GOST 23862.35-79

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  ГОСТ 23862.35-79

GOST 23862.35−79 Seltenerdmetalle und deren Oxide. Methoden zur Bestimmung von Schwefel, Zink, CER und Europium (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 23862.35−79

Gruppe B59

INTERSTATE STANDARD

SELTENERDMETALLE UND DEREN OXIDE

Methoden zur Bestimmung von Schwefel, Zink, Cerium und Europium

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of sulphur, zinc, cerium and europium

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3989 Datum der Einführung 01.01.81 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im April 1985, Mai 1990 (IUS 7−85, 8−90).


Diese Norm legt Verfahren polarographischen Bestimmung von Schwefel (von 5·10% bis 2·10%), Zink (5·10% bis 1·10%) und Europium (von 1·10% bis 1·10%) in Seltenerd-Metallen und deren окисях (außer Cerium Dioxid und seine), sowie вольтамперометрического Bestimmung Cerium Dioxid in окисях Lanthan und Europium (von 5·10% bis 1·10%) und in окисях Yttrium und Neodym (von 1·10% bis 1·10%).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 23862.0−79.

DIE BESTIMMUNG DES SCHWEFELS

Die Methode basiert auf отгонке Schwefel in Form von Schwefelwasserstoff, Absorption mit einer Lösung von Salzsäure Hydroxylamin und ethylendiamintetraessigsäure in Kaliumhydroxid mit anschließender dem polarographischen Bestimmung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. GERÄTE, REAGENZIEN, LÖSUNGEN

Полярограф PPT-1, PU-1 oder ein ähnliches Gerät.

Einstellung für die Auflösung der Proben und der Wiederherstellung des Schwefels (siehe Teufel.1).

Verdammt.1

Becher mit einem Fassungsvermögen von 2000 cm.

Funnel Buchner.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50, 100, 1000 cm.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293−74.

Filter «das weiße Band».

Wasser бидистиллированная: destilliertes Wasser in den Kolben gegossen Brennblase Gerät mit einem Fassungsvermögen von 2000 cm, schütten 1 G OXID-Hydrat Kaliumchlorid und Kaliumpermanganat bis Intensive Färbung und aufkochen. Sammeln Mittelfraktion, die 1/3 Volumen Destillat, das erste und Dritte Fraktion verworfen.

Natrium фосфорноватистокислый (гипофосфит Natrium) nach GOST 200−76, H. H.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75.

Pyrogallol Und, D. H. und.

Kalium Hydroxid nach GOST 24363−80.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456−79, D. H. und.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220−75, D. H. und.

Kaliumchlorid nach GOST 4234−77, D. H. A., eine gesättigte Lösung.

Schwefelhaltige Natrium (Natrium Sulfid) nach GOST 2053−77.

Salzsäure nach GOST 3118−77, H. H., konzentrierte.

Säure йодистоводородная nach GOST 4200−77.

Essigsäure nach GOST 61−75, 1 mol/LLösung.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, 0,05 mol/L(фиксанал).

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, 25% ige Lösung, OS.h.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652−73: 500 G Trilon B Gießen 300 cmdestilliertes Wasser. Eine Lösung von Ammoniak bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags. Die Lösung wurde filtriert durch ein dichtes Filter. Fügen 6 mol/LSalzsäure bis Neutralisierung der Lösung (auf Papier Kongo) und überschuss von 100 cm. Gefiltert durch den Trichter Büchner. Der Niederschlag wurde gewaschen 10-mal kalt бидистиллятом. Das resultierende präzipitat Trilon B luftgetrocknet.

Lösung A: Hydrat Kaliumchlorid 2 mol/LLösung in свежепрокипяченном бидистилляте, bestehend aus 10 G Trilon B 100 cm, bereiten Sie zwei Tage vor dem Verzehr.

Lösung B: 2 mol/LSalzsäure-Lösung Hydroxylamin.

Полярографический hintergrund: 80 cmLösung A, 20 cmLösung B und 150 cmсвежепрокипяченного des Bi-Destillats am Tag der Verwendung gemischt.

Restorative Gemisch: Gemisch 300 cmkonzentrierter Salzsäure und 500 cmйодистоводородной Säuren, 150 G гипофосфита Natrium und 200 cmdestilliertem Wasser Kochen für 6−8 Stunden in der Installation mit rückflusskühler mit konstanter Belüftung mit Stickstoff mit einer Geschwindigkeit von 3−4 Blase pro Sekunde. Stickstoff reinigen Streichung nach zwei Flaschen Дрекселя mit der Lösung пирогаллола mit einer Konzentration von 250 G/DMin einer Lösung von Kaliumhydroxid (250 G/L). Bei der Abkühlung aus regenerativen Mischung sollte stehen Salz (невыделение Salze zeugt von mangelhafter Konzentration der Salzsäure). Eine reduzierende Mischung verschmelzen mit Salzen und speichern Sie in einer Flasche mit eingeschliffenem Stopfen an einem dunklen Ort.

