GOST 22974.4-96

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  ГОСТ 22974.4-96

GOST 22974.4−96 Flussmittel Schmelzkäse. Methode zur Bestimmung von Aluminiumoxid

GOST 22974.4−96

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

FLUSSMITTEL SCHMELZKÄSE

Methode zur Bestimmung von Aluminiumoxid

Melted welding fluxes.
Method of aluminium oxide determination

ISS 77.040
ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 2000−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Zwischenstaatliche technischen Komitee für Normung 72 MTK; Institut für elektroschweißung. E. O. Paton Naw der Ukraine

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 21. April 1999 N 134 Interstate Standard GOST 22974.4−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2000

4 IM GEGENZUG GOST 22974.4−85

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt титриметрический комплексонометрический Methode zur Bestimmung von Aluminiumoxid (bei der Massen-Anteil an Aluminiumoxid von 1 bis 50%).

Das Wesen der Methode besteht in der Bildung bei pH 5−6 farblosen chelatbildungstechnologie verbindungen des Aluminiums mit трилоном B, entnommen im übermaß. Überschüssige Trilon B оттитровывают Lösung von Zink-Acetat in Gegenwart eines Indikators дитизона oder ксиленолового orange bis zu einen jähen übergang aus der gelben Färbung in Himbeer-rot. Störende Bestimmung der Elemente Eisen, Mangan, Titan, Zirkonium und Phosphor zuvor aus.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 61−75 Essigsäure. Technische Daten

GOST 1381−73 Methenamin technisches. Technische Daten

GOST 2053−77 schwefelhaltige Natrium 9-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 3117−78 Ammonium уксуснокислый. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 3773−72 Ammonium muriate. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4234−77 Kaliumchlorid. Technische Daten

GOST 4328−77 Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5823−78 Zink уксуснокислый 2-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 10652−73 Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B)

GOST 11069−74* Aluminium primär. Marke
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11069−2001. Hier und weiter. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 22974.0−96 Flussmittel Schmelzkäse. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 22974.1−96 Flussmittel Schmelzkäse. Zersetzungsverfahren Flussmittel

3 Allgemeine Anforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 22974.0.

4 Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure nach GOST 4461.

Schwefelsäure nach GOST 4204.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Essigsäure nach GOST 61.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnte 1:1.

Natriumhydroxid nach GOST 4328, die Lösungen der Massen-Konzentrationen von 0,1 und 0,2 G/cm.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117.

Ammonium muriate nach GOST 3773, die Lösungen der Massen-Konzentrationen von 0,01 und 0,2 G/cm.

Kaliumchlorid nach GOST 4234.

Schwefelhaltige Natrium 9-Wasserstraße nach GOST 2053, Lösung Massenkonzentration von 0,025 G/cm.

Zink уксуснокислый 2-Wasserstraße nach GOST 5823, die Lösung mit der Molaren Konzentration äquivalent 0,025 mol/L: 2,74 G Zink-Acetat, gelöst in 500 cmWasser, Gießen Sie 5 cmEssigsäure, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, die Lösung mit der Molaren Konzentration äquivalent 0,025 mol/L: 4,65 G Trilon B, gelöst in 300 cmWasser. Die Lösung wurde filtriert in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Methenamin technische GOST 1381, die Lösungen der Massen-Konzentrationen von 0,01 und 0,3 G/cm.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Methyl rot (LED), Bulk-Lösung einer Konzentration von 0,001 G/cm: 0,1 G Anzeige gelöst in 60 cmEthylalkohol und addieren 40 cmWasser.

Дитизон (LED), alkoholische Lösung für die Massenkonzentration von 0,0004 G/cm(an einem dunklen Ort nicht länger als 2−3 Tage).

Ксиленоловый orange (leuchtet), wird wie folgt hergestellt: 0,2 G Anzeige verrieben mit 20 G Kaliumchlorid.

Papier Kongo.

Universal-indikatorpapiere.

Kongo rot, Bulk-Lösung einer Konzentration von 0,001 G/cm.

Pufferlösung mit pH-Wert 6,0: 500 G Ammonium-Acetat, gelöst in 1000 cmWasser und fügen Sie unter ständigem rühren eiskalte Essigsäure pH-Wert der Lösung bis zum erhalten 6,0 nach Universal pH-Papier. Wenn die Lösung trüb, es wurde filtriert.

