GOST R 52599-2006

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  ГОСТ Р 52599-2006

GOST R 52599−2006 Edelmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST R 52599−2006

Gruppe В59

NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

EDELMETALLE UND DEREN LEGIERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

Precious metals and their alloys. General requirements for methods of analysis

Ochs 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 2008−01−01

Vorwort

Die Ziele und Grundsätze der Standardisierung in der Russischen Föderation werden durch das Bundesgesetz vom 27. Dezember 2002 G. (N) 184-FZ «Über die technische Regulierung» und die Regeln zur Anwendung der nationalen Standards der Russischen Föderation — GOST R 1.0−2004 «Standardisierung in der Russischen Föderation. Grundsätzliches"

Informationen zum Standard

1 ENTWICKELT eine Offene Aktiengesellschaft «Irkutsker Forschungsinstitut für edle und seltene Metalle und Diamanten» (OAO «irgiredmet»)

2 UNESCO-Technischen Komitee für Normung TC 304 «Edle Metalle, Legierungen, industrielle und Schmuck aus; sekundäre Ressourcen, die Edelmetalle enthalten».

3 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 29. November 2006 G. (N) 286-st

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlich издаваемом Information-index «Nationale Standards», und Text-änderungen und Korrekturen — im monatlich veröffentlichten informativen Wegweisern «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht monatlich издаваемом Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die Allgemeinen Anforderungen an Verfahren zur Analyse von Edelmetallen (Gold, Silber, Platin, Palladium, Rhodium, Iridium, Ruthenium und Osmium), einschließlich аффинированных, und Legierungen auf Basis von Edelmetallen, sondern auch die Sicherheitsanforderungen.

Die Norm gilt für die neu entwickelten und neugefaßten Methoden der quantitativen chemischen Analyse (weiter — Analytik), die bei der Qualitätskontrolle von Edelmetallen und deren Legierungen.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

GOST R 8.563−96 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Methodik der Durchführung von Messungen

GOST R ISO 5725−1-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Grundsätzliches und Definitionen

GOST R ISO 5725−2-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 2. Die primäre Methode zur Bestimmung der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−3-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 3. Intermediäre Indikatoren прецизионности Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−4-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 4. Die wichtigsten Methoden zur Bestimmung der Richtigkeit der Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−5-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 5. Alternative Methoden zur Bestimmung der Standard-Methode der Messung прецизионности

GOST R ISO 5725−6-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Die Standard-Proben der Zusammensetzung und der Eigenschaften von Stoffen und Materialien. Grundsätzliches

GOST 12.0.004−90 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Organisation der Ausbildung Arbeitssicherheit. Allgemeines

GOST 12.1.004−91 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Die Feuersicherheit. Allgemeine Anforderungen

GOST 12.1.005−88 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Allgemeine Hygiene-Anforderungen an die Luft der Arbeitszone

GOST 12.1.019−79 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Stromsicherheit. Allgemeine Anforderungen und Nomenklatur des Artenschutzes

GOST 12.4.011−89 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Schutzausrüstung arbeiten. Allgemeine Anforderungen und Klassifizierung

GOST 12.4.021−75 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. System VENT. Allgemeine Anforderungen

GOST 12.4.068−79 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Persönliche Schutzausrüstung dermatologische. Klassifizierung und Allgemeine Anforderungen

GOST 1770−74 Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 24104−2001 Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

GOST 29228−91 (ISO 835−2-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 2. Pipetten abgestufte ohne eingestellten Timeout

GOST 29229−91 (ISO 835−3-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 3. Pipetten mit abgestuften Standby-Zeit

GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Geschirr Labor-Glas. Bürette. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

ST SEV 543−77 Zahlen. Die Regeln der Aufnahme und Rundung

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder jährlich издаваемому informativen Wegweisern «Nationale Standards», veröffentlicht ab dem 1. Januar dieses Jahres, und nach den einschlägigen monatlich veröffentlichter Informations-Beschilderung, veröffentlicht im aktuellen Jahr. Wenn das referenzierte Dokument ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzt (geänderte) Dokument. Wenn das referenzierte Dokument storniert ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Allgemeine Bestimmungen

Methoden der quantitativen chemischen Analyse (МКХА), die bei der Qualitätskontrolle von Edelmetallen und deren Legierungen hergestellt sind, müssen den Anforderungen der GOST R 8.563, GOST R ISO 5725−1-GOST R ISO 5725−6 und dieser Norm.

