GOST 12225-80

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  ГОСТ 12225-80

GOST 12225−80 Palladium. Methoden der Analyse (mit Änderungen N 1−7)

GOST 12225−80

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

PALLADIUM

Methoden der Analyse

Palladium. Methods of analysis

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

V. A. Korneev, V. E. Avramov, M. A. Gavrilov, G. N. Werchoturow, K. A. Dementjew, I. I. Коршакевич

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 18.03.80 N 1201

Änderung N 7 genommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 10 vom 04.10.96)

Datum der Einführung 1997−09−01

Registriert das Technische Sekretariat IGU N 2250

Für die Annahme gestimmt:

3. Häufigkeit der überprüfung 5 Jahre

4. IM GEGENZUG GOST 12225−66

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 24.02.92 N 175 die Beschränkung der Laufzeit

7. REISSUE (Dezember 1998) mit änderung N 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, genehmigt im Mai 1982, Juni 1984, Juli 1985, Februar 1989, Dezember 1990, Februar 1992, Februar 1997 (IUS 8−82, 10−84, 10−85, 5−89, 4−91, 6−92, 5−97)


Diese Norm legt спектрометрический und спектрографический Methoden zur Bestimmung von Platin, Rhodium, Ruthenium, Iridium, Blei, Gold, Silber, Nickel, Kupfer, Eisen, Aluminium, Silicium, zinn, Magnesium, Zink, Antimon und gravimetrische Methode zur Bestimmung von flüchtigen Verunreinigungen, sowie Röntgen-Spektral-Fluoreszenz-Methode zur Bestimmung von Zink.

Спектрометрический Methode basiert auf искровом Anregung der Strahlung zwischen Probe und Palladium контрэлектродом oder auf die übersetzung des Versuches Palladium in глобулу, Verdampfung der Elemente Verunreinigungen im Bogen DC-Lichtschranke mit anschließender Messung der Intensität der analytischen Linien Verunreinigungen.

Bestimmen Verunreinigungen: Platin, Iridium, Ruthenium, Antimon, Zink und Blei — von 0,003 bis 0,1% eines jeden; Rhodium, Gold, Eisen und Nickel, von 0,001 bis 0,1% eines jeden; Silber, Silizium, Aluminium, Kupfer, Magnesium — 0,001 bis 0,02% eines jeden; zinn von 0,0005 bis 0,02%.

Спектрографический Methode basiert auf der übersetzung des Versuches Palladium in глобулу, Verdampfung Elemente Verunreinigungen im Bogen DC und fotografische Registrierung Ihrer Spektren.

Bestimmen Verunreinigungen: Platin, Rhodium, Iridium, Ruthenium — von 0,002 bis 0,1% eines jeden; Nickel, Kupfer, Silber, Magnesium — 0,001 bis 0,01% jeder; Aluminium, Silizium, Blei — 0,001 bis 0,02% eines jeden; Eisen von 0,002 bis 0,05%; Gold — 0,001 bis 0,05%; zinn, Zink — von 0,0005 bis 0,02%.

Gravimetrische Methode basiert auf der Bestimmung der Massenanteil der Glühverlust nach der Verschiedenheit der Masse der analysierten Probe vor und nach der Kalzinierung.

Röntgen-Spektral-Fluoreszenz-Methode basiert auf der Anregung der sekundären Strahlung von Palladium полихроматическим Strahlung der Röntgenröhre ionisationsstab mit anschließender Messung der Intensität der analytischen Linie Zink. Bestimmen Zink — 0,001 bis 0,02%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 4, 5, 7).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 22864.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 5).

1.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 5).

1.3. Massive Anteil an Verunreinigungen спектрографическим und gravimetrischen Methoden bestimmen nicht weniger als vier parallelen Dosierung, спектрометрическим — nicht weniger als vier Orte einer Tablette.

1.4, 1.5. (Ausgeschlossen, Bearb. N 5).

2. СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

2.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Квантометр Emission АРЛ 31000 oder andere, nicht schlechter als Präzisions-Gerät.

Der gleichpolige generator Niederspannungs-Funken.

Presse NPT-60.

Stahl-Form Matrix mit einem inneren Durchmesser von 40 mm.

Maschine zum Nachschärfen von Metall-Stangen.

Analysenwaagen.

Палладиевые Stäbe mit einem Durchmesser 6 mm, Länge 150 mm (Massenanteil des Palladiums von mindestens 99,98%), auf geschliffene Kegel unter einem Winkel von 90°.

