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GOST 12356-81

GOST R ISO 15353-2014 STAAT GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4940-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STAATLICHE NORM P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 STAATLICHE NORM R 50424-92 STAATLICHE NORM P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STAATLICHE NORM P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST P 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STAATLICHE NORM P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STAATLICHE NORM P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 STAATLICHE NORM ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 STAATLICHE NORM ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STAATLICHE NORM R 54790-2011 STAATLICHE NORM P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STAATLICHE NORM P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 12356−81 Stahl legierte und hochlegierte. Methoden zur Bestimmung von Titan (mit Änderungen von N 1, 2)


GOST 12356−81

Gruppe В39

INTERSTATE STANDARD

STAHL LEGIERTE UND HOCHLEGIERTE

Methoden zur Bestimmung von Titan

Steels alloyed and highalloyed. Methods of the determination of titanium


ISS 77.080.20

Datum der Einführung 1981−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

N. P. Лякишев, S. M. Новокщенова, V. T. Абабков, M. S. Dymova, V. D. Khromov, T. F. Rybin, J. F. Меделян, E. I. Wassiljew, A. I. Путимцева

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards von 07.04.81 N 1867

3. Standard voll entspricht ST SEV 965−78

4. Im GEGENZUG GOST 12356−66 im Teil Kap.2−6

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
Nummer des Absatzes, Buchstabe
GOST 3118−77
2.2, 3.2
GOST 3760−79
2.2, 3.2
GOST 4204−77
2.2, 3.2
GOST 4461−77
2.2, 3.2
GOST 5817−77
3.2
GOST 7172−76
2.2, 3.2
GOST 10929−76
2.2
GOST 11125−84
2.2, 3.2
GOST 13.610−79
3.2
GOST 14261−77
2.2, 3.2
GOST 14262−78
2.2
GOST 19807−91
2.2, 3.2
GOST 20015−88
2.2
GOST 28473−90
1.1

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)

7. AUSGABE (Juli 2005) mit änderung N 1, 2, genehmigt im Dezember 1985 Dezember 1990 (IUS 4−86, 3−91)


Diese Norm legt экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von Titan (bei der Masse der Anteil von Titan 0,005 bis 0,3%), photometrische Methode (bei der Massen-Anteil der Titan von 0,01 bis 3,5%) in legierten und hochlegierten Stählen.

Standard voll entspricht ST SEV 965−78.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON TITAN IN STÄHLEN, DIE NICHT MEHR ALS 1% NIOB UND NICHT MEHR ALS 1% TUNGSTEN

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung lackiert in der Farbe gelb komplexen verbindungen von Titan mit диантипирилметаном, seine Extraktion Chloroform und Messung светопоглощения erhaltenen Extrakt bei einer Wellenlänge von 395 Nm oder bei 410−430 Nm (in Anwesenheit von Niob).

Die Masse des Titans 50 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — Extrakt beträgt 10−150 µg. Eisen (III) und Vanadium (V) Ascorbinsäure reduziert.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.2. Apparate und Reagenzien

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118 oder GOST und verdünnter 14261 1:1, 1:6, 1:9, 1:100.

Schwefelsäure nach GOST 4204 oder GOST und verdünnter 14262 1:2, 1:4, 1:5.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Salpetersäure nach GOST 4461 oder GOST 11125.

Ascorbinsäure, eine Lösung von 100 G/LГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)frisch zubereitet.

LED Universal, Papier.

Wasserstoffperoxid nach GOST 10929.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172.

Диантипирилметан, eine Lösung von 4 G/LГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), frisch in Salzsäure 1:6.

Chloroform nach GOST 20015.

Zinn metallisches Granulat.

Zinn das chlorhaltige auf der anderen 6−09−5393−88, Lösung: 200 G zinnchlorid gelöst in 145 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)heißer Salzsäure. Die Lösung abgekühlt, mit Wasser aufgefüllt bis zum Volumen von 1 DMГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)und fügen Sie ein paar Pellets zinn, svejeprigotovlenny Lösung.

Titan Metall nach GOST 19807.

Titan-Dioxid.

Titan Sulfat, Standardlösungen A und B.

Lösung A: 0,1668 G свежепрокаленной bei 1000 °C Titandioxid wurde in einem Platin-oder Quarz Tasse legieren und mit 3−5 G пиросернокислого Kalium bei 800 bis 850 °C. Nach dem abkühlen der Schmelze gelöst in 400 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure (1:5) in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)und lassen für 12 Stunden bei Raumtemperatur. Die Lösung durch den Filter filtriert «das weiße Band» in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), Filter 3−4 mal gewaschen Schwefelsäure (1:5). Die Lösung bis zur Marke aufgefüllt mit Schwefelsäure (1:5) und vermischen.