Bleichromat ausgefällt Asbest: 500 cm2 mol/LLösung von Bleiacetat Verflechtung mit 500 cm0,5 mol/LLösung von kaliumdichromat in 1 mol/LEssigsäure in Gegenwart von 200 G мелконарезанного Asbest Schnur, die vorläufig anschwellend bei выдерживании für 1 h in einer heißen Lösung von kaliumdichromat in Essigsäure.

Asbest mit dem Niederschlag von Bleichromat wird abgetrennt durch einen Büchner-Trichter gewaschen 20 mal mit destilliertem Wasser und kalziniert (nach der Trennung vom Filter) in einer Porzellanschale im Muffelofen bei 500 bis 550 °C für 4 H. Sinter mit Asbest belagert Chromat Blei nach dem abkühlen zerkleinert und gelagert in verschlossenen Flasche.

Standardlösung Sulfat-Schwefel (Ersatz): (6,25±0,05) cm0,05 mol/LLösung von Schwefelsäure, hergestellt aus фиксанала, verdünnt бидистиллятом bis 100 cm — dimensional in Kolba; 1 cmenthält 100 Mikrogramm Schwefeldioxid.

Standardlösung Sulfat-Schwefel (in Betrieb): 10 cmfallback-Lösung Sulfat-Schwefel verdünnt бидистиллятом bis 100 cmin dimensionalen Kolba; 1 cmenthält 10 µg Schwefel, bereiten Sie am Tag der Verwendung.

Standardlösung sulfidschwefel (Main): Kristall schwefelhaltigen Natrium mit einem Gewicht von etwa 20 mg Filterpapier getrocknet und einer genauen Wägung auf der analytischen Waage der Klasse Und bestimmen seine Masse in mg, dann wurde dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmin 20 cmpolarographischen hintergrund und das lösungsvolumen bis zur Markierung свежепрокипяченным бидистиллятом; bereiten Sie am Tag der Verwendung.

Standardlösung sulfidschwefel (Betrieb): 748/Milliliter basischen Lösung verdünnt in dimensionalen Kolba dem polarographischen hintergrund bis 100 cm. Die basische Lösung otmeriwajut Bürette mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,05 cm. 1 cmArbeitslösung enthält 10 µg sulfidschwefel; unmittelbar vor der Verwendung.

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Überprüfen der ordnungsgemäßen Funktionsweise der Installation

Die Installation sammeln. Im Bubbler 11, 12 und 10 Gießen Sie die Lösung пирогаллола in eine Lösung von Kaliumhydroxid. In Trinkwasserbrunnen 9 Gießen бидистиллят. Quarz Rohr 7 füllen Chromat Blei, belagert auf Asbest, und in einem Ofen Rohr 8. Trinkwasserbrunnen 9 verbinden mit барботером 10 und Reaktivität Glaskolben 5 (aus Quarz oder Glas) mit dem хлорвиниловых Schläuchen. Die übrigen Anschlüsse erfolgt über Gummischläuche. Die Temperatur des röhrenförmigen elektrolichtbogenofen 8 halten von 550 °C bis 600 °C In den Kolben 5 Gießen Sie 150 cmvorher gereinigten einer reduzierenden Mischung, und im Empfänger 1−10 cmpolarographischen hintergrund. Über einen Reverse-Kühlschrank 2 kaltes Wasser fließen. Kern des Kühlschranks 2 und Hülse 3 Rohre reiben Spektral reinem Graphit. Durch die Installation fließen stickstoffstrom mit einer Geschwindigkeit von 15−25 Blasen im Empfänger 10 S. Über die Dichtheit der Installation beurteilt zufälligerweise rate der Durchgang von Blasen von Stickstoff in барботере 12 und Empfänger 1.