4 Anforderungen an die Auswahl und Vorbereitung der Proben

4.1 Probenahme für die Analyse sollte im Einklang mit dem normativen Dokument (ND) für Produkte aus Edelmetallen und Legierungen, in denen dieses Verfahren hingewiesen werden.

4.2 Versuche (Proben) kommen kann auf die Analyse in Form von Barren, gewalzten (Platte, Band), Stäben, Draht, Späne, Pellets, Schwamm und Pulver. In der Methodik der Analyse muss angegeben werden, in welcher Form die Proben kommen mit der Analyse und müssen dargelegt werden Möglichkeiten, deren Vorbereitung zur Analyse.

4.3 Vor der Durchführung der Bewertung und Analyse von Standardproben (CO) und Labor-versuche (Reine Metalle) frei von oberflächlichen Verschmutzungen. Verfahren zur Reinigung von Proben gebracht werden soll in die Methodik der Analyse.

Darf die Reinigung nicht alle Lab den Versuch und die Probe, die von Labor-Versuches. Feingehalts von Edelmetallen in Form von Pulver und Schwamm-Materialien, Chemische Reinigung nicht unterworfen.

4.4 Bei Auflösung der Proben аффинированного Silber und Silberlegierungen in den verwendeten Reagenzien und Umwelt darf nicht enthalten Chlorid-Ionen.

5 Anforderungen an die Indikatoren für die Genauigkeit der Analyse-Methoden

5.1 Methodik der Analyse vorgelegt werden müssen Genauigkeiten verfügen über Verfahren, Methoden und Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse bei der Implementierung der Methodik im Labor in übereinstimmung mit GOST R 8.563 und GOST R ISO 5725−6.

5.2 ND In die Methodik der Analyse führen, die Werte der Genauigkeit der Methodik (приписанной Eigenschaften Fehlerquote) und Indikatoren прецизионности (Wiederholbarkeit, Reproduzierbarkeit und Staging прецизионности) in übereinstimmung mit GOST R ISO 5725−1-GOST R ISO 5725−6 und [1], [2].

Werte zugeschriebenen Eigenschaften der Fehlergrenze nicht überschreiten Normen Fehlerquote, wenn diese Normen sind in den normativen Dokumenten auf diese Produkte.

6 Voraussetzungen für die Dimensionen, Materialien und Reagenzien

6.1 Bei der Durchführung der Assays verwendet Laborwaagen nach GOST 24104. In der Methodik der Analyse muss angegeben werden Genauigkeitsklasse der Waage und die Grenze des zulässigen Fehlers Wiegen.

6.2 Für die Durchführung der Analysen verwenden die Reagenzien der Qualifikation H. H., H. D. und. und Wespen.h.

Für die Herstellung von Lösungen mit destilliertem Wasser nach GOST 6709, wenn in der Methodik der Analyse nichts anderes bestimmt ist.

6.3 In der Formulierung «verdünnte 1:1, 1:2» usw. die ersten Ziffern bedeuten die volumenteile Reagenz (Säure, etc.), die zweite — volumenteile Wasser.

6.4 der Begriff «heißes» Wasser (Lösung) bedeutet, dass das Wasser (Lösung) hat eine Temperatur von über 70 °C.

6.5 Laborglas Messkolben Geschirr sollte nicht unter 2. und entsprechen der Genauigkeitsklasse GOST 1770, GOST 25336, GOST 29227, GOST 29228, GOST und GOST 29229 29251.

