GOST 1367.7-83

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  ГОСТ 1367.7-83

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

ANTIMON Methoden zur Bestimmung des Schwefels

GOST 1367.7−83 Kirschen GOST 1367.7−76

Antimony. Methods Gogh the determination of sulphur

ОКСГУ 1709

Durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR, aber Standards vom 16. Dezember 1983 PS 6013 Datum der Einführung 0I installiert.01.8 S

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll .Ne 4−93 Zwischenstaatlichen rates für стандартшапки. Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

Diese Norm legt полярографический Methode zur Bestimmung von Schwefel 5−10 ^ü Mo bis-³ % und eine volumetrische Methode zur Bestimmung des Schwefels von 0.005 bis 0,2% Antimon läuft.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 1367.0−83.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE

Die Methode basiert auf der Extraktion und Wiederherstellung von Schwefel Antimon aus einem metallischen Mischung йодистоводородной und Salzsäure Säuren mit гипофосфитом Natrium mit anschließender abstreift Schwefelwasserstoff unter strömendem Inertgas. Inhalt Sulfid-Ionen bestimmen полярографически auf переменнотоковом полярографе.

2.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф Typ PU-1 mit Quecksilber капающим Elektrode oder jede andere полярограф AC.

Elektrolysezelle mit externem Anode. In aufsteigende Büro r&Titus Quecksilber. Aufsteigende Abteilung täglich füllen gesättigte Lösung von Kaliumchlorid.

Messkolben nach GOST 1770−74 einer Kapazität von 100. 200 cm³.

Glaskolben Labor nach GOST 25336−82 mit einer Kapazität von 2 EBM³.

Kühlschränke Glas-Labor nach GOST 23932−90.

Pipetten mit Teilung durch N GD Fassungsvermögen von 1, 2, 5 und 10 cm⁵.

Kochplatte Haushalt nach GOST 14919−83.

Metallisches Quecksilber nach GOST 4658−73, Marke 1*0.

Wasser бидистнллнрованная. bereiten Destillation des destillierten Wassers im Quarz перегонном Gerät.

Kaliumchlorid nach GOST 4234−77, OS. H., gesättigte Lösung.

Salzsäure, OS. Uhr, nach GOST 14261−77 und 6 mol/DM³ — Lösung.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, 0,05 mol/DM³ — Lösung (фиксанал).

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Essigsäure, nach GOST 61−75.

Säure йодистоводородная nach GOST 4200−77.

Natrium фосфорноватистокислый (гипофосфнт Natrium) nach GOST 200−76.

Die offizielle Ausgabe der Nachdruck verboten

Die Ausgabe mit der Änderung von Nummer I. genehmigte im März 1989 (IUS 6−89).

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S. 2 GOST 1367.7−83

Die Mischung restorative: in einen Kolben mit einer Kapazität von 2 DM³, ausgestattet mit rückflusskühler, verhindern 150 G гипофосфита Natrium, Gießen Sie die 300 cm³ konzentrierter Salzsäure, 500 cm⁵ йодистоводородной Säure. 200 cm' bidistilled Wasser, gerührt und gekocht in einem stickstoffstrom 7−8 h für die Reinigung von Schwefel. Nach dem abkühlen wird die Lösung dekantiert mit Salzen und speichern Sie in einer Flasche aus dunklem Glas mit eingeschliffenem Stopfen.

Kalium Hydroxid nach GOST 24363−80. 2 mol/DM³ und die Lösung mit einem Massenanteil von 25%. 2 mol/DM³ Kaliumhydroxid wird in свежекнпяченном бидистилляте 2−3 Tage vor dem Verzehr.

Pyrogallol TU 6−09−5319−86. die Lösung mit einem Massenanteil von 25% in einer Lösung mit einem Massenanteil von 25% Kaliumhydroxid.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293−74. Vor dem Eintritt in die Apparatur für die Destillation Stickstoff gereinigt, indem es durch zwei Flaschen Дрекселя mit der Lösung пирогаллола mit einem Massenanteil von 25% in einer Lösung mit einem Massenanteil von 25% Kaliumhydroxid.