Aluminium primäre Marken А999, А995 nach GOST 11069.

Standardlösung Aluminiumoxid: 0,5293 G Aluminium, gelöst in 30 cmSalzsäure (1:1) beim schwachen erhitzen. Nach der vollständigen Auflösung des Aluminiums Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Standardlösung hat eine massive Konzentration von 0,001 G/cmAluminiumoxid.

Die massive Konzentration der Lösung Trilon B wird durch den Standard-Lösung von Aluminiumoxid.

Genommen auf 10 cmStandard-Lösung von Aluminiumoxid in drei konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie nach 40 cmWasser, in 10 cmMasse an Natronlauge der Konzentration 0,1 G/cm, 20 cmTrilon B und neutralisiert mit Salzsäure (1:1) für den Indikator Kongo rot vor dem übergang aus der roten Färbung in blau-lila. Zu нейтрализованному einer Lösung von 20 cm hinzugegebenLösung Acetat Puffer, Kochen für 2−3 Minuten, cool, fügen Sie 2 cmдитизона oder 0,15−0,20 G ксиленолового orange und titriert die Lösung aus Acetat von Zink vor dem übergang aus der gelben Färbung in Himbeer-rot.

Die massive Konzentration der Lösung Trilon B , G/cmAluminiumoxid, berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — die Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung Aluminiumoxid, G;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, im übermaß genommen, cm;

 — Volumen der Lösung Zink-Acetat, Elektrik auf Rück Titration der überschüssigen Trilon B, cm;

 — das Verhältnis zwischen den Volumina der Lösungen Trilon B und Zink-Acetat.

Stellen das Verhältnis zwischen den Volumina der Lösung und eine Lösung von Trilon B Zink-Acetat: in drei konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmGießen jeweils 10 cm an derLösung von Trilon B, 50 cmWasser, in 10 cmMasse an Natronlauge der Konzentration 0,1 G/cm, neutralisiert mit Salzsäure (1:1) nach Kongo rot vor dem übergang aus der roten Färbung in blau-lila. Fügen 20 cmLösung Acetat Puffer, aufkochen und 2−3 Minuten abkühlen, und fügen Sie dann 2 cmдитизона oder 0,15−0,20 G ксиленолового orange und titriert die Lösung aus Acetat von Zink vor dem Wechsel der Farbe der Lösung in Himbeer-rot.

Das Verhältnis zwischen den Volumina der Lösungen Trilon B und Zink-Acetat berechnen nach der Formel

, (2)

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, cm;

 — Volumen der Lösung Zink-Acetat, cm.

5 Vorbereitung für die Analyse

5.1 Definition полуторных Oxide Ammoniak

Nach der Zersetzung des Flußmittels nach GOST 22974.1 50 cmder Lösung wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 cm. Wenn die Zersetzung des Flußmittels wurde durch Aufschmelzen, Fluor wie folgt entfernen: Gießen Sie 5 cmSalpetersäure, vorsichtig 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure und eingedampft, um die dichten Dämpfe von Schwefelsäure. Das Glas abgekühlt, die Wände gewaschen mit Wasser und die Verdampfung wiederholt. Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie die 20 cmSalzsäure (1:1), 150 cmWasser erhitzt und bis zur vollständigen Auflösung Schwefelsäure-Salze, dann Gießen Sie die 20 cmLösung von Ammoniumchlorid Massenkonzentration von 0,2 G/cm, erhitzt auf 70−80 °C, fügen Sie 2−3 Tropfen des Indikators Methyl-rot und Ammoniak-Lösung bis zum Farbwechsel des Indikators. Zur Koagulation Lösung wurde 3−5 min, bis zum Kochen nicht hinführend. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «das weiße Band», 2−4 mal gewaschen heißen Lösung von Ammoniumchlorid Massen-Konzentration von 0,01 G/cm, nach einem метиловому roten Ammoniak. Pellet полуторных Oxide waschen mit heißem Wasser vom Filter in ein Becherglas, in dem die Fällung wurde, und aufgelöst in 20 cmheißer Salzsäure (1:1), zum sieden erhitzt und erneut ausgefällt kleine Queen-Oxide Ammoniak.