Градуировочные Proben.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 5962*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 51652−2000. Hier und weiter. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261, verdünnt 1:1.

Destilliertes Wasser.

Standard-Probe Zusammensetzung des Palladiums für die überprüfung der Richtigkeit der Analyseergebnisse.

Graphit-Elektroden Spektral-sauber.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 5, 7).

2.2. Vorbereitung für die Analyse

Für die Entfernung von oberflächlichen Verschmutzungen Palladium Kochen in einer Lösung von Salzsäure während 2 min, mit Wasser gewaschen und getrocknet.

Die Anhängung einer Masse von 20 G wird in eine Form gepresst und Kraft 490000 N.

Tablette Probe platziert auf водоохлаждаемую Air Ständer Stativ des Spektrometers.

Контрэлектродом dient Palladium-Stab.

Analytische Lücke 3±0,02 mm wird nach der Schablone.

Tablette und Palladium-Anschluss sind die Elektroden Niederspannungs unipolaren Funken.

Wenn auf Analyse gehen die Proben in Form von gegossenen Stäben mit einem Durchmesser von 6−8 mm, Länge 20−25 mm, die Stirnseiten der Stäbe verarbeiten auf der Maschine auf eine flache, glatte Oberfläche, woraufhin die Oberfläche des Palladiums reinigen, wie oben beschrieben.

Bei der Analyse der im Gleichstrom-Lichtbogen wurde eine Probe von Palladium Gewicht von 100 mg wurde in einem Krater Graphitelektrode mit einem Durchmesser von 6 mm (Tiefe des Kraters 1,5−2,0 mm, Durchmesser 3,5−4,0 mm). Контрэлектродом dienen Graphitstäbe einer Länge von 30−50 mm, geschliffene auf den Kegelstumpf und einem Durchmesser von 2,5 mm.

2.3. Die Durchführung der Analyse

Der Versuch der Palladium dient als Anode (+) und контрэлектрод — Kathode (-).

Vorbereitung der Geräte zur Arbeit erfolgt entsprechend der Bedienungsanleitungen der Geräte auf.

Probe обыскривают nicht weniger als vier mal. Nach jedem обыскривания auf einem bestimmten analytischen Programm automatisch gedruckt wird das Ergebnis der Messung für jedes Element.

Контрэлектрод ersetzen neu vor der Verbrennung eines neuen Versuches.

2.2, 2.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 7).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Nach den Ergebnissen der Messungen mit dem DC-Grafik, inspiriert von градуировочным Proben, den massiven Anteil an Verunreinigungen.

Bei der Ausstattung квантометра Computer (Mainframe) entlang einer vorgegebenen analytischen Programm automatisch führen die Berechnung von Massen-Anteil und drucken Sie.

Für die endgültige Analyseergebnis nehmen das arithmetische Mittel der vier Messungen (обыскриваний), die maximale Abweichung zwischen denen nicht überschreitet zulässigen Abweichungen bei einem Konfidenzniveau 0,95.

Falls die Kalibrierung der Messkanäle Spektrometer nach градуировочным Proben, die massive Anteile von Elementen Verunreinigungen erhalten die Multiplikation der registrierten Anzeigewerte des digitalen Voltmeter auf den Preis der Teilung, die für jedes Element bei der Kalibrierung bestimmt.

Analytische Linie für die Analyse sind in der Tabelle dargestellt.1.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. N 6).

2.4.1. Zubereitung градуировочных Proben (siehe Punkt 3.4.3).

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.3.

3. СПЕКТРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE

3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektrographen diffraktives mit Gittern 600 Str/mm oder Quarz-Spektrograph mittlerer Dispersion. Dreistufig Sie Abschwächer mit Beförderung Grad 100,40 und 10%.

Generator-Bogen-DC-oder AC-Energie bis 15 A.

Нерегистрирующий микрофотометр.

Stahl-Form Matrix mit einem inneren Durchmesser von 4 mm.

SCHLEIFMASCHINE Graphitelektroden.

Graphit-Elektroden Spektral-saubere Marken OSCH 7−3, OSCH 7−4, In-3, mit einem Durchmesser von 6 mm.

Градуировочные Proben.

Fotoplatten Typ spektrale Empfindlichkeit ES 5−10 Einheiten oder Typ 2 Empfindlichkeit 16 Stk.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 5962.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261, verdünnt 1:1.

Entwickler und fixierbad nach GOST 10691.0, GOST 10691.1. Erlaubt die Verwendung eines anderen kontrastreich arbeitenden Entwickler.

