GOST 23862.13-79

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  ГОСТ 23862.13-79

GOST 23862.13−79 Lanthan, Neodym, Gadolinium, диспрозий, Yttrium und deren Oxide. Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen Oxide Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 23862.13−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

LANTHAN, NEODYM, GADOLINIUM, ДИСПРОЗИЙ, YTTRIUM UND DEREN OXIDE

Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen Oxide Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium

Lanthanum, neodymium, gadolinium, dysprosium, yttrium, and their oxides. Method of determination of Verunreinigungen as oxides of Praseodym, neodymium, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3988 Datum der Einführung 01.01.81 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im April 1985, Mai 1990 (IUS 7−85, 8−90).


Diese Norm legt die Fluoreszenz-Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen Oxide Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium in Lantana, неодиме, гадолинии, диспрозии, иттрии und deren окисях.

Die Methode basiert auf der Anregung Funken Entladung oder Röntgenstrahlung Spektren der Lumineszenz von Ionen der seltenen Erden Beimischungen (Aktivatoren) in кристаллофосфорах analysierenden Materialien und Eintragung der Strahlung. Der Gehalt an Verunreinigungen finden Additiven Methode.

Feststellbare massive Anteil an Verunreinigungen Oxide bei der Einleitung von Röntgenstrahlung:

Feststellbare massive Anteil der Verunreinigungen bei der Einleitung von Oxiden Funken Entladung:

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 23862.0−79.

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Installation für die Registrierung der Spektren der Lumineszenz im Afterglow-Modus (Abb.1).

1 — funkengenerator IG-3; 2 — Maskierungs-Gehäuse; 3 — Scheibe обтюратора mit vier beweglichen Wolfram Elektroden; 4 — меднографитовая Bürste; 5 — klingen обтюратора; 6 — Stationäres Wolfram-Elektrode; 7 — Küvette mit кристаллофосфором; 8 — einen Elektromotor FF-521; 9 — diffraktives Monochromator МДР-2; 10 — Photomultiplier PMT-18; 11 — Motor RD-09; 12 — Hochspannungs-Gleichrichter stabiler SSE-2; 13 — elektronischer Temperaturschreiber

Verdammt.1

Installation für die Registrierung der Spektren der Lumineszenz angeregten Röntgenstrahlung (Abb.2).

1 — Netzteil x-ray Tube; 2 — Röntgenröhre; 3 — Küvette-пробоподаватель mit Tablet-кристаллофосфором; 4 — Kondensor; 5 — Monochromator; 6 — Photomultiplier; 7 — Hochspannungs-STABILISATOR; 8 — Photomultiplier; 9 — potentiometer

Verdammt.2

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine Temperatur bis zu 1200 °C.

Fliesen Elektro.

Trockenschrank mit einem Thermostaten, der eine Temperatur bis zu 120 °C.

Mörser und Stößel sowie яшмовые oder aus organischem Glas oder aus Niob.

Die Boxen sind aus organischem Glas.

Analysenwaagen Typ VAR-200 oder ähnliche.

Waage Torsion Typ W-500 oder ähnliches.

Tiegel Platin N 7.

Tiegel алундовые N 122 mit einer Kapazität von 15−20 cm.

Hygroskopische Watte nach GOST 5556−81.

Transparentpapier Papier nach GOST 892−89.

Schalen-Quarz-Kapazität von 30−50 cm.

Pumps Porzellan nach GOST 9147−80.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84, verdünnte 1:1.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77, verdünnt 1:1.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77, H. H., eine Lösung mit einer Konzentration von 10 G/DM.

Wasser деионизованная (zweimal).

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Oxide von Lanthan, Praseodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Dysprosium, Terbium, Yttrium, sauber für definierte Verunreinigungen.

Lösungen I Ersatzteile Praseodym, Samarium, Dysprosium, Terbium, enthaltend 1 mg/cmvon einem REE (berechnet als OXID): 100 mg REE-OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, feuchten zu Wasser, Gießen Sie 0,5−1 cmSalzsäure, erhitzt auf dem elektrischen Fliese bis gelöst, auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gerührt.

Die Lösungen I Arbeitnehmer, die 1 µg/cmREE (berechnet als OXID), bereiten durch Verdünnung von Ersatz-Lösungen I Wasser 1000 mal.

Lösungen II Ersatzteile Samarium, Europium, Gadolinium, Dysprosium, Terbium, enthaltend 1 mg/cmvon einem REE (berechnet als OXID): 100 mg REE-OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, feuchten zu Wasser, Gießen Sie 0,5−1 cmSalpetersäure, erhitzt auf dem elektrischen Fliese bis gelöst, auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Lösungen II Arbeiter, enthaltend 1 µg/cmREE (berechnet als OXID), bereiten durch Verdünnung von Ersatz-Lösungen II Wasser 1000 mal.

