund
0,0002−0,005



(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Die Bestimmung der Verunreinigungen erfolgt nach der Methode «drei Standards». Auf jeder Spektrogramm misst почернения analytischen Linie des Elements ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа (с Изменением N 1)(siehe Tab.3) und die nahe gelegenen hintergrund ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа (с Изменением N 1)(minimale Schwärzung neben der analytischen Linie eines Elements auf beiden Seiten, aber mit derselben in allen Spektren auf eine fotografische Platte) oder Linie Vergleich ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа (с Изменением N 1). Berechnen Sie die dierenz почернений ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа (с Изменением N 1)oder ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа (с Изменением N 1). Nach den Werten ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа (с Изменением N 1)und ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа (с Изменением N 1)ermittelten in zwei спектрограммам für jede Standard-Probe, finden das arithmetische Mittel ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа (с Изменением N 1).

Градуировочный Zeitplan bauen in den Koordinaten: Mittelwert der Differenz почернений (ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа (с Изменением N 1)) Linie des Elements und hintergrund — Logarithmus der Massenanteil des Elements in der Standard-Probe. Nach den Ergebnissen der фотометрирования спектрограмм Versuch Wert erhalten ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа (с Изменением N 1)und градуировочному Grafiken finden massive Anteil an Verunreinigungen in die zu analysierende Probe von Gold.

Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen, die auf einer фотопласти

нке.

1.6. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

1.6.1. Bei der Kontrolle der Vorspur und Reproduzierbarkeit der Divergenz der parallel-Definitionen (Differenz zwischen dem größten und dem kleinsten der vier Definitionen) und die Ergebnisse der beiden Analysen mit der vertraulichen Wahrscheinlichkeit ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа (с Изменением N 1)=0,95 dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа (с Изменением N 1), die in Tab.4.


Tabelle 4

   
Massenanteil des Elements, %

Absolute zulässige Abweichung, ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа (с Изменением N 1), %

0,00010
0,00008
0,00030
0,00015
0,0005
0,0003
0,0010
0,0005
0,003
0,001
0,005
0,002
0,008
0,003
0,020
0,006



Für Zwischenwerte der Massen-Anteil der zugelassenen Abweichungen rechnen die Methode der linearen Interpolation.

1.6.2. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 27973.0.

2. ATOMNO-METHODE ZUR BESTIMMUNG DER EMISSION VON VERUNREINIGUNGEN IN DEN PROBEN, DIE IN FORM VON STANGEN


Das Verfahren basiert auf der Verdampfung und Anregung der Atome der Probe in дуговом oder искровом Entladung, photographischen Registrierung des Spektrums durch Messung der Intensität der Spektrallinien der zu definierenden Elemente. Die Verbindung der Intensität der Linie mit dem Inhalt des Elements setzen mit Hilfe градуировочного Grafik für die Standard-Proben.

Die Methode ermöglicht die Bestimmung der Gehalt an Verunreinigungen in den Intervallen, wie nachstehend in der Tabelle.5.


Tabelle 5

     
Definierten Element
Massenanteil, %
Silber
Von 0,0001 bis 0,02
Kupfer
  «0,0001» 0,02
Eisen
  «0,0002» 0,005
Platin
  «0,0002» 0,01
Palladium
  «0,0002» 0,01
Rhodium
  «0,0002» 0,003
Wismut
  «0,0001» 0,005
Blei
  «0,0003» 0,01
Antimon
  «0,0002» 0,01
Zink
  «0,0003» 0,01
Mangan
  «0,0001» 0,005
Nickel
  «0,0002» 0,002
Chrom
  «0,0002» 0,003
Zinn
  «0,0002» 0,01
Arsen
  «0,0005» 0,010
Magnesium
  «0,0002» 0,005
Silikon
  «0,0002» 0,010
Aluminium
  «0,0002» 0,010
Cadmium
  «0,0002» 0,005
Tellur
  «0,0002» 0,005



Die Normen der Fehler der Ergebnisse der Analyse ermittelten Werte der Massen-Anteil der Verunreinigungen mit vertrauensvollen Wahrscheinlichkeit ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа (с Изменением N 1)=0,95 sind in der Tabelle gezeigt.6.


