GOST 23862.3-79

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  ГОСТ 23862.3-79

GOST 23862.3−79 Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, гольмий, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium und deren Oxide. Die spektrale Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen Oxide der Seltenerd-Elemente (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 23862.3−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

SAMARIUM, EUROPIUM, GADOLINIUM, TERBIUM, ГОЛЬМИЙ, ERBIUM, THULIUM, YTTERBIUM, LUTETIUM UND DEREN OXIDE

Die spektrale Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen Oxide der seltenen Erden

Samarium, europium, gadolinium, terbium, holmium, erbium, ytterbium, lutecium and their oxides. Spectral method of determination of Verunreinigungen in oxides of rare-earth elements

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3988 Datum der Einführung 01.01.81 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im April 1985, Mai 1990 (IUS 7−85, 8−90).


Diese Norm legt die spektrale Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen Oxide der Seltenerdelemente (REE) in Samaria, европии, гадолинии, тербии, гольмии, эрбии, thules, иттербии, WLAN (Pre-Unterstützungsleistungen-OXID) und deren окисях.

Die Methode basiert auf der Anregung und fotografische Registrierung der Bogen der Equity-Spektren der Analyten und Proben zu bekommen.

Massive Aktien seltene Erden-Verunreinigungen finden auf градуировочному Grafiken.

Intervall ermittelter Massen-Anteil der Verunreinigungen Oxide:

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse nach GOST 23862.0−79.

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Spektrographen diffraktives DFS-13 mit einem Gitter mit 1200 Str/mm oder 2400 Str/mm, der in der Reflexion Erster Ordnung, mit трехлинзовой Beleuchtungssystem oder ähnliches.

Generator Lichtbogen-DG-2 mit zusätzlicher dimmerfunktion oder ähnliches, angepasst für die Zündung des Lichtbogens auf AC Hochfrequenz-Entladung.

Микрофотометр нерегистрирующий Typ MF-2 oder ähnliches.

Микрофотометр registrierende Typ GII oder GIII mit самописцем G1B1 oder ähnliches.

Спектропроектор Typ SS-18 oder ähnliches.

Analysenwaagen Typ ADV-200 oder ähnliche.

Waage Torsion Typ W-500 oder ähnliches.

Die Boxen sind aus organischem Glas.

Mörser und Pistill aus organischem Glas.

Mörser und Pistill aus Jaspis.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine Temperatur bis zu 950 °C.

Glühschälchen, Porzellan N 5.

Maschine zum Schleifen von Elektroden.

Kohlen spektrale OSCH-7−3, mit einem Durchmesser von 6 mm.

Elektroden, gedrehte Kohlen aus den spektralen OSCH-7−3, 6 mm Durchmesser:

— die Elektroden des Typs «Glas» mit einer Wandstärke von 1 mm, der Höhe der äußeren Wand 4 mm, Höhe der «Beine» 2 mm, mit einer Dicke «Beine» 2 mm:

die Tiefe des Kraters 3 mm, Durchmesser 4 mm — (I),

die Tiefe des Kraters 2 mm, Durchmesser 4 mm — (IA),

die Tiefe des Kraters 5 mm, Durchmesser 2 mm — (IB),

die Tiefe des Kraters 4 mm, Durchmesser 4 mm — (IB),

die Tiefe des Kraters 3 mm, Durchmesser 4,5 mm — (Іг);

— Elektroden mit einer Höhe von angespitzen Teile 10 mm, Krater mit einem Durchmesser von 2 mm:

die Tiefe des Kraters 2 mm Wandstärke 0,7−0,8 mm — (II),

die Tiefe des Kraters 2 mm, Wanddicke 1 mm — (III),

die Tiefe des Kraters 3 mm, Wandstärke 0,7−0,8 mm — (IV),

die Tiefe des Kraters 3 mm, Wanddicke 1 mm — (V),

die Tiefe des Kraters 5 mm, Wandstärke 0,7−0,8 mm — (VI),

die Tiefe des Kraters 5 mm, Wandstärke 1 mm — (VII);

— Elektroden mit einer Höhe von angespitzen Teile 10 mm, Durchmesser des Kraters 1,5 mm:

die Tiefe des Kraters 4 mm, Wandstärke 0,7−0,8 mm — (VIII).