Lösung III Ersatzlampe, enthaltend 3 mg/cmOxiden Praseodym, Neodym und Samarium, wird wie folgt hergestellt: für jede 300 mg-OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, mit Wasser angefeuchtet, Gießen 6−10 cmSalzsäure, erhitzt auf dem elektrischen Fliese bis zur Auflösung wird unter einer Perle bis feuchten Salze, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gerührt.

Lösung III Arbeiter und enthält 3 µg/cmjeder Oxide, bereiten Verdünnung mit fallback Lösung III Wasser 1000 mal. Lösung IIIArbeits frisch enthält 1,5 µg/cmjeder Oxide, bereiten durch Verdünnung der Arbeitslösung III Wasser zweimal.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Zubereitung кристаллофосфоров

3.1.1. Кристаллофосфоры von Lanthan: vier Quarz-Schalen gelegt, die auf 300 mg zu analysierende Probe Lanthanoxid (oder die entsprechende Menge an Metall), Gießen Sie 2 cmvon Kochsalzlösung und 0,5−1 cmSalzsäure. In zwei Tassen verabreicht Arbeitslösungen I Praseodym, Samarium, Dysprosium (1 µg/cm), so dass der Inhalt der angegebenen REE höher als die geschätzte Gehalt in der Probe in 1,5−3 mal. Dann alle vier Tassen platziert auf den elektrischen Fliesen, Analyten der Probe gelöst, trockne verdampft, in einem Muffelofen calciniert bei 700−750 °C für 20−25 min und abkühlen auf Raumtemperatur.

Bei der Einleitung von Röntgenstrahlung: in sechs Platin-Tiegel gelegt, die auf 300 mg zu analysierende Probe Lanthanoxid (oder die entsprechende Menge an Metall), Gießen Sie 1 cmWasser und 2 cmSalzsäure. In zwei Tiegel gespritzt in 1 cmIII Arbeitslösung (3 ľg/cm); in die anderen beiden Tiegel verabreicht 1 cmDesktop-Lösung III(1,5 µg/cm), in den verbleibenden zwei Tiegel verabreicht 1 cmWasser. Alle sechs Tiegel befinden sich auf der kalten elektrische Kachel, Muster lösen die allmähliche Erwärmung, Trockenheit verdampft, in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von 700−750 °C für 25 min auf Raumtemperatur abgekühlt. Die erhaltenen кристаллофосфоры leicht zerreiben in einem Mörser und Niob im Exsikkator gelagert in Tüten aus Transparentpapier.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1

, 2).

3.1.2. Кристаллофосфоры aus Neodym: in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmangeordnet die zu analysierende Probe 150 mg-OXID Neodym (oder die entsprechende Menge an Metall), feuchten zu Wasser, Gießen 1−1,5 cmSalzsäure, erhitzt auf dem elektrischen Fliese bis gelöst, auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 25 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser (Lösung A).

Dann in vier Quarz-Schalen gelegt, die auf 300 mg Lanthanoxid, sauber im празеодиму und Samarien und Gießen Sie 1 cmLösungen Sowie Natriumchlorid und Salzsäure. Weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.1.1, unter Verwendung der Arbeitslösungen I Praseodym und Samarium. In einem Muffelofen calciniert bei 700−800 °C für 15−20 min.

3.1.3. Кристаллофосфоры von Dysprosium: in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmangeordnet die zu analysierende Probe 150 mg-OXID Dysprosium (oder die entsprechende Menge an Metall), feuchten zu Wasser, Gießen 1−1,5 cmSalzsäure, erhitzt auf dem elektrischen Fliese bis gelöst, auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 25 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser (Lösung B).

Dann in vier Quarz-Schalen gelegt, die auf 300 mg-OXID von Yttrium, sauber im тербию, Gießen Sie 1 cmLösungen B, Natriumchlorid und Salzsäure. Weiter gehen Sie wie unter Punkt 3.1.1, unter Verwendung der Arbeitslösung I Terbium. In einem Muffelofen calciniert bei 800 bis 850 °C für 25−30 min.

3.1.4. Кристаллофосфоры von Yttrium oder Gadolinium: in vier алундовых Tiegel gelegt, die auf 300 mg zu analysierende Probe Yttrium oder Gadolinium, vorab übersetzten in OXID oder deren Oxide, Gießen Sie 1 cmWasser und 2 cmSalzsäure. In zwei Tiegel gespritzt Arbeitslösungen II, so dass der Wert der Masse ermittelter Anteil an Verunreinigungen REE mehr als Ihre geschätzte Wert in der Probe in 1,5−3 mal. In zwei anderen Tiegel Gießen Sie 1 cmWasser.