Durch das Kern Rohr 3 mit Kapillare Pipette injiziert in das Reaktionsgefäß 0,2 cmDesktop-Standardlösung Sulfat-Schwefel. Gehören einer elektrischen Heizplatte 6. Leistung Fliesen so eingestellt wird, daß die Lösung im Kolben закипал 10−15 min Schwefelwasserstoff destilliert innerhalb von 35−40 Minuten nach dem einschalten der Herdplatten. Nach Beendigung der Destillation von Schwefelwasserstoff bestimmen den Inhalt des Schwefels im Empfänger. Für diese Lösung gegossen aus einem Empfänger im niederohmigen полярографический mit einer externen Elektrolysezelle Anode (anodische Abteilung füllen gesättigte Lösung von Kaliumchlorid) und nehmen полярограмму Lösung im Bereich der Potentiale von minus 0,4 bis minus 0,9 V. Potential Höhepunkt Sulfid-Ionen von etwa minus 0,8 In einem relativ gesättigten каломельного Elektrode. Durch die Diffusion von Sulfid-Ionen in der Abteilung aufsteigende Zelle das Potenzial, einen Höhepunkt kann nach und nach bewegen sich in eine positive Richtung. Deshalb müssen Sie täglich Neuladen Abteilung aufsteigende Zelle frisch gesättigte Lösung von Kaliumchlorid. Die Höhe der Höhepunkt des Schwefels zu bestimmen, in der Hoffnung arithmetische Mittel Wert der Differenz der ordinate Punkte des Maximums auf полярограмме und horizontalen Platz an der Basis der Spitze seitens positiven Potentialen (oder ein Minimum auf der jeweiligen Seite) und der Differenz der ordinate Punkte des Maximums und des Minimums auf dem negativen Zweig der Höhepunkt.

Die Höhe der Spitze in der полярограмме Lösung im Empfänger korrelieren mit der Höhe der Peak-Lösung 2 mg sulfidschwefel in 10 cmLösung (für den Erhalt dieser Lösung 0,2 cmDesktop-Standardlösung sulfidschwefel verdünnt in einem engen dimensionalen Zylinder dem polarographischen hintergrund bis zu 10 cm). Der Höhenunterschied beider Gipfel sollte nicht mehr als 10% von der Höhe der relativen Höhepunkt der Lösung für ein typisches sulfidschwefel. Andernfalls prüfen die Dichtheit der Anlage, gewaschen Kühlschrank бидистиллятом und wiederholen Sie die Bestimmung. Die fülle der Destillation des Schwefels überprüfen, bevor Sie beginnen.

3.2. Durchführung von Benchmarking Erfahrungen

Controlling-Erfahrung führen, flüssigen Stickstoff durch das siedende reduzierende Mischung für 30 min. Wert des Watchdog-Erfahrung (in µg Schwefel in 10 cm) bestimmen die Höhe gegenüber, die bei полярографировании Lösung im Empfänger, die Höhe des Berges, die bei der Wiederherstellung von 2 µg Sulfat-Schwefel. Wenn auf полярограмме Lösung im kontrollexperiment nicht beobachtet Höhepunkt des Schwefels und beobachtet Wendepunkt auf полярографической Kurve bei den Kapazitäten der Höhepunkt des Schwefels, das für die Höhe der Welle nehmen die Hälfte der Differenz der ordinate Punkte des Verbiegens und des Minimums auf dem positiven Zweig Höhepunkt.

Installation halten geeignet für den Einsatz, wenn der Wert einer kontrollierenden Erfahrung nicht mehr als 0,05 Mikrogramm Schwefel. Der Wert einer kontrollierenden Erfahrung überprüfen täglich vor Arbeitsbeginn und nach jedem übergang von der Destillation großer Mengen von Schwefel zu den kleinen.

3.3. Die Kalibrierung des Gerätes

Zur Kalibrierung des Gerätes durchgeführt und Wiederherstellung Strippen Schwefelgehalt von 0,1−0,2 cmDesktop-Standardlösung Sulfat-Schwefel, wie in Anspruch 3.1. Das Gerät kalibriert ein-zwei mal im Laufe des Tages.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. 150 cmvorher gereinigten regenerative Mischung Gießen in das Reaktionsgefäß 5. Nach Feststellung der Vollständigkeit der Destillation des Schwefels nach Anspruch 3.1 und überprüfung der Werte kontrollierenden Erfahrung nach Anspruch 3.2 eine reduzierende Mischung in dem reaktionskolben abgekühlt. Im Empfänger 1 Gießen Sie eine neue portion (10 cm) polarographischen hintergrund, und in das Reaktionsgefäß mit einer reduzierenden Mischung gelegt wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,5−2 G, je nach Schwefelgehalt. Die Auflösung und Wiederherstellung von Schwefelverbindungen führen durch Kochen der Mischung in einer reduzierenden innerhalb von 30 min in einem stickstoffstrom. Nach Abschluss der Auflösung und der Wiederherstellung bestimmen сульфидную Schwefel in der Lösung im Empfänger.

