GOST 12351-2003

• gost-12351-2003.pdf (0.96 MiB)
  ГОСТ 12351-2003

GOST 12351−2003 (ISO 4942:1988, ISO 9647:1989) Stahl legierte und hochlegierte. Methoden zur Bestimmung von Vanadium

GOST 12351−2003
(ISO 4942:1988,
ISO 9647:1989)

Gruppe В39

INTERSTATE STANDARD

STAHL LEGIERTE UND HOCHLEGIERTE

Methoden zur Bestimmung von Vanadium

Alloyed and highalloyed steels. Methods for determination of vanadium

ISS 77.080.20
ОКСТУ 0709

Datum der Einführung 2005−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT von der Russischen Föderation, Interstate technischen Komitee für Normung ITC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten"

2 UNESCO-staatlichen Standard Russlands

ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 14 vom 30. Dezember 2003)

Registriert Bureau of Standards IGU N 4786

Für die Annahme gestimmt:

3 dieser Norm modifiziert in Bezug auf den internationalen Normen ISO 4942:1988* «Stahl und Gusseisen. Bestimmung von Vanadium. Спектрофотометрический Methode mit N-БФГА» (Anhang A) und ISO 9647:1989 «Stahl und Gusseisen. Bestimmung von Vanadium. Die Methode des flammenden Atomabsorptionsspektrometrie» (Anhang B)
________________
* Zugang zu internationalen und ausländischen Dokumente, die hier und im folgenden, können Sie, indem Sie auf den Link. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

4 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 9. März 2004 G. (N) 148-st Interstate Standard GOST 12351−2003 (ISO 4942:1988, ISO 9647:1989) verordnet direkt als nationaler Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2005

5 IM GEGENZUG GOST 12351−81

6 NEUAUFLAGE. August 2006

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt титриметрические Methoden zur Bestimmung von Vanadium in legierten und hochlegierten Stählen (Masse-und Vanadium-Anteilen von 0,005% bis 10,0%).

Erlaubt die Bestimmung von Vanadium спектрофотометрическим Methode (Anhang A) und der Methode des flammenden Atomabsorptionsspektrometrie (Anhang B).

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 83−79 Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 199−78 Natrium уксуснокислый 3-Wasser. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 4148−78 Eisen (II) сернокислое 7-Wasser. Technische Daten

GOST 4197−74 Natrium азотистокислый. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4208−72 Salz oxydule des Eisens gebildet und Ammonium doppelte Kupfersulfat (Salz Mora). Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5905−2004 Chrom-Metall. Technische Daten

GOST 6552−80 Orthophosphorsäure. Technische Daten

GOST 6691−77 Harnstoff. Technische Daten

GOST 7172−76 Kalium пиросернокислый

GOST 10484−78 Säure фтористо-Wasserstoff. Technische Daten

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 14262−78 Schwefelsäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 20478−75 Ammonium надсернокислый. Technische Daten

GOST 20490−75 Kaliumpermanganat. Technische Daten

GOST 28473−90 Gusseisen, Stahl, Ferrolegierungen, Chrom, Mangan Metall. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473.

4 Bestimmung von Vanadium Methode amperometrische Titration (bei der Massen-Anteil von 0,01% bis 0,2%)

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Oxidation von Vanadium (IV) marganzowokislym vom Kalium in Kupfersulfat und Umgebung амперометрическом Titration Vanadium (V) Ammoniumsulfat-Lösung aus Eisen (II). Die Auswirkungen von Chrom, Blockier Bestimmung von Vanadium, beseitigen die Bindung von Chrom (III) im Komplex mit уксуснокислым Abscheidung von Natrium mit Vanadium гидроксиде Eisen (III) nach der Oxidation von Chrom (III) Chromat bis in Ammoniak-Umgebung, abstreift Chrom in Form von хромила.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Jede Installation, geeignet für die amperometrische Titration Vanadium, die alle angegebenen Eigenschaften der Genauigkeit der Bestimmung.

Salzsäure nach GOST 3118.

Salpetersäure nach GOST und GOST 4461 11125.

Säure хлорная 57% ige.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552.

Eisen (II) сернокислое 7-Wasser-GOST 4148, frisch zubereitete Lösung: 2 G Eisensulfat Eisen (II) in Wasser gelöst, fügen 5 cmSchwefelsäure und verdünnt die Lösung mit Wasser auf ein Volumen von 100 cm.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, die Lösungen für die Massenkonzentration von 25 G/Lund der Molaren Konzentration äquivalent 0,05 mol/DM.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197, frisch zubereiteten Lösungen von Massen-Konzentrationen von 20 und 2 G/DM.

Schwefelsäure nach GOST 4204, GOST 14262 und verdünnte 1:4, 1:9 und 1:20.

Harnstoff nach GOST 6691, svejeprigotovlenny Lösung Massenkonzentration von 100 G/DM.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, die Lösung Massenkonzentration von 200 G/Dezimeter.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Natrium уксуснокислый 3-Wasserstraße nach GOST 199, Lösung Massenkonzentration von 500 G/DM.

Vanadium пятиокись, besonders sauber.

Standard-Lösungen von Vanadium.

Lösung A: 1,7852 G пятиокиси Vanadium aufgelöst in 60 cmSchwefelsäure (1:9), fügen 5 cmSalpetersäure; die Lösung aufkochen und bis zur Entfernung der Stickoxide und eingedampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Kühlen, die Wände gewaschen Tasse Wasser und wieder verdampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wurden 100 cmWasser aufgelöst und das Salz beim erhitzen. Die Lösung abgekühlt und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure (1:9) und vermischen.

1 cmStandard-Lösung enthält 0,001 G Vanadium.

Lösung B: 100 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure (1:9) und vermischen.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,0001 G Vanadium.

Ammonium-Eisen (II) Sulfat (Salz Mora) nach GOST 4208, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,01 mol äquivalent/DM: 4 G Salz aufgelöst in Mora 400 cmWasser, fügen Sie 50 cmvon Schwefelsäure und kühlen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Chrom GOST 5905, Lösung: 1 G metallisches Chrom wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, wurde unter erwärmen in 30 cmSalzsäure und kühlen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,01 G Chrom.

Die massive Konzentration der Salzlösung Mora mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/Lwird durch den Standard-Lösung von Vanadium: 2−5 cmStandardlösung Vanadium Und befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen Sie 50 cmSchwefelsäure (1:4), 10 cmLösung sernokislogo des Eisens, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 150 cmund kühlen auf eine Temperatur von nicht höher als 15 °C. Zu der Lösung wurden tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat (25 G/L) bis zum erscheinen der rosigen Färbung, die nicht verschwinden innerhalb von 1−2 min, dann wird die Lösung азотистокислого Natriumhydroxid (20 G/L) bis zum verschwinden der rosa Färbung und sofort 10 cmHarnstofflösung.

Die resultierende Lösung über 3 min mit Salzlösung titriert Mora, indem Sie den Endpunkt der Titration амперометрическим oder потенциометрическим Methode in Gegenwart von 10 cmPhosphorsäure oder visuell mit der Zugabe von 5−6 Tropfen фенилантраниловой Säuren, wie in Abschnitt 6 angegeben.

Die massive Konzentration der Salzlösung Mora , G/cmVanadium, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse Vanadium, passend аликвотной Teil der Standardlösung Vanadium, für die Titration entnommen, G;

 — das Volumen der Salzlösung Mora, der Haushalt für Titration, cm.

Erlaubt die Bestimmung der Massenkonzentration der Salzlösung nach Mora двухромовокислому калию.

Ammonium-Eisen (II) Sulfat (Salz Mora) nach GOST 4208, die Lösung mit der Molaren Konzentration äquivalent 0,002 mol/L: 200 cmSalzlösung Mora mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/Lwird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure (1:20) und vermischen.

