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GOST 20997.1-81

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BZ 6−99

GOST 20997.1−81

INTERSTATE STANDARD

THALLIUM

METHODE ZUR SPEKTRALEN BESTIMMUNG VON QUECKSILBER

Die offizielle Ausgabe

IPK-VERLAG STANDARDS Moskau

INTERSTATE STANDARD

ТАЛЛИИ

Methode zur spektralen Bestimmung von Quecksilber

Thallium.

Method of spectral determination of mercury

GOST

20997.1−81* *

Im Gegenzug

GOST 20997.1−75

ОКСТУ 1709

Durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25. Mai 1981 Nr. 2589 Dauer installiert

mit 01.07.82

Durch die Verordnung des staatlichen Standards von 22.04.92 № 430 Beschränkung der Laufzeit

Diese Norm legt die Methode zur spektralen Bestimmung von Quecksilber in таллии bei der Masse der Anteil von Quecksilber bis zu 110 110−5 3%.

Bestimmung der Massenanteil des Quecksilbers in таллии erfolgt nach der Methode «drei Standards» mit der Verdampfung des Quecksilbers aus dem Krater Graphitelektrode im Bogen AC.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 20997.0−81.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND MATERIALIEN

Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion eines beliebigen Typs mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Schlitz oder Spektrograph Typ Set-1.

Generator Bogen AC.

Спектропроектор Typ SS-18.

Микрофотометр jeglicher Art zur Messung der Dichte почернения analytischen Linien.

Ослабители drei — und девятиступенчатые.

Waage Torsion Typ W oder ähnliche Wägung mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,001 G Analysenwaagen Wiegen mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,0002 G.

Graphit-Elektroden Marke C-2, C-3 mit einem Durchmesser von 6 mm mit der Größe des Kraters 4 x 10 mm. Контрэлектроды Kohlefilter mit einem Durchmesser von 6 mm, geschliffene Kegelstumpf auf, mit einem Durchmesser von 2 mm.

Fotoplatten «спектрографические» Typ II.

Metallisches Quecksilber nach GOST 4658−73.

Thallium Metall mit einem Gehalt an Quecksilber von weniger als 1 • 106 %.

Hydroxid des Natriums nach GOST 4328−77, H. H.

Proben zu bekommen.

Nickel-Tiegel.

Die offizielle Ausgabe der Nachdruck verboten

* Ausgabe (Januar 2001) mit Änderungen Nr. 1, 2, verabschiedet im November 1986, April 1992

(IUS 2−87, 7−92)

© Verlag Standards, 1981 © IPK-Verlag Standards, 2001

N Hinweis. Zulässig ist die Verwendung von Geräten mit Photovoltaik-Registrierung des Spektrums und andere спектрографических Geräte und Anlagen, anderen Reagenzien und Materialien unter Erhalt точностных Eigenschaften nicht schlechter festgelegten Standard.

Abschnitt 2. (Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 2).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

Die Grundlage für die Vorbereitung der Proben für die Konstruktion градуировочного Grafik dient metallisches Thallium mit einem Massenanteil von Quecksilber weniger als 110 6%. Bereiten Kopf-Probe mit einem Massenanteil von Quecksilber 0,1%: vorher gewogen auf Analyse-Waage Glas-Kapillare mit einem Innendurchmesser von 0,1 mm an der berechneten Masse der Probe Quecksilber geblasen und auf die Platte von metallischem Thallium. Im Nickel-Tiegel platziert eine kleine Menge von Natriumhydroxid; geschmolzen bei einer Temperatur von 320−340 °C und die erhaltene Schmelze eingetaucht Probe gekocht Quecksilber (10 mg) und Thallium (10 G). Schmelzen gründlich gerührt, gegossen in eine Porzellanschale gegeben, abgekühlt und wird in fließendes Wasser für die Lauge auflösen. Die Legierung Thallium und Quecksilber verlegen in das Glas бюксу und speichern unter einer Schicht von destilliertem Wasser, um die Oxidation zu verhindern Thallium. Kopf-Probe sorgfältig analysieren anhand der kolorimetrischen Methode. Die Methode der seriellen Verdünnung der Probe und des einzelnen wieder legierte Grundlage erhalten eine Reihe von Arbeitern Vergleich der Proben mit einem Massenanteil von Quecksilber in Prozent: 110 5; 210−5; 610−5; 1,2−10−4; 410−4; Mo-3.