Stellen eine massive Konzentration der Lösung A: 100 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Standardlösung Sulfat Titan befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), Gießen Sie unter rühren Ammoniak bis pH 8−9 auf Universal-Indikator und dann wird das überschüssige 3−5 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2). Die Lösung mit dem gefallenen Sediment zum sieden erhitzt und der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «das weiße Band». Das Filter mit dem Niederschlag 3−4 mal gewaschen mit warmem Wasser, enthaltend 10 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Ammoniak-Lösung in 1 DMГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Wasser, platziert in einem zuvor geglüht bis gewichtskonstanz und gewichtet Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und calciniert bei 1000−1100°C bis gewichtskonstanz. Der Tiegel mit dem Niederschlag im Exsikkator abgekühlt und gewogen.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Die massive Konzentration der Lösung des Titan (ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)), ausgedrückt in G/cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Titan, berechnen nach der Formel

ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)


wo ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — Masse des Tiegels mit Sediment Titandioxid, G;

ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — die Masse des Tiegels ohne Tiefgang Titandioxid, G;

ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — die Masse des Tiegels mit dem Bodensatz in einem kontrollexperiment, G;

ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — die Masse des Tiegels ohne Tiefgang im kontrollexperiment, G;

0,5996 — Umrechnungsfaktor von Titandioxid auf Titan;

ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — Volumen der Lösung Sulfat Titan genommen für die Installation von Massen-Konzentration, cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Vorbereitung der Standardlösung Und erlaubt aus Titanmetall. Dazu 0,1 G metallisches Titan wird in ein Glas mit einer Kapazität von 250−300 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), Gießen Sie 50 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure (1:2) und durch erwärmen gelöst. Dann zu der Lösung wurden tropfenweise Salpetersäure zu bleichen es und dampft bis zum auftreten von dichten dämpfen von Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt, vorsichtig waschen Sie die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure (1:5) und vermischen. 1 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Lösung A enthält 0,0001 G Titan.

Lösung B (unmittelbar vor der Anwendung): 100 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure (1:5) und vermischen; unmittelbar vor dem Gebrauch vorbereiten.

1 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Lösung B enthält 0,00001 G Titan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Анализируемую Versuch lösen eine der drei Möglichkeiten.

Methode 1. Die Anhängung Stahl in übereinstimmung mit der Tabelle.1 wird in einem Quarz-Tiegel mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), ein Quarz Deckel und legieren mit 5−10 G пиросернокислого Kalium bei 700 °C Abgekühlte Schmelze gelöst in 20 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure (1:9).

Tabelle 1

               
Massenanteil von Titan, %
Die Masse der Probe, G
  Von 0,005 bis 0,01 inkl.   0,2
  St. 0,01 « 0,3 «   0,1



Methode 2. Die Anhängung Stahl in übereinstimmung mit der Tabelle.1 befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure (1:1) und durch erwärmen gelöst, indem tropfenweise eine Lösung von Wasserstoffperoxid. Nach vollständiger Auflösung des Versuches überschüssige Wasserstoffperoxid-Lösung wird durch Kochen entfernt.

Methode 3. Die Anhängung Stahl in übereinstimmung mit der Tabelle.1 befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), wurde unter erwärmen in 30 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure und 5−7 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure, приливая es tropfenweise. Dann wurden 10 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure (1:4) und die Lösung eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure. Den Inhalt des Glases abgekühlt, Gießen Sie die 20 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure (1:9) und erhitzt bis zur Auflösung der Salze.

Erlaubt andere Möglichkeiten der Auflösung, die eine vollständige Zersetzung der Probe und erfordern keine änderungen in nachfolgenden Stufen der Analyse.

Die resultierende Lösung durch den Filter filtriert «das weiße Band» (das Filtrat), gewaschen, der Filter zweimal mit Salzsäure (1:100) und zweimal mit Wasser. Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Quarz-Tiegel, getrocknet, озоляют, calciniert bei 600 bis 700 °C und legiert mit 1 G пиросернокислого Kalium. Die Schmelze abgekühlt, wurde unter erwärmen in 20−30 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure (1:9) und die Lösung durch einen Filter filtriert «das weiße Band». Filter mit Sediment verworfen und das resultierende Filtrat verbinden mit dem primären Filtrat. Die kombinierten filtrate wurden verdampft bis zu einem Volumen von 15−20 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Bei der Masse der Anteil von Titan 0,005 bis 0,15%, die gesamte Lösung wird in einem scheidetrichter gegeben Gesamtkapazität von 100 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), waschen die Wände der Tasse 15 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure (1:9).

