GOST R ISO 13898-2-2006
GOST R ISO 13898−2-2006 Stahl und Gusseisen. Спектрометрический atomno-Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma Methode zur Bestimmung von Nickel, Kupfer und Kobalt. Teil 2. Bestimmung von Nickel
GOST R ISO 13898−2-2006
Gruppe В39
NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION
Stahl und Gusseisen.
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ ATOMNO-EMISSION
MIT INDUKTIV GEKOPPELTEM PLASMA METHODE ZUR BESTIMMUNG
NICKEL, KUPFER UND KOBALT.
Teil 2.
Bestimmung von Nickel
Stell and iron. Inductively coupled plasma atomic emission
spectrometric method for determination of nicel.
Part 2. Determination of content nicel
Ochs 77.080.01
ОКСТУ 0709
Datum der Einführung 2008−01−01
Vorwort
Die Ziele und Grundsätze der Standardisierung in der Russischen Föderation werden durch das Bundesgesetz vom 27. Dezember 2002 G. (N) 184-FZ «Über die technische Regulierung» und die Regeln zur Anwendung der nationalen Standards der Russischen Föderation — GOST R 1.0−2004 «Standardisierung in der Russischen Föderation. Grundsätzliches"
Informationen zum Standard
1 VORBEREITET UND EINGEFÜHRT vom Technischen Komitee für Normung TC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten"
2 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie der 21 Dezember 2006 G. (N) 327-st
3 diese Norm ist identisch mit der internationalen Norm ISO 13898−2:1997 «Stahl und Gusseisen. Bestimmung von Nickel, Kupfer und Kobalt. Спектрометрический Methode der atomaren Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma. Teil 2. Bestimmung von Nickel» (ISO 13898−2:1997 «Steel and iron — Determination of nickel, copper and cobalt contents — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method. Part 2: Determination of nickel content»).
Die Benennung dieser Norm geändert bezüglich der Namen dieser internationalen Norm für die Anführung in die übereinstimmung mit GOST R 1.5−2004 (Unterkapitel 3.5).
Bei der Anwendung dieser Norm empfiehlt sich anstelle der referenzierten internationalen Standards entsprechenden nationalen Standards der Russischen Föderation, Informationen über die finden Sie in einem zusätzlichen Anhang Mit
4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT
IST eine änderung, veröffentlicht in IUS N 9, 2007
Der änderungsantrag ist der Hersteller der Datenbank
Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlich издаваемом Information-index «Nationale Standards», und Text-änderungen und Korrekturen — im monatlich veröffentlichten informativen Wegweisern «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht monatlich издаваемом Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet
1 Anwendungsbereich
Diese Norm legt спектрометрический atomno-Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma Methode zur Bestimmung von Nickel in nicht-legierte Stähle und gusseisenlegierungen.
Methode zur Bestimmung der Massenanteil des Nickels im Bereich von 0,001% bis 0,30%.
2 Normative Verweise
In dieser Norm sind die normativen Verweise auf die folgenden internationalen Standards:
ISO 5725−1:1994-Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Grundsätzliches und Definitionen
ISO 5725−2:1994-Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 2. Die primäre Methode zur Bestimmung der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Standard-Methode der Messung
ISO 5725−3:1994-Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 3. Intermediäre Indikatoren прецизионности Standard-Methode der Messung
ISO 13898−1:1997 Stahl und Gusseisen. Bestimmung von Nickel, Kupfer und Kobalt. Спектрометрический Methode der atomaren Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma. Teil 1. Allgemeine Anforderungen und Probenahme
ISO 14284:1996 Stahl und Gusseisen. Auswahl und Vorbereitung von Proben für die Chemische Analyse
3 Allgemeine Anforderungen
Allgemeine Anforderungen — ISO 13898−1.
4 Reagenzien und Lösungen
Wenn nicht anders angegeben, verwenden Reagenzien installierte analytische Reinheit, destilliertes Wasser, zusätzlich gereinigt durch Destillation oder andere Weise.
Weitere Anforderungen an die Chemikalien — nach ISO 13898−1.
4.1 Standard-Lösungen von Nickel
4.1.1 Primäre Lösung entspricht 1,0 G/LNickel.
Vorbereitung der Standardlösung: eine abgewogene Masse von metallischem Nickel 1,000 G, die mit einer Genauigkeit von bis zu 0,1 mg und einer Reinheit von mehr als 99,99% wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 cm. Hinzugefügt 50 cm
Salpetersäure (ISO 13898−1, 4.3), schließen stündigen Glas, allmählich erhitzt und gekocht bis zur vollständigen Auflösung. Auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm
, dann bringen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.