Die massive Konzentration der Salzlösung Mora Molaren Konzentration von 0,002 mol/Lwird durch den Standard-Lösung von Vanadium. Für diese 5−10 cmStandardlösung Vanadium B befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen Sie 50 cmSchwefelsäure (1:4), 10 cmLösung Sulfat Eisen (II), Wasser bis 100 cmund kühlen auf eine Temperatur nicht über 15 °C Zu einer Lösung von unter ständigem rühren hinzugegeben tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat Molaren Konzentration von 0,05 mol/Lbis zum erscheinen der rosigen Färbung, die nicht verschwinden innerhalb von 1−2 min eine Lösung von азотистокислого Natrium (2 G/L) bis zum verschwinden der rosa Färbung und sofort 10 cmHarnstofflösung. Die resultierende Lösung über 3 min mit Salzlösung titriert Mora Molaren Konzentration von 0,002 mol/DM, indem Sie den Endpunkt der Titration амперометрическим Methode. Wenn der Stahl mit einem Massenanteil Chrom von mehr als 3% und im Zuge der Analyse erfordert seine Entfernung in Form von хромила, massive Konzentration von Salzlösungen Mora molare Konzentrationen 0,01 und 0,002 mol/Lauf folgende Weise fest: in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert benötigte Stückzahl Standardlösung Vanadium und eine Lösung von dreiwertigem Chrom in Mengen, den Gehalt an Chrom in den untersuchten Proben, 20−30 cm addierenSalzsäure und 40−50 cmPerchlorsäure und führen durch den gesamten Verlauf der Analyse, wie in 4.3.1.

4.3 Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe von 1 G Stahl bei der Masse der Anteil von Vanadium bis* 0,01% bis 0,1% oder 0,5 G bei der Masse der Anteil von Vanadium über 0,1% bis 0,2% wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmund lösen Sie eine der folgenden Methoden, abhängig von der chemischen Zusammensetzung des Stahls.
_______________
* Der Text des Dokuments dem Original entspricht. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Bei der Masse der Anteil von Chrom mindestens 3% und Abwesenheit von Wolfram Stahl Anhängung aufgelöst in 20−30 cmSalzsäure und 10−15 cmSalpetersäure beim erhitzen. Dann Gießen Sie 50 cmSchwefelsäure (1:4), die Lösung erwärmen, bis die Dämpfe von Schwefelsäure und kühlen. Die Wände der Tasse mit Wasser gewaschen und die Lösung wieder erhitzt, bis die Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen, fügen 40−50 cmWasser und gelösten Salzes durch erhitzen.

Die Lösung wird in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang 100 cm, ergänzen 2−5 cmLösung Sulfat Eisen (II) und kühlen.

Bei der Masse der Anteil von Chrom von mehr als 3% und Abwesenheit von Wolfram wurde eine Probe, gelöst in 20−30 cmSalzsäure beim erwärmen, dann Gießen 10−15 cmSalpetersäure und erhitzt, bis eine vollständige Auflösung der Probe.

Bei Anwesenheit von Wolfram Stahl wurde eine Probe aufgelöst in Gegenwart von 5 cmvon Phosphorsäure, wie oben angegeben, in Abhängigkeit vom Massenanteil Chrom.

Bei der Masse der Anteil von Chrom weniger als 7% die Analyse weiterhin auf 4.3.3.

Bei der Masse der Anteil von Chrom von mehr als 7% Chrom getrennt auf 4.3.1 oder 4.3.2 und weiterhin die Analyse auf 4.3.3.

4.3.1 die Trennung von Chrom in Form von abstreift хромила

In der Lösung Gießen 40−50 cmPerchlorsäure und erwärmen bis die Oxidation des Chroms. Fortsetzung der Lösung erhitzen, in regelmäßigen Abständen Hinzugefügt Salzsäure 3−5 Tropfen bis zur Beendigung der Zuteilung von braunen dämpfen von хромила.

Nach abdestillieren von хромила die Lösung erwärmen, bis die dichten Dämpfe von Perchlorsäure und kühlen. Die Wände der Tasse mit Wasser gewaschen und die Lösung wieder erhitzt, bis die dichten Dämpfe von Perchlorsäure, denen abheben 2−3 min. wurde die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 50 cmSchwefelsäure (1:4), gelösten Salze beim erhitzen wurde die Lösung abgekühlt und. Dann fügen Sie 10−15 cmLösung Sulfat Eisen (II) und übertragen den Inhalt in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang 100 cm, kühlen.

4.3.2 Kopräzipitation Vanadium гидроксиде Eisen nach der Oxidation von Chrom (III) Chromat bis in Ammoniak-Umgebung

Zu einer Lösung, die eine Möglichkeit, die in 4.3, fügen 40−50 cmLösung надсернокислого Ammonium, Gießen Sie die Ammoniak, bis der Niederschlags von hydroxide von Eisen und 15−20 cmim überfluss. Erhitzt die Lösung mit dem Niederschlag bis zum sieden und lassen Sie die Platten an einem warmen Ort bis die Koagulation von Schlamm.

Die heiße Lösung wird filtriert durch ein Filter von mittlerer Dichte, das Filtrat verworfen. Gewaschen und der Filterkuchen 5−6 mal mit heißem Wasser mit dem Zusatz von 3−5 cmammoniaklösung auf jeden Kubik-Dezimeter Wasser, bis das Filtrat nicht farblos wird.

Filterkuchen mit heißem Wasser in ein Glas, in dem die Fällung durchgeführt, der Filter gewaschen 2−3 mal in Schritten von 10−15 cmheißer Salzsäure (1:1) und 2−3 mal mit heißem Wasser. Die resultierende Lösung wurde 50 cmSchwefelsäure (1:4), verdampft die Lösung bis Dämpfe von Schwefelsäure. Kühlen, fügen Sie Wasser bis zur Auflösung der Salze und wieder verdampft, bis Dämpfe von Schwefelsäure. Die erhaltenen Salze kühlen und aufgelöst in 50−70 cmWasser. Fügen Sie 1−2 cmLösung Sulfat Eisen (II).

4.3.3 Bei der Masse der Anteil von Chrom im Stahl mehr als 3% zu einer Lösung, die in irgendeiner der oben beschriebenen Methoden hinzugegeben 10 cmLösung von Natrium-Acetat. Die Lösung abgekühlt auf 10 °C — 15 °C und inkubiert für 1 h

Zu einer Lösung von, die Temperatur nicht über 15 °C, wurden tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,05 mol/Lbis zum erscheinen der rosigen Färbung und nach 1 min eine Lösung von азотистокислого Natrium (2 G/L) bis zum verschwinden der rosa Färbung und sofort 10 cmHarnstofflösung.

Nach 3 min in die Lösung getaucht ausgewählten paar von Elektroden, stellen Sie die erforderliche Spannung, umfassen микроамперметр, magnetische Rührer und titriert амперометрически Kochsalzlösung Mora mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,002 mol/L, indem es in kleinen Portionen aus микробюретки und in Anbetracht der Messwert nach jeder Zugabe von titriermittel. Die erhaltenen Daten bauen Kurve Titration in Koordinaten: die Stromstärke ist die Menge titriermittel und finden den Endpunkt der Titration der Kreuzung der geraden Phasen der beiden Zweige der Kurve.

Massive Anteil an Vanadium wird durch 7.1.

5 Bestimmung von Vanadium durch coulometrische Titration (bei der Massen-Anteil von 0,005% bis 0,25%)

5.1 das Wesen des Verfahrens

Methode coulometrische Titration beruht auf der Wechselwirkung von Vanadium Vanadium (V) mit elektrochemisch генерированными Ionen Eisen (II). Den Endpunkt der Titration installieren амперометрически mit zwei polarisierten Platin-Elektroden. Der Einfluss von Wolfram und Chrom zu beseitigen Ihre Bindung im Komplex mit Phosphorsäure und уксуснокислым Natrium beziehungsweise oder Abtrennung von Vanadium.