6.6 Für die Herstellung der wichtigsten Nährlösungen mit dem eingestellten Inhalt Komponenten (Lösungen zur Kalibrierung, zugelassenen Mischungen, Lösungen титрантов, etc.) verwenden, müssen Sie die Metalle und verbindungen, heterocyclisch, die nicht weniger als 99,9% der Grundsubstanz, wenn in der Methodik der Analyse nichts anderes bestimmt ist.

6.7 basischen Lösungen mit bekannten Konzentrationen von Proben und zur Kalibrierung (zugelassene Mischungen) müssen Sie Lagerung bei Raumtemperatur in einem dicht geschlossenen PE-Dosen oder in Flaschen mit Etiketten, auf denen angegeben werden muss: den Namen oder die Typenbezeichnung, bestätigt die Bedeutung, die Grenze der absoluten Fehler seiner Einsetzung, das Datum der Zubereitung und Haltbarkeit.

Lagerzeiten Lösungen angegeben werden müssen in einer bestimmten Methodik der Analyse.

6.8 Beim fehlen des Passes oder der Spezifikationen auf анализируемую Versuch (Metall oder Legierung) ist notwendig, vorläufige qualitative Analyse der Probe zur Identifizierung der Hauptkomponenten.

7 Anforderungen an die Durchführung von Analysen

7.1 Градуировочные Eigenschaften werden mit der Standard Zusammensetzung der Proben, der Proben zur Kalibrierung oder zugelassenen Mischungen, zubereitet im Einklang mit [3]. In der Methodik der Analyse werden muss, erläutert das Kochen mit zugelassenen Mischungen (Lösungen).

7.2 Gleichzeitig mit der Analyse der Proben unter den gleichen Bedingungen durchgeführt Checkliste («Idler») Erfahrung für die Eintragung der änderungen in die Ergebnisse der Analyse auf die Reinheit der Reagenzien. Die Anzahl der parallelen Definitionen beim kontrollexperiment angegeben werden muss in der Methodik der Analyse.

7.3 Für die Durchführung der Analyse verwendet die Mittel der Messungen, die in bestimmten МКХА. Ein Leistungstest sollte geglaubt werden oder wurden in der festgelegten Reihenfolge.

Zulässig ist die Verwendung anderer von Messgeräten, Hilfsmitteln, Materialien und Reagenzien unter Erhalt der Indikatoren der Genauigkeit der Methodik, nicht schlechter als die in einer bestimmten МКХА.

8 Anforderungen an die Bearbeitung und Präsentation der Analyseergebnisse

8.1 Inhalt der Elemente-Verunreinigungen und Hauptkomponente in Metallen und Legierungen bestimmen mindestens aus zwei parallelen Definitionen. Die Anzahl der parallelen Definitionen angegeben werden muss in der Methodik der Analyse.

8.2 Überprüfung der Zulässigkeit der Ergebnisse paralleler Definitionen, die Bedingungen der Wiederholbarkeit, wird bei Empfang jedes Ergebnis zur Analyse der Proben. Das Verfahren der überprüfung der Zulässigkeit der Ergebnisse erfolgt in übereinstimmung mit GOST R ISO 5725−2.

8.2.1 Verfahren zur Prüfung der Zulässigkeit der Ergebnisse liefert einen Vergleich der absoluten Abweichungen zwischen dem größten und dem kleinsten , den Ergebnissen der einzelnen Analysen , hergestellt in übereinstimmung mit dem Verfahren der Analyse, mit einer Wiederholgenauigkeit .

Wenn die Bedingung

, (1)

für das Ergebnis der Analyse nehmen arithmetische Mittel Wert aus den Ergebnissen der einzelnen Analysen (1, …, ).

8.2.2 Begrenzung der Wiederholbarkeit, wenn Sie keine Bestimmungen zur Methodik der Analyse berechnet durch die Formel

, (2)

wo  — Koeffizient, abhängig von der Anzahl der einzelnen Ergebnisse der Analyse, die Bedingungen der Wiederholbarkeit und einem Konfidenzniveau . Die Werte des Koeffizienten für die angenommenen Wahrscheinlichkeiten 0,95 sind in der Tabelle 1;

 — Standard — (Standardabweichung) Abweichung-Wiederholbarkeit, den entsprechenden Mittelwert der Ergebnisse der einzelnen Analysen (Indikator für die Reproduzierbarkeit der Methodik der Analyse), definiert im Einklang mit der ND auf die Methodik der Analyse.