Mit einer portion regenerative Mischung (150 cm) können Sie nacheinander die Analyse mehrerer Chargen der REE-OXID, bis sich Ihre Masse nicht größer als 10 G.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Massive Anteil des Schwefels () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Schwefels in der Standard-Lösung zur Kalibrierung des eingefahrenen, MKG;

 — Höhe des Berges, nach der Einführung des erhaltenen Proben, mm;

 — die Höhe des Piks, der im kontrollexperiment, mm;

 — die Höhe des Piks, die bei der Kalibrierung des Gerätes (mm);

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

Alle Höhen der Peaks für die Berechnung der Ergebnisse der polarographischen Bestimmung von Schwefel zählen auf die gleiche instrumentale Empfindlichkeit полярографа.

Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

5.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse der beiden Assays Werte nicht überschreiten zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

6. BESTIMMUNG VON ZINK

Die Methode basiert auf полярографическом Bestimmung von Zink in Ammoniak-Lösung in der anschließenden auf ртутном капающем Elektrode ein Potential von etwa minus 1,3 In einem relativ unteren Bereich des Quecksilbers.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

6.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф осциллографический OP-5123−0,3, PU-1 oder ähnliches mit Quecksilber капающим Elektrode und der Elektrolysezelle полярографа mit Donna Quecksilber-Anode.

Analysenwaagen.

Fliesen Elektro.

Gläser Glas Chemische Kapazität von 50 cm.

Pipetten mit einer Kapazität von 1, 2, 5, 10 cm.

Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100, 1000 und 2000 cm.

Filter «das weiße Band».

Salzsäure nach GOST 3118−77, H. H. und verdünnter (1:1).

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, H. H.

Natrium сернистокислый nach GOST 195−77, D. H. A., Lösung mit einer Konzentration von 200 G/Dezimeter.

Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293−89, eine Lösung mit einer Konzentration von 20 G/DM.

Quecksilber Marke P0 nach GOST 4658−73.

Zink nach GOST 3640−94, D. H. und.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72.

Ammonium Chlorid hintergrund wird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt 2000 cmgegossen 600 cmdestilliertes Wasser, 333 cmkonzentrierter Salzsäure vorsichtig zugegeben, 666 cmwässrigen Ammoniak und 333 cmLösung von Natriumsulfit mit einer Konzentration von 200 G/L, destilliertem Wasser bis zur Markierung, gerührt und abgekühlt.

Standardlösung Zink (Ersatz), enthaltend 1 mg/cmZink: 1,0 G Zink aufgelöst in 40 cmSalzsäure (1:1), beim erhitzen der Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, das lösungsvolumen wurde mit destilliertem Wasser bis zur Marke und vermischen.

Standardlösung Zink (Betrieb), enthaltend 0,1 mg/cmZink: аликвотную der übrige Teil der Lösung Zink-Volumen von 10 cmübertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, das lösungsvolumen wurde mit destilliertem Wasser bis zur Marke und vermischen.

(Geänderte Fassung, Und

ZM. N 1, 2).

6.2. Die Durchführung der Analyse

6.2.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe mit einem Gewicht von 0,2 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, angefeuchtet mit destilliertem Wasser, fügt 5 cmSalzsäure (1:1) und durch erwärmen gelöst. Die Lösung wird zur feuchten Salze, Salze, gelöst in 5−10 cmdestilliertem Wasser und übertragen in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, die vorher gespritzt 60 cmAmmoniak-einer der hintergrund und bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser. Bei der Verwendung полярографа DC in den Kolben, bevor Sie bringt das Volumen der Lösung bis zur Markierung Wasser Hinzugefügt 5 cmGelatine-Lösung gegeben und untergerührt. Nach 20 min. die Lösung wurde filtriert vom Niederschlag der hydroxide durch den Filter «das weiße Band», wird in die Elektrolysezelle und полярографируют. Полярографирование Lösung führen in einer Elektrolysezelle mit Donna mit dem Einsatz von Quecksilber und Quecksilber abtropfendes Elektroden-Potentiale im Bereich von minus 1,0 bis minus 1,5 V. das Potenzial Peak Zink etwa minus 1,3 V. Полярограмму jeder Lösung nehmen drei-bis viermal. Die Höhe des Peak Zink vertikal Messen, die durch den Gipfel des Pik bis zum Schnittpunkt mit der Tangente zwischen der Basis von Zweigen Höhepunkt.

Bei der Verwendung осциллографического полярографа полярографирование führen im differentiellen Modus полярографии, Abtastgeschwindigkeit Spannung In 0,25/S.

Gleichzeitig mit der Analyse der Probe durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung auf Reagenzien. Der Wert der änderungen Watchdog-Erfahrung sollte nicht mehr als 0,05 mg, ansonsten schwanken Reagenzien.

