GOST 22536.11-87

• gost-2253611-87.pdf (365.53 KiB)
  ГОСТ 22536.11-87

GOST 22536.11−87 Kohlenstoff-Stahl und Stahlguß legiert. Methoden zur Bestimmung von Titan (mit Änderung N 1)

GOST 22536.11−87

Gruppe B09
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

STAHL UND STAHLGUß LEGIERT

Methoden zur Bestimmung von Titan

Carbon steel and unvermischtes cast iron.
Methods for determination of titanium

ОКСТУ 0809

Gültigkeit: ab 01.01.88
bis 01.01.98*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 7−95 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11, 1995). — Hinweis «KODEX».

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR

DARSTELLER

D. K. Nesterow, Kand. techn. Wissenschaften; S. I. Рудюк, Kand. techn. Wissenschaften; N. N. Gritsenko, Kand. chem. Wissenschaften (Leiter des themes); V. F. Kovalenko, Kand. techn. Wissenschaften; S. V. Spirina, Kand. chem. Wissenschaften (Leiter des themes); O. M. Киржнер

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 20.02.87 N 301

3. IM GEGENZUG GOST 22536.11−77

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. NEUAUFLAGE. Dezember 1987

Es gibt eine Änderung N 1., genehmigt durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 28.03.90 N 659, den Sie in Schritt mit 01.10.90 und veröffentlicht in IUS N 6, 1990

Änderung im Text IUS N 6, 1990


Diese Norm legt photometrisch (bei der Massen-Anteil der Titan von 0,01 bis 0,10%) und экстракционно-photometrisch (bei der Masse der Anteil von Titan 0,005 bis 0,10%) Methoden zur Bestimmung von Titan in Stahl und нелегированном zu verhindern.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 22536.0−87.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung lackiert in der Farbe gelb komplexen verbindungen von Titan mit диантипирилметаном in muriate Umgebung und Messung светопоглощения des erhaltenen Komplexes bei einer Wellenlänge von 395 Nm. Der Einfluss von Eisen (III) und Vanadium (V) zu beseitigen Zusatz von Ascorbinsäure.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.2. Apparate und Reagenzien

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder GOST 14262−78 und verdünnte 1:4, 1:2 und 1:20.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−84.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−84.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder GOST 14261−77, verdünnt 1:1, 1:6 und 1:9.

Ascorbinsäure nach der normativ-technischen Dokumentation, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/L, frisch zubereitet.

Eisen карбонильное nach GOST 13.610−79.

Диантипирилметан auf der normativ-technischen Dokumentation, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/L, frisch: 50 G диантипирилметана gelöst in 300 cmSalzsäure, verdünnt 1:6, gefiltert durch den Filter «das weiße Band» in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke aufgefüllt mit der gleichen Säure und vermischen.

LED Universal, Papier.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Titan Metall nach GOST 19807−74*.
_______________
* Wirkt GOST 19807−91. — Hinweis «KODEX».

Titandioxid in der normativ-technischen Dokumentation.

Titan Sulfat, Standardlösungen.

Lösung A: 0,1668 G свежепрокаленного bei 1000 °C Titandioxid wurde in einem Platin-Tiegel und legiert mit 2−3 G пиросернокислого Kalium bei 750−800 °C.

Nach dem abkühlen der Schmelze gelöst in 300 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:20, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, aufgefüllt bis zur Markierung verdünnt 1:20 mit Schwefelsäure und vermischen. 1 cmLösung A enthält 0,0001 G Titan.