Tabelle 1 — Wert des Koeffizienten zum Konfidenzniveau 0,95

Wenn die Bedingung (1) nicht ausgeführt wird, führen die beschriebene Vorgehensweise 8.2.3.

8.2.3 Erhalten noch parallele Definitionen, wobei , wenn die Analyse nicht teuer ist, und 1, wenn die Analyse teuer.

Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel Wert der einzelnen Ergebnisse der Analyse, wenn die Bedingung wahr

, (3)

wo  — das maximale Ergebnis aus den Ergebnissen der einzelnen Analysen;

 — minimale Ergebnis aus den Ergebnissen der einzelnen Analysen;

 — der Wert des kritischen Bereichs für die Anzahl der einzelnen Analyse .

Der Wert des kritischen Bereichs berechnet durch die Formel

, (4)

wo  — Koeffizient, abhängig von der Anzahl der einzelnen Ergebnisse der Analyse, die Bedingungen der Wiederholbarkeit und einem Konfidenzniveau . Die Werte des Koeffizienten für die angenommenen Wahrscheinlichkeiten 0,95 sind in der Tabelle 1;

 — Standardabweichung der Wiederholbarkeit, den entsprechenden Mittelwert der Ergebnisse der parallelen Definitionen

.

8.3 Wenn die Bedingung (3) nicht ausgeführt wird, müssen Sie herausfinden, die Gründe, die zu unbefriedigenden Ergebnissen-Analyse und Maßnahmen zu deren Beseitigung oder für das Endergebnis der Analyse kann angenommen werden die Mediane der Ergebnisse der einzelnen Analysen.

8.4 Bei Bedarf zur endgültigen Ergebnisses der Analyse auf der Grundlage der beiden Messergebnisse Bedingungen Staging прецизионности, gilt ein Verfahren zur Prüfung der Zulässigkeit der Ergebnisse der Analyse, die einen Vergleich der absoluten Abweichungen zwischen den beiden Analysen (und , die eine arithmetische Mittel der Werte aus parallelen Definitionen in übereinstimmung mit der Methodik der Analyse) einer einzigen Probe, die nach der gleichen Methodik der Analyse in einem Labor (bei einer Veränderung eines oder mehrerer Faktoren: Zeit, Analytik, Instrumentierung usw.) mit einer Staging-прецизионности , wo  — Standardabweichung der Ergebnisse der Analyse, die Bedingungen Staging прецизионности.

Die Ergebnisse der Analyse und erachten, wenn die absolute Divergenz zwischen Ihnen überschreitet nicht die Grenze der Zwischenstufe прецизионности

. (5)

Für das Endergebnis der Analyse nehmen Sie eine Allgemeine Durchschnittswert. Bei überschreitung des Grenzwertes Staging прецизионности herauszufinden, die Gründe, die zu unbefriedigenden Ergebnissen der Analyse, und beseitigen Sie Sie.

8.5 Prüfung der Zulässigkeit der Messergebnisse auf Reproduzierbarkeit der Bedingungen, liefert einen Vergleich der absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse und die gewonnenen in zwei Labors nach dem gleichen Verfahren analysieren und darstellen arithmetische Mittel der Werte aus parallelen Definitionen in übereinstimmung mit МКХА, mit einer Reproduzierbarkeit — , wo  — Standardabweichung der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Analyse, D. H. dann gilt

. (6)

Wenn der absolute Wert der Differenz zwischen den Ergebnissen der Analyse, die in zwei Labors, überschreitet nicht die Grenze der Reproduzierbarkeit , was die Ergebnisse der Analyse betrachten Einklang und für das Endergebnis der Analyse nehmen Sie eine Allgemeine Durchschnittswert.