Graphit Pulver hoher Reinheitsgrad nach GOST 23463−79.

Transparentpapier Papier nach GOST 892−89.

Vata medizinische компрессная für NTD oder hygroskopische nach GOST 5556−81.

Mechanische Stoppuhr.

Fotoplatten спектрографические Typ AS und Typ-II-Empfindlichkeit 15 Wut oder ähnliches, die normalen почернения analytischen Linien.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18.300−87.

Salzsäure nach GOST 3118−77, H. H., verdünnt 1:1 und 1%-ige Lösung.

Oxalsäure nach GOST 22180−76, H. H., gesättigter wässriger und 0,1% ige Lösungen.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Cäsium chlorhaltige.

Natrium Fluorid nach GOST 4463−76.

Lithiumfluorid.

Kohlensaures Lithium.

Eine Pufferzone eine Mischung aus 1 — Graphit Pulver, enthaltend 5% von Cäsium: 5 G des chlorhaltigen Cäsium-gemischt mit 95 G pulverisiertem Graphit in einem Mörser aus organischem Glas, rührte für 3 Stunden, die Zugabe von Alkohol, die Aufrechterhaltung Gewicht im кашицеобразном Zustand. Die Mischung in einem Ofen getrocknet, bei einer Temperatur von 100−105 °C für 4 H.

Eine Pufferzone eine Mischung aus 2 — Pulver Graphit mit 10% Natriumchlorid: 10 G Natriumchlorid gemischt mit 90 G pulverisiertem Graphit in einem Mörser aus Jaspis, wurde für 1 h gerührt, die Zugabe von Alkohol, die Aufrechterhaltung Gewicht im кашицеобразном Zustand. Die Mischung getrocknet in einem Ofen bei 100−105 °C für 1 H.

Eine Pufferzone Mischung aus 3 — Graphit Pulver, enthaltend 5% Lithium und Fluorid-Zusatz 5% des kohlensauren Lithiums: 5 G Lithium und Fluorid-Zusatz 5 G kohlensaure Lithium gemischt und mit 90 G pulverisiertem Graphit in einem Mörser aus organischem Glas, rührte für 3 Stunden, die Zugabe von Alkohol, die Aufrechterhaltung Gewicht im кашицеобразном Zustand. Die Mischung in einem Ofen getrocknet, bei einer Temperatur von 100−105 °C für 4 H.

Eine Pufferzone Mischung aus 4 — Graphit Pulver mit 10% Natriumfluorid: 10 G Natriumfluorid gemischt mit 90 G pulverisiertem Graphit in einem Mörser aus organischem Glas, rührte für 3 Stunden, die Zugabe von Alkohol, die Aufrechterhaltung Gewicht im кашицеобразном Zustand. Die Mischung in einem Ofen getrocknet, bei einer Temperatur von 100−105 °C für 4 H.

Eine Pufferzone Mischung aus 5 — Puder-Grafit, mit 10% des kohlensauren Lithiums: 10 G kohlensaure Lithium gemischt mit 90 G pulverisiertem Graphit in einem Mörser aus Jaspis, wurde für 1 h gerührt, die Zugabe von Alkohol, die Aufrechterhaltung Gewicht im кашицеобразном Zustand. Die Mischung in einem Ofen getrocknet, bei einer Temperatur von 100−105 °C für 1 H.

OXID Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium, sauber für definierte Verunreinigungen.

Standardlösungen Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium, Yttrium, enthält 10 mg/cmeiner der aufgelisteten REE bezogen auf das OXID. Jede Lösung wird getrennt. 1 G der jeweiligen REE-OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, wurden 10 cmSalzsäure 1:1, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt, abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringe das Volumen mit destilliertem Wasser bis zur Marke und vermischen.

Gebrauchsfertige Lösungen für die Herstellung von Proben auf jeder der Oxide REE bereiten serieller Verdünnung mit der entsprechenden Mischungen von Standardlösungen ermittelten REE.

Arbeitslösungen A, enthaltend 1 mg/cmjede der definierten Elemente in die Berechnung der OXID: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmgelegt auf 10 cmvon Standardlösungen der jeweiligen REE sind in der Tabelle gezeigt.1, und bringe das Volumen bis zur Marke von 1%-iger Salzsäure.

