GOST 11930.3-79

• gost-119303-79.pdf (116.69 KiB)
  ГОСТ 11930.3-79

GOST 11930.3−79 Materialien verschmolzen. Methode zur Bestimmung von Silicium (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 11930.3−79

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

MATERIALIEN VERSCHMOLZEN

Methode zur Bestimmung der Silizium

Hard-facing materials. Method of silicon determination

ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1980−07−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 21. März 1979 N 982 Datum der Einleitung installiert 01.07.80

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

Im GEGENZUG GOST 11930−66 im Teil Kap.4

AUSGABE (August 2011) mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Dezember 1984 Dezember 1989 (IUS 3−85, 3−90)


Diese Norm legt ein gravimetrisches Verfahren zur Bestimmung von Silicium (für Bulk-Silizium-Anteil von 0,2 bis 10%) in наплавочных Materialien.

Die Methode basiert auf der Fähigkeit von Silizium infolge der sauren Hydrolyse zeichnen sich im Sediment in Form von малорастворимой Kieselsäure. Der erhaltene Niederschlag kalziniert und gepflegt Flusssäure in Gegenwart von kleinen Mengen von Schwefelsäure. Unter diesen Bedingungen Silizium bildet flüchtige verbindungen Silizium Fluorid.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 11930.0−79.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Analytische Waage-Typen LEITUN-200M, ADV-200 oder jede andere Art, die Wiegen mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,0002 G.

Tiegel Platin N 7 nach GOST 6563−75.

Tiegel aus Eisen, Nickel oder стеклоуглеродные.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:4 und 1:99.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Natriumcarbonat nach GOST 83−79.

Natrium пиросернокислый oder Kalium перонокислый nach GOST 7172−76.

Natrium-Peroxid.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Für Pulver auf Nickel-Basis

Heckanbau-Legierung mit einem Gewicht von 0,2 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 bis 300 cmund aufgelöst in 40 cmSalzsäure. Nach der Auflösung der Hauptteil der Zugabemengen von 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure und die Lösung zweimal verdampft Wasser bis zu 70−100 cm, erhitzt auf 70 bis 80 °C filtriert und auf dem Filter mit mittlerer Dichte, enthält eine kleine Menge фильтробумажной Masse. Das Pellet gewaschen und ein Glas 5−8 mal warme Schwefelsäure (60−70 °C), verdünnt 1:99, und dreimal mit destilliertem Wasser.

Das Filtrat und die waschlösungen wurden behalten.

Gewaschene Filterkuchen wurde in einem Platin-Tiegel, getrocknet, vorsichtig озоляют und calciniert bei einer Temperatur von 1000−1100 °C bis gewichtskonstanz. Gewichtet Pellet gepflegt Fluor-und Schwefelsäure Säuren. Dazu Gießen Sie in einem Platin-Tiegel 2−3 Tropfen Schwefelsäure, 3−5 cmFlusssäure vorsichtig trockne eingedampft, anschließend calciniert bei einer Temperatur von 1000−1100 °C bis gewichtskonstanz.

Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien Silizium. Wenn nach dem abdestillieren des Siliziums in dem Tiegel bleibt ein Pellet, das es досплавляют mit Kohlensäure Natrium bei 900−950 °C oder пиросернокислым Natrium bei 650−700 °C. die Schmelze ausgelaugt, im Filtrat, nach der Trennung resultierenden Silizium, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Die Lösung behalten für die Bestimmung von Chrom, Mangan, Nickel, Eisen und Phosphor.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.2. Für Stangen für Auftragschweißen und Pulvern von Legierungen zum Auftragschweißen

Eine abgewogene Probe der Masse, in der Tabelle angegeben.1, wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 bis 300 cmund wurde unter erwärmen in 50 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4. Nach der Auflösung des Hauptteils Gießen Sie die Probe von 1 cmSalpetersäure-Lösung und zweimal eingedampft, um die schwachen Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid. Die Lösung mit destilliertem Wasser verdünnt und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.1.

Hinweis. Für Legierungen mit Wolfram, der Niederschlag calciniert bei 750−800 °C.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil an Silizium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Tiegels mit Sediment Siliciumdioxid vor der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

 — die Masse des Tiegels mit Sediment nach der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

 — die Masse des Tiegels mit Sediment, die im kontrollexperiment, vor der Behandlung mit Fluor-Säure, G;

 — die Masse des Tiegels mit Sediment, die im kontrollexperiment, nach der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

 — Verdünnung des zu analysierenden Lösung, cm;

 — аликвотная Teil des zu analysierenden Lösung, cm;

 — Masse der Probe in G;

0,4672 — Umrechnungsfaktor von Siliziumdioxid auf Silizium.

4.2. Die Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der drei parallelen Definitionen und zwei Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten die zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).