GOST 25599.4-83

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  ГОСТ 25599.4-83

GOST 25599.4−83 (ST SEV 2951−81) Feste Legierungen gesintert. Methode zur Bestimmung von Kobalt (mit Änderung N 1)

GOST 25599.4−83
(CT RGW 2951−81)

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN FESTE GESINTERTE

Methode zur Bestimmung von Kobalt

Sintered hardmetals. Method for the determination of cobalt

OKP 19 6100

Datum der Einführung 1984−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 20. Januar 1983 G. (N) 291 Gültigkeit installiert mit 01.01.84 bis 01.01.89*
_______________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS N 5/6, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers

NEUAUFLAGE. August 1984

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in Aktion mit 01.01.89 Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 27.04.88 N 1184

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 7, 1988


Diese Norm legt потенциометрический Methode zur Bestimmung von Kobalt bei der Masse seinen Anteil von 1 bis 60% in festen gesinterten Legierungen, Hartmetall-Karbid-Mischungen.

Die Methode basiert auf der Oxidation von Kobalt-bis dreiwertigen Zustand железосинеродистым Kalium in Ammoniak-Umgebung. Überschüssige железосинеродистого Kalium оттитровывают потенциометрически Lösung von Sulfat Kobalt.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 14339.0−82.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Anlage für die Durchführung потенциометрического Titration.

Die Elektrode Platin-Anzeige.

Draht aus Wolfram — Elektrode zu bekommen.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, Dichte 1,84 G/cm.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, Dichte 0,91 G/cm.

Ammonium Sulfat nach GOST 3769−78, 25% ige Lösung.

Ammonium-Citrat nach GOST 3653−78, 30% ige Lösung.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, Dichte 1,4 G/cm.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78, Dichte 1,12 G/cm.

Papier Flachbildschirm.

Cobalt-Sulfat oder Metall.

Die Lösung Sulfat Kobalt Standard 0,002 G/cmbietet zwei Möglichkeiten zur Verfügung:

a) 10 G Sulfat Kobalt in Wasser gelöst, 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Die Konzentration der Lösung stellen durch elektrolytische Verfahren;

B) 2,0 G metallisches Kobalt gelöst in 10 cmSalpetersäure, verdampft bis feuchten Salze, 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure und eingedampft, um die Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Kalium железосинеродистый nach GOST 4206−75, eine Lösung von 0,03 G·EKV/DM.

11 G железосинеродистого Kalium in Wasser gelöst-dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Für die Festlegung des Verhältnisses der Mengen (Konzentrationen) eine Lösung von Cobalt und Sulfat железосинеродистого Kalium in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmGießen Sie die 20 cmLösung Ammonium-Sulfat, 10 cmLösung лимоннокислого Ammonium, 100−200 cmWasser, 80 cmAmmoniak und 10 bis 20 cmder Lösung железосинеродистого Kalium.

Die vorbereitete Lösung titriert потенциометрически Lösung von Sulfat Kobalt.

Verhältnis von Mengen (Konzentrationen) eine Lösung von () berechnet sich nach der Formel

,

wo  — Volumen der Lösung железосинеродистого Kalium genommen für die Feststellung des Verhältnisses, cm;

 — das Volumen der Lösung Sulfat Kobalt, der Haushalt für die Titration железосинеродистого Kalium, cm.

Analysenwaagen Typ WLR-200 oder jede andere Art, die Messunsicherheit der Wägung nicht mehr als ±0,0002 G.

Magnetisches Rührwerk MM-5.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Je nach dem erwarteten Gehalt von Kobalt nehmen eine abgewogene Masse in übereinstimmung mit der Tabelle.1, wurde unter erwärmen in 10 cmSchwefelsäure und 5 G Ammoniumsulfat in жаростойком Glas, mit Stunden-Glas, oder die Anhängung des Versuches, das mit Wasser aufgelöst in einer Mischung von 15−20 cmFluor-und 5 cmSalpetersäure in einer Platin-Schale.

Tabelle 1

Nach der Auflösung naweski Gießen 5 cmeiner Lösung von Schwefelsäure und eingedampft, um die Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid. Die gekühlte Lösung in ein Glas gegossen, waschen Sie die Tasse 2−3 mal подаммиачной Wasser.

Ergänzen von den kleinen Portionen 20 cmLösung von Ammonium-Sulfat, 10 cmLösung von Ammonium лимоннокислого und 150 cmWasser. Die Probe vorsichtig neutralisiert Ammoniak bis schwach saure Reaktion auf Flachbildschirm Papier «Kongo», fügt 80 cmammoniaklösung, Wonach die zu analysierende Lösung abgekühlt.

Zu анализируемому Lösung aus der Bürette Gießen Sie die Lösung железосинеродистого Kalium in übereinstimmung mit der Tabelle.1.

In die vorbereitete Lösung getaucht magnetischen Rührer und Elektroden und оттитровывают überschüssige железосинеродистого Lösung von Kalium-Sulfat Kobalt bis zum starken Anstieg des Potentials.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil Kobalt () in Prozent berechnet sich nach der Formel:

,

wo  — Volumen der Lösung железосинеродистого Kalium angehängt анализируемому Lösung, cm.

 — Volumen der Lösung Sulfat Kobalt, verbrauchte auf der Rück-Titration der überschüssigen Lösung железосинеродистого Kalium, cm;

 — das Verhältnis der Mengen (Konzentrationen) eine Lösung von Cobalt und Sulfat железосинеродистого Kalium;

 — die Konzentration von Kobalt in der Standard-Lösung Sulfat Kobalt, G/cm;

 — Masse der Probe des Versuches,

G.

4.2. Die zulässigen Abweichungen zwischen den parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2