Arbeitslösungen B, enthaltend 0,1 mg/cmjeden der definierten Elemente in die Berechnung der OXID bereiten Verdünnung mit der entsprechenden Lösung Und 10 mal 1% iger Salzsäure. Die Zusammensetzungen der Arbeitslösungen sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

Gebrauchsfertige Lösungen, enthaltend 0,01 mg/cmjeden der definierten Elemente im Hinblick auf seine OXID, bereiten die entsprechenden Verdünnung mit Lösung B, 10-mal 1% iger Salzsäure. Die Zusammensetzungen der Arbeitslösungen sind in der Tabelle gezeigt.1.

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Probenvorbereitung Vergleich

Jede Probe Vergleich (OS) bereiten Sie vor dem fotografieren seines Spektrums durch mischen von Proben auf REE-OXID-Pulver Graphit im Verhältnis von 1:1.

3.2. Vorbereitung der Proben auf die REE-Oxide

10 G REE-OXID, rein für definierte Verunreinigungen, befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm, feuchten zu Wasser, fügen Sie 100 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und bis zur vollständigen Auflösung erhitzt.

Die Lösung wird zur feuchten Salze, gelöst in 100 cmdestilliertes Wasser und in die erhaltene Lösung wurde Arbeitslösungen A, B oder C in Mengen, die in der Tabelle dargestellt.2−8 (a-E).

Tabelle 2

Proben auf Gadolinium-OXID (ООГД)

Tabelle 3

Proben auf Holmium-OXID (Horn)

Tabelle 4

Tabelle 5

Proben auf OXID-Erbium (ООЭ)

Tabelle 6

Tabelle 7

Proben auf OXID Ytterbium (Ooi)

Tabelle 8

Tabelle 8A

Proben auf OXID Samarium (ООСМ)

Tabelle 8B

Proben auf OXID Europium (ООЕ)

Tabelle 8B

Proben auf Gadolinium-OXID (ООГда)

Tabelle 8d

Proben auf OXID Terbium (OOD)

Tabelle 8d

Proben auf OXID Thulium (ООТу)

Tabelle 8E

Proben auf Lutetium-OXID (ООЛю)

Nach dem mischen der Lösungen hinzufügen von destilliertem Wasser auf ein Volumen von 500−600 cmund Ammoniak auf pH 1,5−2. Die Lösung zum sieden erhitzt, fügen Sie 150 cmheißen gesättigten Lösung von Oxalsäure. Die Lösung mit dem Niederschlag 24 Stunden inkubiert Niederschlag wurde abfiltriert durch den Filter mit dem blauen Band, gewaschen 20 cm0,1% igen Lösung von Oxalsäure wird in einem Porzellan-Tiegel, auf einer Heizplatte getrocknet und kalziniert in einem Muffelofen bei 900 °C bis gewichtskonstanz. Прокаленные OXID im Exsikkator gelagert in Tüten aus Transparentpapier.

Die Masse Chargen der Oxide REE 10 G. Zusammensetzung, die Konzentration und die Menge, cm, die der Arbeitslösungen defined Oxide REE sind in der Tabelle gezeigt.2−8 (a-E).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Анализируемую Probe oder auf Probe REE-OXID gemischt mit einer gleichen Menge von pulverisiertem Graphit oder Puffer-Gemisch in einem Mörser aus Jaspis, bis eine homogene Mischung. Die Mischung schütten auf ein Stück Transparentpapier und bis obenhin dicht gefüllten Krater mehreren Elektroden durch eintauchen der Elektrode in die Mischung. Die Abmessungen der Elektroden sind in Kap.2.

Die beiden Elektroden mit Probe oder der Probe des Vergleichs wird in einem Stativ senkrecht, Kratern aufeinander zu. Die Spektren fotografieren auf спектрографе DFS-13. Das Spektrum der Proben und Referenzwerte registrieren auf die fotografische Platte dreimal.

Belichtete Fotoplatten zeigen, mit Wasser gewaschen, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen und für 15 min und getrocknet.

4.2. Analyse von Gadolinium-OXID oder seine

Gadolinium übertragen in das OXID nach GOST 23862.0−79.

