GOST 1367.11-83
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
ANTIMON
CHEMISCH-SPEKTRALE METHODE ZUR ANALYSE
Antimony. Chemical-spectral method of analysis
GOST 1367.11−83
Gruppe В59
ОКСТУ 1709
Gültigkeit ab 1. Januar 1985
vor dem 1. Januar 1990
Diese Norm legt die chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Blei, Eisen, Zink, Wismut, Nickel, Kupfer, Cadmium, Magnesium, Mangan und Silber in Antimon läuft.
Chemisch-spektrale Methode ermöglicht die Bestimmung von Verunreinigungen in Masse-Verhältnisse Antimon läuft, %:
Blei von bis ;
Eisen vom bis ;
Zink von bis ;
Wismut vom bis ;
Nickel von bis ;
Kupfer von bis ;
Cadmium von bis ;
Magnesium von bis ;
Mangan von bis ;
Silber von bis .
Die Methode basiert auf der vorläufigen концентрировании Verunreinigungen abstreift Antimon in Form von bromide, anschließende Verdampfung Rückstände der Lösung auf графитовом Pulver und anschließende Analyse der resultierenden spektralen Konzentrat.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen nach GOST 1367.0−83.
2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN
Spektrographen diffraktives Typ IPS-8 mit einem Gitter mit 600 Strichen auf 1 mm oder ein anderes ähnliches Gerät.
Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion des Typs ICP-30 oder ein anderes ähnliches Gerät.
Микрофотометр нерегистрирующий Typ MT-2 oder ein anderes ähnliches Gerät.
Gleichspannungsquelle liefert eine Spannung von weniger als 200 In — und Strom berechnet auf nicht weniger als 20 A.
Generator активизированной Bogen Typ DG-2, DG-1, PS-39 für die Ionisation межэлектродного Zeitspanne nach dem einschalten des Bogens DC.
SCHLEIFMASCHINE Graphitelektroden mit Drehzahlen bis 1420 U/min.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Graphit-Elektroden mit einem Durchmesser von 6 mm Marken Mit-2 oder OSCH-7−4 Krater mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 8 mm.
Контрэлектроды der Marke Mit Graphit-Stab-2 oder OSCH-7−4 mit einem Durchmesser von 6 mm, einer Länge von 30 — 50 mm, deren eines Ende geschärft auf den Kegel.
Pulver hoher Reinheitsgrad Graphit nach GOST 23463−79 oder abgeleitet von Graphitelektroden Marke OSCH-7−4.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Fotoplatten spektrale Typ-II-Empfindlichkeit 15 Währungseinheiten nach GOST 2817−50 oder Fotoplatten des gleichen Typs, die normale Schwärzung analytischen Linien und hintergrund im Spektrum.
Fotoplatten УФШ-3 Empfindlichkeit nicht weniger als 16 Währungseinheiten nach GOST 2817−50 oder Fotoplatten des gleichen Typs, die normale Schwärzung der analytischen Linien und hintergrund im Spektrum.
Entwickler nach GOST 10691.1−84.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Fixer: 300 G серноватистокислого Natrium (GOST 27068−86) und 20 G Ammoniumchlorid (GOST 3773−72) gelöst in 700 und 200 cm3 Wasser jeweils dekantiert die resultierenden Lösungen zusammen bringen und mit Wasser bis zu 1 dm3.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Toleranz Wiegen фотореактивов 0,1 G.
Analysenwaagen.
Lampe Infrarot НКЗ-500 mit Spannungsregler Art РНО-250−0,5 nach GOST 13874−83 oder mit dem regler gleichen Typs.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Boxen aus organischem Glas.
Mörser Achat, яшмовые aus organischem Glas mit пестиками aus dem gleichen Material.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Spatel aus organischem Glas.
Tiegel aus Polyethylen oder Kunststoff mit Deckel mit einem Fassungsvermögen von 50 — 100 cm3 für die Lagerung von Proben zu bekommen.
Gläser Quarz Fassungsvermögen von 50 cm3.