Proben vergleichen müssen bestätigt werden, im Einklang mit der normativ-technischen Dokumentation. Archivierte Proben in бюксах unter einer Schicht von destilliertem Wasser. Lagerfähigkeit 1 Jahr

Abschnitt 3. (Geänderte Fassung, Bearb. № 1, 2).

4. ПРОВВДЕНИЕ ANALYSE

Die Bestimmung von Quecksilber wird auf Quarz-спектрографе mittlerer Dispersion oder Set-1 mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Schlitz. Die Breite der Spalte des Spektrographen 0,020 mm. die Masse der Probe die zu analysierende Probe oder Referenzwerte (250 mg) in Form von Metallpartikeln in den Krater gelegt Graphitelektrode einer Tiefe von 10 mm und einem Durchmesser von 4 mm und verdichten набивалкой aus organischem Glas. Zwischen dem vertikal montierten Elektroden Lichtbogen zünden AC-15 A. Kraft, Belichtungszeit 20 s, der Abstand zwischen den Elektroden 2,5−3,0 mm.

Die Spektren der Proben und der Vergleich der Proben fotografiert dreimal auf derselben fotografische Platte durch eine dreistufige Sie Abschwächer. Für den Aufbau der reaktionskurve für die Fotoplatten durch девятиступенчатый Sie Abschwächer fotografiert Spektrum von Eisen.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Im Spektrogramm mit einem микрофотометра Messen почернения analytischen Linie Quecksilber Hg I 253,652 Nm und dem nahen hintergrund (rechts von der Linie). Nach den gemessenen Werten, unter Ausnutzung der Kennlinie, Logarithmen bestimmen der Intensität der Linien und hintergrund lg (7L + /f) und die Logarithmen der Intensität der hintergrund-lg/f an. Dann finden /L = (/L + /f) — /f. Градуировочные Grafiken bauen, die Verschiebung auf der Y-Achse die Werte Logarithmus der Intensität der Linien des Quecksilbers (lg/j,), auf der x — Achse der Logarithmus der Masse-Anteil des Quecksilbers (lgQ. Nach градуировочным Chart finden massive Anteil von Quecksilber in таллии. Erlaubt den Einsatz der Tische, die in GOST 13637.1−93.

5.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen (d), sowie die Divergenz der Ergebnisse der beiden Assays (D) nicht überschreiten in der Tabelle angegebenen Werte (P = 0,95).

Massenanteil von Quecksilber, % Die Divergenz der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, % Die Divergenz der Ergebnisse der beiden Assays, %
1 10"5 310"6 4−10 6
2−10 5 6 10"6 7 • 10 6
4−10 5 Mo-5 2 10"5
8−10 5 2−10 5 3 10"5
Mo-4 3 10"5 410−5
2−10 4 6 10"5 710−5
4−10 4 Mo-4 2 10"4
8−10 4 2 10"4 Das BÖSE 4
1 10"3 3 10"4 4−10 4

Die zulässigen Abweichungen für Intermediate-Bulk-Anteil berechnet mit der Methode der linearen Interpolation oder durch die Formeln

d = 0,28 x; D = 0,36,

wobei x das arithmetische Mittel der Ergebnisse der parallelen Definitionen;

wir — das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei Analysen.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 2).

Editor M. I. Maximova N Technischer Redakteur.Mit. Гришанова Concealer M. S. Кабашова Desktop Publishing S. V. ryabovoj

Hrsg. № 02354 vom 14.07.2000. Verzichtet im Set 31.01.2001. Signiert im Druck 20.02.2001. CONV.печл. 0,47. Uch.-Hrsg.L. 0,35.

Auflage 124 Exemplare Mit 309. Zach. 177.

IPK-Verlag Standards, 107076, Moskau, Sump., 14.

PM im Verlag auf dem PC

Filiale IPK-Verlag Normen — Typ. «Moskauer Buchdrucker», 103062 Moskau, Lyalin Pereulok, 6.

PCR Nr. 080102