8.6 Im Falle der Nichterfüllung dieser Bedingungen in beiden Labors führen die re-Analyse und vergleichen die absolute mittlere Abweichung der Ergebnisse (erste und erneute) jedem Labor mit einer kritischen Differenz . Wenn die absolute mittlere Abweichung der Ergebnisse der einzelnen Laboratorien nicht größer als die kritische Differenz , für die endgültige Analyseergebnis nehmen arithmetische Mittel Wert aus den durchschnittlichen Ergebnissen der einzelnen Labors. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen herauszufinden, die Gründe, die zu unbefriedigenden Ergebnissen der Analyse, und ergreifen Maßnahmen zu deren Behebung.

8.7 Bei der Analyse der raffinierte Metallen herzustellen verarbeitet den Inhalt der Hauptkomponente wird durch die Differenz von 100% und der Summe der Massen ermittelter Anteil an Verunreinigungen (in Prozent). Die Liste der kontrollierten Elemente-Verunreinigungen stellen in ND für Produkte. Bei der Rundung der Ergebnisse der Analyse zu verwenden ST SEV 543.

8.8 Wenn der Inhalt von Element-Verunreinigungen in der Probe kleiner als die untere Nachweisgrenze eines Elements, der in einem bestimmten МКХА, dann ist für den Inhalt dieses Elements den Wert der unteren Nachweisgrenze und nutzen es bei der Berechnung der Inhalte die wichtigste Komponente im fertigen Produkt (аффинированных Metallen).

8.9 Berechnung der Inhalt der Hauptkomponente aus der Differenz zwischen 100% und der Summe der Verunreinigungen führen in der folgenden Reihenfolge:

— berechnet die Summe der Masse-Anteil der Elemente, die bei der Durchführung der Analyse nach der konkreten МКХА, mit einer Genauigkeit, die in der Methodik, nämlich der numerische Wert des Ergebnisses der Analyse (Massenanteil des Elements) Dezimalstelle aufgerundet auf dessen Entlastung, endet die Eigenschaft Fehler, der entsprechende Wert der Massenanteil des Elements;

— aus 100% Summe abgezogen Verunreinigungen, diesen Wert aufgerundet auf Dezimalpunkt, bis deren Inhalt genormt Hauptkomponente in ND, durch weglassen der nachfolgenden Werte:

%,

Die Anzahl der signifikanten Ziffern ist abhängig von den ursprünglichen Forderungen der festzusetzenden im normativen Dokument für einen bestimmten Produkttyp.

8.10 Bei der Analyse von Mehrkomponenten-Legierungen, Edelmetalle enthalten, darf der Inhalt eines der wichtigsten Komponenten zählen aus der Differenz zwischen 100% und der Summe der Massen der Anteile der übrigen Komponenten und Elemente-Verunreinigungen. Die Liste der definierten Komponenten und Verunreinigungen und die Anforderungen an die Genauigkeit der Analyse-Methoden setzen bei ND auf die Produkte und Methoden der Analyse. Bei der Rundung der Ergebnisse der Analyse zu verwenden ST SEV 543.

9 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

9.1 Anforderungen an die Indikatoren für die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

9.1.1 Bei der Umsetzung der Methodik der Analyse im Labor stellen Kennziffer прецизионности (einschließlich Wiederholbarkeit, Reproduzierbarkeit und Drop-Präzision) und die Richtigkeit — Beurteilung der systematischen Fehler des Labors.

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse sind in übereinstimmung mit [2] und unter Berücksichtigung der GOST R ISO 5725−1-GOST R ISO 5725−6 .

9.2 Interne Qualitätskontrolle der Ergebnisse der Analyse durchgeführt für die Analyse-Methoden mit etablierten Indikatoren der Genauigkeit, ND geregelt und zugelassen für den Einsatz in der festgelegten Reihenfolge.

9.3 Bei der Umsetzung der Methodik im Labor sorgen für eine Betriebskontrolle Verfahren der Analyse und Kontrolle der Stabilität der Ergebnisse der Analyse.

Algorithmus der operativen Kontrolle des analyseverfahrens sollte finden Sie im Dokument auf die Methodik der Analyse.