4.2.1. Bestimmung von Yttrium OXID

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe oder jeder Probe ООГД1-ООГД4 einer Masse von 240 mg (S. Tab.2) gemischt mit 240 mg-Puffer-Mischung aus 1 und platziert (siehe Punkt 4.1) in sechs Elektroden I. Zwischen den Elektroden zünden den Lichtbogen AC 14 A. Fotografiert Spektren mit einer Belichtungszeit von 120 S. der Abstand zwischen den Elektroden während der Belichtung unterstützen gleich 2 mm.

Die Spektren fotografieren im Wellenlängenbereich von 300,0−330,0 Nm mit Hilfe des Spektrographen DFS-13 mit Gitter 2400 Str/mm. die Breite der Spalte des Spektrographen 20 µm. In die Kassette Spektrographen berechnet фотопластинку Typ II.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.3. Analyse von Holmium OXID oder seine

Гольмий übertragen in das OXID nach GOST 23862.0−79.

4.3.1. Bestimmung des Dysprosium-OXID

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe oder jeder Probe ООГ1-ООГ4 (siehe Tab.3) mit einem Gewicht von 60 mg gemischt mit 60 mg pulverisiertem Graphit und in einem Krater von sechs Elektroden IV (siehe Punkt 4.1).

Zwischen den Elektroden Lichtbogen zünden AC 14−15 A. Fotografiert Spektren mit einer Belichtungszeit von 90 S. der Abstand zwischen den Elektroden während der Belichtung unterstützen gleich 2 mm.

Die Spektren fotografieren im Wellenlängenbereich von 420,0−425,0 Nm mit Hilfe des Spektrographen DFS-13 mit Gitter 2400 Str/mm (siehe Punkt 4.1). Die Breite der Spalte des Spektrographen 20 µm. In die Kassette Spektrographen laden Typ-II-Platte.

4.3.2. Bestimmung von Oxiden Erbium und Yttrium

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe oder jeder Probe ООГ5-ООГ10 (siehe Tab.4) mit einem Gewicht von 60 mg gemischt mit 60 mg pulverisiertem Graphit und in einem Krater von sechs Elektroden IV (siehe Punkt 4.1). Zwischen den Elektroden zünden den Lichtbogen AC 14−15 Fotografiert A. bis zur vollständigen Palette von Burnout Versuches (~90). Der Abstand zwischen den Elektroden während der Belichtung unterstützen gleich 2 mm.

Die Spektren fotografieren im Wellenlängenbereich von 390,0−410,0 Nm mit Hilfe des Spektrographen DFS-13 mit Gitter 2400 Str/mm (siehe Punkt 4.1). Die Breite der Spalte des Spektrographen 15 µm. In die Kassette Spektrographen laden Typ-II-Platte.

4.4. Die Analyse der Erbium-OXID oder seine

Erbium übertragen in das OXID nach GOST 23862.0−79.

4.4.1. Bestimmung von Oxide Dysprosium, Holmium, Thulium, Yttrium

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe oder jeder Probe ООЭ1-ООЭ5 (siehe Tab.5) eine Masse von 50 mg gemischt mit 50 mg pulverisiertem Graphit und in einem Krater von sechs Elektroden III (siehe Punkt 4.1).

Zwischen den Elektroden Lichtbogen zünden AC 12−13 A. Spektrum Fotografiert mit einer Belichtungszeit von 90 S. der Abstand zwischen den Elektroden während der Belichtung unterstützen gleich 1,5 mm.

Die Spektren fotografieren im Wellenlängenbereich von 310,0−350,0 Nm mit Hilfe des Spektrographen DFS-13 mit einem Gitter mit 1200 Str/mm (siehe Punkt 4.1). Die Breite der Spalte des Spektrographen 15 µm. In die Kassette Spektrographen berechnet die Platte Art von ESSAOUIRA.

4.4.2. Bestimmung von OXID Ytterbium

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe oder jeder Probe ООЭ6-ООЭ9 (siehe Tab.6) Masse 50 mg gemischt mit 50 mg pulverisiertem Graphit und in einem Krater von sechs Elektroden III (siehe Punkt 4.1). Zwischen den Elektroden Lichtbogen zünden AC 12−13 A. Spektrum Fotografiert mit einer Belichtungszeit von 60 Sekunden Abstand zwischen den Elektroden während der Belichtung unterstützen gleich 1,5 mm.