Bei der Masse der Anteil von Titan 0,015 bis 0,3% ige Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure 1:9 und vermischen. Аликвотную Teil der Lösung, gleich 20 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure (1:9), 5 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Ascorbinsäure und die Lösung gerührt. Nach 3 min im scheidetrichter 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Lösung диантипирилметана und vermischen. Nach 30 Minuten, Gießen Sie 5 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Lösung von zinnchlorid, vermischen und ergänzen 20 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Chloroform.

Scheidetrichter geschüttelt und für 1 min und nach Trennung der Schichten dekantiert die organische Schicht in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2). Extraktion zweimal wiederholt, jedesmal nach Zugabe von 5 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Chloroform. Die organischen Schichten sammeln in denselben einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2). Der Extrakt in den Kolben bis zur Marke aufgefüllt mit Chloroform gerührt und filtriert durch ein trockenes Filter in einen trockenen Kolben, die schließen Sie den Deckel. Nach 15 min Messung der optischen Dichte des gefärbten Extrakt mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 395 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die maximal Bandbreite von Wellenlängen im Bereich von 390−405 Nm. Die Dicke der absorbierenden Schicht Küvetten sind so gewählt, um den Wert der optischen Dichte innerhalb des geraden Abschnitts градуировочного Grafik.

Als Vergleich der Lösung Chloroform verwendet.

Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Der Mittelwert der optischen Dichte der einzelnen analysierenden Lösung subtrahiert den Mittelwert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse von Titan finden Sie auf градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)wurde auf 20 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)der Salzsäure-Lösung (1:9) und sechs von Ihnen nacheinander Gießen 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 15,0 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Standardlösung B Titan. Im scheidetrichter Hinzugefügt 5 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Ascorbinsäure und über 3 Minuten Hinzugefügt 10 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Lösung диантипирилметана. Weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1. Bei der Messung светопоглощения als Vergleich der Lösung verwenden-Extrakt in der siebten Teilung Trichter, nicht enthaltend Titan.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Titan bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Titans (ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)


wo ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — Masse des Titans in der analysierten Probe wurde über градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — Masse der Probe Stahl, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON TITAN

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung lackiert in der Farbe gelb komplexen verbindungen von Titan mit диантипирилметаном in muriate Umgebung und Messung светопоглощения erhaltenen Lösung bei einer Wellenlänge von 395 Nm. Bei der Masse der Anteil von Titan bis zu 0,1% Massenanteil von Wolfram in der Probe sollte nicht mehr als 1,5%.

Eisen (III) und Vanadium (V) Ascorbinsäure reduziert. Wolfram und Niob so wehmütig beziehungsweise Phosphorsäure und Weinsäure Säuren.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.2. Apparate und Reagenzien

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118 oder GOST und verdünnter 14261 1:1, 1:9, 1:100.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 1:2.

Salpetersäure nach GOST 4461 oder GOST 11125.

Orthophosphorsäure.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 20 G/DMГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Ascorbinsäure, eine Lösung von 100 G/DezimeterГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), frisch zubereitet.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172.

Диантипирилметан, eine Lösung von 4 G/LГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), frisch zubereitet in Salzsäure (1:6).

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13610 oder GSO Mit-1, Eisen Sky Typ 008 ЖР.

Universal Indikator Papier.

Titan Metall nach GOST 19807.

Niob Sulfat, Lösung mit einer Konzentration von 0,001 G/cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)wird eine der folgenden Methoden:

0,1 G metallisches Niob wurde in einem Platin-Schale, fügen 5 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Flusssäure und tropfenweise Salpetersäure bis zur vollen Auflösung der Probe. Dann zu der Lösung wurden 10 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure und eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung bringen Schwefelsäure (1:2) und vermischen.

0,1 G metallisches Niob wurde in einem Kolben oder Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), hinzu 2−3 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure und 40 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure und durch erhitzen gelöst. Nach der vollständigen Auflösung der Probe wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Standardlösungen Titan bereiten, wie in Punkt 2 beschrieben.2.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung Stahl in übereinstimmung mit der Tabelle.2 wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)und wurde unter erwärmen in 30 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure und 5−7 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure, приливая es tropfenweise.

Tabelle 2

                   
Massenanteil von Titan, %
Die Masse der Probe, G

Kapazität dimensionalen Knolle cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)

Volumen аликвотной Teile, sieheГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)

  Von 0,01 bis 0,1 inkl.   0,5 100 20
  St. 0,1 « 0,5 «   0,2 100 10
  « 0,5 « 1,0 «   0,2 200 10
  « 1,0 « 2,0 «   0,2 200 5
  « 2,0 « 3,5 «   0,1 200 5



Erlaubt andere Möglichkeiten der Auflösung Chargen Stahl, die eine vollständige Zersetzung der Probe und nicht die die Eintragung fordernden vernderungen im weiteren Stadium der Analyse.