Massive Anteil des Zinks in Bezug auf die zu analysierende Probe zu finden nach градуировочному Grafiken.

6.3. Aufbau градуировочного Grafik

Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmGießen 0; 0,2; 0,5; 1; 2 cmZink-Arbeitslösung mit einer Konzentration von 0,1 mg/cm, das entspricht 0; 0,02; 0,05; 0,1 und 0,2 mg Zink. In jedem Kolben zugegeben 60 cmAmmoniak-einer der hintergrund und dann das gleiche tun, wie bei der Bestimmung des Zinks in Bezug auf die zu analysierende Probe nach Anspruch 6.2.1, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser, vermischen und полярографируют. Bauen градуировочный Zeitplan, indem auf der x-Achse die Masse von Zink in mg pro 100 cmder Lösung, und auf der Y-Achse die zugehörigen Werte in Millimetern Höhen der Gipfel des Zinks.

6.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1. Massive Anteil des Zinks () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Zinks, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

Alle Höhen der Peaks für die Berechnung der Ergebnisse der polarographischen Bestimmung von Zink zählen auf eine instrumentale Empfindlichkeit.

Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

6.4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse von zwei Analysen dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

Tabelle 2

6.2−6.4.2. (Neu eingeführt, Bearb. N 1).

7. DEFINITION VON CERIUM

Die Methode basiert auf der vorläufigen elektrochemischen концентрировании Ceroxid in Form von фитата Cerium (IV) auf der Oberfläche der Graphitelektrode und der anschließenden вольтамперметрическом Definition von Ceroxid beim kathodischen scan Polarisations-Spannung.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

7.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф PU-1, 5122 oder ähnliches mit Graphit-Elektrode und der Elektrolysezelle mit externem Anode.

Die Brücke elektrolytisches.

Die Elektrode каломельный vollmundig.

Magnetisches Rührwerk.

Analysenwaagen.

Installation für die Imprägnierung Graphit-Elektroden (Abb.2).

1 — Kochplatte; 2 — Tasse mit einer Kapazität von 500 cm, gefüllt mit Glycerin auf die Hälfte des Volumens; 3 — Reagenzglas aus starkwandigem Glas mit einem Durchmesser von 30−40 mm, gebogen im Winkel von 100−120°, Länge des horizontalen Teils 100 bis 150 mm, die Länge des vertikalen Teils 200−300 mm; 4 — Stativ, 5 — Hohlprofil-Rohr mit NS-Hülse und Umlenk-Hoerer zu вакуумному Pumpe (in шлифе vitro und verfügt über eine öffnung mit einem Durchmesser von 3−4 mm)

Verdammt.2

Die Pumpe форвакуумный 2НВР-5D oder gleichwertiges.

Stativ Labor.

Spiritusbrenner Labor-nach GOST 25336−82.

Trockenschrank.

Filterpapier.

Schleifpapier Papier Schleifen Wasserbeständig nach GOST 10054−82.

Fliesen elektrische Leistung von 600 Watt.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine Temperatur von 900 °C.

Maschine zum Schleifen von Elektroden.

Polyethylen-Folie nach GOST 10354−82.

Röhren Glas-Länge 100−110 mm mit einem Innendurchmesser von 3−4 mm.

Niederdruck-Polyethylen nach GOST 16338−85.

Paraffine öl und Feste nach GOST 23683−89.

Glycerin nach GOST 6259−75.

Kohlen spektrale OSCH-7−3, mit einem Durchmesser von 6 mm.

Graphit-Elektroden mit einem Durchmesser von 1,5−2 mm, 15−20 mm lang, geschnitzt aus Kohlen spektralen.

Glühschälchen, Porzellan, N 4.

Gläser Quarz Fassungsvermögen von 50 cm.

Gläser Glas Chemische Kapazität von 50, 100, 300, 500 und 1000 cm.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50, 100, 250 und 1000 cm.

Pipetten mit einer Kapazität von 1, 2, 5, 10 cm.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, H. H., перегнанная (zweite Fraktion) 5 mol/L, 0,5 mol/L, Lösungen von einem Massenanteil von 10% und 0,5%.

Salzsäure nach GOST 3118−77, H. H.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, verdünnte 1:1.

Phytin medizinische, eine Lösung mit einer Konzentration von 20 G/Lin 0,5 mol/LSalpetersäure. Phytin, vorgereinigte auf folgende Weise: eine abgewogene aufgelöst in einer Lösung von Salpetersäure mit einem Massenanteil von 0,5% und der unlösliche Niederschlag wurde abfiltriert. Zum Filtrat Ammoniak zugegeben bis pH 7,5. Das abgetrennte Sediment wird in Salpetersäure mit einem Massenanteil von 10% und wird durch Aktivkohle. Dann wiederholen Sie den Vorgang der Abscheidung des Ammoniaks und der abgetrennte Niederschlag wurde getrocknet und in einem Ofen bei einer Temperatur von 80−85 °C.

