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GOST 18385.5-89

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 STAATLICHE NORM P 54493-2011 GOST 13498-2010 STAATLICHE NORM P 54335-2011 GOST 13462-2010 STAATLICHE NORM P 54313-2011 STAATLICHE NORM P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 STAATLICHE NORM P 52599-2006

GOST 18385.5−89 Niob. Methode zur Bestimmung der Silizium


GOST 18385.5−89

Gruppe В59


DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR


NIOB

Methode zur Bestimmung der Silizium

Niobium. Method for the determination of silicon


ОКСТУ 1709

Gültigkeit: ab 01.01.91
bis 01.01.96*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 5−94 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11/12, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.


INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

A. V. Елютин, L. N. Filimonov, E. S. Blinov, I. D. Гузеев, A. S. Terekhov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Normen von N 11.12.89 3644

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
Artikelnummer
GOST 4212−76
Kap.2
GOST 4640−84
Kap.2
GOST 10157−79
Kap.2
GOST 13079−81
Kap.2
GOST 18289−78
Kap.2
GOST 18.300−87
Kap.2
GOST 18385.0−89
1.1



Diese Norm legt die Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von metallischem Silizium in ниобии von 1·10ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияbis 1·10ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния%.

Die Methode basiert auf электротермической Zerstäubung von Silicium bei der Auslastung von metallischem Niob Probe in den Ofen des Zerstäubers (fließzelle).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 18385.0.

2. GERÄTE, MATERIALIEN, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN


Spektralphotometer Atom-Absorptions Firma PERKIN-Elmer Modell 300 oder ein ähnliches Instrument entwickelt für den Betrieb mit Graphit (кюветой) Mikrowelle.

Lampe hohlkathode auf Silikon Typ LSP oder ähnliches.

Analysenwaagen.

Messkolben 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2.

Gläser Chemische Kapazität von 50, 100 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния.

Pipetten 2−2-5, 2−2-10, 2−2-25.

Destilliertes Wasser, zweimal перегнанная.

Filterpapier.

Argon nach GOST 10157.

Natrium Natriumsilikat nach GOST 13079.

Natrium вольфрамовокислый 2-Wasserstraße nach GOST 18289, die Lösung mit einem Massenanteil von 5%: die Anhängung von natriumwolframat 2-wässrige Masse 5,0 G Natrium in destilliertem Wasser und übertragen in einen Kolben von 100 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Die mineralische Watte nach GOST 4640*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 4640−93. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Lösungen vergleichen

Lösung A (Ersatz): eine abgewogene Masse 2,6522 G Pre geröstete und einmütige bis gewichtskonstanz кремнекислого Natrium, gelöst in destilliertem Wasser und übertragen in gemessenen Kolben auf 1000 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния. Die Lösung wird zum Kennzeichen bidistilled Wasser und vermischen; 1 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияLösung enthält 1 mg Silizium; prüfen nach GOST 4212.

Lösung B: аликвотную Teil der Lösung A mit 10 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияübersetzt in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, mit doppelt destilliertem Wasser bis zur Markierung und vermischen; 1 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияLösung B enthält 0,1 mg Silizium.

Lösung B: аликвотную Teil der Lösung B von 10 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияübertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, bringen doppelt destilliertem Wasser bis zur Marke und vermischen; 1 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияLösung enthält 0,01 mg Silizium.

Lösungen vergleichen Silizium (ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния), enthaltend 0,0005; 0,001; 0,002 mg/cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияSilizium: in drei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияin 5, 10, 20 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияLösung, Gießen Sie die doppelt destilliertem Wasser bis zur Marke und vermischen.

Lösung Vergleich der Silizium ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияenthält 0,005 mg/cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияSilizium: ausgesuchte 25 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияLösung In, legen es in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, Gießen Sie die бидистиллированную Wasser zur Marke und vermischen.

Lösungen vergleichen Silizium ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияbereiten Sie am Tag der Prüfung der Probe. Bei der Durchführung der Analyse für die Einzelmessung verausgabt 0,02 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияLösung zu bekommen. Die absolute Menge an Silizium in diesem Umfang für ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияbeträgt 1·10ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, 2·10ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, 4·10ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, 1·10ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияG bzw.