5.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Potentiostat arbeitet im Modus eingestellten Strom.

Installation für amperometrische Titrationen mit zwei polarisierten Kontrollwaagen Elektroden.

Arbeits regenerative Wolframelektrode Fläche der sichtbaren Oberfläche 1,0−2,0 cm; Zusatz-Platin-Elektrode mit einer Fläche von 0,5−1,0 cm.

Es dürfen als Arbeits-generator Elektrode стеклоуглеродистый Elektrode mit einer Oberfläche von 1,0−2,0 cm.

LED-System: zwei identische Platin-Elektrode mit einer Fläche von 1 cmmit einer Spannungsquelle, die eine Versorgungsspannung an die Elektroden mindestens 100 mV.

Die Stoppuhr.

Wolfram Metall für generator-Elektrode (Reinheit mindestens 99%).

Alaun железоаммонийные, molarer Lösung der Konzentration 0,5 mol/DM: 240 железоаммонийных Alaun, gelöst in 500 cmWasser vorsichtig Gießen Sie die 100 cmSchwefelsäure und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung der Salze. Die Lösung abgekühlt, mit Wasser aufgefüllt bis 1 DM, gründlich gemischt und filtriert durch ein Filter von mittlerer Dichte.

Ammonium-Eisen (II) Sulfat (Salz Mora) nach GOST 4208, eine Lösung der Konzentration von 12 G/DM: 12 G Salz aufgelöst in Mora 400−500 cmWasser vorsichtig Gießen Sie 50 cmSchwefelsäure, abgekühlt, mit Wasser aufgefüllt bis 1 DM, gerührt und filtriert durch ein trockenes Filter mittlerer Dichte.

Schwefelsäure nach GOST 4204 oder GOST 14262, die Lösung mit der Molaren Konzentration äquivalent 0,1 mol/DM.

Die restlichen Reagenzien und Lösungen für 4.2 und 6.2.

5.3 Durchführung der Analyse

Heckanbau Stahl nach Tabelle 1 aufgelöst nach 4.3 in Abhängigkeit von der chemischen Zusammensetzung des Stahls.


Tabelle 1

Bei der Masse der Anteil von Chrom im Stahl mehr als 5% wird auf 4.3.1 oder 4.3.2.

Zu einer Lösung, die Möglichkeiten, die in 4.3, Gießen Sie 1−2 cmSalzlösung Mora.

Für Stähle, legiert mit Chrom, und die resultierende Lösung 10 cm Gießen Sie dieLösung von Natrium-Acetat und inkubiert für 1 h

Ein Glas mit анализируемым Lösung basiert auf der Rührer umfassen mischen, fügen Sie 10 cmжелезоаммонийных Alaun, tropfenweise Gießen Sie eine Lösung von Kaliumpermanganat (25 G/L) bis standfest für 1 min rosa Farbe der Lösung. Nach 1−2 min tropfenweise hinzugegeben Lösung азотистокислого Natriumhydroxid (20 G/L) bis zum vollständigen verschwinden der rosa Färbung und sofort 1−2 G Harnstoff.

In ein Glas senken und regenerative Anzeige Elektroden Anzeige basiert auf Elektroden-Polarisations-Spannung von 50−100 mV. In ein anderes Becherglas, gefüllt mit Schwefelsäure bei einer Molaren Konzentration äquivalent 0,1 mol/L, senken Hilfs-Platin-Elektrode und schließen den Stromkreis einer Kochsalzlösung Brücke, gefüllt mit Schwefelsäure gleicher Konzentration.

Bemerken Sie die Anfangsposition der Anzeige des Messgerätes, das im Anzeigesystem des Endpunktes der Titration. Gleichzeitig gehören regenerative Strom-und Stoppuhr. Die Elektrolyse solange, bis die Anzeige des Messgerätes nicht anfangen abweichen von der ursprünglichen Position. Das ausschalten der generator Strom, gleichzeitig stoppende Stoppuhr, notieren die Indikationen akustisches Strom und Zeit gehören regenerative Strom-und Stoppuhr 4−5 mal auf 3−10 Sekunden, jedes mal die Aufzeichnung der Messwerte.

Bauen akustisches Diagramm des Stromes von der Zeit und Zeit finden, entsprechende Endpunkt der Titration, am Ort der Schnittpunkte der geraden Phasen der beiden Zweige der Kurve.

Massive Anteil an Vanadium wird durch 7.1.

6 Bestimmung von Vanadium amperometrische Methoden, потенциометрического oder visuelle Titration (bei der Massen-Anteil von 0,05% bis 10,0%)

6.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Oxidation von Vanadium (IV) marganzowokislym vom Kalium im sauren Milieu Titration und Vanadium (V) Ammoniumsulfat-Lösung aus Eisen (II). Den Endpunkt der Titration zu bestimmen амперометрически, потенциометрически oder visuell.

6.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Jede Installation, geeignet für потенциометрического oder amperometrische Titrationen Vanadium, die alle angegebenen Eigenschaften der Genauigkeit der Bestimmung von Vanadium.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83, Lösung Massenkonzentration von 2 G/DM.

Säure фенилантраниловая, die Lösung Massenkonzentration von 2 G/L: 0,2 G фенилантраниловой Säure, gelöst in 100 cmheißen Lösung von Natriumcarbonat.

Die restlichen Reagenzien und Lösungen auf 4.2.

6.3 Durchführung der Analyse

Die Anhängung Stahl, in Abhängigkeit vom Massenanteil von Vanadium (Tabelle 2), wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmund lösen Sie eine der folgenden Methoden, abhängig von der chemischen Zusammensetzung des Stahls.


Tabelle 2

Bei der Masse der Anteil von Chrom weniger als 3,0% und der Abwesenheit von Wolfram zu naweske Gießen 50 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:4) und erhitzt bis zur Auflösung. Zu einer Lösung von einer Temperatur von 50 °C hinzugegeben надсернокислый Ammonium etwa 3 G pro 1 G Probe, bis eine klare Lösung. Die Lösung langsam erhitzt bis zum Kochen und Kochen für mindestens 10 min zur Zerstörung des Restes надсернокислого Ammonium, Gießen 5−10 cmLösung Sulfat Eisen (II), dann fügen Sie Wasser auf ein Volumen von 100 cmund kühlen. Bei der Masse der Anteil von Chrom mindestens 3% und Abwesenheit von Wolfram Versuches, unlöslich in Schwefelsäure, gelöst in 20 cmSalzsäure und 20 cmSalpetersäure. Dann fügen Sie 15 cmSchwefelsäure und die Lösung eingedampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Wenn dabei bleibt Carbid der Restbetrag zu der heißen Lösung hinzugegeben, vorsichtig tropfenweise Salpetersäure und verdampft die Lösung bis die Dämpfe von Schwefelsäure, abgekühlt, Wasser zugegeben und bis zur Auflösung der Salze und die Lösung wieder eingedampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Salz in Wasser gelöst, fügen Sie das Wasser auf ein Volumen von 100 cm. Bei der Analyse von Stählen, die eine große Anzahl von Karbiden, filtriert und der unlösliche Rückstand auf einem Filter mittlerer Dichte, enthält eine kleine Menge фильтробумажной Masse durch das sammeln von Filtrat in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm. Der Filterkuchen gewaschen 5−6 mal mit heißem Wasser. Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet und озоляют. Niederschlag kalziniert bei 750 °C — 800 °C und kühlen. Die Pellet in dem Tiegel angefeuchtet 2−3 Tropfen Wasser, fügen Sie 2−3 Tropfen Schwefelsäure und 3−4 cmFlusssäure. Der Inhalt des Tiegels vorsichtig trockne eingedampft und calciniert bei 550 °C — 600 °C. der Rückstand im Tiegel geschmolzen, mit 1−2 G пиросернокислого Kalium. Der Tiegel abgekühlt und Legierung ausgelaugt beim erhitzen in 30−40 cmWasser. Die resultierende Lösung verbinden an den primären Filter. Zu einer gekühlten Lösung wurde 5−10 cmLösung Sulfat Eisen (II). Bei der Analyse von Stählen mit mehr als 3% Chrom und Wolfram nicht enthalten, zu naweske Gießen 20−30 cmSalzsäure, die Lösung erhitzt wird, fügen Sie 10−15 cmSalpetersäure und weiter erhitzen, bis die Auflösung auf das Anbaugerät.