Oxide von Lanthan und Europium mit einem Massenanteil von Ceroxid weniger als 5·10%. OXID Neodym und Yttrium mit einem Massenanteil von Ceroxid weniger als 1·10%.

Cerium Dioxid ЦеО-Liter oder mehr rein.

Standardlösung Ceroxid (Ersatz) mit einer Konzentration von 1 mg/cm, bezogen auf die Cerium Dioxid: eine abgewogene Cerium Dioxid einer Masse von 0,1 G lösen in 5−7 cmkonzentrierter Salpetersäure mit einem Zusatz von 0,5−1,0 cmWasserstoffperoxid, erwärmen und Kochen für 30−40 min. Dann wurde die Lösung abgekühlt und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Arbeitslösungen mit einer Konzentration von Ceroxid 0,01 und 0,001 mg/cmbezogen auf Cerium Dioxid bereiten serieller Verdünnung mit Wasser fallback Lösung. Lösungen werden am Tag der Verwendung.

(Geänderte Fassung, Bearb.

N 1, 2).

7.2. Vorbereitung für die Analyse

7.2.1. Imprägnierung Graphitelektroden

5−10 Graphitelektroden wird in einem Porzellan-Tiegel inkubiert und in einem Muffelofen bei 300−350 °C für 30 min. Reagenzglas 3, gebogene Winkel von 100−120°, befestigen im Gestell 4. In den vertikalen Teil laden 20−23 G Paraffin getaucht und in ein Glas 2 mit Glycerin, erhitzt bis 70 °C inkubiert und bis zum Schmelzen des Paraffins. In das geschmolzene Paraffin Portionen verabreicht 7−9 G Polyethylen und erneut inkubiert bei 70 °C bis zur Bildung der gleichartigen Masse. Im schrägen Teil des Rohres platziert Elektroden. Reagenzglas schließen Sie den Deckel, Pumpen entlüften und dann entlasten Elektroden in die geschmolzene Masse. Das System tränken im Vakuum innerhalb von 6−8 h bei einer Temperatur von 100−110 °C. die Pumpe deaktivieren, entfernen Sie das Reagenzglas aus Glas und in 2−3 min so drehen, dass die öffnungen in шлифе-vitro-und übereinander liegen. Dabei werden im Reagenzglas strömt Luft aus der Atmosphäre. Elektroden entfernen, säubern und stecken mit 1−2 in Flammen спиртовки zum entfernen der überschüssigen Menge einer Mischung aus Polyethylen mit Paraffin. Dann Klinge schneiden von 0,2−0,3 mm an jedem Ende der Elektrode. Einer der Stirnseiten der Elektroden Plastikfolie wickeln und fest eingefügt in ein Glasrohr auf die Tiefe 3−4 mm. die Elektrode eingetaucht in die geschmolzene Masse Gemisch aus Paraffin und Polyethylen, die sich in фарфоровом Tiegel, so dass angrenzend an die Elektrode Ende der Röhre tauchte auch in der Schmelze, und hielt S. 5−10 werden Dann herausgenommen und auf Raumtemperatur abgekühlt. Operation eintauchen in ein geschmolzenes Gemisch aus 3−4 mal wiederholen. Säubern Sie die Arbeitsfläche Graphitelektrode mit der Klinge, Schleif-schkurki und Filterpapier. Die Arbeitsfläche der Elektrode sollte glatt und haben einen Matten Glanz. In das freie Ende der Glasröhre gegossen Graphitpulver für den Kontakt mit dem Gerät.

Vor jeder Definition die Elektrode mechanischen Reinigung unterzogen und auf Küchenkrepp Polieren.

7.2, 7.2.1. (Neu eingeführt, Bearb. N 1).