Das Spektrum der Bilder im Wellenlängenbereich von 390,0−400,0 Nm mit Hilfe des Spektrographen DFS-13 mit einem Gitter mit 1200 Str/mm (siehe Punkt 4.1). Die Breite der Spalte des Spektrographen 12 µm. In die Kassette Spektrographen berechnet die Platte Art von ESSAOUIRA.

4.5. Analyse Ytterbium oder deren Oxide

Ytterbium übertragen in das OXID nach GOST 23862.0−79.

4.5.1. Bestimmung von Oxiden Erbium, Thulium, Yttrium

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe oder jeder Probe ООИ1-ООИ6 (siehe Tab.7) Masse 50 mg gemischt mit 50 mg pulverisiertem Graphit und verhindern, dass im Krater von sechs Elektroden II (siehe Punkt 4.1).

Zwischen den Elektroden zünden den Lichtbogen AC 14−15 A. Fotografiert Spektrum mit einer Ausstellung mit 105 mit moderner rösten für 15 S. der Abstand zwischen den Elektroden während der Belichtung unterstützen gleich 2 mm.

Die Spektren fotografieren im Wellenlängenbereich von 310,0−335,0 Nm mit Hilfe des Spektrographen DFS-13 mit einem Gitter mit 1200 Str/mm (siehe Punkt 4.1). Die Breite der Spalte des Spektrographen 15 µm. In die Kassette Spektrographen berechnet die Platte Art von ESSAOUIRA.

4.5.2. Bestimmung des Lutetium-OXID

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe oder jeder Probe ООИ7-ООИ11 (siehe Punkt 3.2 Tabelle.8) mit einem Gewicht von 60 mg gemischt mit 60 mg pulverisiertem Graphit und in einem Krater von sechs Elektroden IV (siehe Punkt 4.1).

Zwischen den Elektroden Lichtbogen zünden AC 14−15 A. Spektrum Fotografiert mit einer Belichtungszeit von 90 S. der Abstand zwischen den Elektroden während der Belichtung unterstützen gleich 2 mm.

Die Spektren fotografieren im Wellenlängenbereich von 260,0−270,0 Nm mit Hilfe des Spektrographen DFS-13 mit einem Gitter mit 1200 Str/mm (siehe Punkt 4.1). Die Breite der Spalte des Spektrographen 15 µm. In die Kassette Spektrographen berechnet die Platte Art von ESSAOUIRA.

4.6. Die Analyse der Samarium-OXID und seine

Samarium übertragen in das OXID nach GOST 23862.0−79.

4.6.1 Bestimmung von Europium-OXID

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe und jede Probe ООСм1-ООСм5 einer Masse von 180 mg wird in die Krater der drei Graphit-Elektroden des Typs «Weinglas» (IA). Beim Befüllen der Elektroden OXID Samarium schütten auf ein Stück Transparentpapier und bis obenhin dicht gefüllten Krater mehreren Elektroden durch eintauchen der Elektrode in das OXID Samarium. Противоэлектродом dient die Elektrode (VII), gefüllter Puffer-Gemisch 2.

Zwei Elektroden, gefüllte Probe oder Muster vergleichen, wurde in einem Stativ senkrecht, Kratern aufeinander. Die Anode dient als Elektrode, gefüllt zu analysierende Probe oder Muster vergleichen, Kathode — Elektrode, gefüllt mit Puffer-Mischung. Zwischen den Elektroden Lichtbogen zünden Gleichstrom Kraft A. 10 Spektren Fotografiert mit einer Belichtungszeit von 60 Sekunden Abstand zwischen den Elektroden während der Belichtung unterstützen gleich 3 mm. Spektren fotografiert im Wellenlängenbereich von 285,0−300,0 Nm mit Hilfe des Spektrographen DFS-13 mit Gitter 2400 Str/mm. die Breite der Spalte des Spektrographen 20 µm. In die Kassette Spektrographen berechnet фотопластинку Typ II.