Verfahren zur überwachung der Stabilität der Ergebnisse der Analyse der Regeln im Handbuch zur Qualität des Labors.

9.4 als Mittel der Kontrolle genutzt werden können:

— Proben zur Kontrolle (OK), Standard-Proben (MIT) nach GOST 8.315 oder zugelassene Mischungen (AU) nach [3];

— Arbeiter des Versuches mit dem bekannten Zusatz bestimmbaren Komponente;

— Arbeiter des Versuches stabile Zusammensetzung;

— Arbeiter der Probe, verdünnt in einer gewissen Beziehung;

— andere Methoden der Analyse mit den festgelegten Indikatoren für die Genauigkeit (Kontroll-Techniken).

9.5 Operative Kontrolle des analyseverfahrens führt direkt der Auftragnehmer zum Zweck der Bewertung der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse der Serie der Proben, zusammen mit den erhaltenen Ergebnissen der Kontroll-Definitionen.

9.6 Kontrolle der Reproduzierbarkeit beim empfangen von Ergebnissen der Kontroll-Definitionen führen in Fällen, in denen die Methodik der Analyse sieht die parallele Definitionen für den Erhalt der Analyseergebnisse erfolgt und für die Ergebnisse der einzelnen Kontroll-Definitionen, die in übereinstimmung mit der Methodik der Analyse und unter Verwendung von Verfahren der Kontrolle nach [2].

9.7 Überwachung des analyseverfahrens mit der Anwendung von Proben zur Kontrolle (OK) besteht im Vergleich der Ergebnisse der Benchmarking Bestimmung der zugelassenen Eigenschaften der Probe zur Kontrolle mit zugelassenem Wert Mit [2]. Dabei verwendeten OK sollte ausreichend sein, um анализируемым versuchen (mögliche Unterschiede in der Zusammensetzung der zu analysierenden Proben dürfen diese nicht in die Ergebnisse der Analyse statistisch signifikante Abweichung). Messunsicherheit bescheinigt die Werte OK, sollte nicht mehr als ein Drittel von den Eigenschaften des Fehlers der Analyse der Ergebnisse.

Wenn bei Kontrollen verwenden die Proben für die Kontrolle, die nicht verwendet wurden bei der Festlegung des Indikators der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse, die Norm der Kontrolle zulässig zählen nach der Formel

, (7)

wo  — Toleranz bescheinigt Werte OK;

 — der Wert des Indikators der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse, der entsprechende Wert bescheinigt OK.

9.8 Betriebskontrolle Analyse-Verfahren mit der Methode der Additiven, Kontroll-Techniken-Analyse oder Methode der Verdünnung der Probe realisieren in übereinstimmung mit algorithmen, wie in [2].

Es können auch andere Möglichkeiten der operativen Kontrolle, Analyse-Verfahren.

9.9 Wenn Sie vergleichen die Ergebnisse der Analyse, die in zwei Labors nach verschiedenen Methoden, das Verfahren der Kontrolle besteht in dem Vergleich der absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse und darstellen arithmetische Mittel der Werte aus parallelen Definitionen in übereinstimmung mit dem Verfahren, mit einer kritischen Differenz

, (8)

wo und  — среднеквадратичные Abweichung von Fehlern, die in den Methodiken der Analyse.

9.10 die Wahl der Art der Steuerung hängt von der zu analysierenden Objekte und Indikatoren, Methoden der Analyse, Kosten und Dauer der Durchführung der Analyse usw.

10 Sicherheitsanforderungen

10.1 In den Labors erlaubt die Lagerung der Reagenzien im Schrank mit Abluftanlagen mit korrosionsbeständig beschichteten, in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 12.4.021.

10.2 Beim tragen der Flaschen mit Säuren, Alkalien und Ammoniak zur Verfügung gestellt werden sollte zuverlässiger Schutz TARA vor Beschädigungen (Kisten, Körbe mit Chips).