7.2.2. Überprüfung der Graphitelektrode

In einen Messkolben überführt und mit 25 cmgegossen 0,1 cmArbeitslösung mit einem Gehalt von 0,01 mg/cmCeroxid, 1,5 cm5 mol/LLösung von Salpetersäure und 1 cmLösung фитина und verdünnen zu Wasser bis zur Markierung. Die Lösung tragen Sie in die Zelle und Tauchen ihn in Graphit-Elektrode, zubereitet nach Anspruch 7.2.1, Konzentration und Verhalten ein Potential von Plus (1,2±0,05) mit dem rühren für 10 min Gestoppt rühren und mit 10−15 registrieren kathodische вольтамперограмму beim kathodischen scan-Spannung mit einer Geschwindigkeit von 20 mV/S. das Potenzial фитата Cerium (IV) etwa minus 0,8 V. Вольтамперограмму jeder Lösung nehmen 3−4 mal. Die Höhe des Pik vertikal Messen, die durch den Gipfel des Pik bis zum Schnittpunkt mit der Tangente zwischen der Basis von Zweigen Höhepunkt. Jede Spitze Höhen nicht unterscheiden muss среднеарифметического Werte nicht um mehr als 20%. Wenn die Höhe der ersten Spitze unterscheidet sich vom Mittelwert um mehr als 20%, ist die Höhe der ersten Spitze nicht berücksichtigen.

Die Elektrode glauben geeignet für die Arbeit, wenn die Höhe der Spitze in der вольтамперограмме Lösung mit einer Konzentration von 0,05 µg/cmnicht weniger als 40 und 50 mm bei instrumentalen Empfindlichkeit des Gerätes 0,04 µa/cm осциллографического полярографа-5122−03 Höhe des Berges nicht weniger als 70−80 mm, Bereich der Strom  —, scangeschwindigkeits-0,25 In/mit Blick полярограммы — Differential. Ein niedriger Wert für die Elektrode ausgesetzt erneute mechanische Reinigung mit Schleifpapier und Polieren auf Filterpapier.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1

, 2)

7.3. Die Durchführung der Analyse

7.3.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe einer Masse von 0,1−0,3 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, angefeuchtet mit destilliertem Wasser, fügen Sie 2 cm5 mol/LLösung von Salpetersäure und 1 cmWasserstoffperoxid und verlassen, bis Sie vollständig aufgelöst. Bei der Analyse von Yttrium und Neodym Lösung erwärmt auf 40−60 °C. Dann wird die Lösung trockne verdampft. Der trockene Rückstand, gelöst in 1−2 cmdestilliertes Wasser, 1,5 cm5 mol/LSalpetersäure und 1 cmLösung фитина. Die Lösung quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, bringen Sie bis zur Markierung mit Wasser, übertragen in die Zelle und nehmen вольтамперограмму nach Anspruch 7.2.2.

Gleichzeitig mit der Analyse der Probe durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung auf Reagenzien. Der Wert der änderungen Watchdog-Erfahrung sollte nicht mehr als 0,05 Mikrogramm, ansonsten schwanken Reagenzien.

Massive Anteil von Cerium Dioxid in der analysierten Probe zu finden nach градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1,

2).

7.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert naweski der entsprechenden Oxide (Lanthan, Europium, Neodym oder Yttrium) eine Masse von 0,1 G und injiziert 0; 0,1; 0,3; 0,6 und 1 cmArbeitslösung Cerium Dioxid mit einer Konzentration von 0,001 mg/cm, das entspricht 0; 0,0001; 0,0003; und 0,001 0,0006 mg Cerium Dioxid. Die Auflösung nach Anspruch 7 führen.3.1. Lösung übersetzen in die Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 25 cm. Nehmen вольтамперограммы Lösungen nach Anspruch 7.2.2 und bauen градуировочный Zeitplan, wodurch die Achse der Abszisse eine Menge Cerium Dioxid in mg in 25 cmdie Lösung, und auf der Y-Achse die entsprechenden Werte in mm Höhen der Gipfel Cerium Dioxid.

7.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

7.4.1. Massive Anteil von Cerium Dioxid () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Cerium Dioxid, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

Alle Höhen der Peaks für die Berechnung der Ergebnisse вольтамперометрического Definitionen zählen die Cerium auf eine instrumentale Empfindlichkeit.

Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

7.4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse von zwei Analysen dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.3.

Tabelle 3

7.3.2−7.4.2. (Neu eingeführt, Bearb. N 1).

8. DEFINITION VON EUROPIUM

Die Methode basiert auf полярографическом Definition von Europium in einer alkalischen Lösung von Trilon B und Natriumchlorid.

Zulässige Massenanteil von Blei überschreiten kann, den Anteil der Mainstream-Europium (bezogen auf das OXID Europium) nicht mehr als 10 mal.

8.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф PPT-1 oder gleichwertig, mit Quecksilber капающим Elektrode-Kathode und Donna Quecksilber — Anode.

Fliesen Elektro.

Gläser Chemische Kapazität von 50 und 2000 cmnach GOST 1770−74.

Argon gasförmig nach GOST 10157−79.

Druckminderer Sauerstoff.

Manometer nach GOST 2405−88.

Metallisches Quecksilber nach GOST 4658−73 Marke P-1.