Standard-Probe Zusammensetzung des Palladiums für die überprüfung der Richtigkeit der Analyseergebnisse.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 5).

3.2. Vorbereitung für die Analyse

Für die Entfernung von oberflächlichen Verschmutzungen Palladium Kochen in einer Lösung von Salzsäure während 2 min, mit Wasser gewaschen und getrocknet.

Die Anhängung einer Masse von 100 mg wurde in einem Krater Graphitelektroden (Tiefe des Kraters — 1,5−2 mm, Durchmesser 4 mm). Im Falle einer Analyse schwammig Palladium naweski Metall Druck gepresst 500−10000 N. Контрэлектродом dienen Graphitstäbe 30−50 mm lang, geschärft, auf der ein Kegelstumpf mit einem Durchmesser von 2,5 mm.

3.3. Die Durchführung der Analyse

Spektren градуировочных und der zu analysierenden Proben fotografiert auf спектрографе: 0,015 mm Schlitzbreite, Beleuchtung Schlitz трехлинзовым конденсором, Stromstärke — 10−12 A, Belichtungszeit 60 S. die zu Analysierende Probe ist die Anode.

Analytische Zwischenraum von 2,5 mm justieren während der Belichtung Spektren auf ein Bild in einer mittleren Blende. Fotoplatten zeigen innerhalb von 5 Minuten bei einer Temperatur des Entwicklers 20 °C.

Gezeigt Fotoplatten in Wasser gespült, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen, getrocknet und фотометрируют.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Für alle Elemente interner Standard dienen die Linien des Palladiums. Die Bestimmung der Massen-Anteil der Verunreinigungen erfolgt nach der Methode «drei Standards». Für die endgültige Analyseergebnis nehmen das arithmetische Mittel der vier parallelen Definitionen, die maximale Divergenz zwischen denen nicht überschreitet zulässigen Abweichungen bei einem Konfidenzniveau 0,95. Analytische Linie für die Durchführung der Analyse sind in der Tabelle dargestellt.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 5).

3.4.2. Mit Hilfe микрофотометра Wert Messen почернения analytischen Linien und Linien des internen Standards.

Mit Hilfe der Kennlinie, die im Bau für jede Spektrogramm, Logarithmen bestimmen die Beziehung der Intensität der analytischen Linien der Verunreinigungen und des internen Standards.

Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten , die x — Achse (Logarithmus der Massenanteil градуировочных Proben); die Y — Achse (Logarithmus die Beziehung der Intensität der Linien Verunreinigungen an der Linie des internen Standards).

Im Bereich großer Massen-Anteil erlaubt die Konstruktion градуировочных Charts in den Koordinaten , wo  — Differenz почернений der analytischen Linie und der Linie des internen Standards.

Nach градуировочным Chart finden massive Anteil der Verunreinigungen in den untersuchten Proben.

Für die endgültige Analyseergebnis nehmen das arithmetische Mittel der vier parallelen Definitionen, die maximale Divergenz zwischen denen nicht überschreitet zulässigen Abweichungen bei einem Konfidenzniveau 0,95.

3.4.3. Vorbereitung der Proben градуировочных

Градуировочные Proben für die Spektralanalyse bietet durch die direkte Einführung der geschätzten Anzahl von Pulvern Verunreinigungen (Marke H. H.) im Spektral reines Palladium (Massenanteil des Palladiums von mindestens 99,98%).

Probe Verunreinigungen mit kleinen Mengen von Palladium in einer Tablette gepresst (zur Vermeidung der Verluste von Verunreinigungen), dann die Pille und der Rest des Palladiums in einem Graphittiegel geschmolzen in dem Heizofen Typ EAST-016 bei 1700 °C für 20 min.

Nach dem Schmelzen der Barren frei von äußeren mechanischen Einschlüsse, gewaschen, in Salzsäure und расстрагивают in Spänen mit einer Korngröße von 1 mm. Span Kochen in Salzsäure gelöst, mit destilliertem Wasser gewaschen und getrocknet.

Die Reinheit des Palladiums vor der Verhüttung bestimmen спектрографическим Methode unter den gleichen Bedingungen, unter denen die Analyse durchgeführt. Verunreinigungen, die Sie entdecken in Palladium wird durch Supplementierung und die gefundenen Masse-Verhältnisse berücksichtigen bei der Herstellung von градуировочных Proben.

Bereiten Sie eine Serie von sechs градуировочных Proben im Bereich der Massen-Anteil von 0,0005 bis 0,1%.