Bei der Masse Wolfram Anteil mehr als 3% der Proben aufgelöst geeigneter Art und Weise in Abhängigkeit von dem Gehalt an Chrom mit Zugabe von 10 cmPhosphorsäure bei потенциометрическом und visuellen Titration und 5 cmbei амперометрическом Titration.

Erlaubt andere Möglichkeiten der Auflösung von Chargen, die vollständige Zersetzung der Probe und nicht die die Eintragung fordernden vernderungen im weiteren Stadium der Analyse.

Bei der Masse der Anteil von Chrom von mehr als 7% trennen von Chrom Vanadium, wie in 4.3.1 oder 4.3.2.

Die Lösung, die resultierende der oben genannten Möglichkeiten, tragen für die Titration in ein Glas, fügen Sie Wasser bis zu 150 cmund kühlen auf eine Temperatur von nicht höher als 15 °C.

Bei der Masse der Anteil von Chrom im Stahl mehr als 3% nach 2 min hinzugegeben 10 cmLösung von Natrium-Acetat und 1 h inkubiert

Zu einer Lösung von unter ständigem rühren hinzugegeben tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat (25 G/L) bis zum auftreten einer leichten rosa Färbung, standfest innerhalb von 2−3 min nach 1−2 min tropfenweise hinzugegeben Lösung азотистокислого Natrium (20 G/L) unter kräftigem rühren der Lösung bis zum vollständigen verschwinden der rosa Färbung hinzugegeben und sofort 10 cmHarnstoff. Die Lösung gerührt und nach 3 min mit einer Salzlösung titriert Mora mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/L, indem Sie den Endpunkt der Titration потенциометрическим (in Gegenwart von 10 cmPhosphorsäure) oder амперометрическим Methode auf der jeweiligen Anlage.

Bei der visuellen Bestimmung des Endpunktes der Titration einer Lösung, für die Titration vorbereiteten, fügen Sie 5−6 Tropfen der Lösung фенилантраниловой Säure und titriert mit einer Lösung von Salz Mora vor dem übergang Kirsche Farbe der Lösung in gelb-grün.

Massive Anteil an Vanadium wird durch 7.1.

7 Bearbeitung der Ergebnisse

7.1 Massen-Anteil von Vanadium , %, berechnet nach den Formeln:

— bei der räumlichen амперометрическом, потенциометрическом oder visuellen Titration

, (2)

wo  — das Volumen der Salzlösung Mora, der entsprechende Endpunkt der Titration, siehe;

 — Massenkonzentration Salz Mora, G/cmVanadium;

 — Masse der Probe-Stahl, G;

— bei der Titration кулонометрическом

, (3)

wo 0,0005280;

 — Anzahl der Faraday (96500 CL);

 — Vanadium Atommasse (G 50,95);

 — die Anzahl der Elektronen der beteiligten bei der Wiederherstellung von Vanadium (1);

 — Energie generator Strom, Und;

 — die Zeit, die die Endpunkt-Titration, mit;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

7.2 Normen Fehlerquote und Vorschriften Kontrolle des Fehlers der Messdaten Massenanteil von Vanadium sind in Tabelle 3 zusammengefasst.


Tabelle 3

In Prozent

Standards der operativen Kontrolle der Vorspur, Reproduzierbarkeit und Genauigkeit berechnet bei einem Konfidenzniveau 0,95.

Algorithmen der operativen Kontrolle der Messfehler und die Häufigkeit der Durchführung — nach GOST 28473.

ANHANG A (verpflichtend). Stahl und Gusseisen. Bestimmung von Vanadium. Спектрофотометрический Methode mit N-БФГА (ISO 4942:1988)

ANHANG A
(Pflicht)

A. 1 Zweck und Anwendungsbereich

Diese Norm legt спектрофотометрический Verfahren zur Bestimmung von Vanadium mit N-БФГА (N-бензоилфенилгидроксиламином [MITNСОN (ER)N]) in Stahl und Gusseisen.

Die Methode wird für die Bestimmung von Vanadium im Bereich von Massen-Anteil von 0,005% bis 0,5%.

A. 2 Normative Verweise

In diesem Anhang werden Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 1770−74 Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 7565−81 (ISO 377−2-89) Gusseisen, Stahl und Legierungen. Die Methode der Probenahme zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Geschirr Labor-Glas. Pipetten mit einfacher Bezeichnung

GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Geschirr Labor-Glas. Bürette. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

A. 3 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Säure. Der Einfluß des Eisens zu beseitigen Zugabe von Phosphorsäure zu аликвотной Teil der Lösung. Die Zugabe von Kaliumpermanganat oxidieren Vanadium bis пятивалентного Zustand.

Selektiv reduziert überschüssige Kaliumpermanganat Natrium Nitrit in Gegenwart von Harnstoff, wurde N-БФГА und Salzsäure für die Bildung des Komplexes, weiter mit Komplex in трихлорметан.

Спектрометрическое Messung der Absorption erfolgt bei einer Wellenlänge von 535 Nm.

A. 4 Reagenzien und Lösungen

Im Verlauf der Analyse, wenn nicht anders angegeben, verwenden die Reagenzien installiert analytische Reinheit, destilliertem Wasser oder Wasser gleichwertiger Reinheit.

A. 4.1 Salzsäure, 1,19 G/cm.

A. 4.2 Salzsäure, 1,19 G/cm, verdünnte 4:1.

A. 4.3 Salpetersäure, 1,40 G/cm.

A. 4.4 Säure хлорная, 1,67 G/cm.

A. 4.5 Orthophosphorsäure, 1,71 G/cm.

A. 4.6 Orthophosphorsäure, 1,71 G/cm, verdünnte 1:1.

A. 4.7 Gemisch von Salzsäure und Salpetersäure.

Mischen Sie drei Volumen Salzsäure (HCL) (A. 4.1) mit einem Hubraum von Salpetersäure (A. 4.3). Bereiten Sie eine frische Mischung nach Bedarf.

A. 4.8 Wasserstoff-Peroxid, Lösung von 300 G/DM.

A. 4.9 Natrium Nitrit, eine Lösung von 3 G/DM.

A. 4.10 Harnstoff, Lösung von 250 G/DM.

A. 4.11 Natriumtripolyphosphat (NaPÜber), eine Lösung von 100 G/DM.

A. 4.12 Kalium Permanganat Lösung von 3 G/DM.

A. 4.13 Трихлорметан (Chloroform).

A. 4.14 N-БФГА, die Lösung in трихлорметане 2,5 G/DM.

Auflösen von 0,25 G N-бензоилфенилгидроксиламина [CHCON (OH)CH] 100 cmтрихлорметана (A. 4.13). Verwenden svejeprigotovlenny Lösung oder fertige Lösung gelagert in Behältern aus dunklem Glas.

