GOST 18385.2-79

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  ГОСТ 18385.2-79

GOST 18385.2−79 Niob. Spektrale Methode zur Bestimmung von Silizium, Titan und Eisen (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 18385.2−79

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

NIOB

Spektrale Methode zur Bestimmung von Silizium, Titan und Eisen

Niobium. Spectral method for the determination of silicon, titanium and iron

ОКСТУ 1709*
______________
* Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1.

Gültigkeit: ab 01.07.1980
bis 01.07.1985*
_________________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 5−94 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11/12, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

A. V. Елютин, J. A. Karpov, A. G. Галканов, L. N. Filimonov, V. V. Korolev, V. V. Недлер, VG Мискарьянц, T. M. Малютина, W. M. Mikhailov, E. G. Намврина

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Mitglied Des A. P. Снурников

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 30. Mai 1979 1968 N

IM GEGENZUG GOST 18385.3−73

VORGENOMMEN: Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 11.10.84 3561 N mit 01.03.85, N 2 Änderung, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 08.12.89 N 3616 mit 01.07.90

Änderungen von N 1, 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 1, 1985, IUS N 3, 1990


Diese Norm legt die spektrale Methode zur Bestimmung von Silicium (0,003 bis 0,03%), Titan (0,003 bis 0,1%) und Eisen (0,003 bis 0,08%).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 18385.0−79*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 18385.0−89. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

2. BESTIMMUNG von SILIZIUM, TITAN UND EISEN (für Bulk-Silizium-Anteil von 0,003 bis 0,02%, Titan von 0,001 bis 0,01% und Eisen, 0,001 bis 0,030%)

______________
* Die Bezeichnung der Partition. Geänderte Fassung, Bearb. N 1.

Die Methode basiert auf der Abhängigkeit der Intensität der Spektrallinien von Silizium, Titan und Eisen aus deren Massenanteil in der Probe bei der Anregung des Spektrums im Bogen AC.

2.1. Geräte, Materialien und Reagenzien

Spektrographen diffraktives DFS-8 mit Gittern 600 Str/mm oder 1200 Str/mm (komplette Anlage mit einem Universal-Stativ) oder ihm ein ähnliches Gerät.

Generator Lichtbogen-DG-2 mit zusätzlicher dimmerfunktion oder ihm ein ähnliches Gerät.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten auf eine Temperatur von 800 bis 850 °C.

Микрофотометр MT-2 oder ein gleichwertiges ihm das Gerät.

Schalen Platin.

Analysenwaagen.

Waage Torsion Typ W-500 oder ähnlicher Art.

Vorrichtung zum schärfen von Graphitelektroden.

Mörser und Pistill Niob.

Mörser und Pistill плексигласовые.

Graphit-Elektroden OSCH-7−3 mit einem Durchmesser von 6 mm, geschärft bis zu einem Durchmesser von 3,6 mm (Länge 7 mm schärfen), mit der Vertiefung in angespitzen Teile mit einem Durchmesser von 2 mm, einer Tiefe von 4 mm.

Pulver Graphit der Marke OSCH-7−4.

Platte fotografische 9х12 cm Typ УФШ für die Spektralanalyse oder ähnliches, die normalen почернения analytischen Linien.

Boxen aus organischem Glas für die Vorbereitung von Proben und Proben zu bekommen.

Niob пятиокись Spektral-net.

Eisen-OXID auf der anderen 6−09−5346−87, D. H. und.

Titan Dioxid, H. H.

Silicium Dioxid nach GOST 9428−73, D. H. und.

Cobalt (II) азотнокислый 6-Wasserstraße.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77, H. H.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Entwickler nach GOST 10691.1−84.

Fixer: 300 G серноватистокислого Natrium, 20 G Ammoniumchlorid nach GOST 3773−72растворяют beziehungsweise 700 und 200 cmWasser, dekantiert die resultierenden Lösungen zusammen und bringe das Gesamtvolumen mit Wasser bis 1 DM.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.2. Vorbereitung für die Analyse

2.2.1. Zubereitung der Haupt-Referenzwerte (OOS), enthaltend 2% Silizium und Titan und 4% Eisen bezogen auf die Mischung von Metallen.