10.3 Bei Verwendung der ursprünglichen Materialien mit schädlichen und gefährlichen Eigenschaften, Sicherheitsanforderungen zu beachten, geregelten Vorschriften auf die entsprechenden Reagenzien.

10.4 Labor-Räumlichkeiten, in denen die Analysen sollten mit dem System der be-und Entlüftung in übereinstimmung mit GOST 12.4.021.

10.5 Arbeitsplätze sollte Beleuchtung in übereinstimmung mit sanitären Normen und den geltenden Vorschriften [5].

10.6 Elektrische Geräte müssen den Regeln von Elektrogeräten, deren Betrieb durchgeführt werden muss in übereinstimmung mit den Regeln der technischen Ausbeutung der Elektroanlagen der Konsumenten und Sicherheitsvorschriften beim Betrieb von elektrischen Verbrauchern, genehmigten Главгосэнергонадзором, GOST und die entsprechenden 12.1.019.

10.7 Installation der für die Durchführung der Spektralanalyse müssen mit sperren im generator, örtliche Abluftanlagen von der Quelle der Erregung des Spektrums, Glas-Bildschirm auf einem Stativ-generator zum Schutz vor UV-Strahlung, schutzerdung am generator und einem Stativ.

10.8 Spektrometer für die Atom-Emittenten-Analyse mit induktiv gekoppeltem Plasma muss richtig geerdet sein. Nicht zulässig ist die Abdeckung des Geräts um einen Stromschlag zu vermeiden Hochspannung.

10.9 Bei der Ausführung рентгеноспектрального Analyse notwendig, die Regeln der Strahlenschutz in übereinstimmung mit den Sanitär-epidemiologischen Regeln und Normen der strahlensicherheit [6].

10.10 Bei der Durchführung der atomno-абсорбционного Analyse mit der Flamme (brenngas) alle arbeiten müssen durchgeführt werden in übereinstimmung mit den Regeln der Sicherheit in der Gas-Sektor, genehmigt Госгортехнадзором, und in übereinstimmung mit dem Brandschutz nach GOST 12.1.004.

10.11 die zulässige Konzentration von Schadstoffen in der Luft der Arbeitszone und Gefahrenklasse dieser Stoffe — nach GOST 12.1.005.

10.12 Verbrauchte Säure und Lauge getrennt sammeln sollten in speziellen Behältern; nach Neutralisation in die Kanalisation gelangen oder im Einklang mit den lokalen Bedingungen in einer speziell für diese Zwecke vorgesehenen Platz.

10.13 Zur Arbeit im analytischen Labor sind Personen zugelassen, die nicht jünger als 18 Jahre, die vorläufige ärztliche Untersuchung und die erlaubten Gesundheitsgründen zur Arbeit mit schädlichen Stoffen.

10.14 Jeder, der arbeitet, muss eine Vorherige Ausbildung zum Arbeitsschutz mit der überprüfung und anschließende regelmäßige Bescheinigung. Alle Mitarbeiter sind verpflichtet, Schulungen, Einweisung, überprüfung von wissen, Normen und Richtlinien zur Sicherheit am Arbeitsplatz in übereinstimmung mit GOST 12.0.004.

10.15 Arbeiten in der chemischen und spektralen Labors zur Verfügung gestellt werden müssen persönliche Schutzausrüstung gemäß den gültigen Vorschriften für die Erteilung von Arbeitskleidung, Sicherheitsschuhen und sicherheitseinrichtungen prüfen nach GOST 12.4.011.

10.16 Bei der Durchführung der Analyse müssen Maßnahmen einzuhalten, warn-Kontakt mit Säuren und Laugen auf die Haut, gelten die individuellen Mittel des Schutzes nach GOST 12.4.011, Einhaltung der Maßnahmen der persönlichen Hygiene, Schutzmaßnahmen dermatologische Mittel nach GOST 12.4.068.

10.17 Labor-Räume müssen mit primären feuerauslöschenmitteln. Brandschutz Labor-Räume müssen geeignet sein, in übereinstimmung mit [7] und den Anforderungen der GOST 12.1.004.

Bibliographie