Schwefelhaltige Natrium (Natrium Sulfid) nach GOST 2053−77.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Salz динатриевая этиленднамингетрауксусной Säure (Trilon B) nach GOST 10652−73: 500 G Trilon B verhindern, dass in einem Glas Fassungsvermögen von 1 DM⁵, Gießen 700 cm⁵ Wasser und, unter rühren, Gießen Sie die Ammoniak bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags. Die Lösung wurde filtriert durch ein dichtes Filter, Gießen Sie 6 mol/DM³ Lösung Salzsäure bis Neutralisierung der Lösung (auf Papier Kongo) und überschuss von 100 cm³. Filtriert die Lösung durch einen Büchner-Trichter. Der Niederschlag wurde gewaschen 10-mal бидистиллятом und luftgetrocknet.

Гидроксилами" Hydrochlorid nach GOST 5456−79. 2 mol/DM³ die Lösung wird in свежепрокнпя-ченном бидистилляте Anwendungen täglich.

Hintergrund полярографический: bis 80 cm⁵ 2 mol/DM' iger Kaliumhydroxid, enthaltend 10 G Trilon B in 100 cm' Lösung, Gießen Sie die 20 cm³ 2 mol/DM⁵ Lösung гндроксиламина Hydrochlorid und 150 cm³ свежепрокнпяченного des Bi-Destillats. Die Lösungen vermischt Anwendungen täglich.

Standard-Lösungen von Schwefel

Lösung Und Sulfat-Schwefel: 6,25 cm³ 0.05 mol/DM³ einer Lösung von Schwefelsäure, hergestellt aus фиксанала, Gießen Sie in einen Messkolben überführt und mit 100 cm³, konfektioniert бидистиллятом bis zur Markierung und vermischen.

I cm' Lösung, Und Sulfat-Schwefel enthält 0,1 mg

/, 2 — Bubbler. gefüllt mit 25%-iger пирогаллола in der 2S %-igem ras G ьоре Kaliumhydroxid: 3 — барбогерс билис1илдя -, 4 — Kolben reaktionär вмесгимосгью 200 cm3, verbunden mit einem Kühlschrank mit мошыо шлифа: 5 — Kühlschrank Länge 25 cm: 6 — Empfänger вмесгимосгью 20 cm 7 — -5Лектрог1ЛИ1ка. Бдрбокры und Empfänger verbunden хлорвиниловыми грубками

Schwefel.

Lösung B Sulfat-Schwefel: 1 cm³ der Lösung, Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm³, допивают бидистиллятом bis zur Markierung und vermischen; bereiten Sie am Tag der Anwendung.

1 cm — Lösung B Sulfat Schwefel enthält 1 мкгсеры. Lösung Und sulfidschwefel: 0.15 G getrocknete Filterpapier Natriumsulfid enthält 20 mg Schwefel, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm³, Gießen Sie die 20 cm³ polarographischen hintergrund, gekrönt mit бидистнллятом bis zur Markierung und gerührt; bereiten Sie am Tag der Anwendung.

1 cm³ der Lösung, Und sulfidschwefel enthält 0.2 mg

Schwefel.

Lösung B sulfidschwefel: 1 cm³ der Lösung, Und wird in einen Messkolben überführt und mit 200 cm³, mit dem polarographischen hintergrund bis zu einer Markierung und gerührt; vor dem Gebrauch vorbereiten.

1 cm^j Lösung B enthält sulfidschwefel I MKG

Schwefel.

Installation für die Bestimmung von Schwefel (Abb. 1). (Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

2.2. Vorbereitung für die Analyse 2.2.1. Vor der Analyse der Oberfläche von Antimon очишают vor äußeren Verschmutzungen. Für dieses Antimon mit einer Korngröße von mehr als 2 mm Marken СуООООО. СуОООО, СуООООП, Су0 (K) wird in einem Becherglas einer Mischung aus Stickstoff-

1.