4.6.2. Bestimmung von Oxiden Neodym, Gadolinium

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe und die einzelnen Referenzwerte ООСм1-ООСм5 Masse 40 mg gemischt mit 120 mg графитового Pulver in einem Mörser aus Jaspis, bis glatt. Die Mischung schütten auf ein Stück Transparentpapier und bis obenhin dicht füllen die Krater der zwölf Graphitelektroden (VIII). Die beiden Elektroden mit überschlag oder Probe vergleichen, wurde in einem Stativ senkrecht, Kratern aufeinander zu. Zwischen den Elektroden Lichtbogen zünden AC macht 15 A und Spektrum fotografiert mit einer Belichtungszeit von 90 S. der Abstand zwischen den Elektroden während der Belichtung unterstützen 3 mm.

Die Spektren fotografieren im Wellenlängenbereich von 425,0−435,0 Nm (bei der Bestimmung der Neodym) und 300,0−310,0 Nm (bei der Bestimmung des Gadolinium) mit Hilfe von Spektrographen DFS-13 mit Gitter 2400 Str/mm. die Breite der Spalte des Spektrographen 20 µm. In die Kassette Spektrographen berechnet фотопластинку Typ II.

4.7. Analyse Europium OXID oder seine

Europium übertragen in das OXID nach GOST 23862.0−79.

4.7.1. Bestimmung von Oxiden Neodym, Samarium, Gadolinium

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe und die einzelnen Referenzwerte OOE1-ООЕ4 einer Masse von 100 mg gemischt mit 400 mg pulverisiertem Graphit in einem Mörser aus Jaspis, bis eine homogene Mischung. Die Mischung schütten auf das Pauspapier und dem eintauchen der Elektrode in die Mischung bis zum Rand dicht gefüllt sechs Graphitelektroden (I). Zwei Elektroden, gefüllte Probe oder Muster vergleichen, wurde in einem Stativ senkrecht Kratern aufeinander. Zwischen den Elektroden Lichtbogen zünden AC 15−16 A. Fotografiert Spektren mit einer Belichtungszeit von 80 mit nach vorkalzinierofen innerhalb von 60 s bei geschlossenem Spalt des Spektrographen. Die Spektren fotografieren im Wellenlängenbereich von 385 Nm. Die Breite der Spalte des Spektrographen 15 µm. In die Kassette Spektrographen laden Typ II Platte.

4.8. Analyse von Gadolinium-OXID oder seine

Gadolinium übertragen in das OXID nach GOST 23862.0−79.

4.8.1. Bestimmung von Samarium Oxide, Terbium, Dysprosium, Yttrium

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe und die einzelnen Referenzwerte ООГда1-ООГДа9 Masse mischen mit 300 mg 100 mg Puffer-Gemisches 3 in einem Mörser aus Jaspis, bis glatt. Die Mischung schütten auf ein Stück Transparentpapier und wiederholte eintauchen der Elektroden in eine Mischung aus dicht bis obenhin füllen die Krater der Elektroden (Іг). Die Elektrode mit der zu analysierenden Probe oder der Probe des Vergleichs dient als Anode, die Kathode ist die Elektrode (V) mit Puffer-Gemisch 4. Zwischen den Elektroden Lichtbogen zünden DC-13 A. Belichtungszeiten 90 S. die Spektren fotografieren auf спектрографе DFS-13 mit einem Gitter mit 1200 Str/mm im Bereich 410,0−440,0 Nm. In die Kassette laden фотопластинку Typ II.

4.8.2. Bestimmung von Europium-OXID

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe und die einzelnen Referenzwerte ООГда10-ООГда17 mit einem Gewicht von 40 mg wurde in die Elektrode (IB) und der Lunge postukiwanijem Elektrode erreichen eine gleichmäßige Verteilung in dem Volumen des Versuches. In der anderen Elektrode (VII) platziert Puffer-Mischung 2 durch wiederholtes eintauchen in die Elektrode hat. Zwischen den Elektroden Lichtbogen zünden DC-10 A. die Elektrode mit der Probe dient als Anode, die Elektrode mit Puffer-Gemisch — Kathode. Der Abstand zwischen den Elektroden unterstützt Spektren von 2 mm. fotografiert auf спектрографе DFS-13 mit einem Gitter mit 1200 Str/mm im Bereich von 460 Nm. Belichtungszeit 30 S. In Kassette Spektrographen berechnet фотопластинку Typ II.

4.9. Analyse Terbium OXID oder seine

Terbium übertragen in das OXID nach GOST 23862.0−79.

