GOST 22720.2-77

• gost-227202-77.pdf (490.15 KiB)
  ГОСТ 22720.2-77

GOST 22720.2−77 Seltene Metalle und Legierungen auf Ihrer Grundlage. Methode zur Bestimmung von Sauerstoff (mit Änderung N 1)

GOST 22720.2−77

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

SELTENE METALLE UND LEGIERUNGEN AUF IHRER GRUNDLAGE

Methode zur Bestimmung von Sauerstoff

Rare metals and their alloys. Method for the determination of oxygen

ОКСТУ 1709*

______________
* Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1.

Datum der Einführung 1979−01−01

Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 29. September 1977 N 2341 Dauer installiert 01.01.79

Geprüft wurde 1983 von der Verordnung des staatlichen Standards vom 27.07.83 N 3511 Gültigkeit verlängert bis 01.01.89*

________________

* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS N 5/6, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

NEUAUFLAGE. Januar 1983

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 02.03.88 N 427 mit 01.01.89

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 5, 1988

Diese Norm gilt für seltene Metalle und Legierungen auf Ihrer Grundlage, in der der Gehalt an Fluorid, Bor und natürlich radioaktiver Isotope in der Summe nicht überschreitet Sauerstoffgehalt mehr als verdoppelt, und setzt Neutronen-Aktivierungs-Methode zur Bestimmung von Sauerstoff (bei Massen-Anteil von Sauerstoff von 5·10% und mehr).

Die Grundlage des Verfahrens legte die Kernreaktion O (, )N, fließt bei der Bestrahlung des zu analysierenden Probe mit schnellen Neutronen mit einer Energie von 14,5 MeV. Beim Zerfall des Radioisotops gebildet N, Halbwertszeit 7,14 C erfolgt die Abgabe von Elektronen und Gamma-Quanten hoher Energie, sodass die Identifikation N in Gegenwart von anderen Radioisotopen. Sauerstoffgehalt bestimmen durch Vergleich der Aktivität des zu analysierenden Probe mit der Aktivität einer Probe zu bekommen.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 22720.0−77.

1.2. Bei der Masse der Anteil von Sauerstoff in der analysierten Probe >0,01% Analyse durchführen, ohne entfernen der Oberflächenschicht des Metalls nach der Bestrahlung; bei Massen-Anteil von Sauerstoff 0,01% Analyse durchführen mit der obligatorischen Entfernung der Oberflächenschicht des zu analysierenden Probe nach der Bestrahlung mit dem Ziel der Vermeidung des Einflusses von oberflächlichen Verunreinigungen auf das Ergebnis der Analyse.

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Die Installation «Гиредмет C-2081» für Neutronen-aktivierenden Bestimmung von Sauerstoff (Abb.1). Erlaubt ein anderes Instrument, nicht weniger wichtigen analytischen Parametern (Reproduzierbarkeit, Nachweisgrenze, Grundrauschen) der angegebenen Installation.

1 — Neutron generator NG-150; 2 — пневмопровод Transportsystems mit загрузочно-Entladungsvorrichtung; 3 — Block-Express Linderung von oberflächlichen Verunreinigungen; 4 — Detektor zur Messung der Aktivität des zu analysierenden Probe und der Probe des Vergleichs; 5 — Messinstrument mit Mehrkanal-Analysator; 6 — Computergerät (WU); 7 — der Block der automatischen Steuerung der Anlage; 8 — Neutronen-Monitor-Stream; 9 — Gerät für die Durchflussmessung von Neutronen; 10 — Detektor-Gerät für die Durchflussmessung von Neutronen

Verdammt.1

In der Installation Kit enthalten sind: Neutron generator type NG-150, die den neutronenfluss von mindestens 1−2·10neutral./mit; System пневмотранспортная (PTS), die Einheit der Bestrahlung, wodurch die Flussdichte der Neutronen mit der Energie von 14,5 MeV bis 1−2·10neutral./cm·mit, пневмопровод und загрузочно-abgabevorrichtung für die a-Probe aus Achtkant-Einheit; Express entfernen oberflächliche Verfärbungen der analysierten Probe; Detektor zur Messung der Aktivität des zu analysierenden Probe und Referenzwerte; mess-Instrument: drei Einkanal-Analysator mit пересчетными Geräten PP-9−2M, Mehrkanal-Analysator mit der Anzahl der Kanäle mindestens 128 (Z. B. AI-128); die Recheneinrichtung (WU); automatische Steuereinheit Installation; Detektor für überwachung der Neutronen-Strom; ein Gerät zur Messung der neutronenfluss.