Verdammt. I

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Noah, Fluor -, Essig-Säuren, die in einem Verhältnis von 25:15:25, innerhalb von 30 s Filtriert durch einen Büchner-Trichter gewaschen und mit reichlich Wasser und dann бидистиллятом. Die Probe an der Luft getrocknet und gemahlen in яшмовой oder агатовой einem Mörser zu einem Pulver einer Teilchengröße von weniger als 0.074 mm am Tag der Prüfung.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

2.2.2. Erste Schritte zur Analyse gewaschen Kühlschrank Installation бидистиллятом, da beim Verbleib des Gerätes im ausgeschalteten Zustand an der Innenfläche des Rohres Kühlschranks möglich Oxidation йоднстоводородной Säure Sauerstoff der Luft, was möglicherweise zu einer Unterschätzung der Ergebnisse der Analyse.

2.2.3. Die korrekte Funktion der Anlage prüfen abstreift Standardlösung Sulfat Schwefel. Ich™ dieses in das Reaktionsgefäß 4 Gießen 150 cm¹ regenerative Mischung gehören einer elektrischen Heizplatte 7, der Leistung so gesteuert wird, dass die Lösung im Kolben закипал für 5−7 Knete und fließen durch die Installation Stickstoff mit einer Geschwindigkeit von 15−25 Blasen für 10 S. der Empfänger Nicht anschaltend, reduzierende Mischung kipjatjat innerhalb von 1 h für die weitere Reinigung von Schwefel. Dann in den Empfänger 6 Gießen absorber, bestehend aus 10 cm³ polarographischen hintergrund, und schließen Sie den Empfänger an den Kühlschrank, wieder aufkochen und reduzierende Mischung innerhalb von 30 min eine Lösung aus einem Empfänger übertragen in die Zelle und nehmen полярограмму Lösung kontrollierenden Erfahrung. Der Wert der kontrollierenden Erfahrung nicht überschreiten 0,05 µg Schwefel. Ansonsten Strippen des Schwefels aus der Mischung wiederholen.

Dann eine reduzierende Mischung abgekühlt und schließen an den Kühlschrank Empfänger mit поглотительным Lösung. In das Reaktionsgefäß injiziert 2 cm³ Standardlösung Ü Sulfat-Schwefel, das entspricht 2 µg Schwefel, umfassen die elektrischen Heizplatte 7 und destilliert den Schwefel für 30 min. Parallel nehmen die auf нолярографе ohne abstreifen полярограмму поглотительного einer Lösung, die 2 mg sulfidschwefel. Die Ergebnisse der Bestimmung Sulfat-und sulfidschwefel sollte nicht variieren um mehr als 10 &. Die Ursache несходимости Ergebnisse dienen kann Undichtigkeit der Installation. Über die Dichtheit der Installation beurteilt zufälligerweise rate der Durchgang von Blasen von Stickstoff in барботере I und im Empfänger 6.

Nach der Destillation des Schwefels aus der Standardlösung erneut überprüfen den Wert der kontrollierenden Erfahrung damit überprüfen und Vollständigkeit der Destillation des Schwefels aus Standardlösung Sulfat-Schwefel.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Im Empfänger 6 Gießen 10 cm³ polarographischen hintergrund und an den Kühlschrank Heften bewährten Installation. In gekühlte reduzierende Mischung injiziert wurde eine Probe Antimon-Masse 5 G der Marke СуООООО, mit einem Gewicht von 2 G der Marke СуООООП oder eine Masse von 1 G Marken СуОООО, СуООО. Gehören Fliesen und destilliert Schwefelwasserstoff 30 Knete nach dem Kochen reduzierende Mischung in einem stickstoffstrom. Die Lösung aus dem Empfänger übertragen in die Zelle mit der äußeren Anode und nehmen полярограмму Versuches der Lösung von minus 0,4 auf minus 0,8 V. Potentiale sind in Bezug auf die Aufnahme von gesättigtem каломельному Elektrode. Und zum Kühlschrank Brennerei Installation verbinden Sie den Empfänger mit поглотительным Lösung und bestimmen den Wert der kontrollierenden Erfahrungen und Vollständigkeit оггонкн Schwefel aus der Probe. Dann destilliert Schwefelwasserstoff aus einer Standardlösung Sulfat-Schwefel mit Schwefelgehalt nahe an deren Inhalt in der Probe.