1 cmStandard-Lösung enthält 1,0 mg Nickel.
4.1.2 Standard-Lösung A, passend 0,100 G/LNickel.
20,0 cmStandardlösung Nickel (4.1.1) wird in einen Messkolben überführt und mit 200 cm
, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
Standardlösung Und unmittelbar vor dem Gebrauch vorbereiten.
1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,10 mg Nickel.
4.1.3 Standard-Lösung, passend 0,020 G/LNickel.
10,0 cmNickel basischen Lösung (4.1.1) wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm
, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
Standardlösung In unmittelbar vor dem Gebrauch vorbereiten.
1 cmStandard-Lösung enthält 0,020 mg Nickel.
Wenn градуировочный Zeitplan stellt sich heraus nichtlinearen, kann verwendet werden, zusätzliche Reihe градуировочных Lösungen.
5 Instrument
Das Instrument sollte unbedingt der Norm 13898−1.
6 Probenahme
Sampling — nach ISO 14284.
7 Vorbereitung und Durchführung von Analysen
7.1 eine abgewogene Masse 1,000 G gewogen mit einer Genauigkeit von 1 mg.
7.2 Controlling-Erfahrung, die entsprechende Probe mit null Gehalt an Nickel, fhren nach ISO 13898−1, 7.2.
7.3 Vorbereitung der Lösung des Versuches erfolgt nach ISO 13898−1,
7.3.1 Vorbereitung градуировочных Lösungen
Machen Sie es in den sechs chemischen Gläser mit einem Fassungsvermögen 200 cmjeweils (1,00±0,001) G reinem Eisen (ISO 13898−1, 4.1), fügen in jeder von Ihnen 10 cm
Salpetersäure (ISO 13898−1, 4.3), schließen stündigen Glas und langsam erhitzt bis zur Beendigung der raschen Zuteilung dämpfen. Wurden 10 cm
Salzsäure (ISO 13898−1, 4.2) und weiter erhitzen bis Sie vollständig aufgelöst. Auf Raumtemperatur abgekühlt und die Lösung quantitativ in sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 200 cm
jede, ополаскивая Sie sehr wenig Wasser. Unter Verwendung einer Pipette oder бюретку, zugesetzt Messkolben Standardlösung Nickel Und (4.1.2), dessen Volumen sind in Tabelle 1 angegeben.
Tabelle 1 — Massenanteil von Nickel 0,001% bis zu 0,30%
Das Volumen der Standardlösung Nickel A, cm |
Die Konzentration von Nickel |
Massenanteil von Nickel in der analysierten Probe, % |
| 0* |
0 |
0 |
| 5,0 |
2,50 |
0,050 |
| 10,0 |
5,00 |
0,100 |
| 15,0 |
7,50 |
0,150 |
| 20,0 |
10,0 |
0,200 |
| 30,0 |
15,0 |
0,300 |
| * Lösung mit null Konzentration eines Elements. | ||
Wenn градуировочный graph wäre nicht Linear, kann verwendet werden, zusätzliche градуировочная Reihe von Lösungen (zum Beispiel aus den Tabellen 2 und 3). Wenn Sie verwenden die Methode des internen Standards, so ergänzen 2 cmLösung des internen Standards mit скандием (ISO 13898−1, 4.4) oder 10 cm
der Lösung des internen Standards mit Yttrium (ISO 13898−1, 4.5). Bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
Tabelle 2 — Massenanteil von Nickel weniger als 0,010%
Das Volumen der Standardlösung Nickel In cm |
Die Konzentration von Nickel |
Massenanteil von Nickel in der analysierten Probe, % |
| 0* |
0 |
0 |
| 0,5 |
0,050 |
0,0010 |
| 1,0 |
0,100 |
0,0020 |
| 2,0 |
0,200 |
0,0040 |
| 3,0 |
0,300 |
0,0060 |
| 5,0 |
0,500 |
0,0100 |
| * Lösung mit null Konzentration eines Elements. | ||
Tabelle 3 — Massenanteil von Nickel 0,010% bis 0,060%
Das Volumen der Standardlösung Nickel In cm |
Die Konzentration von Nickel |
Massenanteil von Nickel in der analysierten Probe, % |
| 0* |
0 |
0 |
| 5,0 |
0,50 |
0,010 |
| 10,0 |
1,00 |
0,020 |
| 20,0 |
2,00 |
0,040 |
| 30,0 |
3,00 |
0,060 |
| 50,0 |
5,00 |
0,100 |
| * Lösung mit null Konzentration eines Elements. | ||
7.4 Spektrometrische Messungen
7.4.1 Optimierung des Gerätes
Operationen nach ISO 13898−1,
7.4.2 Messung der Intensität der Strahlung
Operationen nach ISO 13898−1,
7.4.3 Vorbereitung градуировочного Grafik
Operationen nach ISO 13898−1,
8 Definition der Ergebnisse
Die Auswertung der Resultate 8.1
Operationen nach ISO 13898−1, 8.1.
Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, falls Divergenzen zwischen Ihnen zulässigen Werte nicht übersteigen Divergenzen, die in der Tabelle 4 berechnet oder nach dem Zeitplan, die in Anhang V.
Tabelle 4
In Prozent
| Massenanteil von Nickel |
Die Grenze der Wiederholbarkeit (Vorspur) |
Die Grenze der Reproduzierbarkeit |
Die Grenze der Zwischenstufe прецизионности |
| 0,001 |
0,00039 |
0,00076 |
0,00055 |
| 0,002 |
0,00046 |
0,00095 |
0,00067 |
| 0,005 |
0,00056 |
0,0013 |
0,00087 |
| 0,010 |
0,00066 |
0,0016 |
0,0010 |
| 0,020 |
0,00077 |
0,0020 |
0,0013 |
| 0,050 |
0,00095 |
0,0028 |
0,0016 |
| 0,050 |
0,0013 |
0,0037 |
0,0020 |
| 0,100 |
0,0026 |
0,0074 |
0,0037 |
| 0,200 |
0,0051 |
0,015 |
0,0070 |
| 0,300 |
0,0075 |
0,023 |
0,010 |
8.2 Präzision
Geplante Test dieser Methode wurden in 26 Laboratorien 12 Ländern. Wurden 11 Proben mit einem Gehalt von Nickel im angegebenen Bereich. In jedem Labor wurden durch drei Definitionen mit jeder Probe (siehe Hinweise 1 und 2 dieses Unterabschnitts). Die verwendeten Proben sind in Tabelle A. 1 (Anhang A).
Die Ergebnisse wurden statistisch nach ISO 5725−1 ISO 5725−2, ISO 5725−3 mit Hilfe der Daten die Analyse dieser Proben, die 11 Stufen des Nickels innerhalb des normalen Betriebsbereichs.
Die erhaltenen Daten zeigten das Vorhandensein einer logarithmischen Abhängigkeit zwischen einem Massenanteil von Nickel Grenze und Fehlergrenze der Konvergenz Analyse der Ergebnisse, sowie Indikatoren für die Grenze der Wiederholbarkeit
und der Grenze der Zwischenstufe прецизионности
(siehe Anmerkung 3 dieses Unterabschnitts), was in Tabelle 4 dargestellt. Weitere Informationen zur internationalen Prüfungen finden Sie in Anhang A.
Grafische Darstellung von Daten finden Sie in Anhang C.
Hinweise
1 Zwei der drei Definitionen wurden unter den Bedingungen der Wiederholbarkeit, die in ISO 5725−1, d.h. von einem einzelnen Bediener, auf ein Instrument, bei identischen Betriebsbedingungen bei einer Kalibrierung und innerhalb kürzester Zeit.
2 die Dritte Bestimmung durchgeführt wurde, in einer anderen Zeit (an einem anderen Tag) den gleichen Betreiber, der als Bestimmung im Sinne der Anmerkung 1, unter Verwendung der gleichen Apparatur bei einer neuen Kalibrierung.
3 Nach den Ergebnissen, die am ersten Tag wurden berechnet nach ISO 5725−2 Grenze der Wiederholbarkeit (Konvergenz) und die Grenze der Reproduzierbarkeit
. Auf das erste Ergebnis, die am ersten Tag, und Ergebnis, die am zweiten Tag, wurde berechnet nach ISO 5725−3 внутрилабораторный Grenze Staging прецизионности
.
9 Prüfbericht
Prüfbericht — nach ISO 13898−1, Abschnitt 9.
Anhang A (informativ). Weitere Informationen für internationale Prüfungen
Anhang A
(reference)
Daten Wiederholgenauigkeit (Konvergenz) und Reproduzierbarkeit, die in der Tabelle 4 aufgeführt, wurden, ausgehend von den Ergebnissen der internationalen analytischen Tests, durchgeführt in neun Stahl-Proben und zwei Proben aus Gusseisen mit Teilnahme 26 Labore.