A. 4.15 Eisen, Lösung 10 G/DM.

Gewogen mit einer Genauigkeit von bis zu 1 mg 5,0 G reines Eisen, frei von Vanadium oder bekannten möglichst geringen Gehalt an Vanadium. Befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 500 cm, es ein Stunden-Glas und fügen Sie 100 cmsäuregemisch (A. 4.7). Nach einem schnellen Entlastung Dämpfe vorsichtig erhitzt bis zur vollständigen Auflösung des Eisens.

Zugegeben 100 cmPerchlorsäure (A. 4.4) und erhöht die Temperatur des Erwärmens, solange nicht beginnen Fluktuation der weißen Dämpfe von Perchlorsäure in einem Glas. Weiterhin Verdampfung noch etwa 3 min.

Dann den Inhalt des Glases abgekühlt, fügen 100 cmheißes Wasser und schütteln bis zur Auflösung der Salze. Fügen Sie ein paar Tropfen Wasserstoffperoxid (A. 4.8), erhitzt langsam zum Kochen bringen und weiter Kochen für etwa 2 min. Abkühlen, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

A. 4.16 Standard-Lösungen von Vanadium.

A. 4.16.1 Vanadium, die basische Lösung 1,0 G/L: ein paar Gramm getrocknet метаванадата Ammonium (NH — VO) in einem Ofen bei 100 °C — 105 °C (siehe Hinweis) nicht weniger als 1 h und abkühlen auf Raumtemperatur im Exsikkator. Gewogen mit einer Genauigkeit von bis zu 1 mg 2,296 G des getrockneten Produktes wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, fügen Sie 400 cmheißem Wasser und vorsichtig aufkochen bis zur vollständigen Auflösung. Kühlen, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. 1 cmdieser Lösung enthält 1 mg Vanadium.

Hinweis — Trocknung Bei einer Temperatur von mehr als 110 °C ist möglich, Aufspaltung метаванадата Ammonium. In diesem Zusammenhang halten Sie die angegebene Temperatur.

A. 4.16.2 Vanadium, Standardlösung 50 mg/L: 5 cm nehmenbasischen Lösung (A. 4.16.1) in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. 1 cmdieser Lösung enthält 50 µg Vanadium.

A. 5 Instrument

Übliche Laborgeräte.

Das Spektrometer.

Alle Messlöffel Geschirr muss mit GOST 29251, GOST 29169 oder GOST 1770.

A. 6 Probenahme

Sampling — nach GOST 7565.

A. 7 die Methodik der Analyse

Achtung. Dämpfe von Perchlorsäure explosiv in der Gegenwart von Ammoniak, Dämpfe von salpetriger Säure oder irgendwelchen organischen Materialien.

A. 7.1 Gewogen

In Abhängigkeit von der angenommenen Massenanteil Vanadium wog gewogen mit einer Genauigkeit von 1 mg.

Wenn die Masse der Probe ca.:

A. 7.2 Controlling-Erfahrung

Verbringen Controlling Erfahrung parallel mit der Ermittlung nach derselben Methode, mit den gleichen Mengen von allen Reagenzien, wie in A. 7.3.2 und A. 7.3.3, aber ersetzt die Testperson die Lösung mit einer Lösung von Eisen (A. 4.15).

A. 7.3. Durchführung der Analyse

A. 7.3.1 Zubereitung der Testlösung

Platziert wurde eine Probe (A. 7.1) in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, einem Stunden-Glas-Glas und fügen 20−30 cmsäuregemisch (A. 4.7). Nach einem schnellen Ausgasung vorsichtig erhitzt bis zur vollständigen Auflösung des Versuches. Zugegeben 15−20 cmPerchlorsäure (A. 4.4), erhöhen Sie die Temperatur erwärmen, bis weiße Dämpfe von Perchlorsäure nicht ein Glas füllen, und weiterhin für 3 Minuten verdampfen. Kühlen, fügen Sie etwa 30 cmheißes Wasser, geschüttelt und bis zur Auflösung der Salze. Zugegeben Wasserstoff-Peroxid (A. 4.8) tropfenweise bis zur Wiederherstellung Chrom, allmählich zum sieden erhitzt und bei Siedetemperatur 1−2 min für die Zersetzung von überschüssigem Wasserstoffperoxid. Nach dem abkühlen wird die Lösung filtriert durch ein Papierfilter mittlerer Dichte und sammeln Sie das Filtrat in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, waschen Sie den Filter mehrmals mit warmem Wasser. Verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

A. 7.3.2 Oxidation von Vanadium

Platziert 25,0 cmTestlösung (A. 7.3.1) im scheidetrichter mit einer Kapazität von 125 cm. Zugegeben 2,0 cmOrthophosphorsäure (A. 4.6) und 5,0 cmWasser und schütteln den Trichter Drehbewegung. Fügen 0,8 cmLösung von Kaliumpermanganat (A. 4.12), geschüttelt, auf die gleiche Weise und lassen Sie für 4 min. Zugegeben 5,0 cmLösung von Harnstoff (A. 4.10) und anschließend tropfenweise unter rühren Drehbewegung 1,0 cmLösung von Natriumnitrit (A. 4.9). Tränken 1 min.

A. 7.3.3 Lösungsmittelextraktion

Fügen 25,0 cmSalzsäure (HCL) (A. 4.2) und 10 cmLösung von N-БФГА in трихлорметане (A. 4.14) in einen scheidetrichter überführt und die Phasen innerhalb von 45 C. Nachdem die Schichten geteilt, die organische Phase getrocknet und filtern durch Filterpapier, abgelegt haben, in einen normalen Trichter, oder durch Baumwoll-Adsorbens (Watte), platziert in den Lauf scheidetrichter, in einen Messkolben überführt und mit trockenem 50 cm. Die wässrige Phase behalten. Hinzufügen von 10,0 cmтрихлорметана (A. 4.13) zu der wässrigen Phase, der Rest in der Teilung der Trichter, und wieder geschüttelt, für 30 Sekunden Geben die Schichten aufteilen und verbinden die organische Phase mit grundlegenden Extrakt, bis zur Marke verdünnt трихлорметаном (A. 4.13) und vermischen (siehe Hinweis).

Hinweis — es ist Wünschenswert, das erstellen von gleichen Bedingungen für die Testperson und eichlösungen, die Ausgaben jeder Lösung nacheinander durch alle Stadien der Analyse der Oxidation von Vanadium (A. 7.3.2) vor der Extraktion (A. 7.3.3), die Vermeidung der Entwicklung der Färbung zur Gruppe der Lösungen und Durchführung jedes Verfahren ohne Verzögerung, wenn nicht ausdrücklich etwas anderes vereinbart ist.

A. 7.3.4 Spektralphotometrische Messung

Verbringen spektralphotometrische Messung der Testlösung bei einer Wellenlänge von etwa 535 Nm in der Küvette der Länge der optischen Schicht 1 cm (A. 5) nach der Reduktion der Absorption auf null relativ трихлорметана (A. 4.13).

A. 7.4 GRößENTABELLE

A. 7.4.1 Vorbereitung der eichlösungen

Platziert auf 25,0 cmаликвотных Teile einer Lösung von Eisen (A. 4.15) im scheidetrichter mit einer Kapazität von 125 cm. Fügen Sie die entsprechenden Volumina der Standardlösung Vanadium (A. 4.16.2) und Wasser gemäß Tabelle A. 1, geschüttelt funnel Drehbewegung nach A. 7.3.2 und A. 7.3.3, aber ohne Zugabe von 5 cmWasser, wie in A. 7.3.2.


Tabelle A. 1

A. 7.4.2 Спектрофотометрические Messung

Führen спектрофотометрические Messung für jede Lösung bei einer Wellenlänge von etwa 535 Nm nach der Errichtung des Messinstruments auf null-Absorption relativ zu der null-Lösung Kalibrier-Grafik.