Blei nach GOST 22861−77 oder OXID Blei nach GOST 9199−77.
Metallisches Eisen, refurbished Wasserstoff, GOST 9849−86 oder Eisenoxid auf der anderen 6−09−5346−87.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Zink nach GOST 3640−79 oder Zinkoxid nach GOST 10262−73.
Wismut nach GOST 10928−75 oder OXID Bismut nach GOST 10216−75.
Nickel nach GOST 849−70 oder Nickeloxid nach GOST 4331−78.
Kupfer nach GOST 859−78 oder Kupferoxid GOST 16539−79.
Cadmium nach GOST 22860−77 oder Cadmium OXID nach GOST 11120−75.
Magnesium nach GOST 804−72 oder Magnesiumoxid nach GOST 4526−75.
Mangan nach GOST 6008−82 Marke MR0 oder Мр00 oder das Peroxid des Mangans nach GOST 4470−79.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Silber nach GOST 6836−80 oder Silbernitrat nach GOST 1277−75.
Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77 und verdünnter 1:5.
Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84 und verdünnte 1:1.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Ethylalkohol nach GOST 18.300−87.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Wasserstoff-Peroxid nach GOST 177−77.
Brom nach GOST 4109−79 неперегнанный und zweimal in destilliertem Quarz-Apparat.
Wasser бидистиллированная; bereiten Destillation des destillierten Wassers im Quarz перегонном Gerät.
Standard-Lösungen.
Eine Lösung von Wismut, Blei, Mangan; wurde eine Probe von Wismut, Blei, Mangan Masse von 0,1 G befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3, Gießen 20 cm3 Salpetersäure (1:1) erhitzt. Nach der Auflösung Gießen Sie 20 — 30 cm3 Wasser, gekocht, abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cm3 der Lösung enthält 1 mg Bismut, 1 mg Blei, 1 mg Mangan.
Eine Lösung von Cadmium, Kupfer, Nickel; Anhängung Cadmium, Kupfer, Nickel Masse von 0,1 G befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3, Gießen Sie 10 — 15 cm3 einer Mischung aus konzentrierter Salzsäure und Salpetersäure Säuren (3:1) und dampft fast trocken. Der Rückstand befeuchtet mit Salzsäure und wieder eingedampft, um die feuchten Salze. Behandlung mit Salzsäure wiederholen Sie noch zweimal. Dann den Inhalt des Glases befeuchten mit Salzsäure, Gießen Sie die 20 — 30 cm3 Wasser, gekocht, abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cm3 der Lösung enthält 1 mg Cadmium, 1 mg Kupfer, 1 mg Nickel.
Eine Lösung von Magnesium, Zink, Eisen; Magnesium zunächst gewaschen, mit Salzsäure (1:5) (zum entfernen von der Oberfläche von Magnesiumoxid). Dann gewaschen 2 — 3 mal mit Wasser und trocknen bei 100 — 105 °C.
Die Anhängung Magnesium, Zink Masse von 0,1 G befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3, Gießen Sie nach 10 — 15 cm3 Salzsäure (1:1) und schwach erwärmt, bis die Auflösung.
Eine abgewogene Eisen Masse auch 0,1 G befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3 und wurde unter erwärmen und konstantem rühren in 10 cm3 konzentrierter Salzsäure und Zugabe von Wasserstoffperoxid.
Nach der Auflösung in beide Tassen Gießen mit 20 cm3 Wasser erhitzt, abgekühlt und der Inhalt der Gläser wurde in einen Messkolben überführt und mit einer 100 cm3, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cm3 der Lösung enthält 1 mg Magnesium, 1 mg Zink und 1 mg Eisen.
Die Lösung Silber: eine abgewogene Silber Masse von 0,1 G befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3, Gießen 20 cm3 Salpetersäure (1:1) erhitzt. Nach der Auflösung wurden 20 — 30 cm3 Wasser, gekocht, abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cm3 Lösung enthält 1 mg Silber.