Eine massive Anteil von Schwefel in der Probe zu bestimmen, vergleicht man die Höhe der Wellen Sulfid in поглотительном Lösung Beitrag Destillation von Schwefelwasserstoff aus der Probe des Versuches mit der Höhe der Wellen Sulfid nach abdestillieren von Schwefelwasserstoff aus einer Standardlösung.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Schwefels (AO in Prozent berechnen nach der Formel

tan-NL

X=-77−7″ — 10 ⁴,

(I, — N₃) T

wo /ich, — die Masse des Schwefels in der Standard-Lösung, MKG;

H — Höhe des Berges Sulfid in поглотительном Lösung nach dem abdestillieren von Schwefelwasserstoff aus der Probe des Versuches, mm;

//, — Höhe Peak-Sulfid in поглотительном Lösung nach отгоики von Schwefelwasserstoff aus Standardlösung, mm;

N₂ — Höhe Peak-Control-Erfahrung, mm; T — die Masse der Probe Antimon, G.

2.4.2. Der Unterschied der beiden Ergebnisse von parallelen und Definitionen die Differenz der beiden Ergebnisse

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S. 4 GOST 1367.7−83

Analyse bei einem Konfidenzniveau P — 0.95 nicht überschreiten zulässigen absoluten Divergenz Konvergenz und Reproduzierbarkeit, die in der Tabelle angegeben. 1.

Tabelle I

Massive лояя Schwefel. % Absolute zulässige Abweichung, % — Schicht und ergänzt mehrstufiges produziere m OS Ti Or 0.000005 0,000010 bis in den Schlüssel. 0,000004 0,000005 sv. 0.000010 • 0,000020 * 0,000005 0,000006 * 0.000020. 0.000050 * 0,000010 0,000012 1″ 0.00005 * 0,000010 * 0,00002 0.00003 0.00010 * 0,00020 * 0,00003 0.00004 0.00020 * 0,00050 * 0.00005 0.00006 0.0005 «0,0010 0,0001 0.0002

3. VOLUMETRISCHE METHODE

Die Methode basiert auf der Extraktion des Schwefels aus metallischem Antimon mit Salzsäure. Das abgetrennte Schwefelwasserstoff fangen mit einer Lösung der Mischung acetate Cadmium und Zink. Schwefelgehalt bestimmen Volumen iodometrische Verfahren.

3.1. LP паратура, Reagenzien und Lösungen der Kochplatte nach GOST 14919−83.

Labor-Wasserstrahlpumpe nach GOST 23932−90.

Bürette für NTD mit einer Kapazität von 25 cm³.

Becher nach GOST 1770−74 Fassungsvermögen von 1 DM⁵.

Messkolben nach GOST 1770−74 Fassungsvermögen von 1 DM\

Glaskolben Labor nach GOST 25336−82 einer Kapazität von 250 cm⁵.

Kork-Gummi-Kegelbrecher auf der anderen 381051835−88.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnt 2:1, 1:1.

Essigsäure, nach GOST 61−75.

Zink уксуснокислый nach GOST 5823−78 und die Lösung mit einem Massenanteil von 1%.

Cadmium уксуснокислый TU 6−09−5446−89.

Die Lösung поглотительный: Acetat 5 G 20 G Cadmium und Zink-Acetat verhindern, dass in einen Becher mit einer Kapazität von 1 DM³, gelöst in Wasser, Gießen Sie 5 cm³ Essigsäure und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt.

Kalium Iodid nach GOST 4232−74.

Kalium Hydroxid nach GOST 24363−80.

Kalium йодноватокислый (Kaliumiodat) nach GOST 4202−75, 0.01 M Lösung: 68 G Kalium Iodid reduzieren, 1,6 G Kaliumhydroxid und wog JOD ta Kalium Masse 0.3567 G aufgelöst in Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM³, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

I cm³ 0.01 mol/DM⁵ Lösung von Kaliumjodat entspricht 0,00016 G Schwefel.

Stärke nach GOST 10163−76, die Lösung mit einem Massenanteil von 1%.

Installation für die Bestimmung von Schwefel (Abb. 2).

