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GOST 26473.1-85

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GOST 26473.1−85-Legierungen und Vorlegierungen auf Basis von Vanadium. Methode zur Bestimmung von Bor (mit Änderung N 1)


GOST 26473.1−85

Gruppe В59


DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

DIE LEGIERUNGEN UND VORLEGIERUNGEN AUF BASIS VON VANADIUM

Methode zur Bestimmung von Bor

Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of boron


ОКСТУ 1709


Die Laufzeit mit 01.07.86
bis 01.07.91*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 14.05.91 N 679
(IUS N 8, 1991). — Anmerkung des Datenbankherstellers.



Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

J. A. Karpov, J. G. Намврина, V. G. Мискарьянц, V. V. Недлер, W. M. Michailow, L. G. Agapowa, GN. Andrianov, V. A. Antonov, V. D. Dutzend, M. A. Десяткова, D. I. Kirillow, L. I. Kirsanova, I. E. Корепина, V. A. Orlov, N. Und. Разницина, N. Und. Suvorov, N. L. Томашева, M. W. Schmidt, L. N. Filimonov

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Mitglied Des A. P. Снурников

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25. März 1985 N 751

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 14.05.91 N 676 mit 01.01.92

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 2, 1990


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Bor (0,2 bis 5%) in Legierungen und лигатурах auf der Basis von Vanadium, Inhalt zugehörige Komponenten in die Tabelle.1.

Tabelle 1

   
Die dazugehörige Komponente
Festkörpermassenanteil, %, nicht mehr
Aluminium
40
Eisen
1,5
Silikon
1
Mangan
3,5



Die Methode basiert auf отгонке Bor in Form von Borsäure пирогидролизом, die Bildung blauer komplexen verbindungen von Bor mit диантримидом in einer Umgebung mit konzentrierter Schwefelsäure mit anschließender фотометрированием Färbung der Lösung.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 26473.0−85.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN


Фотоэлектроколориметр FEK-56 oder ein ähnliches Gerät.

Analysenwaagen.

Technische Personenwaage.

Fliesen Elektro.

Dampfbad-Wasser.

Elektroofen Widerstand rohrdruckmittler Typ СУОЛ-0,25−1/12-M1, die Temperatur der Erwärmung von 1300 °C.

Röhre Quarz Länge von 450−500 mm, einem inneren Durchmesser von 20−25 mm.

Spartransformator Typ РНО-250−5.

Милливольтметр Typ M-64.

Thermoelement Platin-платинородиевая Typ CCI-11.

Pumps Porzellan N 2, Pre прокаленные bei 1000−1100 °C für 10−15 min im Exsikkator aufbewahrt werden.

Haken aus Quarz дрота Durchmesser von (5±1) mm und einer Länge von (500±10) mm.

Exsikkator mit chlorhaltigen Kalzium.

Das chlorhaltige Kalzium kalziniert bei 250−300 °C nach GOST 4460−77.

Vial Runder плоскодонная Fassungsvermögen von 1 DezimeterГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1)(Dampferzeuger).

Vial Quarz konisch mit einer Kapazität von 200 cmГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1)(Empfänger).

Flasche Reinigung (Tischtschenko).

Stickstoff nach GOST 9293−74.

Installation für пирогидролиза (siehe Zeichnung) besteht aus einem rohrförmigen elektrischer Widerstand. In den Ofen eingefügt Quarzrohr mit gezeichneten rechtwinkligen Umlenk Rohr der Länge (250±20) mm und einem Durchmesser von 10−12 mm. An der Oberseite der Umlenk Rohr angelötet Kupplung für Kühlschrank Länge von (450±10) mm und einem Durchmesser von 20−25 mm. das Ende der Umlenk Rohr mit Luftsprudler mit Löchern 1−1,5 mm. Empfänger dient ein konisches Quarz-Kolben mit einem Fassungsvermögen von 200 cmГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1). Der Dampf, der verwendet wird, in den Prozess der пирогидролиза, bildet sich in парообразователе, соединяющемся Quarzrohr mit der Umstellung auf шлифе (oder durch Gummistopfen) und wird im Ofen mit Hilfe von Stickstoff (Luft), zuvor verpasste durch Reinigung der Flaschen. Heizt парообразователя erfolgt auf der elektrischen Fliese.

ГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1)


1 — Zylinder mit Benzin; 2 — Flaschen zum waschen der Gase (und mit konzentrierter Schwefelsäure; B — mit destilliertem Wasser); 3 — Kochplatte; 4 — Dampferzeuger; 5 — röhrenförmiger Elektroofen Widerstand; 6 hinten Porzellan; 7 — Platin-платинородиевая Thermoelement; 8 — Quarzrohr; 9 — Kühlschrank; 10 — Leitblech, Rohr; 11 — Kolben-Empfänger; 12 — милливольтметр; 13 — Spannungswandler für die Regulierung der Temperatur des Ofens



Reagenzgläser Quarz mit einer Kapazität von 20−25 cmГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1)mit einem massiven Rohr und mit konischen Kern Typ PKM-25 KH 10/19.

Die Stoppuhr.

Ein Sieb mit der Größe der Löcher 0,074 µm für die überprüfung der Richtigkeit der Vorbereitung der handelnden Proben ins Labor.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50, 200, 250 cmГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1)und 1 DMГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1).

