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GOST 22519.1-77

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GOST 22519.1−77 Thallium. Methode zur Bestimmung der Eisen (mit Änderungen von N 1, 2, 3)


GOST 22519.1−77

Gruppe В59


DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

THALLIUM

Methode zur Bestimmung von Eisen

THALLIUM. Method for the determination of iron


ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−01−01


INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

A. P. Sychev, M. G. Саюн, V. I. Lysenko, I. A. Romanenko, V. A. Kolesnikov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR 10.05.77 N 1171

Änderung an N 3 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 4 vom 21.10.93)

Für die Annahme gestimmt:

   
Der name des Staates
Die Benennung der nationalen Normungsorganisation
Republik Armenien
Армгосстандарт
Republik Weißrussland
Gosstandard Weißrussland
Republik Kasachstan
Gosstandart Der Republik Kasachstan
Die Republik Moldau
Молдовастандарт
Die Russische Föderation
Gosstandard Russland
Republik Turkmenistan
Haupt Staat Inspektion von Turkmenistan
Republik Usbekistan
Узгосстандарт
Ukraine
Metrologie Der Ukraine

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
Nummer des Absatzes, Buchstabe
GOST 61−75
2
GOST 199−78
2
GOST 3760−79
2
GOST 4461−77
2
GOST 9849−86
2
GOST 18337−80
Einleitende Teil
GOST 22519.0−77
1.1

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

6. REISSUE (Februar 1998) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Januar 1983, März 1987, Juni 1996 (IUS 5−83, 6−87, 9−96)


Diese Norm legt фотоколориметрический Methode zur Bestimmung von Eisen (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,0001 bis 0,001%) in таллии Marken Тл0 und Тл1 nach GOST 18337*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 18337−95. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Die Methode basiert auf der Eigenschaft der Ionen von Eisen bilden mit über-фенантролином komplexverbindung, dessen Färbung фотометрируется. Thallium Bestimmung nicht stört.

Die Empfindlichkeit der Methode 1 µg in einem Volumen von 25 cmГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 22519.0.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN


Фотоэлектроколориметр.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und 1:3.

Ascorbinsäure, Lösung 10 G/DMГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Essigsäure nach GOST 61, Lösung 2 mol/LГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), wird wie folgt hergestellt: 35 cmГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Eisessig verdünnt auf ein Volumen von 1 DMГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser und vermischen.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199, Lösung 2 mol/LГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), wird wie folgt hergestellt: 272 G Natrium-Acetat, gelöst in einem Volumen von 1 DMГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser und vermischen.

Tae-Pufferlösung mit pH 3,7; wird wie folgt zubereitet: 27 cmГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Essigsäure 2 mol/LГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)und 3 cmГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Natrium-Acetat 2 mol/LГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 100 cmГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)und vermischen.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnt 1:3.

Pulver Eisen-Recycling-Marke ПЖВ-1 nach GOST 9849.

Standardlösungen von Eisen.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,100 G Eisenpulver aufgelöst in 5 cmГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure, verdünnt 1:1, Gießen 25 cmГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser und zum sieden erhitzt. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure, verdünnt mit Wasser bis zu einer Markierung und vermischen.

1 cmГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung A enthält 0,1 mg Eisen.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 4 cmГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung B enthält 4 µg Eisen.

über-фенантролин Hydrochlorid одноводный, eine Lösung von 2 G/DMГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung Thallium Masse 1,000 G aufgelöst in 4 cmГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure, verdünnt 1:3, und vorsichtig eingedampft, bis eine Feuchte Spur, vermeiden trocknen, bis Bräunung. Gießen Sie 10 cmГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser, gekocht und abgekühlt. Fügen Sie 1 cmГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Ascorbinsäure, neutralisiert Ammoniak bis die Lösung Verfärbungen Papier Kongo von blau in lila, fügen 2,5 cmГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung über-фенантролина, 2 cmГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Natriumacetat-Pufferlösung, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 25 cmГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Nach 30 min Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре, indem Farbfilter mit dem Bereich der Lichtdurchlässigkeit von etwa 508 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht einer Lösung von 50 mm. Vergleich dient Wasser.

Die Menge an Eisen in колориметрируемом Lösung wird durch den градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 25 cmГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)otmeriwajut 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 und 4,0 cmГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Standardlösung B Eisen, das entspricht 0; 2; 4; 8; 12 und 16 µg Eisen, fügen Sie etwa 15 cmГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser, 1 cmГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Ascorbinsäure und Analyse Verhalten, wie unter Punkt 3.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Masse Anteil an Eisen (ГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3),


wo ГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)die Masse von Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, MKG;

ГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse der Probe Thallium, G.

4.2. Die absoluten Werte der Differenzen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von ГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 nicht überschreiten Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle aufgeführt sind.

     
Massenanteil von Eisen, %
Zulässige Abweichung parallele Definitionen, %
Zulässige Abweichung der Ergebnisse der Analyse, %
Von bis 0,00010 0,00020 inkl.
0,00005
0,00007
St. 0,00020 «0,00050 «
0,00007
0,00010
«0,00050» 0,00100 «
0,00010
0,00015



(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).