GOST 1367.2-83
Genehmigt
Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR
vom 16. Dezember 1983 N 6012
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER UDSSR
ANTIMON
METHODEN ZUR BESTIMMUNG VON EISEN
Antimony. Methods for the determination of iron
GOST 1367.2−83
Gruppe В59
ОКСТУ 1709
Im Gegenzug GOST 1367.2−76
Gültigkeit
seit dem 1. Januar 1985
vor dem 1. Januar 1990
Diese Norm legt die photometrisch und Atom-Absorptions-Methoden zur Bestimmung von Eisen 0,008 bis 0,15% Antimon läuft in Briefmarken Су00, su0, Су1 und Су2.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 1367.0−83.
2. PHOTOMETRISCHE METHODE
Die Methode basiert auf der Bildung von orange-rot komplexen verbindungen von über-фенантролина mit den Ionen von Eisen bei pH 2 — 9 und фотометрировании erhaltenen Komplexes bei einer Wellenlänge von 510 Nm.
2.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр für jede Art von Messung im sichtbaren Bereich des Spektrums.
Becher nach GOST 1770−74 einer Kapazität von 50, 100 und 250 cm3.
Messkolben nach GOST 1770−74 einer Kapazität von 100 cm3 1 dm3.
Glaskolben Labor nach GOST 25336−82 einer Kapazität von 100 cm3.
Bechergläser Labor-Glas nach GOST 25336−82 einer Kapazität von 100 cm3.
Pipetten mit den Teilungen nach GOST 20292−74 Fassungsvermögen von 1, 2 und 10 cm3.
Salzsäure nach GOST 3118−77.
Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 25%.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.
Hydroxylamin — Hydrochlorid nach GOST 5456−79, die Lösung mit einem Massenanteil von 10%, frisch zubereitet.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Natrium уксуснокислый nach GOST 199−78, die Lösung mit einem Massenanteil von 50%.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Über-фенантролин solânokislyj, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,5%, frisch zubereitet.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Metallisches Eisen, refurbished Wasserstoff, GOST 9849−86.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Lösung von Eisen, Standard: eine abgewogene Eisen, rekonstituierte Wasserstoff, mit einem Gewicht von 0,1 G befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3, Gießen 10 cm3 Salzsäure und durch erhitzen gelöst mit dem Zusatz von Wasserstoffperoxid. Nach der Auflösung Gießen Sie 20 — 30 cm3 Wasser, gekocht, abgekühlt, gießt in einen Messkolben überführt und mit 1 DM 3, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cm3 Lösung enthält 0,1 mg Eisen.
2.2. Die Durchführung der Analyse
2.2.1. Die Anhängung Gewicht: 0,5 G stibium Marken Су00, su0 oder eine Masse von 0,1 G Marken Су1, Су2 befinden sich in einem Glas oder in широкогорлую erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3, Gießen 5 cm3 Salzsäure und durch erhitzen gelöst und unter rühren tropfenweise Zugabe von Wasserstoffperoxid. Nach der Auflösung naweski der Inhalt der Kolben wird bis zu 1 — 2 cm3, Gießen Sie die 5 cm3-Weinsäure, 10 cm3 Wasser Stunden ein Glas und Kochen für 1 min. Dann wurden 10 cm3 Hydrochlorid Hydroxylamin, neutralisieren einer Lösung von Natrium-Acetat auf einen pH von 3 — 3,5 (dabei werden etwa 7 — 8 cm3 Lösung von Natrium-Acetat). Gießen Sie 2 cm3 überschüssigem Natrium-Acetat, 10 — 20 cm3 Wasser, 10 cm3 über-фенантролина und gießt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3, доливая bis zur Markierung mit Wasser. Nach der Zugabe jedes Reagens-Lösung gerührt.
Nach 30 Minuten Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 510 Nm in einer Küvette mit einer Länge von 20 mm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung. Eine Menge von Eisen in der Lösung der Probe wird durch den градуировочномуGrafiken.
2.2.2. Aufbau градуировочногоGrafik
In acht von neun dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cm3 Gießen 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6 cm3 Standard-Lösung, das entspricht 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12; 0,14; 0,16 mg Eisen. Die neunte Kolben dient für die Durchführung von kontrollierenden Erfahrung. Die Wände der Kolben spült man ungefähr 10 cm 3 Wasser, Gießen Sie 5 cm3 Weinsäure, 10 cm3 Hydrochlorid Hydroxylamin und weiter gehen Sie wie unter Punkt
Der gefundenen Werte der optischen Dichte und entsprechendem Ihnen massiven Anteilen von Eisen bauen градуировочныйZeitplan.
2.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.3.1. Masse Anteil an Eisen (X) in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — die Masse von Eisen zu analysierende Probe in Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, mg;
— Masse der Probe Antimon, G.
2.3.2. Der Unterschied der beiden Ergebnisse von parallelen Definitionen und der Unterschied zwischen den beiden Ergebnissen der Analyse bei einem Konfidenzniveau von P = 0,95 nicht überschreiten, zulässigen absoluten Divergenz Konvergenz und Reproduzierbarkeit, die in der Tabelle dargestellt. 1.