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

Säure und Arsen: 4 — Kolben, gefüllt mit 100 cm3 поглотительного Lösung: S — vial Prüfsumme, gefüllt mit 60 cm' поглотительного Lösung: 6 — Kolben-Bun Yuna: 7 — Pumpe полоструйный: 8- -der Kochplatte

Verdammt. 2

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3.2. Vorbereitung für die Analyse

3.2.1. Sammeln Sie die Installation aus fünf konischen Glaskolben, Kolben Bunsenbrenner und Wasserstrahlpumpe. Fünf Kolb schließen Gummistopfen mit zwei Löchern für Glasröhren. Rohrglas, Einlaß Gas, fast bis zum Boden abgesenkt Kolb. Rohrglas Outputting Gas, abgeschnitten neben dem Pfropfen. Rohrglas Schweißung verbunden хлорвиниловыми Schläuchen angeschlossen und Kolba Бунэена und zu водоструйному Pumpe. Die Installation sammeln hermetisch. Über seine Integrität beurteilt zufälligerweise rate der Durchgang von Luftblasen in der ersten und in der fünften Kolba bei eingeschalteter водоструйном der Pumpe.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Wurde eine Probe Antimon-Masse 5 G Marken СуОО, Suo oder Masse I G Marken Су1 und Су2 wird in Filterpapier, sorgfältig wickeln Sie und wirft Sie in das Reaktionsgefäß 2 mit 100 cm¹ N Salzsäure (2:1). Schnell schließen die Kolben mit Stopfen und durch das Gerät fließen der Luft, indem Sie die Wasserstrahlpumpe. Die Geschwindigkeit der Blasen von der ersten bis zur fünften Kolbens muss gleich sein und beträgt 3−4 Blase pro Sekunde. Dann gehören einer elektrischen Heizplatte Und erhitzt den Inhalt einer Reaktionskammer Zwiebel zum Kochen bringen, reduzieren die Erwärmung der elektrisch mit dem Schalter und Kochen für 10 min. Aufgehört Reaktivität durch Erwärmung des Kolbens 2, getrennten Absorptions 4 Kolben aus einem Gerät, langer Schlauch mit Wasser abgespült und Temperatur sinkt die gelbe Emulsion Sulfide, Cadmium und Zink, Gießen Sie in den Kolben 5 cm* Stärke 10 cm⁵ Salzsäure (1:1) schnell und titriert mit 0,01 mol/DM¹ Lösung von Kaliumjodat, bis die Lösung wird blau. Dann Gießen Sie noch 5 cm' Salzsäure (1:1) und, wenn die Färbung der Lösung verschwunden sein, weiter titriert. Bei größeren Gehalt an Schwefel Operation приливаиия Salzsäure wiederholen Sie 2−3 mal. Nachdem die Lösung дотит-bestimmen bis zu einer nachhaltigen blau-Färbung, поглотительный Lösung aus dem Kolben 5 in Gießen оттитрованный Lösung. Wenn die Lösung farbloses, dann ist es wieder дотитровывают bis zu einer nachhaltigen schwach-blau-Färbung.

Поглотительный Lösung — das Wasser in einem Kolben 3 — muss geändert werden jedes mal, wenn отгонке Schwefel aus einer neuen Probe.

Kontroll-Experimente durchgeführt, die durch das Gerät die Luft innerhalb von 10 min.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Schwefels (L) in Prozent berechnen nach der Formel

An-0.00016 — 100 T *

wobei V — Volumen von 0,01 mol/L⁵ Lösung von Kaliumjodat, erbrachte für die Titration abzüglich des Durchschnitts von zwei Kontroll-Experimente, cm³;

0.00016 — Masse des Schwefels, eine entsprechende I cm* genau 0,01 mol/DM³ — Lösung von Kaliumjodat, G: T — Masse der Probe Antimon, G.

3.4.2. Der Unterschied der beiden Ergebnisse von parallelen Definitionen und der Unterschied zwischen den beiden Ergebnissen der Analyse bei einem Konfidenzniveau P — 0.95 nicht überschreiten zulässigen absoluten Divergenz Konvergenz und Reproduzierbarkeit, die in der Tabelle gezeigt. 2.

Tabelle 2

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