4.9.1. Bestimmung von Gadolinium Oxide

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe und die einzelnen Referenzwerte ООТ1-ООТ5 Masse mischen mit 100 mg 100 mg-Puffer-Mischungen 5 und wird in sechs Krater Graphitelektroden (VI). Zwischen den Elektroden Lichtbogen zünden AC 14−15 A. Belichtungszeit von 90 S. der Abstand zwischen den Elektroden während der Belichtung unterstützen 2 mm.

Die Spektren fotografieren im Wellenlängenbereich von 295,0−305,0 Nm mit Hilfe des Spektrographen DFS-13 mit Gitter 2400 Str/mm. die Breite der Spalte des Spektrographen 20 µm. In der Mitte der Kassette Spektrographen berechnet фотопластинку Typ II.

4.9.2. Bestimmung des Dysprosium-OXID

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe und die einzelnen Referenzwerte ООТ1-ООТ5 Masse mischen mit 150 mg 150 mg pulverisiertem Graphit und wird in sechs Krater Graphitelektroden (IA). Zwischen den Elektroden Lichtbogen zünden AC 14−15 A. Belichtungszeit von 90 S. der Abstand zwischen den Elektroden unterstützen 2 mm.

Die Spektren fotografieren im Wellenlängenbereich von 410,0−425,0 Nm mit Hilfe des Spektrographen DFS-13 mit Gitter 2400 Str/mm. die Breite der Spalte des Spektrographen 17 µm. In die Kassette Spektrographen laden фотопластинку Art ESSAOUIRA.

4.9.3. Bestimmung von Yttrium OXID

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe und die einzelnen Referenzwerte ООТ1-ООТ5 einer Masse von 90 mg gemischt mit 90 mg pulverisiertem Graphit und in einem Krater von sechs Elektroden (VI). Zwischen den Elektroden Lichtbogen zünden AC 14−15 A. Belichtungszeit von 90 S. der Abstand zwischen den Elektroden während der Belichtung unterstützen gleich 2 mm.

Die Spektren fotografieren im Wellenlängenbereich von 320,0−330,0 Nm mit Hilfe des Spektrographen DFS-13 mit Gitter 2400 Str/mm. die Breite der Spalte des Spektrographen 22 µm. In die Kassette Spektrographen laden фотопластинку Art von ESSAOUIRA.

4.10. Analyse Thulium OXID oder seine

Thulium übertragen in das OXID nach GOST 23862.0−79.

4.10.1. Bestimmung von Erbium Oxide, Ytterbium

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe und die einzelnen Referenzwerte OOTy1-ООТу5 mit einem Gewicht von 60 mg gemischt mit 60 mg pulverisiertem Graphit und wird in sechs Krater Graphitelektroden (VIII). Zwischen den Elektroden zünden den Lichtbogen AC 14−15 A. Belichtungszeit 60 S. der Abstand zwischen den Elektroden während der Belichtung unterstützen gleich 2 mm.

Die Spektren fotografieren im Wellenlängenbereich von 322,5−330,0 Nm mit Hilfe des Spektrographen DFS-13 mit Gitter 2400 Str/mm. die Breite der Spalte des Spektrographen 15 µm. In die Kassette Spektrographen berechnet фотопластинку Typ II.

4.10.2. Bestimmung des Lutetium-OXID

Wurde eine Probe analysierten OXID Thulium oder jede Referenzwerte OOTy1-ООТу5 mit einem Gewicht von 80 mg wurde mit 80 mg pulverisierter Graphit und wird in sechs Krater Graphitelektroden (VI). Zwischen den Elektroden Lichtbogen zünden AC 14−15 A. Belichtungszeit 60 S. der Abstand zwischen den Elektroden unterstützt von 2 mm.

Die Spektren fotografieren im Wellenlängenbereich von 255,0−265,0 Nm mit Hilfe des Spektrographen DFS-13 mit einem Gitter mit 1200 Str/mm. die Breite der Spalte des Spektrographen 20 µm. In die Kassette Spektrographen laden фотопластинку Art ESSAOUIRA.

4.11. Analyse Lutetium OXID oder seine

Lutetium übertragen in das OXID nach GOST 23862.0−79.