Pyrogallol Und eine Lösung mit einer Konzentration von 0,25 G/cmin der Lösung von Kaliumhydroxid mit einer Konzentration von 0,25 G/cm.

Kalium Hydroxid nach GOST 24363−80, H. H., eine Lösung mit einer Konzentration von 2 mol/DM.

Trilon B nach GOST 10652−73, D. H. und.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77, H. H.

Salzsäure nach GOST 3118−77, H. H., verdünnte 1:1.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18.300−87.

Phenolphthalein, Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/DM.

Hintergrund полярографический, Lösung von Trilon B (100 G/L) 15%-igen Lösung von Natriumchlorid, mit pH-Wert 9: Probe Trilon B mit einem Gewicht von 200 G und Natriumchlorid in der Masse 300 G wird in einem Glas mit einer Kapazität von 2 DM, Gießen Sie 1,5 LWasser und 1−2 cmPhenolphthalein-Lösung, wurde unter erwärmen auf 60−80 °C gehalten, auf Raumtemperatur abgekühlt, neutralisiert mit einer Lösung von Kaliumhydroxid bis rosa Färbung, Gießen Sie das Wasser auf ein Volumen von 2 DM, sorgfältig vermischen.

Europium OXID der Marke EVO-1.

Gadolinium-OXID Marke ГдО-1.

Eine Lösung von Europium (Ersatz), enthaltend 0,1 mg/cmEuropium (berechnet als OXID): 100 mg Europium-OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, feuchten zu Wasser, Gießen Sie 1−2 cmSalzsäure, erhitzt auf dem elektrischen Fliese bis gelöst, auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gerührt.

Die Arbeitslösung Europium-Konzentration von 0,01 mg/cmOXID Europium bereiten Verdünnung mit fallback Lösung dem polarographischen hintergrund 10 mal.

Lösungen vergleichen, enthaltend 0,02; 0,04; 0,08 und 0,16 mg Europium-OXID wurde wie folgt hergestellt: vier Probe-Gadolinium-OXID-Masse von 200 mg wird in vier Tassen, feuchten zu Wasser, Gießen Sie 2−3 cmSalzsäure, lösen sich beim erhitzen an der elektrischen Fliese, Gießen Sie 2, 4, 8 und 16 cmArbeitslösung Europium wird zur feuchten Salze; Gießen 9 cmpolarographischen hintergrund, neutralisiert mit einer Lösung von Kaliumhydroxid, bis eine rosa Färbung auf фенолфталеину, tragen im vier-Kolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, bringe bis zu einer Markierung und hintergrund

gerührt.

8.2. Die Durchführung der Analyse

Zwei Probe die zu analysierende Probe einer Masse von 200 mg wird in Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, feuchten zu Wasser, Gießen Sie 2−3 cmSalzsäure, erhitzt auf dem elektrischen Fliese bis zur Auflösung des Versuches wird zur feuchten Salzen, Gießen Sie die 10−15 cmpolarographischen hintergrund. Die Lösungen wurden auf Raumtemperatur abgekühlt, tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, neutralisiert mit einer Lösung von Kaliumhydroxid bis rosa Färbung nach фенолфталеину, bringen Sie den hintergrund bis zur Markierung und vermischen. Durch die Lösungen für 5 min fließen Argon mit einer Geschwindigkeit von zwei Blase pro Sekunde, weiter Lösungen полярографируют im Bereich von minus 0,8 auf minus 1,3 V. das Potenzial Höhepunkt Europium etwa minus 1,1 V.

Полярографируют Verdünnungen von Proben und ein Vergleich der Lösungen ausgewählt, so dass die Höhe vom Pik Lösung zeichnete sich durch den Vergleich von der Höhe der Spitze des Versuches nicht mehr als das 1,5-fache.

Gleichzeitig mit dem Versuch verbringen Controlling-Erfahrung auf Reagenzien durch alle Stadien der Analyse. Der Wert der Höhe der Spitze in der вольтамперной Kurve Lösung kontrollierenden Erfahrung subtrahieren der Werte der Höhe der Spitze in der вольтамперной Kurve Lösung zu analysierende Probe.

8.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Massive Anteil-OXID Europium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo , ,  — Höhe der Spitze in der вольтамперных Kurven jeweils für die Lösungen der Probe, der Erfahrung, der Lösung Vergleiche, mm;

 — Masse-OXID in einer Lösung von Europium Vergleich, mg;

 — Masse der Probe des Versuches, mg.

Für das Ergebnis der Analyse nehmen arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen und die Ergebnisse der beiden Assays dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.4.

Tabelle 4

Kap.8. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).