Den Inhalt des Glases abgekühlt, Gießen Sie 15 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure (1:1), 2−3 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Orthophosphorsäure (wenn der Stahl enthält Wolfram) und eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure. Ein Glas mit einer Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 15 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)der Lösung der Weinsäure (wenn der Stahl enthält Niob und Tantal) und Salz aufgelöst in 20 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure (1:9) beim erhitzen.

Die Lösung durch den Filter filtriert «das weiße Band» (das Filtrat) gewaschen und das Filter zweimal mit Salzsäure (1:100) und zweimal mit Wasser. Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Tiegel, getrocknet, озоляют, calciniert bei 600 bis 700 °C und legiert mit 1 G пиросернокислого Kalium. Die Schmelze abgekühlt und durch erwärmen gelöst in 20−30 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure (1:9).

Die resultierende Lösung verbinden mit dem primären Filtrat, tragen im gemessenen Kolben in übereinstimmung mit der Tabelle.2, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure (1:9) und vermischen. Ein Teil der Lösung filtriert durch ein trockenes Filter, verwerfen der ersten portion des Filtrats. In zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)platziert die vorpipettierten Teil der Lösung gemäß der Tabelle.2. In jedem Kolben hinzugegeben nach 5 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Ascorbinsäure gerührt. Nach 5 min Hinzugefügt 15 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure (1:1) und in eine von Kolb 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Lösung диантипирилметана. Die Lösungen wurden in Flaschen bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

In 45−50 min Messung der optischen Dichte der erhaltenen Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 395 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die maximal Bandbreite von Wellenlängen im Bereich von 390−405 Nm. Die Dicke der Licht absorbierenden Schicht Küvetten sind so gewählt, um den Wert der optischen Dichte innerhalb des geraden Abschnitts градуировочного Grafik.

Bei der Analyse der ниобийсодержащих Stähle optische Dichte der Lösungen Messen die Wellenlängen im Bereich von 410−430 Nm.

Als Vergleich der Lösung verwenden аликвотную Teil der Lösung, die alle Reagenzien mit Ausnahme диантипирилметана.

Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Der Mittelwert der optischen Dichte der einzelnen analysierenden Lösung subtrahiert den Mittelwert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse von Titan finden Sie auf градуировочному Grafiken.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)platziert karbonyleisen Lösung und Niob in Mengen, die relevanten Inhalte in Bezug auf die zu analysierende Probe, oder Probe Stahl, unmittelbarer in der Zusammensetzung des analysierten nicht mit Titan. In sechs von Ihnen nacheinander Gießen 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Standardlösung Und Titan. Das siebte Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen. Weiter Analyse erfolgt, wie unter Punkt 3.3.1.

Fassungsvermögen Messbecher Messkolben 100 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), Volumen аликвотной Teil von 10,0 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2). Bei der Messung светопоглощения als Vergleich der Lösung unter Verwendung einer Lösung in der siebten Tasse, nicht mit Titan. Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Titan bauen градуировочный Zeitplan.

3.2−3.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil von Titan ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)


wo ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — Masse des Titans in der analysierten Probe wurde über градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — Masse der Probe Stahl, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Titan sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3

                       
Massenanteil von Titan, % Genauigkeit die Ergebnisse der Analyse Zulässige Abweichung, %
  die beiden mittleren Ergebnisse der Analyse, die in verschiedenen Bedingungen
zwei parallele Definitionen drei parallele Definitionen Ergebnisse der Analyse der Standard-Probe von zugelassenen Werte
  Von 0,005 bis
0,01 inkl.   0,003 0,004 0,003 0,004 0,002
  St. 0,01
« 0,02 «   0,005 0,008 0,007 0,008 0,004
  « 0,02 « 0,05 «   0,006 0,010 0,008 0,010 0,005
  « 0,05 « 0,1 «   0,013 0,020 0,016 0,020 0,010
  « 0,1 « 0,2 «   0,024 0,030 0,024 0,030 0,010
  « 0,2 « 0,5 «   0,03 0,04 0,03 0,04 0,02
  « 0,5 « 1,0 «   0,04 0,05 0,04 0,05 0,03
  « 1,0 « 2,0 «   0,06 0,07 0,06 0,07 0,04
  « 2,0 « 3,5 «   0,09 0,11 0,09 0,11 0,06



(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).