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
3.1. Probenvorbereitung Vergleich
3.1.1. Der primäre Vergleich Probe (OOS) enthält 0,1% jeder der definierten Verunreinigungen.
In Quarz Tasse platziert 9,000 G графитового Pulver, Gießen Sie die Standardlösung 10 cm3 Wismut -, Blei -, Mangan-Konzentration von 1 mg/cm3, 10 cm3 Standardlösung Cadmium, Kupfer, Nickel-Konzentration von 1 mg/cm3 und 10 cm3 Standardlösung Magnesium -, Zink -, Eisen-Konzentration von 1 mg/cm3. Die Mischung getrocknet unter der Wärmelampe und sorgfältig vermischen. Fügt 10 cm3 Silber Standardlösung der Konzentration 1 mg/cm3 und erneut getrocknet unter der Infrarot-Lampe. Gemischt mit Ethylalkohol zuerst in Quarz Tasse und dann in einem Mörser aus organischem Glas innerhalb von 60 Minuten Wieder getrocknet und rührte für 20 min.
Zur Vermeidung der Eintragung von Verunreinigungen Verreibung kommt in einem Mörser und trocknen unter der Infrarot-Lampe führen in den Boxen aus organischem Glas.
OOS kann auch Kochen, indem feststellbare Verunreinigungen in Form von Oxiden und Nitraten.
In diesem Fall агатовую oder яшмовую Mörser platziert 9865,2 G графитового Pulver, fügen 10,8 mg-OXID Blei, 14,3 mg-OXID Eisen 12,5 mg Zink-OXID, 11,1 mg Bismut-OXID -, 14,1 mg-OXID Nickel, 12,5 mg Kupferoxid, 11,4 mg Cadmium OXID, 16,6 mg Magnesiumoxid, 15,8 mg Peroxid Mangan, 15,7 mg Silbernitrat und zerreiben mit Ethylalkohol im Laufe von 60 min, getrocknet unter der Wärmelampe und wieder verrieben innerhalb von 20 min.
Zur Vermeidung der Eintragung von Verunreinigungen Verreibung kommt in einem Mörser und trocknen unter der Infrarot-Lampe führen in den Boxen aus organischem Glas.
3.1.2. Proben OC1 — ОС10 bereiten serieller Verdünnung OOS und dann jede weitere Probe Graphit-Pulver.
Der Massenanteil der einzelnen definierbare Verunreinigungen in den Proben OS1 — ОС10 und führte in die Mischung aus Probe графитового Pulver und разбавляемого Probe, gemischt um späteren Referenzwerte, sind in der Tabelle gezeigt. 1.
Tabelle 1
───────────┬────────────────┬─────────────────────────────────────
Bezeichnung│ Massenanteil │ Chargen der Masse, G
Stirnseite │ definierbar├─────────────┬───────────────────────
│ Verunreinigungen, % │ графитового │ разбавляемого Probe
│ │ Pulvers │ (in Klammern angegeben
│ │ │ seine Bezeichnung)
───────────┼────────────────┼─────────────┼───────────────────────
│ -2 │ │
OS1 │ 1 x 10 │ 1,800 │ 0,200 (OOS)
│ -3 │ │
OS2 │ 3 x 10 │ 1,400 │ 0,600 (ОС1)
│ -3 │ │
ОС3 │ 1 x 10 │ 1,200 │ 0,600 (OS2)
│ -4 │ │
OS4 │ 3 x 10 │ 1,400 │ 0,600 (ОС3)
│ -4 │ │
ОС5 │ 1 x 10 │ 1,200 │ 0,600 (OS4)
│ -5 │ │
OS6 │ 3 x 10 │ 1,400 │ 0,600 (ОС5)
│ -5 │ │
OS7 │ 1 x 10 │ 1,200 │ 0,600 (ОС6)
│ -6 │ │
ОС8 │ 3 x 10 │ 1,400 │ 0,600 (OS7)
│ -6 │ │
OS9 │ 1 x 10 │ 1,200 │ 0,600 (ОС8)
│ -7 │ │
ОС10 │ 3 x 10 │ 1,400 │ 0,600 (OS9)
Die in der Tabelle. 1 Probe графитового Pulver und разбавляемого Probe wird in einem Mörser aus organischem Glas, sorgfältig peretirajut mit Ethylalkohol (ОС5 — ОС10 — mit Ethylalkohol, zweimal перегнанным im Quarz-Gerät) für 30 min getrocknet und unter einer Infrarot-Lampe. Verreibung kommt in einem Mörser und trocknen unter der Infrarot-Lampe führen in den Boxen aus organischem Glas.