A. 7.4.3 Erstellen von Kalibrier-Grafik

Bauen GRößENTABELLE, indem die Werte der Absorption bezüglich der Konzentrationen von Vanadium in der gemessenen Lösungen, ausgedrückt in Mikrogramm pro Kubikzentimeter.

A. 8 Bestimmung der Ergebnisse

A. 8.1 die Verarbeitung der Ergebnisse

Massive Anteil an Vanadium , %, berechnet nach der Formel

(A. 1)

wo ist die Konzentration von Vanadium in lackierter Test der Lösung, µg/cm;

 — die Konzentration von Vanadium Leerlauf Erfahrung in der Lösung, µg/cm;

 — das Volumen der Testlösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Volumen lackiertem Testlösung, cm;

 — Masse der Probe in G;

 — Massenanteil von Vanadium in Eisen, die Sie für die Erfahrung der Durchführung der Kontrolle und Kalibrierung, %.

A. 9 Prüfbericht

Prüfbericht muss enthalten:

— alle Informationen über Labor-und Analysedaten;

— die Methode verwendet, mit Bezug auf diese Norm;

— die Ergebnisse und die Form der Proben;

— Vorgänge, die nicht durch diese Norm oder alle optionalen Operation, die möglicherweise Auswirkungen auf die Ergebnisse der Analyse.

ANHANG B (zwingend). Stahl und Gusseisen. Bestimmung von Vanadium. Die Methode des flammenden Atomabsorptionsspektrometrie (ISO 9647:1989)

ANHANG B
(Pflicht)

B. 1 Zweck und Anwendungsbereich

Diese Norm legt die feurige Atom-Absorptions-спектрометрический Verfahren zur Bestimmung von Vanadium im Stahl und Gusseisen.

Die Methode ist anwendbar für die Bestimmung der Massenanteil Vanadium von 0,005% bis zu 1,0% unter der Bedingung, dass die Masse von Wolfram in naweske nicht mehr als 10 mg und/oder die Masse des Titans nicht mehr als 5 mg.

B. 2 Normative Verweise

In diesem Anhang werden Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 1770−74 Glaswaren mess -, Labor-Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 7565−81 (ISO 377−2-89) Gusseisen, Stahl und Legierungen. Die Methode der Probenahme zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Geschirr Labor-Glas. Pipetten mit einfacher Bezeichnung

GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Geschirr Labor-Glas. Bürette. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

B. 3 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe Proben in Salzsäure, Salpetersäure und Säuren Bleichmittel, hinzufügen einer Lösung Aluminium als спектрохимического Puffer, sprühen der Lösung in Flammen динитрооксид-Acetylen, спектрометрическом Werte der Messung der Absorption von Strahlung der Lampe mit hohler Kathode frei, mit den Atomen an Vanadium bei einer Wellenlänge von 318,4 Nm.

B. 4 Reagenzien und Lösungen

Wenn nicht anderes angegeben, verwenden die Reagenzien installiert analytische Reinheit, destilliertem Wasser oder Wasser gleichwertiger Reinheit.

B. 4.1 Reines Eisen mit weniger als 0,0005% Vanadium.

B. 4.2 Salzsäure, 1,19 G/cm.

B. 4.3 Salpetersäure, 1,40 G/cm.

B. 4.4 Säure хлорная, 1,67 G/cm.

B. 4.5 Salzsäure, 1,19 G/cm, verdünnt 1:50.

B. 4.6 Aluminium, eine Lösung von 20 G/L: lösen von 90 G 6-wässrigen Aluminiumchlorid (АlCl·6HO) in 300 cmWasser und fügt 5 cmSalzsäure (B. 4.2), verdünnen zu Wasser bis zu 500 cmund vermischen.

B. 4.7 Vanadium, Standardlösungen.

B. 4.7.1 die wichtigsten Lösung 2,0 G/LVanadium

B. 4.7.1.1 Vorbereitung der Standardlösung von metallischem Vanadium: Masse der Probe des Versuches 1,000 G, die mit einer Genauigkeit von bis zu 0,001 G aus hochreinem Vanadium (Reinheit >99,9%), gelöst in 30 cmKönigswasser [gemischt 3 Volumen Salzsäure (B. 4.2) mit 1 Volumen Salpetersäure (B. 4.3)]. Die Lösung wird eingeengt fast trocken, und fügen Sie 20 cmSalzsäure (B. 4.2). Die Lösung abgekühlt und tragen quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmdieser Lösung enthält 2,0 mg Vanadium.

B. 4.7.1.2 Vorbereitung der Lösung метаванадата Ammonium:

Ein paar Gramm метаванадата Ammonium (NHVО) (Reinheit >99,9%) getrocknet in einem Ofen bei 100 °C — 105 °C (siehe Hinweis) nicht weniger als 1 h und abkühlen auf Raumtemperatur im Exsikkator. Die Anhängung 2,296 G des getrockneten Produktes wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, fügen Sie 400 cmheißem Wasser aufgelöst und bei niedrigen Kochen. Kühlen und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmdieser Lösung enthält 2,0 mg Vanadium.

Hinweis — Trocknung Bei einer Temperatur von über 110 °C zur Zersetzung kommen kann метаванадата Ammonium. Es sollte strikt einzuhalten angegebene Temperatur trocknen.

B. 4.7.2 Standard-Lösung von 0,08 G/DM

Platziert 10 cmbasischen Lösung (B. 4.7.1) in einen Messkolben überführt und mit 250 cm. Verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Bereiten Sie Standard-Lösung unmittelbar vor der Anwendung.

1 cmdieser Lösung enthält 0,08 mg Vanadium.

B. 5 Instrument

Alle Messkolben, Glas, muss der Klasse A in übereinstimmung mit GOST 29251, GOST 29169, GOST 1770.

Übliche Laborgeräte und-Ausrüstung, die in B. 5.1.

B. 5.1 Atom-Absorptions-Spektrometer.

Lampe mit hohlem ванадиевым Kathode; für die Bildung von resistenten klaren roten Flammen sind ausreichend sauber динитрооксид und Acetylen, frei von Wasser, öl und Vanadium.

Angewandte Atom-Absorptions-Spektrometer muss nach der Optimierung der Betriebsweise gemäß B. 7.3.4 haben Nachweisgrenze und intrinsische Konzentration (B. 5.1.4), die entsprechenden Werte in einer bestimmten vom Hersteller des Geräts, und die Kriterien der Genauigkeit nach B. 5.1-B. 5.1.3.

B. 5.1.1 Minimale Genauigkeit (V. 1, Anhang B)

Berechnen Sie die Standardabweichung 10 Werte die Absorption der konzentrierten градуировочного Lösung. Standardabweichung sollte nicht mehr als 1,0% der mittleren Absorption.

Berechnen Sie die Standardabweichung 10 Werte der Absorption am wenigsten konzentrierten градуировочного Lösung (ohne null-Lösung). Die Standardabweichung darf nicht länger als 0,5% der mittleren Werte für die Absorption der konzentrierten градуировочного Lösung.

B. 5.1.2 Nachweisgrenze (B. 2, Anhang B)

Nachweisgrenze berechnen als die zweifache Standardabweichung 10 Werte der Absorption einer Lösung, enthaltend das entsprechende Element mit dem ausgewählten Maß an Konzentration, wodurch die Absorption etwas höher als die null-Lösung. Nachweisgrenze Vanadium in der Matrix, einer solchen endlichen Lösung für das Thema sein Probe Probe muss weniger als 0,3 µg/LVanadium.

B. 5.1.3 Linearität градуировочного Grafik (V. 3, Anhang B)

Die Neigung градуировочного Grafiken für die oberen 20% der Bereich der Konzentration (ausgedrückt als änderung in der Absorption) sollte nicht weniger als 0,7 Werte der Neigung für die unteren 20% Konzentration-Bereich definiert auf die gleiche Weise.