Tabelle 6

   
Massenanteil von Verunreinigungen, %
Norm des Fehlers, %
0,00010
±0,00006
0,00030
±0,00010
0,0005
±0,0002
0,0010
±0,0004
0,0030
±0,0008
0,0050
±0,0015
0,008
±0,002
0,020
±0,005



(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.1. Allgemeine Anforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 27973.0.

2.2. Geräte, Materialien und Reagenzien

Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion oder Spektrographen diffraktives.

Generator Universal stattet Funkenentladung und Lichtbogen-Entladung des Wechselstromes.

Stativ mit erzwungener Luftkühlung.

Herd elektrisch mit einer geschlossenen Spirale.

Fotoplatten спектрографические Typen 1, 2, 3, oder ES andere kontrastreiche Fotos.

Микрофотометр.

Feilen samtig.

Glühschälchen, Porzellan, GOST 9147.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261, verdünnt 1:1.

Entwickler kontrastreiche und Fixer für фотопластинок.

Die Standard-Proben der Zusammensetzung von Gold in Form von gegossenen Stäben.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3 Vorbereitung für die Analyse

Zur Analyse kommen die Proben in Form von zwei gegossene Stäbe mit einem Durchmesser von 6−8 mm, Länge von 20−70 mm. die Enden der Schleifen auf die Stäbe Hemisphäre, samtig gepflegt von der Feile bis zum erhalten der glatten Oberfläche, dann säubern die Oberfläche von Gold in übereinstimmung mit GOST 27973.1.

2.4. Die Durchführung der Analyse

Versuche, vorbereitet gemäß Anspruch 2.3, dienen die oberen und unteren Elektroden beim fotografieren der Spektren.

Die Spektren fotografieren bei der Breite Spalt des Spektrographen 0,015 mm. Bei der Deckung der Lücke durch однолинзовый Kondensor Abstand zwischen den Elektroden von 1,5−2,0 mm stellen für das Muster. Bei der Beleuchtung Schlitz durch трехлинзовый Kondensator Höhe Staging-Membran 5 mm; Belichtungszeit von 30−60 C.

Die Wellenlängen der Spektrallinien der analytischen, die zum durchführen der Analyse sind in der Tabelle gezeigt. 7.

Bei der Bestimmung der Massen-Anteil von Silber und Kupfer mehr als 0,002% für die Anregung der Spektren verwendet Funkenentladung, elektrischer Strom Ladung des Kondensators 2,0−2,5 A, Zeit обыскривания S. 15

Bei der Bestimmung der Massen-Anteil von Silber und Kupfer von weniger als 0,004%, aber auch massive Anteile von Eisen, Platin, Palladium, Rhodium, Wismut, Blei, Antimon, Zink, Mangan, Nickel, Chrom und zinn für die Einleitung des Spektrums verwendet, die Lichtbogen-Entladung AC-Stromstärke Und 5−6, Brennzeit 15 S.

In den gleichen Bedingungen fotografiert Spektren der Standardproben Zusammensetzung von Gold.

Für jede zu analysierende Probe erhalten vier Spektrogramm, für jede Standard-Probe — zwei.

Экспонированную фотопластинку zeigen, mit Wasser gespült, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen und getrocknet.

2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Auf jeder Spektrogramm misst die Schwärzung der analytischen Linie des Elements ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа (с Изменением N 1)(siehe Tab.7) und dem nahe gelegenen hintergrund ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа (с Изменением N 1)(minimale Schwärzung neben der analytischen Linie des Elements auf beiden Seiten, aber mit derselben in allen Spektren auf eine fotografische Platte) oder Linie vergleichselement ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа (с Изменением N 1).