Erlaubt die Zubereitung von градуировочных Proben auf eine andere Weise, die die angegebene Genauigkeit der Analyse.

3.4.4. Die Differenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen und Ergebnisse der Analyse nicht überschreiten die zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.3.

Tabelle 3

3.4.2−3.4.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 5).

4. GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DER MASSENANTEIL GLÜHVERLUST

4.1. Instrument

Elektroofen für die Kalzinierung bei 900−1100 °C.

Tiegel Platin N 100−4 nach GOST 6563.

Das Gerät Kipp zur Erzeugung von Wasserstoff.

Glühschälchen, Porzellan, N 3 nach GOST 9147.

Analysenwaagen.

Exsikkator nach GOST 25336.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4, 6).

4.2. Die Durchführung der Analyse

Reine Platin-Tiegel mit einer bestimmten Konstanten Masse wird in einem Porzellan-Tiegel kalziniert im Ofen für 10−15 Minuten bei einer Temperatur von 800−1000 °C. Nach dem kalzinieren Porzellan mit Platin-Tiegel entfernen aus dem Ofen, stellt die Platin-Tiegel Flamme von Wasserstoff bis zum Erhalt der grauen Oberfläche des Tiegels, im Exsikkator abgekühlt auf eine Temperatur von (20±5) °C und Platin-Bestimmung der Masse des Tiegels. Danach ist in ihm noch gewogen 5,0 G des zu analysierenden Metall.

Der Tiegel mit dem Metall wird in einem Porzellan-Tiegel kalziniert im Ofen für 40−45 Minuten bei einer Temperatur von 900−1000 °C, entfernen aus dem Ofen Porzellan mit Platin-Tiegel Schmelztiegel Wiederherstellung der untersuchten Metall-Wasserstoff-Flamme für 2−3 min, im Exsikkator abgekühlt auf eine Temperatur von (20±5) °C.

Platin-Tiegel gewogen, wird in einem Porzellan-Tiegel und kalziniert unter den gleichen Bedingungen innerhalb von 10−15 min, dann Tiegel entfernen aus dem Ofen, stellt die untersuchten Metall in dem Tiegel Wasserstoff-Flamme für 2−3 min, im Exsikkator abgekühlt auf eine Temperatur von (20±5) °C und wieder gewogen.

Diese Operation wiederholen, bis eine Konstante Masse von Platin-Tiegel mit dem Metall.

Die Differenz der Masse des Tiegels mit Metall vor und nach der Kalzinierung und Wiederherstellung gibt die Masse Glühverlust in der Probe.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4, 6).

4.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Massive Anteil Glühverlust () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Differenz der Masse des Tiegels mit Metall vor und nach der Kalzinierung Kalzinierung und Wiederherstellung, G;

 — die Masse des Metalls, G.

Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der vier parallelen Definitionen, die maximale Abweichung zwischen denen nicht größer als 0,005% bei Massen-Anteil Glühverlust von bis zu 0,02% und 0,01% Anteil bei der Masse Glühverlust von 0,02% bis 0,05% bei einem Konfidenzniveau 0,95.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 6).

5. RÖNTGEN-SPEKTRAL-FLUORESZENZ-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINK

5.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Halbautomatischer Röntgen-Fluoreszenz-Spektrometer PW-1220 «Philips».

Desktop-Rechner programming 9100 A «Hewlett-Packard».

Röntgenröhre OEG-100 mit Spiegel Material der Anode aus Gold mit einer Leistung von 2 kW.

Hydraulische Presse.

Standard Stahl-спектрометрическая Küvette mit einem Innendurchmesser von 3,2 cm

Stahl-Form, bestehend aus Substrat und Vorbau mit einem Durchmesser von 3,2 cm

Analysenwaagen.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 5962.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261, verdünnt 1:1.

Palladium Pulver, спектральночистый (Massenanteil des Palladiums von mindestens 99,98%).

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Sieb 0,074 mm.

Zink Granulat der Marke H. D. und.

Градуировочные Proben.

Stupka агатовая mit Stößel.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4, 6).