Quelle radioaktives Mit (ОСГИ).

Set Vergleich der Proben aus Titan in Form von Zylindern mit einem Durchmesser von (6±0,2) bis (30±1,0) mm und einer Höhe von (4±0,1) bis (10±0,5) mm mit dem Schritt nach dem Durchmesser 2 mm und Höhe 1 mm (jede Größe von mindestens 5 Stck.) oder ähnliche Größenverteilung im Vergleich der Proben aus Polymethylmethacrylat.

Generator NG-150 in den Raum stellen, die die Sicherheit Strahlenschutz. Zu NG-150 schließt sich die Einheit der Bestrahlung, verbunden пневмопроводом mit загрузочно-Entladungsvorrichtung, die sich im analytischen Raum außerhalb der Anordnung der NG-150. PTS führt die Aufgabe der Transport самораскрывающейся Kapsel mit der Probe von загрузочно-und Förder Vorrichtung zur Einheit Bestrahlung und zurück für die Zeit nicht mehr als 2−3 S. PTS reproduziert die Bedingungen und die geometrie der Bestrahlung des zu analysierenden Probe und der Probe des Vergleichs, erzeugt die automatische öffnung der Kapsel und entfernen der bestrahlten Probe mit der Richtung in seiner Einheit für Express entfernen oberflächliche Verfärbungen mit anschließender Einbau der Probe in den Detektor zur Registrierung der induzierten Aktivität. Abgabe der Proben in der Position der Bestrahlung erfolgt konsequent nach пневмопроводу NTS.

Einheit für die Entfernung von oberflächlichen Verschmutzungen bietet innerhalb von 2,5−7,5 Hydrauliksystem mit einer Metallschicht, die von einem Bruchteil von einem Mikrometer bis zu mehreren zehn Mikrometern.

Die Messung der Aktivität der bestrahlten Probe erfolgt über zwei scintillation Blöcke mit Kristallen Na1 (T1) mit einem Durchmesser von 150 mm und einer Höhe von 100 mm, die in das bleierne Schutz mit einer Dicke von 50 mm. die Signale der Detektoren werden auf zwei Einkanal-Analysator und dann durch einen Addierer auf пересчетный Gerät. Die Dritte Single Channel Analyzer verbunden mit einem Detektor für überwachung der Neutronen-Strömung, die erforderlich ist für die Durchflussmessung von Neutronen mit einer Energie von 14,5 MeV bei fortlaufender Bestrahlung der Probe des Vergleichs und der analysierten Probe.

WOO produziert die Berechnung nach einem festgelegten Algorithmus und gibt das Ergebnis der Analyse auf eine Leuchtplatte. Die Berechnung der Massenanteil von Sauerstoff in der analysierten Probe () in Prozent erfolgt automatisch nach der Formel

,

wo  — Massenanteil von Sauerstoff in der Probe Vergleich, %;

,  — die Masse der Referenzwerte und des zu analysierenden Probe, beziehungsweise, G;

,  — Anzahl der Impulse von der Referenzwerte und des zu analysierenden Probe, beziehungsweise;

,  — / Neutronen-Monitor-Flut-Referenzwerte und der analysierten Probe, beziehungsweise;

, hintergrund bei der Messung des Signals aus der Probe des Vergleichs und des zu analysierenden Probe, beziehungsweise;

 — Koeffizient unter Berücksichtigung der Unterscheidung самопоглощения Quanten in der analysierten Probe und der Probe zu bekommen.

Den Wert in den Speicher injiziert WOO vor der Analyse. Die automatische Steuerung der Anlage ist eine Vorrichtung, die die Zeit der Bestrahlung (10−20 s), Radierung (2,5−7,5 s), Messung der Aktivität und des Hintergrunds (mit 20) und die zusammen mit WU Automatik-Modus-Analyse.