1,3161 G пятиокиси Niob, 0,428 G Siliciumdioxid, 0,0334 G Titandioxid und 0,0572 G Eisenoxid peretirajut in Niob unter einer Schicht von Mörtel Alkohol für 1,5−2 h (Verbrauch an Alkohol auf 1 Operation 30 cm). Die Mischung getrocknet unter der Wärmelampe bis zur Konstanten Masse.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.2.2. Probenvorbereitung Vergleich (OS)

Proben des Vergleichs bietet serieller Verdünnung des primären Musters vergleichen, und dann jede weitere Probe пятиокисью Niob.

Der Massenanteil der einzelnen definierbare Verunreinigungen in den Proben Vergleich (in Prozent, bezogen auf den Metallgehalt in der Mischung von Metallen) und die Sie in die Mischung aus Probe пятиокиси Niob und разбавляемого Probe sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

Mischung peretirajut in einem Mörser unter einer Schicht von Alkohol für 1,5−2 h (Verbrauch an Alkohol auf 1 Operation 30 cm) und getrocknet unter der Infrarot-Lampe.

Proben des Vergleichs gespeichert in Polyethylen-Dosen mit Deckeln aus Polyethylen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.2.3. Die Zubereitung der Puffer-Mischung, die 89% графитового Pulver, 10% Natriumchlorid und 1% Kobaltoxid.

8,9 G графитового Pulver und 1 G Natriumchlorid wurde in einer фторопластовую eine Tasse, fügen 7 cm5%-igen Lösung von Kobalt (trockene Mischung muss 1% Kobaltoxid), erhitzt auf eine Kachel bei 200−300 °C bis die Entwicklung von Stickstoffoxiden, peretirajut in Textolit einem Mörser über einen Zeitraum von 1,5−2 h (Verbrauch an Alkohol auf 1 Operation 30 cm) und getrocknet unter der Wärmelampe bis zur Konstanten Masse.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.3. Die Durchführung der Analyse

0,5 G Späne Niob gewaschen Salzsäure in einem Becherglas durch erhitzen. Die Säure dekantiert, gewaschen Späne destilliertem Wasser und Alkohol (äthylalkohol auf 1 Vorgang 3 cm). Die gewaschenen Späne wurde in einem Platin-Schale und kalziniert in einem Muffelofen bis zur Konstanten Masse, schrittweise Erhöhung der Temperatur bis zu 800 °C. Aus 1 G Niob sollte 1,43 G пятиокиси Niob. Die resultierende пятиокись sorgfältig gemischt, gesiebt wurde eine Probe von einer Masse von 100 mg und peretirajut in Textolit einem Mörser mit 100 mg Puffer-Gemisches. Die vorbereiteten Proben in die Vertiefungen füllen sechs Kohle-Elektroden, die vorher gebrannten im Bogen AC 10±0,5 A für 5 S. die Elektroden paarweise installieren am Stativ Rutenhalter, zünden zwischen Ihnen einen Bogen AC und Spektren fotografiert jedes paar von Elektroden auf спектрографе, mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Schlitz. Der index der Skala der Wellenlängen Spektrographen stellen, so dass die Phase des Spektrums von etwa 290 Nm sich in der Mitte des spektrogramms. Strom Bögen unterstützen auf 15±0,5 A. Elektrodenabstand 3 mm, Belichtungszeit jedem Spektrum von 60 S. Die gleichen Operationen werden mit den Proben vergleichen, die Spektren fotografieren auf die gleiche фотопластинку. Das Spektrum jedes der analysierten Probe (oder jeden Referenzwerte) dreimal fotografiert.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

In jedem der erhaltenen спектрограмм фотометрированием finden Schwärzung der analytischen Linie Verunreinigungen () und Linie vergleichselement () (siehe Tab.2) und berechnen der Differenz почернений . Nach drei Werten , , , die drei спектрограммам, ungeprüft für jede Probe, finden arithmetische Mittelwert ().

Tabelle 2

Nach den Ergebnissen der фотометрирования Spektren der Proben vergleichen zu bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten , wo  — der Logarithmus der Massenanteil des Elements in der Probe zu bekommen.

Massive Anteil von Silizium, Titan und Eisen in der Probe Niob finden nach den Ergebnissen der фотометрирования Spektren mit Hilfe градуировочного Grafik.

Die Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse aus drei parallelen Definitionen nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3

Wenn in den Spektren Grundlagen der Vergleich der Proben eine schwache Linie eines Elements, das bei der Konstruktion градуировочного Grafik korrigiert auf den Wert der Massenanteil des Elements in der Basis. Die Eintragung der änderungen ist nur zulässig, vorausgesetzt, dass dieser Wert nicht größer als der eingestellte Grenze für die Methode der Bestimmung. Die Reinheit der Grundlagen der Probenvorbereitung für den Vergleich kontrollieren die spektrale Methode (Additive Methode).

Absolute die zulässigen Abweichungen zwischen-Massen-Anteil von Silicium, Titan, Eisen berechnet mit der Methode der linearen Interpolation.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.5. Die überprüfung der Richtigkeit der Ergebnisse

Die zu analysierende Probe übertragen in пятиокись Niob nach Anspruch 2.4. Zu 0,5 G der erhaltenen пятиокиси Niob wurden 0,5 G des zweiten Referenzwerte (für die ursprünglich gefundenen Massenanteil von Silicium und Eisen in der Probe, gleich 0,01% oder weniger als 0,01%) oder 0,5 G des Dritten Referenzwerte (für die ursprünglich gefundenen Massenanteil des Titans gleich 0,005% oder weniger als 0,005%). Mischung sorgfältig peretirajut in Textolit einem Mörser unter einer Schicht Alkohol, trocknen unter der Infrarot-Lampe und Analyse erfolgt nach den Ansprüchen.2.3; 2.4.

Die Analysen sind richtig, wenn in der ersten Mischung des zu analysierenden Probe und Ergänzungen, abzüglich der Hälfte der ursprünglich gefundenen Massenanteil in der Probe, erhalten den durchschnittlichen Wert (0,010±0,003)% Silizium und (0,020±0,004)% Eisen, und in der zweiten Mischung 0,005±0,002% Titan.

Wenn die Ergebnisse außerhalb der angegebenen Grenzen, wird die überprüfung der Richtigkeit der Ergebnisse der Analysen wiederholen, Erhöhung der Anzahl der parallelen Definitionen bis zu sechs. Die erhaltenen Mittelwerte müssen für die erste Mischung (0,010±0,002)% Silizium und (0,020±0,003)% Eisen, und für die zweite Mischung (0,0050±0,0015)% Titan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.6. Überprüfung der Werte kontrollierenden Erfahrung

Checkliste für die überprüfung des Werts der Erfahrungen in der Vertiefung der sechs Graphit-Elektroden, die vorher gebrannten im Bogen AC 10±0,5 A für 5 s, platziert пятиокись Niob oder einer Puffer-Gemisch und fotografiert Spektren gemäß Anspruch 2.3. In der erhaltenen спектрограммах фотометрируют Dichte почернений analytischen Linien von Silizium, Titan, Eisen und Linien vergleichselement Kobalt (siehe Tab.2). Die Differenz почернения () nicht überschreiten 0,02 Einheiten почернения.

3. Die BESTIMMUNG von SILIZIUM, TITAN UND EISEN (bei der Masse der Anteil von Silizium, Titan von 0,01 bis 0,15% Eisen und von 0,01 bis 0,1%)

Die Methode basiert auf der Abhängigkeit der Intensität der Spektrallinie Silizium, Titan und Eisen aus deren Massenanteil in der Probe Niob Spektrum bei der Anregung im Bogen DC.

3.1. Geräte, Materialien und Reagenzien

Quarz-Spektrographen ICP-30 (komplette Anlage mit einem Universal-Stativ) oder ihm ein ähnliches Gerät.

Gleichspannungsquelle liefert eine Spannung von weniger als 260 V und Stromstärke von nicht weniger als 20 A.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten auf eine Temperatur von 800 bis 850 °C.

Микрофотометр MT-2 oder ein gleichwertiges ihm das Gerät.

Schalen Platin.

Analysenwaagen.

Waage Torsion Typ W-500 oder ähnlicher Art.

Vorrichtung zum schärfen von kohlenstoffelektroden.

Graphit-Elektroden Marke OSCH-7−4 mit einem Durchmesser von 6 mm, geschärft bis zu einem Durchmesser von 4 mm (Länge schärfen 10 mm), mit Vertiefung im angespitzen Teile mit einem Durchmesser von 2,4 mm und einer Tiefe von 1,5 mm (unten).

Elektroden Graphit der Marke OSCH-7−4 mit einem Durchmesser von 6 mm, geschärft bis zu einem Durchmesser von 4 mm auf eine Länge von 10 mm (die oberen).

Pulver Graphit OSCH-7−4.

Mörser mit Pistill ниобиевая und плексигласовая.

Fotoplatten spektrale Größe 9х12 cm Typ I oder eines vergleichbaren Typs aus, die normale почернения analytischen Linien.

Niob пятиокись Spektral-net.

Eisen-OXID auf der anderen 6−09−5346−87, D. H. und.

Titan-Dioxid.

Silicium Dioxid nach GOST 9428−73, D. H. und.

Nickel-Stickstoff-GOST 17607−72, Bewährtes auf keine Verunreinigungen Silizium, Titan und Eisen nach Anspruch 3.6.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Boxen aus organischem Glas für die Vorbereitung von Proben und Proben zu bekommen.

Entwickler nach GOST 10691.1−84.

Fixer: 300 G серноватистокислого Natrium und 20 G Ammoniumchlorid nach GOST 3773−72растворяют beziehungsweise 700 und 200 cmWasser, dekantiert die resultierenden Lösungen zusammen und bringe das Gesamtvolumen mit Wasser bis 1 DM.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.2. Vorbereitung für die Analyse

3.2.1. Zubereitung der Haupt-Referenzwerte (OOS), enthaltend 2% Silizium, Titan und Eisen (bezogen auf die Mischung der Metalle Niob, Silizium, Titan und Eisen).

Naweski 1,3447 G пятиокиси Niob, 0,0428 G Siliciumdioxid, 0,0334 G Titandioxid und 0,0286 G Eisenoxid peretirajut in Niob unter einer Schicht von Mörtel Alkohol für 1,5−2 h (Verbrauch an Alkohol auf 1 Operation 30 cm). Перетертую Mischung getrocknet unter der Wärmelampe bis gewichtskonstanz.

3.2.2. Probenvorbereitung Vergleich

Bereiten serieller Verdünnung des primären Referenzwerte OOS (siehe Punkt 3.2.1), und dann jede weitere Probe пятиокисью Niob.

Massive Anteil jeder der definierten Verunreinigungen in den Proben Vergleich (in Prozent, bezogen auf den Metallgehalt in der Mischung von Metallen) und die Sie in die Mischung aus Probe пятиокиси Niob und разбавляемого Probe sind in der Tabelle gezeigt.4.

Tabelle 4

Mischung peretirajut in einem Mörser unter einer Schicht von Alkohol für 1,5−2 h (Verbrauch an Alkohol auf 1 Operation 30 cm) und getrocknet unter der Infrarot-Lampe.

Proben des Vergleichs gespeichert in Polyethylen-Dosen mit Deckeln aus Polyethylen.

3.2.3. Die Zubereitung der Puffer-Gemisches, bestehend aus 50% графитового Pulver und 50% Lachgas Nickel.

5 G графитового Pulver und 5 G Nickel Lachgas in einem Mörser vermischen unter einer Schicht von Alkohol während 1 h (Verbrauch an Alkohol auf 1 Operation 30 cm) und getrocknet unter der Infrarot-Lampe.

3.2.1−3.2.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.3. Die Durchführung der Analyse

0,5 G Späne Niob gewaschen Salzsäure in einem Becherglas durch erhitzen auf eine Kachel. Die Säure dekantiert, gewaschen Späne destilliertem Wasser und Alkohol (äthylalkohol auf 1 Vorgang 3 cm). Die gewaschenen Späne wurde in einem Platin-Schale und kalziniert in einem Muffelofen bis zur Konstanten Masse, schrittweise Erhöhung der Temperatur bis zu 800 °C. Aus 1 G Niob sollte 1,430 G пятиокиси Niob. Die resultierende пятиокись sorgfältig gemischt, gesiebt davon wurde eine Probe von einer Masse von 100 mg und peretirajut in einem Mörser mit 100 mg Puffer-Mischung. Die vorbereitete Mischung in die Vertiefungen füllen die drei unteren Elektroden, die vorher gebrannten im Bogen DC bei 10±0,5 A. die Elektroden (oben und unten mit Probe) stellen im Stativ Rutenhalter. Zwischen den Elektroden zünden Gleichstrom-Lichtbogen und fotografiert die Spektren der drei Paare von Elektroden auf спектрографе, mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Schlitz.

Strom Bögen unterstützen gleich 14±0,5 A. Elektrodenabstand 3 mm, Belichtungszeit 60 S. Die gleichen Operationen werden mit den Proben vergleichen, die Spektren fotografieren auf die gleiche фотопластинку.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

In jedem der erhaltenen спектрограмм фотометрированием finden Schwärzung der analytischen Linie Verunreinigungen () und Linie vergleichselement () (siehe Tab.5) und berechnen der Differenz почернений (). Nach drei Werten , , , die drei спектрограммам, ungeprüft für jede Probe, finden arithmetische Mittelwert ().

Tabelle 5

Nach den Ergebnissen der фотометрирования Spektren der Proben vergleichen zu bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten , wo  — der Logarithmus der Massenanteil des Elements in der Probe zu bekommen. Massive Anteil von Silizium, Titan und Eisen in der Probe Niob finden nach den Ergebnissen der фотометрирования Spektren des zu analysierenden Probe mit Hilfe градуировочного Grafik.

Die Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse aus drei parallelen Definitionen nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.6.

Tabelle 6

Wenn in den Spektren Grundlagen der Vergleich der Proben eine schwache Linie eines Elements, das bei der Konstruktion градуировочного Grafik korrigiert auf den Wert der Massenanteil des Elements in der Basis. Die Eintragung der änderungen ist nur zulässig, vorausgesetzt, dass dieser Wert nicht größer als der eingestellte Grenze für die Methode der Bestimmung. Die Reinheit der Grundlagen der Probenvorbereitung für den Vergleich kontrollieren die spektrale Methode (Additive Methode).

Absolute die zulässigen Abweichungen zwischen-Massen-Anteil von Silicium, Titan, Eisen berechnet mit der Methode der linearen Interpolation.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.5. Analysierte Probe mit einem Massenanteil von Verunreinigungen 0,01−0,05% übersetzen in пятиокись nach Anspruch 3.3. Zu naweske erhaltenen пятиокиси Gewicht: 0,5 G zugegeben wurde eine Probe des zweiten Prototyps Vergleich der Masse 0,5 G. die Mischung wurde gründlich peretirajut in Textolit einem Mörser unter einer Schicht von Alkohol (1 Vorgang verbraucht 3 cmAlkohol), getrocknet unter der Wärmelampe und analysieren nach den Ansprüchen.3.3, 3.4. Die Analysen sind richtig, wenn in der Mischung der Probe mit dem Zusatz abzüglich ¾ ursprünglich gefundenen Massenanteil erhalten (0,050±0,007)% Silizium, Titan, Eisen. Wenn die Ergebnisse außerhalb der angegebenen Grenzen, wird die überprüfung der Richtigkeit der Ergebnisse der Analysen wiederholen, Erhöhung der Anzahl der parallelen Definitionen bis zu sechs. Die erhaltenen Mittelwerte der Massenanteil von Silicium, Titan und Eisen werden müssen (0,050±0,005)%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.6. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).