Die analysierten Proben sind in der Tabelle A1.
Tabelle A. 1
In Prozent
| Probe |
Massenanteil von Nickel |
Daten прецизионности | ||||
| Sertifi- цировано |
Erhalten |
Grenze повторяе- |
Grenze des Abspielens- |
Die Grenze der Zwischenstufe прецизионности | ||
| JSS-003 Unlegierter Stahl |
0,0008 |
0,00076 |
0,00076 |
0,00049 |
0,00075 |
0,00053 |
| NR 1 C Unlegierter Stahl |
0,0090 |
0,0090 |
0,0089 |
0,00043 |
0,0014 |
0,0010 |
| NR 21 Unlegierter Stahl |
0,035 |
0,0346 |
0,0345 |
0,0011 |
0,0036 |
0,0013 |
| NBS 15 h Unlegierter Stahl |
0,017 |
0,0178 |
0,0178 |
0,00069 |
0,0023 |
0,0011 |
| NBS 16 f Unlegierter Stahl |
0,008 |
0,0083 |
0,0082 |
0,00054 |
0,0017 |
0,0011 |
| BAS 087−1 Unlegierter Stahl |
0,118 |
0,119 |
0,119 |
0,0029 |
0,0108 |
0,0043 |
| BCS 452 Unlegierter Stahl |
0,19 |
0,191 |
0,191 |
0,0040 |
0,0146 |
0,0056 |
| IRSID 081−1 Unlegierter Stahl |
0,042 |
0,0422 |
0,0422 |
0,00090 |
0,0024 |
0,0021 |
| IRSID 010−1 Unlegierter Stahl |
0,259 |
0,264 |
0,264 |
0,0089 |
0,0175 |
0,0107 |
| EURO 488−1 Gusseisen in чушках |
0,0651 |
0,0655 |
0,0654 |
0,0012 |
0,0043 |
0,0023 |
| EURO 487−1 Gusseisen in чушках |
0,040 |
0,0405 |
0,0404 |
0,0014 |
0,0027 |
0,0015 |
* Mittelwert der Ergebnisse innerhalb eines Tages.
| ||||||
Anwendung In der (Referenz). Die grafische Darstellung der Daten nach прецизионности
Anwendung In
(reference)
| Der Massenanteil an Nickel mindestens 0,03%: |
Der Massenanteil des Nickels von 0,03% bis 0,3%: |
|
|
|
|
|
|
;
;
;
;
,
,
wo — der Mittelwert der Massenanteil des Nickels, die in einem einzigen Tag, %;
— der Durchschnittliche Wert der Massenanteil von Nickel unter Berücksichtigung der Daten von verschiedenen Tagen, %.
Abbildung V. 1 — Logarithmische Abhängigkeit zwischen einem Massenanteil von Nickel und Grenze
Wiederholbarkeit oder die Grenze der Wiederholbarkeit
und der Grenze der Zwischenstufe
прецизионности .
Anhang C (informativ). Informationen zur Einhaltung der nationalen Standards der Russischen Föderation referenzierten internationalen Standards
Die Anwendung Mit
(reference)
Tabelle C. 1
| Die Bezeichnung des referenzierten internationalen Standards |
Bezeichnung und Benennung die entsprechende nationale Norm |
| ISO 5725−1:1994 |
GOST R ISO 5725−1-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Grundsätzliches und Definitionen |
| ISO 5725−2:1994 |
GOST R ISO 5725−2-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 2. Die primäre Methode zur Bestimmung der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Standard-Methode der Messung |
| ISO 5725−3:1994 |
GOST R ISO 5725−3-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 3. Intermediäre Indikatoren прецизионности Standard-Methode der Messung |
| ISO 13898−1:1997 |
GOST R ISO 13898−1-2006 Stahl und Gusseisen. Спектрометрический atomno-Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma Methode zur Bestimmung von Nickel, Kupfer und Kobalt. Allgemeine Anforderungen |
| ISO 14284:1996 |
* |
| * Die entsprechende nationale Norm ist nicht vorhanden. Vor Ihrer Genehmigung zu empfehlen die übersetzung auf Deutsch die Sprache dieser internationalen Norm. Die übersetzung dieses internationalen Norm befindet sich in der Federal Information-Fonds der technischen Dienstordnungen und der Standards. | |