5.2. Vorbereitung für die Analyse

5.2.1. Zubereitung градуировочных Proben.

Градуировочные Proben mit der angegebenen masseanteil von Zink bereiten высаживанием entsprechenden Volumen Standard zinkhaltigen Lösung von 20 G wurde eine Probe aus pulverförmigem Palladium und scheuern der Mischung, bis Sie vollständig getrocknet in агатовой einem Mörser.*
________________
* Der Text entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Bereiten Sie Standard-Lösungen von Zink:

Die Lösung Und Zink mit einem Massenanteil von 1 G/L; 1 G metallischem Zink übersetzen in eine Glastasse, fügen Sie 10 cmmit verdünnter Salzsäure (im Mischungsverhältnis 1:1). Nach der Auflösung des Zinks die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bringe bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Lösung B Zink mit einem Massenanteil von 0,1 G/L; 10 cm nehmenLösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Palladium gepulvert vor der Zubereitung градуировочных Proben für die Entfernung von oberflächlichen Verschmutzungen Kochen in einer Lösung von Salzsäure innerhalb von 2 min mit destilliertem Wasser gewaschen und getrocknet. Das Pulver wird dann gesiebt durch ein Sieb 0,074 mm für die Wegnahme* Grobfraktion. Naweski durchgesiebten Pulver Palladium Gewicht 20 G verwenden Sie für die Zubereitung градуировочных Proben.
________________
* Der Text entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Proben mit einem Massenanteil an Zink von 0,005; 0,01 und 0,02% Vorbereitung der Einführung von jeweils 1, 2 und 4 cmStandardlösung Und 20 G Pulver mischen von Palladium und Gemischen bis zum vollen Austrocknen.

Proben mit einem Massenanteil Zink 0,001 und 0,003% Vorbereitung der Einführung beziehungsweise 1 und 6 cmStandard-Lösung B in 20 G Probe und Palladium, gefolgt von rühren, bis Sie vollständig getrocknet. Für eine gleichmäßige Verteilung des Zinks über das gesamte Volumen der Probe muss die wiederholte Verreibung kommt der Proben mit Alkohol.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 5

).

5.2.2. Aufbau градуировочного Grafik.

5.2.2.1. Die Anhängung градуировочного Probe eine Masse von 20 G wird in спектрометрическую fließzelle, die auf das Trägermaterial Formen gepresst und Kraft 1,22·10GP (10 T). Küvetten mit запрессованными градуировочными Proben und sauber Palladium wird in пробоподающую Kassette Spektrometer. Proben mit einem Massenanteil Zink 0,01% sauber und Palladium werden als «externer Standard» und «Standard hintergrund». Betriebsmodus des Spektrometers gekennzeichnet durch die folgenden Parameter: Spannung an der Röntgenröhre — 70 kV; Röhrenstrom von 25 MA; Detektor — Zusammenarbeit der proportionalen und сцинтилляционного Zählern. Kollimator — grob. Kristall — Analysator — LiF (200) in Erster Ordnung der Reflexion. Die Registrierung der Intensitäten wird bei der Drehung der Probe im Vakuum nicht unter 6·10mm Hg. v. die Geschwindigkeit des Gasstroms Mischung (90% Argon und 10% Methan) — 7 DM/min, Belichtungszeit — 40 S.

5.2.2.2. Betriebsart der Amplitude des Analysators Impulse — Differential mit der automatischen Auswahl der Position des Fensters (ext).

5.2.2.3. Градуировочные Proben bestrahlt Strahlung der Röntgenröhre und notieren Sie die Intensität der fluoreszierenden Strahlung ZnK, Leitung (0,1437 Nm) in Erster Ordnung der Reflexion nicht weniger als drei mal. Nach jeder Messung das Ergebnis automatisch drucken. Dann bewerten die Streuung der Ergebnisse. Wenn die Streuung der Ergebnisse übersteigt die statistische Fehlerquote 3, wo  — das arithmetische Mittel der Anzahl von Impulsen rekrutiert, wird eine Reihe von Messungen wiederholen. Die Zahl rekrutiert Impulse proportional zur Intensität der analytischen Linien von Zink Probe.

5.2.2.4. Eine ähnliche Reihe von Messungen durchführen konsequent für jede Probe, wobei für die «externen Standard» und «Standard hintergrund» diese Serie wird in zwei градуировочных Probe und die Messergebnisse jeder Reihe berechnen. Bei der Konstruktion градуировочного Grafiken führen nicht weniger als drei Reihen von Messungen. Die relative Intensität der analytischen Linie des Zinks berechnen nach der Formel

, (1)

wo , und  — die Mittelwerte der Anzahl von Impulsen, rekrutiert für die Belichtungszeit, beziehungsweise von градуировочного Probe, «hintergrund» und «externen Standards».