Die massive Konzentration der Standardlösung stellen wie folgt: 50 cmStandard-Lösung A wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200−250 cm, mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm, Gießen Sie unter rühren Ammoniak bis pH 8−9 auf Universal-Indikator und dann im überschuss von 3−5 cm. Die Lösung mit dem gefallenen Niederschlag und zum sieden erhitzt, der Niederschlag wurde abfiltriert, auf dem Filter «das weiße Band» und 3−4 mal gewaschen mit warmem Wasser, enthaltend 1 Dezimeter10 cmAmmoniak. Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem vorher geglüht bis gewichtskonstanz und gewichtet Platin-Tiegel, озоляют und calciniert bei 1000−1100 °C bis gewichtskonstanz. Nach dem abkühlen der Tiegel im Exsikkator mit Sediment gewogen.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Eine massive Konzentration von Titan Sulfat , ausgedrückt in Gramm Titan 1 cmLösung berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Tiegels mit Sediment Titandioxid, G;

 — die Masse des Tiegels ohne Tiefgang Titandioxid, G;

 — die Masse des Tiegels mit dem Bodensatz in einem kontrollexperiment, G;

 — die Masse des Tiegels ohne Tiefgang im kontrollexperiment, G;

0,5996 — Umrechnungsfaktor von Titandioxid auf Titan;

 — Volumen der Lösung Sulfat Titan genommen für die Installation des Titels, cm.

Vorbereitung der Standardlösung Und erlaubt aus Titanmetall. Dazu 0,1 G metallisches Titan wird in ein Glas mit einer Kapazität von 200−250 cm, Gießen Sie 50 cmvon Schwefelsäure, verdünnt 1:2, und durch erwärmen gelöst. Nach dem auflösen in einem Glas tropfenweise Salpetersäure bis Entfärbung der Lösung und dampft bis zum auftreten von dichten dämpfen von Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt, vorsichtig waschen Sie die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure, verdünnt 1:20, und gerührt.

Lösung B: (unmittelbar vor der Anwendung): 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure, verdünnt 1:20, und gerührt.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Titan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1

).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung Stahl oder Gusseisen Gewicht: 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund aufgelöst in 25 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, bei mäßiger Erwärmung, bedeckt das Becherglas Stunden-Glas. Nach dem vollständigen auflösen der Probe vorsichtig Gießen Sie die tropfenweise Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens und im überschuss von 1 cm. Die Lösung aufkochen und bis zur Entfernung der Oxyde des Stickstoffes, dann eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure. Den Inhalt des Glases abgekühlt, gewaschen Wände der Tasse und die Sanduhr Wasser, Gießen Sie 30 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Die gekühlte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Bei der Analyse von Gusseisen oder im Falle des Ausfalles der Ausfällung von Kieselsäure-Lösung nach dem auflösen der Salze durch den Filter filtriert «das weiße Band» mit ein wenig фильтробумажной Masse gewaschen und das Pellet Filter und 5−6 mal mit heißem Wasser. Das Filtrat und die waschlösungen wurden gesammelt in einen Messkolben überführt und mit 100 cm.

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und calciniert bei 800 bis 900 °C. das Pellet feuchten 2−3 Tropfen Schwefelsäure, verdünnt 1:4, Gießen 5−6 cmFlusssäure und vorsichtig eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure. Der Rest in Tiegeln kalziniert für 5−10 min bei 800−900 °C und legiert mit 1 G пиросернокислого Kalium. Die Schmelze abgekühlt, wurde unter erwärmen in 20−30 cmSalzsäure, verdünnt 1:9. Die resultierende Lösung wird für Filtrat-dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm. Die Lösung in den Kolben gebracht wird bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Ein Teil der Lösung filtriert durch ein trockenes Filter in einen trockenen Kolben, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

In zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert die vorpipettierten Teil Lösung auf 25 cmbei Massen-Anteil von Titan 0,01−0,05% und nach 10 cmbei der Massen-Anteil der Titan-0,05−0,1%. Ergänzen bis 15 cmigen Lösung von Ascorbinsäure, gerührt und inkubiert 5−7 min. Dann wurden 15 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und in einen Glaskolben von 10 cmLösung диантипирилметана. Dann wurden 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und in einen Glaskolben von 10 cmLösung диантипирилметана. Die Lösungen wurden in Flaschen bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Nach 40 min Messung der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die maximal Bandbreite im Bereich von 390−405 Nm oder mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 395 Nm. Als Lösung Vergleich verwenden die Lösung, zubereitet ohne Zusatz von диантипирилметана. Die Dicke der absorbierenden Schicht Küvetten sind so gewählt, um den optimalen Wert der optischen Dichte.

Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Aus dem Wert der optischen Dichte der einzelnen analysierenden Lösung subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung. Die Masse von Titan finden Sie auf градуировочному Grafiken oder Methode für den Vergleich mit der Standardprobe.

(Geänderte Fassung,

Bearb. N 1).

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 0,5 G carbonyleisen oder Stahl unmittelbarer in der Zusammensetzung des analysierten nicht mit Titan. Bei der Bestimmung von Titan im Bereich von 0,05−0,1% in fünf von Ihnen ergänzen die Standard-Lösung Und in einer Menge von 2,5; 3,0; 4,0; 4,5; 5,0 cm, das entspricht 0,00025; 0,0003; 0,0004; 0,00045; 0,0005 G Titan. Bei der Bestimmung von Titan im Bereich von 0,01−0,05% in fünf Gläser ergänzen die Standard-Lösung B in einer Menge von 2,5; 5,0; 10,0; 20,0; 25,0 cm, das entspricht 0,000025; 0,000050; 0,000100; 0,000200; 0,000250 G Titan. Das sechste Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen. Weiter führen Sie die Analyse wie in Abschnitt 2 angegeben.3.1. Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Masse von Titan bauen градуировочный Zeitplan. Erlaubt die Konstruktion градуировочного Grafik in Koordinaten: optische Dichte — Massenanteil von Titan.

(Geänderte Fassung. Bearb. N 1).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil von Titan in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Titans in der analysierten Probe wurde über градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, G.

2.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil des Titans in der Tabelle.

(Geänderte Fassung. Bearb. N 1).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-METHODE PHOTOMETRISCH

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung lackiert in der Farbe gelb komplexen verbindungen von Titan mit диантипирилметаном und chlorhaltigen zinn, экстрагировании seine Chloroform und Messung светопоглощения erhaltenen Extrakt bei einer Wellenlänge von 395 Nm.

3.2. Apparate und Reagenzien

Geräte und Reagenzien nach Anspruch 2.2 mit dem Zusatz:

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder nach GOST 14261−77 und verdünnt 1:9;

Chloroform nach GOST 20015−74;

zinn metallisches granuliert nach der normativ-technischen Dokumentation;

zinn двухлористое 2-Wasser TU-09−5393−88, svejeprigotovlenny Lösung: 200 G zinnchlorid gelöst in 145 cmheißer Salzsäure. Die Lösung abgekühlt, fügen Sie ein paar Pellets zinn und doliwajut zu Wasser bis 1 DM.

Eisen карбонильное nach GOST 13.610−79, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 20 G/L: 2,0 G carbonyleisen befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund gelöst in 25 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, bei mäßiger Erwärmung. Nach dem vollständigen auflösen der Probe vorsichtig Gießen Sie die tropfenweise Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens und im überschuss von 1 cm. Die Lösung aufkochen und bis zur Entfernung der Oxyde des Stickstoffes, dann eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure. Den Inhalt des Glases abgekühlt, die Wände gewaschen Tasse 50 cmSalzsäure, verdünnt 1:9, und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Die gekühlte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnt 1:9, und gerührt.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1

).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Eine abgewogene Stahl oder Gusseisen mit einem Gewicht von 1 G (bei der Masse der Anteil von Titan 0,005 bis 0,01%) und 0,5 G (bei der Massen-Anteil der Titan von 0,01 bis 0,1%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund gelöst in 25 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, bei mäßiger Erwärmung, bedeckt das Becherglas Stunden-Glas. Nach dem vollständigen auflösen der Probe vorsichtig Gießen Sie die tropfenweise Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens und im überschuss von 1 cm. Die Lösung aufkochen und bis zur Entfernung der Oxyde des Stickstoffes, dann eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure. Den Inhalt des Glases abgekühlt, gewaschen Wände der Tasse und die Sanduhr Wasser, Gießen Sie die 30 cmSalzsäure, verdünnt 1:9, und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Die gekühlte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnt 1:9, und gerührt. Bei der Analyse von Gusseisen Lösung durch den Filter filtriert «das weiße Band» in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund 5−6 mal gewaschen Salzsäure, verdünnt 1:9.

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und calciniert bei 800 bis 900 °C. das Pellet feuchten 2−3 Tropfen Schwefelsäure, verdünnt 1:4, Gießen 5−6 cmFlusssäure und vorsichtig eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure. Der Rest in Tiegeln kalziniert für 5−10 min bei 800−900 °C und legiert mit 1 G пиросернокислого Kalium. Die Schmelze abgekühlt, wurde unter erwärmen in 20−30 cmSalzsäure, verdünnt 1:9, die resultierende Lösung verbinden an den Filtrat-dimensional in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm. Die Lösung im Kolben wurde dann eingestellt, bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnt 1:9, und gerührt.

Аликвотную Teil der Lösung, gleich 20 cm(bei der Masse der Anteil von Titan 0,005 bis 0,05%) und 10 cm(bei der Massen-Anteil der Titan von 0,05−0,1%), wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 15 cm Gießen Sie dieLösung von Ascorbinsäure und vermischen. Nach 5 min 15 cm Gießen Sie dieSalzsäure, verdünnt 1:9, 10 cmдиантипирилметана und wieder gerührte Lösung. Nach 40 min eine Lösung von übersetzen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 200 cm, waschen die Wände der Tasse Salzsäure, verdünnt 1:9, Gießen Sie 5 cmLösung von zinnchlorid, mischen und Gießen Sie die 20 cmChloroform.

Scheidetrichter geschüttelt und für 1 min und nach Trennung der Schichten dekantiert die organische Schicht in einen Messkolben überführt und mit 50 cm. Extraktion zweimal wiederholt, indem 5 cmChloroform und sammeln die organischen Schichten in die gleiche Flasche. Der Extrakt in den Kolben bis zur Marke aufgefüllt mit Chloroform gerührt und filtriert durch ein trockenes Filter in einen trockenen Kolben, die schließen Sie den Deckel. Messung der optischen Dichte des gefärbten Extrakt auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die maximal Bandbreite im Bereich von 390−405 Nm oder mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 395 Nm. Als Vergleich der Lösung Chloroform verwendet.

Die Dicke der absorbierenden Schicht Küvetten sind so gewählt, um den optimalen Wert der optischen Dichte.

Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Aus dem Wert der optischen Dichte der einzelnen analysierenden Lösung subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse von Titan finden Sie auf градуировочному Grafiken oder Methode für den Vergleich mit der Standardprobe.

(Geändert редакц

Oia, Bearb. N 1).

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs Gläser gelegt auf 10 cm(bei der Massen-Anteil der Titan-0,005−0,01%) oder 5 cm(bei der Masse Dolo Titan 0,01−0,05%) oder 2,5 cm(bei der Massen-Anteil der Titan-0,05−0,1%) Lösung von carbonyleisen, in fünf davon nacheinander Gießen 1; 2; 3; 4; 5 cmStandardlösung B Titan, das entspricht 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 G Titan. Das sechste Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen.

Um Lösungen in Tassen Gießen 15 cmLösung von Ascorbinsäure und vermischen. Nach 5 min 15 cm Gießen Sie dieSalzsäure, verdünnt 1:9, 10 cmdie Lösung диантипирилметана und erneut gemischt. Dann wurde die Lösung zu bereiten Extraktion, wie in Anspruch 3.3.1. Bei der Messung светопоглощения als Vergleich der Lösung verwenden Extrakt der sechsten Tasse, nicht mit Titan. Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Masse von Titan bauen градуировочный Zeitplan. Erlaubt die Konstruktion градуировочного Grafik in Koordinaten: optische Dichte — Massenanteil von Titan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1)

.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Titans () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Titans in der analysierten Probe wurde über градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil des Titans in der Tabelle.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).