Gerät zur Messung der neutronenfluss ist ein Detektor, der das target NG, verbunden mit einem separaten Einkanal-Analysator, und ist für die kontinuierliche Kontrolle des Neutronen mit einer Energie von 14,5 MeV.

Analysenwaagen.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, D. H. und.

Salzsäure nach GOST 3118−77, D. H. und.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, D. H. und.

Säure фтористоводородная (Fluorwasserstoffsäure) nach GOST 10484−78, D. H. und.

Aceton nach GOST 2603−79.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18.300−87.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Vorbereitung der Probe zur Analyse

Kompakte Proben in Form von Zylindern herstellen, deren Abmessungen entsprechen den Abmessungen der Probe zu bekommen. Kanten Runden Proben.

Die Proben in Form von Pulver und Pellets verpackt in Polyethylen-Kapseln mit einem Innendurchmesser von 22 mm, einer Höhe von 7 mm und einer Wandstärke von 1 mm (ähnlichen Größe Referenzwerte). Der Massenanteil an Sauerstoff im Polyäthylen betragen 2·10%.

Vor der Analyse der kompakte Proben mit Aceton gewaschen, mit Alkohol, an der Luft getrocknet und gewogen.

3.2. Vorbereitung der Instrumente zur Analyse

Vor dem einschalten der Anlage Mit-2081 prüfen die übereinstimmung der Lage der Zuhaltungen und Schalter in der angegebenen Tabelle.1.

Tabelle 1

Gehören STABILISATOR Netzteil, 2 Minuten — Blöcke hohe Spannung (hohe Spannung von 1,4 kV), nach 30 min — ein Gerät zur Messung der Neutronen-Stream und setzen den optimalen Betrieb der NG. Der maximale neutronenfluss sollte 1−2·10exportkastenve./mit, wenn Sie beabsichtigen, das analysieren von Proben mit einem Massenanteil von Sauerstoff 5·10-1·10%.

Enthalten Ernährung Einkanal-Analysatoren, Regeleinheit Installation, PTS und Kompressor, VU-und Mehrkanal-Analysator.

Produzieren die Einstellung Einkanal-Analysatoren. Dazu wird in einem Detektor zur Messung der Aktivität der Probe eine Quelle Mit. Stellen Griffe «Verstärkung reibungslos» und «Stärkung der grob» beiden Einkanal-Analysatoren in die Mittelstellung. Stufenlos ändernde Lastimpedanz PMT, wollen gleiche Signale mit Detektoren, die Kontrolle Ihrer Größe Aufsicht auf dem Bildschirm des Analysators. Stabilisierte «Verstärkung genau», stellen die Position der 1,17 MeV Mit 60-Kanal — bei der Verwendung von 512-Kanal-Analysator und die Position der 1,17 MeV in 15 Kanal mit 128-Kanal-Analysator.

Laden in die Kapsel пневмопочты Probe zu bekommen. Durch drücken der Taste «Start» auf dem Block der automatischen Steuerung der Anlage schickt die Kapsel auf die Bestrahlung (Position der Probe gesteuert werden (Anzeigetafel: «Start zu NG», «Bestrahlung», «Start zu den Detektoren», «Beizen», «Messung»). Nach Eingang der bestrahlten Probe im Vergleich Detektor bemerken Marker Analysator-Stellung auf der obersten Ebene der Diskriminierung, der entsprechenden oberen Grenze фотопика 7,11 MeV. Dann bestrahlt die zu analysierende Probe und nach 1 min nach Beendigung der Bestrahlung stellen die Position der unteren Ebene der Diskriminierung, der oberen Grenze des jeweiligen Hardware -Spektrum des zu analysierenden Materials der Probe. Erhöhen Sie die «Gain grob» zweimal mit dem Eingang «Düsen», Analysator «Diskriminator-Ausgang» und durch drehen der Griffe «Untere Ebene», eine «höhere Ebene» stellen die ausgewählten Ebenen von Diskriminierung auf beiden Einkanal-дискриминаторах. Zurück Griff «Verstärkung grob» in die Ausgangsposition. Eröffnen mit 20 NG Klappe, und danach stellen die Ebenen der Diskriminierung Spektrum der Neutronen-Monitor-Thread, so dass das Verhältnis Aktivität/hintergrund des Monitors beträgt 10.