Bei der Analyse der Proben mit einem Massenanteil von jedem der definierten Verunreinigungen von mehr als 1·10%, jede Verunreinigung bestimmen der einzelnen кристаллофосфора. Für die Festlegung der einzelnen Verunreinigungen in vier алундовых Tiegel gelegt, die auf 300 mg zu analysierende Probe OXID von Yttrium oder Gadolinium-OXID. In zwei Tiegel gespritzt passend Arbeitslösung II, so dass der Wert der Massenanteil von Verunreinigungen bestimmt mehr als Ihre geschätzte Wert in der Probe in 1,5−3 mal. In zwei anderen Tiegel Gießen Sie 1 cmWasser.

Der Inhalt der einzelnen Tiegel mit einem Glasstab gerührt, verdampft trocknen in einem Ofen bei 100−110 °C, verlegen in einem Mörser verrieben für 1−2 Minuten, tragen wieder in den Tiegel in einem Muffelofen calciniert bei 1000−1100 °C innerhalb von 1 h auf Raumtemperatur abgekühlt.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.2. Die Anregung und Registrierung der Lumineszenz-Spektren

Jeder кристаллофосфор in einem Mörser verrieben und in einem fließzelle mit einem Quarz-Fenster. Bei der Analyse der einzelnen Oxide begeistern und erfassen das Spektrum der Lumineszenz vier кристаллофосфоров nacheinander, beginnend mit größeren Ergänzungen. Fließzelle mit кристаллофосфором platziert hinter der Scheibe обтюратора (siehe Teufel.1). Das Spektrum der Lumineszenz erregen Funken Entladung zwischen festen Wolframelektrode und einer der vier beweglichen Wolfram-Elektroden, die auf der Metallplatte обтюратора, вращаемом Motor CL-521 mit einer Drehzahl von 50 mit. Dabei Eingangsgröße Spalt монохроматора Vorhang geschlossen обтюратора. Die Breite der Eingabe-Schlitz монохроматора 15−20 µm, Ausgabe: 20−40 µm. Nach 2·10s nach Beendigung der Funkenentladung Eingangsgröße Schlitz монохроматора öffnet und protokolliert Nachleuchten кристаллофосфора für 2·10S.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.2.1. Das Spektrum der Lumineszenz jeden кристаллофосфора erregen und notieren Sie konsequent, beginnend mit größeren Ergänzungen. Кристаллофосфор wird in der Zelle-пробоподаватель, dann die Klappe anhebt, führen Sie es in die Kammer durch Linking Loch. Das Spektrum der Lumineszenz erregen Röntgenstrahlung, bei einer Spannung von x-ray Tube 25 kV für die Definition von Neodym und 15 kV für die Bestimmung Praseodym und Samarium. Die Breite der Eingabe-Schlitz монохроматора und die Spannung auf der PMT wird durch die Analyse von Proben mit größerer geschnürt, so dass die Höhe vom Pik auf регистограмме Betrug 40−50% der gesamten Skala des Potentiometers. Grundrauschen darf dabei nicht mehr als 10% dieser Skala, was erreicht wird Regulierung vom gain-poti. Die Breite der output-Lücke sollte das 1,5-fache größer als die Breite des Input-Schlitz.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. In jedem регистрограмме Messen die Höhe () Höhepunkt der analytischen Linie des Elements Verunreinigungen (siehe Tab.1).

Tabelle 1

Zwei parallele Werte und , die aus zwei регистрограммам für кристаллофосфоров, hergestellt aus Proben ohne Zusätze, finden arithmetische Mittel Wert . Massive ermittelter Anteil der einzelnen Oxide () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Additive Massenanteil einer OXID -, %;

 — die Höhe der Spitzen der analytischen Linie in регистрограмме, die für кристаллофосфора, der hergestellten Proben mit dem Zusatz.

Wenn die Werte der Zusatzstoffe nicht erfüllen die Anforderungen unter Punkt 3.1, die Analyse wiederholt mit der Einführung der neuen Zusatzstoffe.

4.2. Bei der Kontrolle der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse parallel Definitionen zwei parallele Werte und , die aus zwei регистрограммам für кристаллофосфоров, hergestellt aus Proben ohne Zusätze, berechnen Ihre Werte und  — Ergebnisse der einzelnen Definitionen von parallelen. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse der beiden Assays Werte nicht überschreiten zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2