Tabelle 7

       
Definierten Element
Wellenlänge der analytischen Linie, Nm
Linie Vergleich
Intervall ermittelter Massen-Anteil, %
Silber
328,07 Hintergrund 0,0001−0,004
  328,07 Gold — 330,83 Nm 0,002−0,02
Kupfer
327,40 Hintergrund 0,0001−0,004
  324,75
  0,0001−0,001
  327,40 Gold — 330,83 Nm 0,003−0,02
Eisen
259,94 Hintergrund
0,0002−0,005
  259,84
   
  302,06    
Platin
265,94
Hintergrund
0,0002−0,01
Palladium
324,27 Hintergrund
0,004−0,01
  340,46
  0,0002−0,01
  342,12   0,0002−0,01
Rhodium
339,68 Hintergrund
0,001−0,003
  343,49   0,0002−0,003
Wismut
306,77 Hintergrund
0,0001−0,005
  298,90   0,001−0,005
Blei
261,42 Hintergrund
0,0003−0,01
  266,32   0,004−0,01
Antimon
259,81 Hintergrund
0,0002 bis 0,004
  287,79   0,004−0,01
Zink
330,26 Hintergrund
0,0003−0,01
  334,50    
Mangan
279,83 Hintergrund
0,0001−0,005
  279,48    
Nickel
305,08 Hintergrund
0,0002−0,002
  301,20
   
  341,48    
Chrom
302,16 Hintergrund
0,0002−0,003
  284,32
   
  284,98    
Zinn
317,50 Hintergrund
0,0002−0,01
  326,23
   
  284,00    
Arsen
234,98 Hintergrund
0,0005−0,0010
  278,02   0,0010−0,010
Silikon
288,18
Hintergrund
0,0002−0,010
Magnesium
277,98 Hintergrund
0,0002−0,0010
  280,27   0,0010−0,005
Aluminium
308,22
Hintergrund
0,0002−0,005
Cadmium
326,11
Hintergrund
0,0002−0,005
Tellur
238,57
Hintergrund
0,0002−0,005



Berechnen Sie die dierenz почернений ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа (с Изменением N 1)oder ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа (с Изменением N 1).

Nach den Werten ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа (с Изменением N 1)und ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа (с Изменением N 1)ermittelten in zwei спектрограммам für jede Standard-Probe, finden das arithmetische Mittel ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа (с Изменением N 1).

Aus den erhaltenen Werten ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа (с Изменением N 1)für die Standardproben und die ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа (с Изменением N 1)zu analysierenden Proben gehen an die entsprechenden Werte der Logarithmen der relativen Intensität ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа (с Изменением N 1), mit der App zu GOST 13637.1.

Градуировочный Diagramm bauen in den Koordinaten: Logarithmus der relativen Intensität ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа (с Изменением N 1)(oder ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа (с Изменением N 1)bei Verwendung der Element-Vergleiche) und des Logarithmus der Massenanteil des Elements in der Standard-Probe.

Mit Hilfe градуировочного Grafiken finden der Mainstream-Anteil des Elements in der Probe.

Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

1).

2.6. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

2.6.1. Bei der Kontrolle der Konvergenz und Reproduzierbarkeit der Divergenz der parallel-Definitionen (Differenz zwischen dem größten und dem kleinsten der vier Definitionen) und die Ergebnisse der beiden Analysen mit der vertraulichen Wahrscheinlichkeit ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа (с Изменением N 1)=0,95 nicht überschreiten Werte der zulässigen Abweichungen ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа (с Изменением N 1), den in der Tab.8.


Tabelle 8

   
Massenanteil des Elements, %

Absolute zulässige Abweichung ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа (с Изменением N 1), %

0,00010
0,00008
0,00030
0,00015
0,0005
0,0002
0,0010
0,0004
0,0030
0,0010
0,0050
0,0015
0,008
0,002
0,020
0,004



Für Zwischenwerte der Massen-Anteil der zugelassenen Abweichungen rechnen die Methode der linearen Interpolation.

2.6.2. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 27973.0.