Wenn die Analyse führen mit der Entfernung der Oberflächenschicht der Probe nach der Bestrahlung (P. 1.2), wählen травитель, das die Geschwindigkeit der Beizen nicht weniger als 0,6 µm/S. Pour 3 DMätzmittel Kapazität in der Einheit entfernen oberflächliche Verfärbungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1)

.

3.3. Die überprüfung der Richtigkeit der Hardware-Einstellungen

Überprüfen Sie die Richtigkeit der Einstellungen des Messgeräts. Dazu verwenden Sie die beiden Referenzwerte der gleichen Größe, aber mit unterschiedlichem Gehalt an Sauerstoff. Analysieren Sie, wobei bedingt eine Probe für den Vergleich, ein anderes — für die zu analysierende Probe.

Verabreicht werden in der Recheneinrichtung eine Konstante , siehe Kap.2 (bei der überprüfung der Einstellungen der Koeffizient 1).

Laden ein Vergleich der Proben in der Kapsel Achtkant und drücken Sie die «Start zu NG». Nach Beendigung des Programms und dem erscheinen auf der Digitalanzeige WOO Ergebnis beladen Vergleich eine zweite Probe und schicken Sie auf die Bestrahlung. Das Ergebnis aufgezeichnet bestimmen, übersetzen Kippschalter «Programm» in die Position «II», klicken auf «Null WOO» und wieder bestrahlt der zweiten Probe zu bekommen. Wenn zwei erhaltenen Ergebnisses abgelenkt durch die absolute Größe von der bekannten Sauerstoffgehalt in der Probe des Vergleichs nicht mehr als sinnvolle Größen der zulässigen Abweichungen für den Sauerstoffgehalt in der Probe des Vergleichs, Einstellung des Instrumentes ist richtig. Wenn diese Bedingung nicht erfüllt ist, wieder, wiederholen Sie die Einstellung des Instrumentes. Hintergrund bei der Analyse sollte nicht mehr als 50 imp. 20 sec Überprüfung der Einstellung der Apparatur wiederholt sich jede Stunde Arbeit die Installation.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Verabreicht WOO Konstante , berechnet zu analysierenden Probe mit dem entsprechenden Koeffizienten .

Bei der Analyse der Proben alle Operationen werden in der gleichen Reihenfolge wie bei der Einstellung des Instrumentes.

Bei der Masse der Anteil von Sauerstoff 0,01% Block gehören Express entfernen oberflächliche Verfärbungen. Auf Kontakt-Thermometer die notwendige Temperatur ätzen. Auf dem Block der automatischen Steuerung stellen den Kippschalter in die Stellung «Mit ätzung»; der Schalter «Zeit Beizen» in die gewünschte Position stellen und nach 10 min, die für die Erwärmung ätzmittel, beginnen die Durchführung der Analyse. Nach jeder Definition kontrollieren Sie die Dicke der entfernten Schichten. Durch zwei parallele Bestimmung der Wert neu berechnet unter Berücksichtigung der neuen Masse der Probe.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Die Ergebnisse der Analyse aus der Formel, die in Kap.2, WU berechnet. Das endgültige Ergebnis berechnet als das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

5.2. Absolute die zulässigen Abweichungen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen mit einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

Die Größe richtet sich nach dem Verhältnis

,

wo und  — Quoten самопоглощения registrierenden Strahlung N (Gamma-Quanten mit der Energie von 6−7 MeV) in der Probe des Vergleichs und der analysierten Probe.

Quoten самопоглощения für verschiedene Materialien graphisch bestimmt (Abb.2).

Die Abhängigkeit der самопоглощения -Quanten von makroskopischen Querschnitt der Wechselwirkung -Quanten (6−7 MeV) mit dem Material der Probe für verschiedene Volumina bei 2,5 (wo  — Radius  — Höhe der Probe). Die Bedeutung ist gleich: 1 — 0,3925 cm; 2 — 7,065 cm; 3 — cm 50,24 durchzuführen empfangen; 4 — 200 cm

Verdammt.2

Makroskopische Querschnitte für eine Reihe von Metallen sind unten angegeben.