Für Geräte mit automatischen Graduierung mit der Anwendung von zwei oder mehr Standard-Proben müssen vor der Analyse sicher durch das Zeugnis der Absorption, so dass die oben beschriebenen Anforderungen an die Linearität Kalibrierung ausgeführt werden.

B. 5.1.4 eine Charakteristische Konzentration (V. 4, Anhang B)

Eine charakteristische Konzentration an Vanadium in der Matrix, ähnlich dem Endkunden eine Lösung für das Thema sein naweski Versuches, sollte weniger als 1,0 µg/LVanadium.

B. 5.2 Zusätze

Für die Beurteilung der Kriterien nach B. 5.1.1-B. 5.1.3 und für alle folgenden Messungen zu verwenden Ribbon-Schreibgerät und/oder digitales Lesegerät.

Erweiterung der Skala kann verwendet werden, solange ein beobachtetes Rauschen Fehlerquote übersteigt nicht das Lesegerät, und werden immer empfohlen, für die Werte der Absorption unter 0,1.

Wenn Sie eine Erweiterung der Skala, und das Gerät hat kein Gerät für die Bestimmung des Wertes der thermischen Ausdehnungskoeffizient, kann dieser Wert berechnet einfache Teilung der Werte der Absorption der entsprechenden Lösung, die mit der Erweiterung und ohne Erweiterung der Skala.

B. 6 Auswahl der Proben

Die Auswahl der Proben erfolgt in übereinstimmung mit GOST 7565.

B. 7 Analyse

Achtung. Dämpfe von Perchlorsäure explosiv in der Gegenwart von Ammoniak, Dämpfe von salpetriger Säure oder irgendwelchen organischen Materialien.

B. 7.1 des Versuches Gewogen

In Abhängigkeit von der angenommenen Massenanteil der Vanadium-Probe gewogen:

1,00 D — Anteil bei der Masse Vanadium von 0,005% bis 0,2% mit einer Genauigkeit von bis zu 0,001 G;

0,2 G — bei der Masse der Anteil von Vanadium 0,2% bis 1,0% mit einer Genauigkeit von bis zu 0,0002 G.

B. 7.2 Controlling-Erfahrung

Parallel mit der Bestimmung nach der gleichen Methodik durchgeführt Controlling-Erfahrung, mit den gleichen Mengen von allen Reagenzien, einschließlich reineisen (B. 4.1).

B. 7.3 Definition

B. 7.3.1 Zubereitung der Testlösung

Platziert wurde eine Probe (B. 7.1) in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Fügen Sie 10 cmSalzsäure (B. 4.2) und 4 cmSalpetersäure (B. 4.3), ein Glas stündigen Glas. Nach Beendigung der Aufschäumung wurden 10 cmPerchlorsäure (B. 4.4) und verdampft die Lösung bis Dämpfe von Perchlorsäure. Nehmen Uhrglas und dampft bis zur vollständigen abdestillieren der Dämpfe von Perchlorsäure.

Kühlen, fügen Sie 10 cmSalzsäure (B. 4.2) und 20 cmWasser und vorsichtig erwärmen bis zur Auflösung der Salze. Filtriert die Lösung durch den Filter mittlerer Dichte in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Waschen der Filter mit dem Niederschlag warme verdünnte Salzsäure (B. 4.5) durch das sammeln von waschlösungen wurden in die gleiche Flasche. Die Lösung abgekühlt, fügen Sie 10 cmLösung von Aluminium (B. 4.6), verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

B. 7.3.2 Zubereitung градуировочных Lösungen

B. 7.3.2.1 Bei der Massen-Anteil von Vanadium weniger als 0,2%

Nehmen Sie 7 Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cm(1,00±0,01) G reinem Eisen (B. 4.1), Hinzugefügt 10 cmSalzsäure (B. 4.2) und 4 cmSalpetersäure (B. 4.3), ein Becher stündigen Glas. Nach Beendigung der Schaumbildung Lösungen kühlen, dann fügen Sie aus einer Bürette eine Lösung von Vanadium (B. 4.7.2) nach Tabelle B. 1.


Tabelle B. 1

Definition weiterhin, wie in B. 7.3.1, beginnend mit den Worten: «wurden 10 cmPerchlorsäure (B. 4.4)».

B. 7.3.2.2 Bei Massen-Anteil von Vanadium 0,2% bis 1,0%

Nehmen Sie 7 Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmProbe aus reinem Eisen (0,20±0,01) G und dementsprechend Hinzugefügt 10 cmSalzsäure (B. 4.2) und 4 cmSalpetersäure (B. 4.3) und ein Becher stündigen Glas. Nach Beendigung der Schaumbildung kühlen, dann fügen Sie aus einer Bürette Standardlösung Vanadium (B. 4.7.2) nach Tabelle B. 1. Weiterhin die Definition, wie in B. 7.3.1, beginnend mit den Worten: «wurden 10 cmPerchlorsäure (B. 4.4)».

B. 7.3.3 einstellen der atomno-абсорбционного des Spektrometers finden Sie in der Tabelle B. 2.


Tabelle B. 2

Anmerkung — Nach den Empfehlungen des Herstellers befolgen Sie die folgenden Sicherheitsmaßnahmen:

— berücksichtigen die Explosive Natur des Acetylens bei Regelungen im Zusammenhang mit seinem Verbrauch;

— schützen die Augen des Benutzers vor UV Strahlung mit Hilfe des Farbfilters;

— Brennerkopf reinigen von Schlamm, da schlecht gereinigte Brenner Blitz geben kann;

— darauf achten, dass der Siphon mit Wasser gefüllt wurde.

B. 7.3.4 Optimierung der Betriebsweise atomno-Spektrometer абсорбционного

Beachten Sie die Anweisungen des Herstellers bei der Vorbereitung des Gerätes zur Arbeit. Nachdem der Strom der Lampe, Wellenlänge und Gasstrom eingestellt und der Brenner зажжена, Wasser gesprüht, bis eine stabile Lesung.

Legen Wert auf Umzüge null, Sprüh-null-Lösung (B. 7.3.2).

Wählen Sie die Integrationszeit oder Einstellung der Dämpfung, um sicherzustellen, erhalten ein Dauersignal für die Erfüllung der Kriterien Genauigkeit nach B. 5.1.1-B. 5.1.3.

Regulieren die Flamme, um eine rote Flamme in der Höhe von etwa 20 mm. Abwechselnd gesprüht градуировочные am stärksten konzentrierten Lösungen und null, die Anpassung Gasfluss und die Position des Brenners (horizontale, vertikale und Winkel), solange die Differenz in den Werten der Absorption zwischen diesen градуировочными Lösungen wird die maximale. Prüfen, um das Spektrometer wurde genau angezeigt auf die gewünschte Wellenlänge. Schätzen Kriterien nach B. 5.1.1-B. 5.1.3 und zusätzlich erfüllen die Anforderung B. 5.1.4, um sicherzustellen, dass das Gerät bereit zur Messung.

B. 7.3.5 Spektrometrische Messungen

Stellen eine Erweiterung der Skala, so dass die konzentrierte градуировочный Lösung gab die Abweichung der Näherung der vollen Skala. Sprühen градуировочные Lösungen in aufsteigender Reihenfolge, entsprechend wiederholen Sie die Messung solange, bis jeder von Ihnen gesetzte Genauigkeit geben wird, was zeigt, dass das Gerät erreicht die eingestellte Stabilität. Wählen Sie zwei градуировочных Lösung. Lösung 1 mit einer Resorption etwas niedriger als die der Testlösung, und die Lösung 2 mit einer Absorption etwas höher als die der Testlösung.

Sprühen Sie die Lösungen zuerst in aufsteigender, dann in absteigender Reihenfolge mit kontrolliertem Lösung als mittlere Lösung, in jedem Fall messende Absorption durch das Wasser.