Pipetten mit einer Kapazität von 2 und 5 cmГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1)mit Teilung.

Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 10, 15 und 20 cmГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1)ohne Teilung.

Микробюретка Kapazität von 10 cmГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1)mit dem Preis der Teilung 0,02 cmГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1).

Becher dimensional mit einer Kapazität von 25 und 100 cmГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1).

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und Lösung der Konzentration 2 mol/DMГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1).

Диантримид (1,1-диантрахинониламин), die Lösung einer Konzentration von 5 G/LГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1)in konzentrierter Schwefelsäure: 1 G диантримида wird in einen Messkolben überführt und mit trockenem 200 cmГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1)mit eingeschliffenem Stopfen, Gießen Sie bis zur Markierung mit konzentrierter Schwefelsäure, Kolben schließen Sie den Deckel, rühren, bis vollständige Auflösung der Probe Reagenz.

Borsäure nach GOST 9656−75.

Bor-Standardlösung (Ersatz), enthaltend 0,1 mg/cmГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1)(100 µg/cmГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1)) Bor: 0,5715 G Borsäure, gelöst in Schwefelsäure einer Konzentration von 2 mol/DMГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1). Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DezimeterГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1), brachte zur Bezeichnung der gleichen Lösung von Schwefelsäure.

Eine Lösung von Bor (Betrieb), enthaltend 0,01 mg/cmГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1)(10 µg/cmГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1)) Bor, bereiten Verdünnung mit Standard-fallback-Lösung 10-mal mit einer Lösung von Schwefelsäure-Konzentration von 2 mol/LГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1)am Tag der Verwendung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE


Vorbereiten für die Installation пирогидролиза, indem Sie visuell die Intaktheit der elektrolichtbogenofen, Herdplatten, Isolierung der spannungsführenden Leitungen, das Vorhandensein der Erdung. Gehören einer elektrischen Heizplatte zur Erwärmung des Wassers in парообразователе zum Kochen bringen, gehören Elektroofen, regulieren die Zufuhr von Stickstoff (Luft), indem Sie die Geschwindigkeit 1−2 Blase pro Sekunde. Trinkwasserbrunnen eingetaucht in den Empfänger mit 100 cmГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1)Wasser. Der Ofen erhitzt bis zu 400 °C.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G in Form von тонкорастертого Pulver (Teilchengröße von weniger als 74 µm) tragen Sie eine dünne Schicht Porzellan in einem Boot, das Quarz wird in die Röhre Installation пирогидролиза in die Mitte des Ofens, und sogleich Dampferzeuger verbinden zum Gerät für пирогидролиза. Die Temperatur des Ofens erhöhen bis 1300 °C und verbringen пирогидролиз für 30−40 Minuten, dann den Ofen ausgeschaltet und getrennten Rohr парообразователя vom Gerät.

Trinkwasserbrunnen Wasser Spülen. Die resultierende Lösung im Empfänger wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cmГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

Für die Bestimmung der Bor аликвотную Teil der Lösung von 2 bis 20 cmГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1)(je nach Massenanteil Bor) mit 15−100 µg Bor, wurden in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1), fügen Sie Wasser bis zu 20 cmГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1), Gießen Sie vorsichtig tropfenweise 20 cmГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1)mit konzentrierter Schwefelsäure, auf Raumtemperatur abgekühlt, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser. Aus der erhaltenen Lösung ausgewählt 2 cmГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1)in trockener Quarz-Zylinder, Gießen 13 cmГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1)konzentrierter Schwefelsäure und 5 cmГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1)Lösung диантримида. Der Inhalt des Zylinders inkubiert für 1 h im siedenden Wasserbad. Zylinder mit der Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt und die Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit Farbfilter mit hoher Lichtdurchlässigkeit bei einer Wellenlänge von ~630 Nm und fließzelle mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 20 mm gegenüber konzentrierter Schwefelsäure.

Gleichzeitig mit der Analyse der Serie von Proben (vor der Analyse der Proben) durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung (zur Kontrolle der Verschmutzung Installation und Reagenzien). Der Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung sollte nicht mehr als 0,03, sonst Spülen die Installation und ändern Sie die Reagenzien. Der Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung subtrahieren der Werte der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung.

Die Masse des Nadelwaldes finden auf градуировочному Grafik auf der berechnete Wert der optischen Dichte

I.

4.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1)eingeführt aus микробюретки 1,5; 3,0; 5,0; 8,0 und 10,0 cmГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1)des Bor-Standardlösung (entspricht 15, 30, 50, 80 und 100 µg Bor, fügen Sie Wasser bis zu 20 cmГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1), Gießen Sie vorsichtig tropfenweise 20 cmГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1)konzentrierter Schwefelsäure und weiter kommen, wie in Punkt 4 angegeben.1.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Massive Anteil Bor (ГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1),


wo ГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1) — Masse von Bor gefunden, die nach градуировочному Grafiken, MKG;


ГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1) — Messung der Kapazität des Kolbens, cmГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1) — Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen, um festzustellen, cmГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1) — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

5.2. Die Werte der zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

   
Massenanteil Bor, %
Zulässige Abweichung, %

2·10ГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1)

1,5·10ГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора (с Изменением N 1)

1,0
0,2
3,0
0,3
5,0
0,4


(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).