Durch die somit relativ интенсивностям von градуировочных Proben und massiven Anteilen von Zink in Ihnen bauen градуировочный Grafik, auf der Y-Achse die verschoben Massenanteil Zink und die x — Achse die relative Intensität. Bei Vorhandensein von программирующего Desktop-Rechner градуировочный Ungefähre Zeitplan für die lineare Funktion

, (2)

wo  — die tatsächliche Massenanteil von Zink in der Probe;

 — die relative Intensität der analytischen Linie Zink.

und  — регрессионные Koeffizienten, die experimentell mit der Methode der kleinsten Quadrate.

Position градуировочного Grafik (oder Größe градуировочных Koeffizienten) gesteuert wird nach der durchfhrung der arbeiten nach der Reparatur, Einstellung oder änderung des Spektrometers.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 5).

5.3. Die Durchführung der Analyse

Die analysierten Proben von Palladium zu entfernen oberflächliche Verfärbungen Kochen in einer Lösung von Salzsäure während 2 min, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Probe Proben einer Masse von 20 G gepresst in Spektrometer Küvette. In пробоподающую Kassette Spektrometer Küvette platziert mit «außen» und «hintergrund-Standard» und zwei Proben. Führen eine Reihe von Messungen der Intensitäten dreimal von «externen» und «hintergrund-Standards» und zwei Proben bei den Modi, den im Absatz 5.2.2.

Messreihe vier mal wiederholen.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Die Ergebnisse der Messungen nach jeder Reihe berechnen und finden die relative Intensität durch die Formel (1). Nach relativen интенсивностям den massiven Anteil von Zink in der Probe mit Hilfe градуировочного Grafik oder berechnet durch die Formel (2).

5.4.2. Wenn die berechnete maximale Abweichung von parallelen Messungen nicht überschreitet zulässigen Abweichungen bei einem Konfidenzniveau von 0,95, was für das Endergebnis der Analyse nehmen arithmetische Mittelwert Massenanteil alle Serien von Messungen, gleich

, (3)

wo  — Wert der Massenanteil von Zink in der Probe, die entsprechende -TEN Messreihe;

 — die Anzahl der Reihen von Messungen.

Die Werte (siehe Tab.1) berechnet unter Verwendung der Werte der Fehler des Experiments und aussagewahrscheinlichkeit nach Pearson nach der Formel

. (4)

5.4.3. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Bedeutung sind in der Tabelle gezeigt.4.

Tabelle 4

Wenn Extreme Divergenz der Ergebnisse der Analyse Wert übersteigt , kann die Bewertung stark durch Abweichungen führen mit dem Einsatz -Kriterium.

Dazu zählen experimentelle Wert nach der Formel

, (5)

wo

, (6)

 — die Standardabweichung der einzelnen Ergebnisse der Messungen.

Das Ergebnis, zu dem gefundenen Wert übertrifft den Wert durch die absolute Größe , — Verteilung zum Signifikanzniveau 0,05 mit der Anzahl der Freiheitsgrade;

(siehe Tab.5), werfen die als Fehler angezeigt.

Werte  — Kriterium für die Signifikanzniveau von 0,05 (zweiseitig Kriterium) sind in der Tabelle gezeigt.5.

Tabelle 5

Wenn unter allen Ergebnissen der zwei überbewerteten und Understatement, dann prüfen Sie zunächst, einer von Ihnen, zum Beispiel die maximale. Wenn dieses Ergebnis verworfen, das zählen und nach den restlichen Ergebnissen und führen eine Beurteilung der Minimalwert.

Für die endgültige Analyseergebnis nehmen das arithmetische Mittel der verbleibenden drei oder zwei Ergebnisse.

Beispiel für die Berechnung der Massenanteil Zink in Palladium befindet sich im Anhang.

5.4.1−5.4.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 5).

ANHANG (empfohlene). BEISPIEL FÜR DIE BERECHNUNG DER MASSENANTEIL ZINK IN PALLADIUM

APP
Empfohlene

1. Die Ergebnisse der Messung der Intensität der analytischen Linie des Zinks sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

2. Berechnung der relativen Intensität der analytischen Linie des Zinks sind in der Tabelle angegeben.2

,

wo die Nummer der Messreihe,

1, 2, 3, 4.

Tabelle 2

3. Berechnung Massenanteil Zink in Palladium sind in der Tabelle angegeben.3.

,

wo 0,0101; 0,0004.

Tabelle 3

4. Die Auswertung der Ergebnisse und Berechnung des Durchschnitts.

Da die maximale Divergenz parallele Ergebnisse noch für das Endergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel aller Messungen.

%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 5).