Der Niederschlag wurde abfiltriert durch das gleiche Filter gewaschen und 5−6 mal einer heißen Lösung von Ammoniumchlorid Massen-Konzentration von 0,01 G/cm. Das Filtrat nach der Abtrennung des полуторных Oxide sammeln in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund verwenden für die Bestimmung der Massenanteil der gesamten Calcium-und Magnesiumoxid und das Pellet für die Bestimmung der Alu-OXID

Miniá.

5.2 Abteilung полуторных Oxide уротропином

Nach der Zersetzung des Flußmittels nach GOST 22974.1 50 cmder Lösung wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 cm. Wenn die Zersetzung des Flußmittels wurde durch Aufschmelzen, dann entfernen Fluor wie folgt: Gießen Sie 5 cmSalpetersäure, vorsichtig 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure und eingedampft, um die dichten Dämpfe von Schwefelsäure. Das Glas abgekühlt, die Wände gewaschen mit Wasser und die Verdampfung wiederholt. Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie die 20 cmSalzsäure (1:1), 150 cmWasser, erhitzt bis zur vollständigen Auflösung Schwefelsäure-Salze und kühlen. Wenn die Zersetzung des Flußmittels wurde Säure, so wird die Lösung verdünnt auf 100 cmWasser, neutralisiert mit einer Lösung von Ammoniak in метиловому roten vor dem übergang aus der roten Farbe der Lösung in gelb. Das überschüssige Ammoniak neutralisiert 2−3 Tropfen Salzsäure (1:1). Gelöst gefallener Niederschlag полуторных Oxide und Gießen Sie 20 cmder Lösung Hexamin Massen-Konzentration von 0,3 G/cm. Zur Koagulation Lösung wurde für 10−15 min auf eine Temperatur von 70−80 °C. der Niederschlag wurde abfiltriert, auf dem Filter «das weiße Band», 4−5 mal gewaschen heißen Lösung von Hexamin Massen-Konzentration von 0,01 G/cmund 4−5 mal mit heißem Wasser. Das Filtrat und die Waschungen tragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund verwenden für die Bestimmung der Massenanteil der gesamten Calcium-und Magnesiumoxid, Pellet — zur Bestimmung von Aluminiumoxid.

6 Durchführung der Analyse

Pellet полуторных Oxide waschen in ein Glas, in dem die Fällung wurde, wird der Filter gewaschen 20 cmSalzsäure (1:1), dann gut waschen mit heißem Wasser. Das Gesamtvolumen der Lösung sollte 60−70 cm sein. Die Lösung wird erhitzt, um den Niederschlag aufzulösen, fügen Sie 1 cmLösung von Natriumsulfid Massenkonzentration von 0,025 G/cmund mit einer heißen Lösung von Natriumhydroxid Massenkonzentration von 0,2 G/cmauf Papier Kongo unter kräftigem rühren bis zum übergang in die rote Färbung, dann Gießen 30−40 cmNatronlauge im überschuss. Die Lösung aufkochen und 3−4 min für die Entladung von Sediment (hydroxide von Eisen, Titan und Zirkonium) und kühlen.

Den Inhalt der Becher wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gut gemischt. Die Lösung wurde filtriert durch ein trockenes Filter «das weiße Band» in trockenen Kolben, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

Аликвотную Teil des Filtrats und das Volumen des hinzuzufügenden Lösung von Trilon B wird in Abhängigkeit vom Massenanteil an Aluminiumoxid, wie in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1

Lösung neutralisiert mit Salzsäure (1:1) nach Kongo rot vor dem übergang aus der roten Färbung in blau-lila, Gießen 20 cmAcetat Pufferlösung und Kochen für 2−3 min wurde die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 2 cmдитизона oder 0,15−0,20 G ксиленолового orange und titriert die Lösung aus Acetat von Zink vor dem übergang aus der gelben Färbung in Himbeer-rot.

7 Bearbeitung der Ergebnisse

7.1 Massen-Anteil von Aluminiumoxid , %, berechnet nach der Formel

, (3)

wo  — die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B, G/cmAluminiumoxid;

 — Volumen титрованного Lösung von Trilon B, im übermaß genommen, cm;

 — Volumen der Lösung Zink-Acetat, Elektrik-auf die Titration der überschüssigen Lösung von Trilon B, cm;

 — das Verhältnis zwischen den Volumina der Lösungen Trilon B und Zink-Acetat;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung,

G.

7.2 Präzisions-Normen und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Aluminiumoxid sind in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2

In Prozent