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE


Graphit-Ofen bereiten auf die Arbeit: in das Becherglas mit der Lösung von natriumwolframat vertikal platziert 8−10 Graphit Graben, eingeweicht für 2−3 H. Anschließend Küvette herausnehmen aus der Lösung und trocknen Sie Sie in einem Ofen bei einer Temperatur von 120 °C, wobei sich oben eine Einlauföffnung. Nach dem trocknen der Küvetten kalziniert im Modus: 100 °C — 30 s, 1000 °C — 10 s, 2600 °C — 30 S. der Gesamte Vorgang zweimal wiederholen.

Nach der Vorbereitung des Gerätes an die Arbeit, den Versuch gemäß den Anweisungen der Masse 15−30 mg wird in der Zelle mit Hilfe einer Spritze-Spatel, umfassen Strom, Wasser und Argon sind, dann gehören die Erwärmung der Küvette in übereinstimmung mit den folgenden Modi in der Tabelle. Die gleichen Operationen machen mit den Lösungen vergleichen, die für den Aufbau градуировочного Grafik.

     
Parameter des Gerätes
Betriebsart
  Lösung Vergleich
Die zu analysierende Probe
Strom, MA (Lampe LSP)
30
30
Wellenlänge, Nm
251,61
251,61
Temperatur, °C
110
-
Trocknungszeit, mit
30
-
Die Temperatur der Atomisierung °C
2400
2400
Zeit Zerstäubung, mit
60
120
Kühlzeit Graphit-öfen, mit
40
40



Äthylalkohol Küvetten nach jeder Installation und Ersatz-Graphit-Kontakten beträgt 5 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния.

Fließzelle es wird empfohlen, alle 50 Definitionen.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Fläche von абсорбционного Signal, abgeleitet von der Lösung Vergleiche, berechnet durch die Formel der Fläche eines Dreiecks. Nach den Ergebnissen der Messungen Vergleich der Lösungen bauen градуировочный Diagramm: die Fläche unter der Kurve der Absorption — Masse eines Elements.

Bei der Analyse von metallischem Niob Absorptions-Signal Silizium deutlich angezogen, so dass die Fläche unter der Kurve (ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния), mmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, berechnet nach der Formel

ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния,


wo ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния — maximale Höhe-Signal-Absorption, mm;

ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияund ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния — Zeit, die Entfernung nach регистограмме vom Zeitpunkt des Auftretens des Signals Absorption von bis zu 40 und 120 mit jeweils:

ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияund ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния — die Höhe der Absorption des Signals in Zeit ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияund ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияdementsprechend mm

.

4.1.1. Nach градуировочному Grafiken finden eine Menge von Silizium in der Probe. Massive Anteil an Silizium (ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния,


wo ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния — Silikon-Masse, gefunden in градуировочному Grafik, in der Probe Masse ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, G.

Für das Ergebnis der Analyse (ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния) nehmen arithmetische Mittelwert der Ergebnisse der fünf parallelen Bestimmungen. Der absolute Wert der Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse mit vertrauenswürdigen Wahrscheinlichkeit ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния0,95 nicht mehr sein sollte ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния. Der absolute Wert der Differenz zwischen zwei Analysen mit vertraulichen Wahrscheinlichkeit ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния0,95 nicht mehr sein sollte ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния.

5. DIE ÜBERPRÜFUNG DER RICHTIGKEIT DER ERGEBNISSE


Die Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse prüfen die Methode der Variablen Aufhängung. Drei Probe Masse der Probe von etwa 10 mg und drei Probe zweimal analysiert nach Kap.3 und 4.

Die Differenz der größten und der kleinsten среднеарифметических Werte den Ergebnissen von zwei Definitionen aus der Probe eine Masse von ungefähr 10 und 20 mg nicht überschreiten sinnvolle Größen der zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der beiden Analysen für den Massenanteil eines Elements, das entsprechende durchschnittsergebnis aller Definitionen.