Wieder sprühen Sie einen vollständigen Satz von градуировочных Lösungen (siehe Hinweis). Diese Operationen sind nicht möglich, auf den automatischen Geräten, die nehmen nur zwei градуировочных Lösung. In diesem Fall sind die Lösungen 1 und 2 gelten nicht für die primäre Kalibrierung, aber Sie können Sie analysieren abwechselnd mit kontrolliertem Lösung. Sprühen градуировочные Lösungen mit kleinen Zeitintervallen während der Messung Lösungen der Testpersonen.

Wenn die Ergebnisse ungenau werden, ist es notwendig, reinigen Sie den Brenner vor Verschmutzung.

Erhalten Sie die Umzüge der einzelnen градуировочного Lösung.

Erhalten Sie den Wert der Absorption der Testlösung und der Mittelwert der Absorption der Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Nach градуировочному Grafiken (B. 7.4) übersetzen Sie den Wert der Absorption der Testlösung Lösung und kontrollierenden Erfahrung in der Konzentration von Vanadium.

Hinweis — Beim Einsatz von Perchlorsäure beachten Sie die folgenden Vorsichtsmaßnahmen:

— sprühen Sie alle Lösungen innerhalb kürzester Zeit;

— immer sprühen Sie destilliertes Wasser in den Zwischenräumen zwischen dem sprühen der Testpersonen Lösungen, Lösungen für die kontrollierenden Erfahrung und/oder градуировочных Lösungen. Bringe auf ein Minimum Luftansaugung;

— oft den Brenner reinigen, Vermeidung Ihrer Verschmutzung und komplett gewaschen Sie innen und außen;

— bieten die Betreiber Ohr-Schutz und eine Schutzbrille.

B. 7.4 Aufbau градуировочного Grafik

Zu bauen, separate градуировочный Zeitplan für jede Messreihe und jeden erwarteten Bereichs Vanadium Inhalt.

Bei der Verwendung von reinen Metallen und Reagenzien null-Lösung geben muss unerheblich kleine Umzüge. In diesem Fall bauen градуировочный Zeitplan, indem Sie den Mittelwert der Absorption градуировочных Lösungen auf den Achsen der Koordinaten bezüglich des Inhalts von Vanadium in Mikrogramm pro Milliliter. Vergleichen die Bedeutung der Absorption des zu analysierenden Wert der Lösung und der Absorption der beiden nächsten градуировочных Lösungen termingerecht.

Wenn die null-Lösung hat eine signifikante Resorption, dann erfordert eine vollständige Methodik. In diesem Fall wird die Konzentration von Vanadium in der null-Lösung , µg/cm, berechnet durch die Formel

, (B. 1)

wo  — Konzentration von Vanadium, zusätzlich zu einem ersten градуировочному Lösung, µg/cm;

 — der Wert der Absorption null-Lösung;

 — Wert der Absorption der ersten градуировочного Lösung.

Diesen Wert addieren zu jeder nominalen Konzentration für den Erhalt градуировочного Grafik, die durch den Ursprung. Vergleicht den Umzüge null-Lösung des zu analysierenden Lösung und die beiden nächsten градуировочных Lösungen an. Subtrahieren Konzentration null-Lösung der Konzentrationen anderer Lösungen.

Bauen градуировочный Diagramm, indem Sie Werte Umzüge градуировочных Lösungen in Abhängigkeit von dem Gehalt an Vanadium, ausgedrückt in Mikrogramm pro Kubikzentimeter. Vergleichen Absorption für die beiden nächsten градуировочных Lösungen mit dem Zeitplan. Wenn zwei градуировочных Messwerte unterscheiden sich nicht von der Grafik besser, als dieses Kriterium ermöglicht die Genauigkeit, die Anzeige des zu analysierenden Lösung auch akzeptabel.

B. 8 Behandlung der Ergebnisse

B. 8.1 Massive Anteil an Vanadium , %, berechnet nach der Formel

, (B. 2)

wo ist die Konzentration von Vanadium in der analysierten Lösung, eine bestimmte von градуировочного Grafik (B. 7.4), µg/cm;

 — die Konzentration von Vanadium in einer Lösung kontrollierenden Erfahrung (B. 7.2), µg/cm;

 — Massenanteil von Vanadium in Eisen, die Sie für die kontrollierenden Erfahrungen, %;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

B. 9 Prüfbericht

Prüfbericht muss enthalten:

— alle Informationen über das Labor und Analyse von Daten;

— die Methode verwendet, mit Bezug auf diese Norm;

— die Ergebnisse und die Form der Proben;

— Eigenschaften, die im Zuge der Analyse;

— Vorgänge, die nicht durch diese Norm oder alle optionalen Operation, die möglicherweise Auswirkungen auf die Ergebnisse der Analyse.

Die ANWENDUNG IN ein (erforderlich). Methoden zur Bestimmung der instrumentellen Kriterien des Gerätes

ANWENDUNG IN
(Pflicht)

V. 1 die Bestimmung der minimalen Genauigkeit

Sprühen Sie die konzentrierte градуировочный Lösung 10 mal, bekommen die 10 einzelnen Messwerte der Absorption und berechnet den Mittelwert .

Sprühen Sie am wenigsten konzentrierte градуировочный Lösung (ohne null градуировочный Lösung) 10 mal, erhalten das Zeugnis der Werte der Absorption und berechnet den Mittelwert .

Standardabweichungen und am meisten und am wenigsten konzentrierten Lösungen entsprechend erhält man aus den Gleichungen

; (V. 1)

. (V. 2)

Minimale Präzision und die am wenigsten konzentrierten градуировочных Lösungen durch und dementsprechend.

V. 2 Bestimmung der Nachweisgrenze

Zwei Lösungen hergestellt mit der gleichen chemischen Zusammensetzung, und dass die Lösung der Probe, aber der Massenanteil eines Elementes in einer von Ihnen sollte so sein, dass die bekannte Konzentration gab Umzüge , ungefähr gleich 0,01, ist die zweite Lösung dient als Kontrolle werden die Erfahrungen mit der Absorption .

Sprühen Sie die Lösungen mit je 10 mal, indem jede Anzeige innerhalb von 10 Sekunden und unter Verwendung eine ausreichende Erweiterung der Skala, um eine Abweichung im Signal deutlich sichtbar.

Berechnen Sie die mittlere Absorption aus den Aussagen und . Standardabweichung berechnen sich nach der Formel

, (V. 3)

wo  — individuell gemessene Messwert Umzüge;

 — Mittelwert aus .

Die Grenze der Empfindlichkeit wird bestimmt durch die Formel

(V. 4)

(in der Regel wird auf 2 gesetzt).

V. 3 das Kriterium der Linearität der Kurve градуировочной

Nach dem Bau градуировочного Grafik (Abbildung V. 1), bevor Sie es anwenden, müssen Sie seine Linearität. Dazu bestimmen die Umzüge , die entsprechende 20% des Bereichs der Konzentrationen im Bereich der oberen Teil des Diagramms, und Umzüge , die entsprechende der unteren 20% des Bereichs der Konzentrationen. Berechnet das Verhältnis . Es sollte nicht weniger als 0,7.

Abbildung V. 1

V. 4 Definition intrinsische Konzentration

Bereiten Sie eine Lösung mit der gleichen chemischen Zusammensetzung, und dass die Lösung der Probe, aber mit dem bekannten Inhalt eines Elements, um eine Absorption von etwa 0,1.

Sprühen Sie eine Lösung mit einer Konzentration von Lösung und Erfahrung Leerlauf Messen und Umzüge und ohne Erweiterung der Skala.

Intrinsische Konzentration , µg/cm, berechnet durch die Formel

. (V. 5)