Proben Vergleiche bewahren in den dicht geschlossenen Behältern aus organischem Glas.
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
4.1. Konzentration von Verunreinigungen
1,0 G тонкорастертой Antimon wird in einem Quarz-Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm3 und Gießen Sie 3 cm3 Salzsäure. Dann vorsichtig (die Reaktion verläuft stürmisch) unter kontinuierlichem rühren und Kühlung tropfenweise Gießen 2 cm3 Brom. Zum kühlen das Becherglas wird in das Gefäß mit kaltem Wasser. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Tasse bedecken Stunden-Glas und mäßig erhitzt bis zur vollständigen Auflösung des Metalls. Dann Uhrglas entfernt, gewaschen 0,5 — 1 cm3 bidistilled Wasser. Die resultierende Lösung wurde auf ein Volumen von 1 cm3, Hinzugefügt 50 mg графитового Pulver und dampft die Lösung trocknen. Für eine vollständigere Entfernung von Antimon feuchten Rückstand 1 cm3 Salzsäure, waschen Ihr die Wände der Tasse, fügen Sie 1 cm3 Brom und wieder trockne verdampft. Dann das Glas wurde in einem mehr als heißen Ort (Temperatur der Platte 300 °C — 350 °C) erhitzt und bis zur Unterbrechung der Absonderung von weißen dämpfen треххлористой Antimon. Анализируемую die Probe abgekühlt. Das erhaltene trockene Rückstand ist ein Konzentrat Verunreinigungen, Schlägen spektralen Analyse.
Aus jeder zu analysierende Probe Antimon nehmen sechs Chargen und erhalten sechs Konzentraten für die Bestimmung von Zink und Cadmium. Die Operation wiederholen und erhalten sechs Konzentraten für die Bestimmung von Blei, Eisen, Wismut, Nickel, Kupfer, Magnesium, Mangan und Silber.
Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen Kontroll-Experimente (drei für jede Fotoplatten) auf die Kontamination von Reagenzien.
4.2. Spektralanalyse Konzentrate
Zu jedem концентрату, die Sie von zu analysierende Probe und Kontrolle Erfahrung, und 50 mg der einzelnen Proben vergleichen Wespen1 — ОС10 Hinzugefügt 2 mg Natriumchlorid und vermischen. Jede Mischung wurde in Kanal Graphitelektrode mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 8 mm. die Elektrode mit der Probe (oder Vergleich mit der Probe) dient als Anode (untere Elektrode). Die Obere Elektrode ist eine Graphit-Elektrode, Klausur auf den Kegel. Zwischen den Elektroden Lichtbogen zünden Gleichstrom Kraft A. 15 Bestimmung von Blei, Eisen, Wismut, Nickel, Kupfer, Magnesium, Mangan und Silber führen auf спектрографе IPS-8 mit dem Gitter 600 Str/mm, die in Erster Ordnung. Bewerben трехлинзовую Beleuchtungssystem, das. Teilziele Blende 5 mm. Skala der Wellenlängen basiert auf 280 Nm. Die Breite der Spalte des Spektrographen 20 µm. Belichtungszeit 45 sec Bogen-Spannweite von 3 mm. Spektren von Konzentraten, die von der die zu analysierende Probe und der Kontroll-Experimente, und der Spektren der einzelnen Proben vergleichen Wespen1 — ОС10 fotografiert auf zwei фотопластинках, indem Sie auf jede fotografische Platte auf drei Spektrums jedes der oben genannten Konzentrate und Proben zu bekommen.