Tabelle 1
────────────────────────────┬─────────────────────────────────────
Massenanteil von Eisen, % │Absoluten die zulässigen Abweichungen, %
├───────────────────┬─────────────────
│ Konvergenz │Reproduzierbarkeit
────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────
Von 0,008 bis 0,010 inkl. │0,002 │0,003
St. 0,010 «0,020» │0,003 │0,004
«0,020» 0,040 «│0,005 │0,006
«0,040» 0,100 «│0,010 │0,012
«0,10» 0,15 «│0,02 │0,03
(Ziffer 2.3.2 in der Fassung der Änderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
2.3.3. Methode wird verwendet, wenn Meinungsverschiedenheiten bei der Beurteilung der Qualität von Antimon.
3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE
Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption von Eisen bei der Einführung der Lösungen von Versuch und Vergleich der Lösungen in die Flamme Propan-Butan-Luft oder Acetylen-Luft.
3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Spektralphotometer Atom-Absorptions — PERKIN-Elmer 503 oder ein anderes gleichwertiges Atom-Absorptions-Spektralphotometer.
Gas Propan-Butan — GOST 20448−80.
Bechergläser Labor-Glas nach GOST 25336−82 einer Kapazität von 50 und 100 cm3.
Glaskolben Labor nach GOST 25336−82 einer Kapazität von 100 cm3.
Messkolben nach GOST 1770−74 mit einer Kapazität von 25, 50 cm3, 1 dm3.
Pipetten mit den Teilungen nach GOST 20292−74 Fassungsvermögen von 1, 2 und 5 cm3.
Salzsäure nach GOST 3118−77.
Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 25%.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Wasserstoff Peroxid nach GOST 10929−76, die Lösung mit einem Massenanteil von 30%.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Metallisches Eisen, refurbished Wasserstoff, GOST 9849−74.
Lösung von Eisen, Standard: eine abgewogene Eisen, rekonstituierte Wasserstoff, mit einem Gewicht von 0,1 G befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3, Gießen 10 cm3 Salzsäure und durch erhitzen gelöst mit dem Zusatz von Wasserstoffperoxid. Nach der Auflösung Gießen Sie 20 — 30 cm3 Wasser, gekocht, abgekühlt, gießt in einen Messkolben überführt und mit 1 DM 3, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cm3 Lösung enthält 0,1 mg Eisen.
3.2. Die Durchführung der Analyse
3.2.1. Eine abgewogene Masse von Antimon 0,25 G Marken Су00, su0 oder eine Masse von 0,1 G Marken Су1, Су2 befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 — 100 cm3, Gießen 5 cm3 Salzsäure, tropfenweise unter rühren zugegeben Wasserstoffperoxid. Nach der Auflösung der Probe Gießen 5 cm3 Weinsäure, 5 — 10 cm3 Wasser und zum sieden erhitzt. Die Lösung gekocht, gekühlt, gegossen in einen Messkolben überführt und mit 25 cm3, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
Die resultierende Lösung von Antimon in die Flamme gesprüht und misst die Absorption bei einer Wellenlänge von 248,3 Nm.
Gleichzeitig führen zwei Testspiele Erfahrung mit allen verwendeten Reagenzien. Gemittelte Wert der Absorption der Lösung kontrollierenden Erfahrung abgezogen der Wert der Absorption der Lösung der Probe.
Eine Menge von Eisen in der Lösung zu analysierende Probe wird durch градуировочномуGrafiken.
3.2.2. Aufbau градуировочногоGrafik
Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 25 cm3 Gießen konsequent 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,5 cm3 Standardlösung Eisen, das entspricht 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,15 mg Eisen. Die siebte Kolben dient für die Durchführung von kontrollierenden Erfahrung. Alle Gießen Sie die Zwiebel 5 cm3 Salzsäure, 5 cm3 Weinsäure, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 25 cm3, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
Die Konzentration von Eisen in Lösungen vergleichen bzw. gleich 0,8; 1,6; 2,4; 3,2; 4,0; 6,0 mg/dm3.
Die Lösungen des Vergleichs in die Flamme gesprüht, in aufsteigender Reihenfolge nach dem Inhalt des Eisens. Die Messung des analytischen Signals Und für jede Lösung Vergleich und die Lösung des Versuches erfolgt nach drei mal und berechnen entsprechende mittlere arithmetische Werte für jede Lösung. Bei der durchschnittlichen Werte für den Vergleich der Lösungen bauen градуировочный Zeitplan. Die Abszisse lag die Konzentration von Eisen, und die Y — Achse die Absorption.
3.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse
3.3.1. Masse Anteil an Eisen (X) in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo mit — die Konzentration von Eisen in der Lösung zu analysierende Probe, gefunden auf градуировочному Grafik und auf einen Mittelwert, der für die Lösung der Probe, mg/dm3;
V — Volumen der Lösung zu analysierende Probe in cm3;
m — Masse der Probe Antimon, G.
3.3.2. Der Unterschied der beiden Ergebnisse von parallelen Definitionen und der Unterschied zwischen den beiden Ergebnissen der Analyse bei einem Konfidenzniveau von P = 0,95 nicht überschreiten, zulässigen absoluten Divergenz Konvergenz und Reproduzierbarkeit, die in der Tabelle dargestellt. 2.
Tabelle 2
────────────────────────────┬─────────────────────────────────────
Massenanteil von Eisen, % │Absoluten die zulässigen Abweichungen, %
├───────────────────┬─────────────────
│ Konvergenz │Reproduzierbarkeit
────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────
Von 0,008 bis 0,010 inkl. │0,003 │0,004
St. 0,010 «0,020» │0,004 │0,006
«0,020» 0,040 «│0,006 │0,007
«0,04» 0,10 «│0,01 │0,02
«0,10» 0,15 «│0,02 │0,03
(Abschnitt 3.3.2 Änderungen in rot N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
