GOST 12228.1-78

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  ГОСТ 12228.1-78

GOST 12228.1−78 Ruthenium. Die Methode der Spektralanalyse (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 12228.1−78

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

RUTHENIUM

Die Methode der Spektralanalyse

Ruthenium. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1980−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

A. K. Dementjew, I. I. Коршакевич

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 04.07.78 N 1793

Änderung an N 3 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 10 vom 04.10.96)

Registriert das Technische Sekretariat IGU N 2252

Für die Annahme gestimmt:

3. Im GEGENZUG GOST 12228−66 im Teil Kap.2

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

6. NEUAUFLAGE (Januar 1999) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Juni 1984, Mai 1989, Februar 1997 (IUS 10−84, 8−89, 5−97)


Diese Norm legt die spektrale Methode zur Bestimmung von Platin, Palladium, Gold, Rhodium, Nickel, Silizium, Eisen, Aluminium, Blei, Titan, Osmium, zinn (bei Massen-Anteil von 0,001 bis 0,1% jeweils), Iridium (bei Massen-Anteil von 0,005 bis 0,1%), Kupfer, Magnesium, Silber, Barium (bei der Massen-Anteil von 0,001 bis 0,01% von jedem) in рутении.

Das Verfahren basiert auf der Verdampfung von Metall aus dem Krater Graphitelektrode im Bogen AC-und DC-Ströme.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 22864.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Spektrographen diffraktives große Dispersion mit einem Gitter mit 600 Strichen auf 1 mm oder Spektrographen mit скрещенной Dispersion Set-1.

Generator активизированной Bogen AC-und DC-Ströme.

Микрофотометр нерегистрирующий.

Analysenwaagen.

Bench Drehmaschine mit einer Reihe von Tools zum schärfen von Graphitelektroden.

Stupka агатовая mit Stößel.

Бюксы, exsikkatoren für die Lagerung von Proben und градуировочных Proben, Küvetten und Pinzetten für die Behandlung фотопластинок oder Filmmaterial.

Graphit-Elektroden Spektral-sauber, mit einem Durchmesser von 6 mm.

Proben градуировочные.

Pulver Graphit der Marke OS.H.

Fotoplatten спектрографического Typ AS Empfindlichkeit 5−10 Einheiten oder andere kontrastreiche Fotos.

Ethylalkohol rektifiziert technische GOST 18300 wischen бюксов, GEWICHTE und Geräte.

Entwickler und fixierbad nach GOST 10691.0, GOST 10691.1. Erlaubt die Verwendung eines anderen kontrastreich arbeitenden Entwickler.

Standard Ruthenium-Probe der für die Prüfung der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Die Probe für die Analyse muss in Form von Pulver-Teilchen, die nicht größer als 0,3 mm.

Von analysierende Probe genommen wurde eine Probe von 100 mg.

Probe Proben -, Standard-Probe und градуировочных Proben platziert durch Presssitz in den Krater Graphit-Elektroden (Durchmesser des Kraters 3,5−4,0 mm, Tiefe 2−2,5 mm). Противоэлектродом dienen Graphitstäbe einer Länge von 30−50 mm, geschliffene Kegelstumpf auf.

3.2. Vorbereitung der Proben градуировочных

Градуировочные Proben für die Spektralanalyse bietet mechanischem rühren Pulver-Verunreinigungen (Qualifikation reagenzienqualität, Größe 0,15 mm) mit Pulver-Basis Ruthenium (Massenanteil Ruthenium nicht unter 99,98%).

Reinheit Ruthenium bestimmen спектрографическим Methode unter den gleichen Bedingungen, unter denen die Analyse durchgeführt. Verunreinigungen, die findet man in рутении wird durch Supplementierung und die gefundenen Masse-Verhältnisse berücksichtigen bei der Herstellung von градуировочных Proben.

Zuerst bereiten eine Probe, von denen einige ausgesuchte Proben für die Prüfung der Homogenität der Verteilung der Verunreinigungen. Dann die primäre Probe verdünnt Ruthenium für den Erhalt einer Reihe von sechs градуировочных Proben im Bereich von massiven Anteilen von 0,001 bis 0,1%.

Erlaubt die Zubereitung von градуировочных Proben auf eine andere Weise, die die angegebene Genauigkeit der Analyse.

3.1, 3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Spektren градуировочных Proben und Proben fotografiert auf спектрографе unter den folgenden Bedingungen: die Breite der Spalte 0,015 mm, Beleuchtung Schlitz трехлинзовым конденсором, Strom 10 A, Belichtungszeit 60 S. Elektrodenabstand 2,5 mm gesetzt und konstant gehalten wird während der Belichtung die Spektren auf ein Bild in einer mittleren Blende. Die Elektrode mit der zu analysierenden Probe ist die Anode. Bei der Bestimmung der Verunreinigungen Massenanteil von denen: Pt, Fe, Ti — mehr als 0,01%; Pd, Mg, Si — mehr als 0,003%; Rh, Ni, Pb, Au, Sn — mehr als 0,005%; Ag, Cu, Al — mehr als 0,001%; Ir — mehr als 0,025% von der analytischen Probe genommen wurde eine Probe von 100 mg und verrieben mit 200 mg графитового Pulver für 30 min Spektren градуировочных Proben und Proben fotografiert im Bogen AC Kraft Und 7−8, Belichtungszeit 90 C. Für die Bestimmung der Barium-Spektren градуировочных Proben und Proben fotografiert und einer Stromstärke von 7 A, Belichtungszeit 45 sec Zur Bestimmung von Osmium analytische Probe wurde eine Probe nehmen 400 mg und sorgfältig vermischen mit 400 mg Kupferoxid (Viu) für 30 min Spektren градуировочных Proben und Proben fotografiert im Bogen AC Kraft Und 8−10, Belichtung 90 S. die Spektren fotografieren auf kontrastreiche Fotos (Platte, Tonband). Fotoplatten (Film) zeigen innerhalb von 5 Minuten bei einer Temperatur des Entwicklers 20 °C. Unentwickelt Fotoplatten und fotografische Film in Wasser gespült, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen, getrocknet und фотометрируют.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Für alle Verunreinigungen, mit Ausnahme von Barium, «innere Norm» sind die Linien Ruthenium.

Bei фотометрировании Linien Verunreinigungen hintergrund berücksichtigen. Die Intensität des Hintergrunds subtrahiert von der Intensität der analytischen Linien Verunreinigungen mit Hilfe der Kennlinie.

Massive Anteil an allen Verunreinigungen zu bestimmen nach der Methode der «drei Standards».

Die Wellenlängen der analytischen Linien und Linien «internen Standards» sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten: , die x — Achse (Logarithmus Massenanteil von Verunreinigungen in градуировочных Proben), die Y — Achse (Logarithmus die Beziehung der Intensität der Linien der Verunreinigungen auf Linien «internen Standards»). Mit Hilfe градуировочного Grafiken finden massive Anteil der Verunreinigungen in den untersuchten Proben.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

5.2. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).