Bestimmung von Zink und Cadmium wird auf спектрографе ICP-30 bei der Breite Spalt des Spektrographen 15 µm. Beleuchtung Schlitz produzieren трехлинзовым конденсором (der erste Kondensor f = 75 mm nicht ахроматизированный), wird die laufende Runde Blendenöffnung. Für das fotografieren verwenden Platte УФШ, einen Bereich des Spektrums 210 — 240 Nm. Belichtungszeit 45, Bogen-Spannweite von 3 mm.
Die Spektren der Konzentrate, die von der die zu analysierende Probe und der Kontroll-Experimente, und die Spektren der einzelnen Proben vergleichen Wespen1 — ОС10 fotografiert auf zwei фотопластинках, indem Sie auf jede fotografische Platte auf drei Spektrums jedes der oben genannten Konzentrate und Proben zu bekommen.
Fotoplatten zeigen, mit Wasser gewaschen, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen und getrocknet.
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. In jedem Spektrogramm der empfangenen фотопластинках фотометрируют Schwärzung analysierten Linien Verunreinigungen bestimmt (Tab. 2) und nahe gelegenen hintergrund und berechnen die Differenz почернений .
Tabelle 2
──────────────────────────┬───────────────────────────────────────
Definiert ein Element │ Wellenlängen von analytischen Linien, Nm
──────────────────────────┼───────────────────────────────────────
Blei │ 283,30
Eisen │ 248,32 oder 302,10
Zink │ 213,85
Wismut │ 306,77
Nickel │ 300,24
Kupfer │ 327,29
Cadmium │ 228,80
Magnesium │ 277,98
Mangan │ 279,48
Silber │ 328,06
5.2. Von der ermittelten Werte gehen an die entsprechenden Werte der Logarithmen der relativen Intensität unter Verwendung von Daten, die in der Anwendung GOST 13637.1−77.
5.3. Nach den Werten und Proben für den Vergleich bauen градуировочные Grafiken in den Koordinaten und für jede Verunreinigung.
5.4. Nach градуировочным Chart und die entsprechenden Werte bestimmen für jede Spektrogramm auf die fotografische Platte massive Anteil an Verunreinigungen () im Konzentrat ohne Berücksichtigung der Kontroll-Experimente und ohne Rücksicht auf den Grad der Konzentration, und — eine massive Anteil an Verunreinigungen im Konzentrat kontrollierenden Erfahrung.
5.5. Berechnen — das arithmetische Mittel aus den Ergebnissen der drei Definitionen auf jede fotografische Platte.
5.6. Massive Anteil an Verunreinigungen Mit in Prozent, berechnet nach Angaben фотометрирования einem Spektrogramm auf die fotografische Platte (Ergebnis einer einzigen Definition) berechnen nach der Formel
,
wo die Masse der Probe графитового Pulvers Sammler von 0,050 G;
— Masse der Probe Antimon, G;
und — eine massive Anteil der Verunreinigungen, die durch die PP. 5.4 und 5.5.
Das Ergebnis der Analyse definiert als arithmetische Mittel der Ergebnisse der sechs einzelnen Definitionen, die auf zwei фотопластинках.
Die Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der sechs parallelen Definitionen, die auf zwei фотопластинках bei einem Konfidenzniveau von P = 0,95, nicht übersteigen zulässigen absoluten Abweichungen berechnet wird nach der Formel:
,
wo — der Mittelwert der Ergebnisse der sechs parallelen Definitionen, die auf zwei фотопластинках.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Der Unterschied zwischen den beiden Ergebnissen der Analyse einer einzigen Probe bei einem Konfidenzniveau von P = 0,95 nicht überschreiten zulässigen absoluten Abweichungen berechnet wird nach der Formel:
,
wo — der Mittelwert der beiden Analyseergebnisse.
(Absatz in der Fassung der Änderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom