GOST 21639.7-93

• gost-216397-93.pdf (346.33 KiB)
  ГОСТ 21639.7-93

GOST 21639.7−93 Flussmittel für электрошлакового Umschmelzen. Methoden zur Bestimmung der Kalziumfluorid —

GOST 21639.7−93

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

Flussmittel für das Umschmelzen электрошлакового

METHODEN ZUR BESTIMMUNG DER KALZIUMFLUORID —

Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of calcium fluoride

Ochs 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* Im Register «Nationale Standards» Ochs 2006 25.160.20. -

Hinweis «KODEX».

Datum der Einführung 1996−01−01

Vorwort

1 der Russischen Föderation VORBEREITET — vom Technischen Komitee TC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten"

EINGETRAGEN Technischen Sekretariat des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung 17. Februar 1993

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung von 14.06.95 N 302 Interstate Standard GOST 21639.7−93 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 1996

4 IM GEGENZUG GOST 21639.7−76

1 ANWENDUNGSBEREICH

Diese Norm legt пирогидролизный und титриметрический Methoden zur Bestimmung der Kalziumfluorid in флюсах für электрошлакового Umschmelzen bei Massen-Anteil von 8 bis zu 95%.

2 NORMATIVE VERWEISE

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 61−75 Essigsäure. Technische Daten

GOST 83−79 Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 1027−67 Blei уксуснокислый. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 3770−75 kohlensaures Ammonium. Technische Daten

GOST 4233−77 das chlorhaltige Natrium. Technische Daten

GOST 4234−77 Kaliumchlorid. Technische Daten

GOST 4328−77 Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 4470−79 Mangan (IV) OXID. Technische Daten

GOST 5817−77 Salze und Ester der Weinsäure. Technische Daten

GOST 5962−67 Ethylalkohol rektifiziert. Technische Daten*
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST R 51652−2000, hier und weiter. — Hinweis «KODEX».

GOST 9428−73 Silicium (IV) OXID. Technische Daten

GOST 10216−75 Bismut (III) OXID. Technische Daten

GOST 10652−73 Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B)

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 21639.0−93 Flussmittel für электрошлакового Umschmelzen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 21639.0.

4 ПИРОГИДРОЛИЗНЫЙ METHODE

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Zersetzung von Kalziumfluorid wasserdämpfen in einem Rohrofen bei einer Temperatur von 1250−1350 °C mit dem Katalysator oder Mehrkomponenten-OXID Aluminium.

Freigabe während пирогидролизе Flusssäure absorbiert титрованным Natronlauge.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Installation für die Bestimmung der Massenanteil von Kalziumfluorid (Abbildung 1) besteht aus einem Zylinder mit Sauerstoff 1mit редукционным Ventil; Waschlösung für die Reinigung von Flaschen-Sauerstoff — 2, gefüllt mit einer Lösung von Natriumhydroxid mit einer Massenkonzentration von 200 G/DM; kugelig Tube 3, mit Watte gefüllt und dient zum einfangen von Natriumhydroxid, уносимой Sauerstoff; des Kolbens 4, um Dampf zu erzeugen; Tube 5 (Edelstahl oder Messing) mit einem inneren Durchmesser von 1,2−1,5 mm, соединяющейся Gummischlauch mit Quarzrohr 6 mit einem inneren Durchmesser von 20−22 mm, Länge 550 mm; Platin-платинородиевой Thermoelement 7angeschlossenen automatischen потенциометру Typ KSP-2; Porzellan-Pumpen 8 N 2−9 nach GOST 9147 (vor der Anwendung einem Boot calciniert bei einer Temperatur innerhalb von 4−5 min); двухтрубчатой Ofen 9 mit силитовыми Heizungen ausgestattet, die Temperaturen bis zu 1350 °C (der Ofen muss eine Neigung von 3−4° in Richtung Empfänger); Amperemeter 10 mit Skala Und 50 für die Steuerung Stromstärke Heizung; Kühlschrank 11, den Halter 12; Bürette 13 mit automatischer null; Flasche 14 mit титрованным Natronlauge; поглотительного des Gefäßes 15; Magnetrührer 16; Trinkwasserbrunnen 17; шлифа M14 18, verbindet das Quarz Rohr mit барботером; Spartransformator 19 Typ РНО-250−10.

Abbildung 1 — Installation für die Bestimmung Kaliumfluorid

Abbildung 1 — Installation für die Bestimmung Kaliumfluorid

Salzsäure nach GOST 3118, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,1 mol-äquivalent/DM.

Bismut (III) OXID nach GOST 10216.

Wolfram-OXID.

Mangan (IV) OXID nach GOST 4470.

Mehrkomponenten-Katalysator (WO: BiO: MnO= 1:1:0,8).

Aluminium-OXID.

Indikator Methyl-rot.

Indikator Methylenblau (medizinisch).

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 5962 oder GOST 18300.

Indikator kombiniert: 0,125 G Methyl-rot in einem porzellanmörser zerreiben mit 0,083 G Methylenblau, dann aufgelöst in 100 cmEthylalkohol. Bei Auflösung Anzeige zerreiben in einem Mörser und Pistill.

LED Wasser: auf 1 Labgekochtes Wasser Gießen 2 cmgemischten Indikators.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, Lösungen mit Molaren Konzentration von 0,05 mol/Lund einer Massenkonzentration von 200 G/Dezimeter.

Eine massive Konzentration der Lösung Natriumhydroxid (), ausgedrückt in G Fluor auf 1 cm, geprüft nach Salzsäure und berechnet durch die Formel

, (1)

wo  — Gramm-äquivalent Fluorid;

 — moljarnost Lösung von Natriumhydroxid.

Die massive Konzentration der Lösung Natriumhydroxid (), ausgedrückt in G Kalziumfluorid auf 1 cmLösung berechnen nach der Formel

, (2)

wo  — Massenanteil von Kalziumfluorid in der Standard-Probe, %;

 — Masse der Probe Standard Probe, G;

 — Volume-Lösung von Natriumhydroxid, der Haushalt für die Titration der freigesetzten Flusssäure cm;

 — Volume-Lösung von Natriumhydroxid, die verbrauchte Lösung für die Titration einer kontrollierenden Erfahrung,

cm.

4.3 Durchführung der Analyse

Die Anhängung des Flusses eine Masse von 0,1−0,2 G (0,1 G — Anteil bei der Masse Kalziumfluorid mehr als 50,0%) Porzellan wird in einem Boot, die zuvor vorgenommen zweifache Menge des Katalysators und sorgfältig vermischen. Ein Quarz wird in die Röhre, erwärmte auf eine Temperatur von 1250−1350 °C. die Röhre schnell schließen Gummischlauch mit Metall-Düse, durch die das fließen von Sauerstoff, gesättigter Wasserdampf mit einer Geschwindigkeit von 2−3 cm/S.

Das im Laufe der пирогидролиза Flusssäure wird mit Wasserdampf Sauerstoff durch den Kühlschrank in den Empfänger.

Im Empfänger vorher Gießen 100−150 cmFlachbildschirm Wasser für Bulk-Anteil Kalziumfluorid-bis zu 30% und 150−250 cmbei Massen-Anteil Kalziumfluorid mehr als 30%. Freigesetzten Flusssäure оттитровывают гидроокисью Natrium mit einer Massenkonzentration 0,05 mol/Lvor der änderung der Farbe der Lösung von lila in grün. Während der Hydrolyse gewählt wird experimentell für jede Installation, mit zunehmendem Massenanteil von Kalziumfluorid Zeit der Hydrolyse steigt mit 10 bis 20 min.

Durch die Anzahl der verknüpften Flusssäure mit гидроокисью Natrium den massiven Anteil an Kalziumfluorid.

Die massive Konzentration von Natriumhydroxid wird durch das Standard-Modell Flussmittel mit einem entsprechenden Gehalt an Kalziumfluorid.

4.4 Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1 Massen-Anteil Kalziumfluorid () in Prozent berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Massenkonzentration der Lösung von Natriumhydroxid, ausgedrückt in G Kalziumfluorid auf 1 cmLösung;

 — Volume-Lösung von Natriumhydroxid, der Haushalt für die Titration des zu analysierenden Lösung, cm;

 — Volume-Lösung von Natriumhydroxid, der Haushalt für die Titration der Lösung kontrollierenden Erfahrung, cm;

 — Masse der Probe, G.

Wenn die Massenkonzentration der Natronlauge ausgedrückt in G/cmFluorid wird Umrechnungsfaktor mit Fluor auf Kalziumfluorid — 2,054

7.

4.4.2 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Kalziumfluorid sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1 — Vorschriften Kontrolle der Präzision

5 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Abscheidung von Fluor-Ionen in Form von фторхлорида Blei. Überschüssige Blei titriert Lösung von Trilon B. Versuches Flussmittel übertragen in Lösung durch Aufschmelzen Ihrer Kohlensäure mit Natrium in Platin-Tiegeln. Aluminium getrennt in Form von Kohlendioxid-Hydroxid Ammonium.

5.2 Reagenzien und Lösungen

Natriumcarbonat nach GOST 83.

Silicium Dioxid nach GOST 9428.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:4.

Kohlensaures Ammonium nach GOST 3770.

Methyl orange Indikator, wässrige Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/Dezimeter.

Essigsäure nach GOST 61.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4232, eine Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnte 1:1.

Kaliumchlorid nach GOST 4234.

Anzeige эриохром Schwarzes T: 0,2 G Indikators zerreiben mit 20 G Kaliumchlorid.

Natrium Fluorid nach GOST 4463.

Standardlösung: 2,21 G Natriumfluorid aufgelöst in 200 cmWasser gegossen und die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung enthält 0,001 G Fluor.

Blei уксуснокислый nach GOST 1027, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 25 G/DM: 25 G Bleiacetat gelöst in 200−300 cmWasser mit einem Zusatz von 10 cmEssigsäure.

Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gerührt, wenn die Lösung trüb — filtriert.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,025 mol/L: 9,3 G Trilon B, gelöst in 250−300 cmWasser. Die Lösung wurde filtriert in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die massive Konzentration der Lösung Trilon B installieren wie folgt: 3 G Natriumcarbonat wurde in einem Platin-Tiegel war, wurden 0,2 G pulverisiertem Siliziumdioxid, von oben mit 0,5 G Natriumcarbonat, schließen Sie Deckel und Tiegel geschmolzen, die in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 950 bis 1000 °C für 15 min Tiegel und Deckel befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cm; Gießen Sie 50 cmheißem Wasser ausgelaugt, wenn Sie erhitzt. Tiegel und Deckel entfernen aus der Tasse, mehrmals gewaschen mit Wasser und Gießen Sie 25 cmStandardlösung Fluorid, verlegen, den Inhalt des Glases in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser vermischen. Die Lösung wurde filtriert in einen trockenen Kolben durch ein trockenes Filter mittlerer Dichte, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

Аликвотную Teil der Lösung 50 cmbefinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, Gießen Sie 2−3 Tropfen methylorange, neutralisieren mit Salpetersäure vor dem übergang aus der roten Farbe der Lösung in orange. Fügen Sie 5 G kohlensaure Ammonium und Kochen, bis die Ammoniak-Gerüche zu entfernen, wurden 20 cmheißem Wasser, filtriert in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmdurch den Filter der mittleren Dichte, 8−10 mal gewaschen mit heißem Wasser. Das Filtrat neutralisiert nach метиловому orange Salpetersäure vor dem Wechsel der Farbe der Lösung von orange in rot. Fügen Sie 10 Tropfen Essigsäure, 20 cmLösung von Natriumchlorid und aus der Bürette Gießen 30 cmBleiacetat. Die Lösung wurde gerührt, erhitzt auf eine Temperatur von 60−70 °C, wieder gerührt, bis der Tiefgang und geben auf 12 Uhr verlegen, den Inhalt des Glases in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und gerührt, dann filtriert und in einem trockenen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmdurch ein trockenes Filter. Аликвотную Teil der Lösung 50 cmwurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 10 cm Gießen Sie dieWeinsäure, 10 cmAmmoniak, 0,1 G Indikator эриохром schwarz und titriert das überschüssige Blei-Lösung von Trilon B vor dem Wechsel der Farbe der Lösung von Violett-lila nach blau.

Eine massive Konzentration von Trilon B (), ausgedrückt in G Kalziumfluorid auf 1 cmLösung berechnen nach der Formel

, (4)

wo  — Massenkonzentration der Lösung Natriumfluorid, ausgedrückt in G Fluor auf 1 cmLösung in G/cm;

 — das Volumen der Standardlösung Natriumfluorid, cm;

 — Umrechnungsfaktor von Fluor auf Kalziumfluorid;

 — das Volumen der Lösung von Bleiacetat, die genommen wird, mit einem überschuß, cm;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für die Titration von überschüssigem Bleiacetat, cm;

 — das Verhältnis zwischen den Volumina von Lösungen von Bleiacetat und Trilon B berechnen nach der Formel

, (5)

wo ist die Menge der Lösung von Bleiacetat, genommenen auf die Titration, cm;

 — Volumen растрора Trilon B, der Haushalt für die Titration von überschüssigem Bleiacetat, cm.

Das Verhältnis wird wie folgt bestimmt: 5 cmLösung von Bleiacetat wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 50 cmWasser, 10 cmWeinsäure, 10 cmAmmoniak, 0,1 G Indikator эриохром schwarz und titriert bis zum übergang der Färbung von lila-violetten im Tor

убую.

5.3 Durchführung der Analyse

Die Anhängung eines Flussmittels mit einem Gewicht von 0,2 G bei der Massen-Anteil der Kalziumfluorid-bis zu 50% oder 0,1 G bei der Massen-Anteil der Kalziumfluorid-mehr als 50% wurde in einem Platin-Tiegel war, wurden 0,2 G pulverisiertem Siliziumdioxid, 3 G Natriumcarbonat gerührt, oben Versuch mit 0,5 G Natriumcarbonat. Tiegel Deckel verschließen und Probe vorsichtig geschmolzen, die zunächst in der weniger heißen Zone Muffel, dann inkubiert bei einer Temperatur von 950−1000 °C für 15 min. Heiße Schmelze gegossen auf der polierten Platte aus Edelstahl. Erstarrt die Schmelze und Tiegel befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, Gießen Sie 100 cmheißes Wasser und Kochen, bis eine vollständige Zersetzung der Schmelze. Tiegel und Deckel entfernen aus der Tasse, mehrmals gewaschen mit warmem Wasser. Die Lösung mit dem Bodensatz kühlen, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung wurde filtriert in einen trockenen Kolben durch ein trockenes Filter mittlerer Dichte, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

Аликвотную Teil der Lösung 50 cmbefinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, fügen Sie 2−3 Tropfen methylorange und mit Salpetersäure vor dem übergang aus der roten Farbe der Lösung in orange. Fügen Sie 5 G kohlensaure Ammonium und Kochen bis die Entfernung von Ammoniak-Geruch (wobei Kieselsäure und Aluminium werden in Form von Gelee ähnliches Sediment), dann fügen Sie 20 cmheißem Wasser, filtriert in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmdurch den Filter mittlerer Dichte und mit heißem Wasser gewaschen 8−10 mal. Das Filtrat neutralisiert nach метиловому orange Salpetersäure vor dem Wechsel der Farbe der Lösung von orange in rot. Fügen Sie 10 Tropfen Essigsäure, 20 cmvon Kochsalzlösung, aus einer Bürette Gießen уксуснокислый Blei — 30 cmbei Massen-Anteil Kalziumfluorid-bis zu 50%, 40 cm — mehr als 50%. Die Lösung wurde gerührt, erhitzt auf eine Temperatur von 60−70 °C, wieder gerührt, bis der Tiefgang und geben auf 12 Uhr verlegen, den Inhalt des Glases in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und gerührt, filtriert durch ein trockenes Filter in einen trockenen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm.

Аликвотную Teil der Lösung 50 cmwurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 10 cm Gießen Sie dieWeinsäure, 10 cmAmmoniak, 0,1 G Indikator эриохрома schwarz und titriert das überschüssige Blei-Lösung von Trilon B vor dem Wechsel der Farbe der Lösung von Violett-lila nach blau.

Während der gesamten Analyse führen temperaturüberwachungsrotati

Alkoholfrei Erfahrung.

5.4 Behandlung der Ergebnisse

5.4.1 Massen-Anteil Kalziumfluorid () in Prozent berechnen nach der Formel

, (6)

wo ist die Menge der Lösung von Bleiacetat, taken zur Abscheidung von Fluor-Ionen, cm;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für die Titration von überschüssigem Bleiacetat, cm;

 — das Verhältnis zwischen den Volumina von Lösungen von Bleiacetat und Trilon B, stellen nach Erfahrung der Kontrolle;

 — Massenkonzentration Trilon B, ausgedrückt in G Kalziumfluorid auf 1 cmLösung in G/cm;

 — Masse der Probe,

G.

5.4.2 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Kalziumfluorid in der Tabelle*.
________________
* Der Text entspricht dem Original. Wahrscheinlich ist zu Lesen «Tabelle 1». — Hinweis «KODEX».