4.11.1. Bestimmung von Oxiden Erbium, Thulium, Ytterbium

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe und die einzelnen Referenzwerte ООЛю1-ООЛю7 mit einem Gewicht von 60 mg gemischt mit 60 mg pulverisiertem Graphit in einem Mörser aus Jaspis, bis glatt. Die Mischung schütten auf ein Stück Transparentpapier und bis obenhin dicht gefüllten Krater sechs Graphitelektroden (IV) das wiederholte eintauchen der Elektroden in die Mischung. Die beiden Elektroden mit überschlag oder Probe vergleichen, wurde in einem Stativ senkrecht, Kratern aufeinander zu. Zwischen den Elektroden zünden den Lichtbogen AC 14−15 A. Belichtungszeit 60 S. der Abstand zwischen den Elektroden während der Belichtung unterstützen gleich 2 mm.

Die Spektren fotografieren im Wellenlängenbereich von 310,0−335,0 Nm mit Hilfe des Spektrographen DFS-13 mit einem Gitter mit 1200 Str/mm. die Breite der Spalte des Spektrographen 15 µm. In die Kassette Spektrographen berechnet фотопластинку Typ II.

4.6−4.11. (Neu eingeführt, Bearb. N 1).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

In jedem Spektrogramm фотометрируют почернения analytischen Linie des Elementes und der Leitung des Vergleichs oder Logarithmus die Beziehung der Intensitäten der analytischen Linien und den hintergrund in den Spektren der Proben und Proben zu bekommen.

5.1 A. Mit Hilfe микрофотометра MT-2 фотометрируют почернения analytischen Linien eines Elements und Vergleich der Linien oder hintergrund berechnen und die Differenz почернений

oder .

Auf drei parallelen Werte , , , die drei спектрограммам, ungeprüft für jede Probe, die finden das arithmetische Mittel der Ergebnisse . Nach den Werten und Proben für den Vergleich bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten (, ). Massen-Anteil bestimmt durch die Verunreinigungen in der Probe zu finden nach градуировочному Grafiken nach der Bedeutung für den Versuch, die drei спектрограммам, für den Versuch deaktiviert.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N

1).

5.1. Mit Hilfe des registrierenden микрофотометра in jedem Spektrogramm zeichnen die Kontur der analytischen Linie des Elements (siehe Tab.9) und dem nahe gelegenen hintergrund. Dann auf der empfangenen регистрограмме Messen die Größe (den Abstand von der Linie темнового Spannung bis zum höchsten Punkt der Kontur der Linie in Millimetern) und die Größe (den Abstand von der Linie темнового Spannung bis zu einem Punkt, der neben der Basis der Umriss-Linie) und berechnen den Wert

.

Tabelle 9

Nach drei спектрограммам, ungeprüft für jede Probe, berechnen des Logarithmus der Beziehung der Intensität der Linien eines Elementes mit der Intensität des Hintergrunds

; ; .

Finden arithmetische Mittel .

Nach den Werten und Proben für den Vergleich bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten . Zu diesem градуировочному Grafik auf dem Wert für die zu analysierende Probe, ergab als Durchschnitt der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen, Inhalte finden bestimmt durch die Verunreinigungen in der Probe.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.2. Die Divergenz der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Verhältnis des Ergebnisses zu den größten kleinsten Wert), sowie die Divergenz der Ergebnisse der beiden Analysen (Verhältnis bessere Ergebnisse zu geringeren) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.10.

Tabelle 10

5.3. Bei der Kontrolle der Reproduzierbarkeit parallele Definitionen der drei Werte , und erhalten in den drei спектрограммам Versuches, entscheiden sich größere und kleinere Werte finden und nach градуировочному die entsprechenden Grafiken massiven Anteil an Verunreinigungen. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen (das Verhältnis der größten zur kleinsten Zahl) darf die Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle.10.

Bei der Kontrolle der Reproduzierbarkeit der parallelen Definitionen der drei Werte ; ; abgeleitet aus drei спектрограммам versuche, wählen die größte und kleinste Werte finden und nach градуировочному Grafiken die entsprechenden Gehalt an Verunreinigungen. Diskrepanzen zwischen den so erhaltenen Ergebnissen drei parallele Definitionen (Verhältnis des Ergebnisses zu den größten kleinsten) Werte nicht überschreiten zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.10.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).