GOST 11930.10-79

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  ГОСТ 11930.10-79

GOST 11930.10−79 Materialien verschmolzen. Methode zur Bestimmung von Wolfram (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 11930.10−79

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

MATERIALIEN VERSCHMOLZEN

Methode zur Bestimmung von Wolfram

Hard-facing materials. Method of determination tungsten

ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1980−07−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 21. März 1979 N 982 Datum der Einleitung installiert 01.07.80

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

AUSGABE (August 2011) mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Dezember 1984 Dezember 1989 (IUS 3−85, 3−90)


Diese Norm legt фотоколориметрический Methode zur Bestimmung von Wolfram (bei massenhaft Wolfram Anteil von 0,2 bis 15%) in наплавочных Materialien.

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Wolfram mit роданидом in saurem Medium in Gegenwart eines reduktionsmittels.

Die zugehörigen Bauteile werden durch präzipitation гидроокисью Natrium.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 11930.0−79.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Analysenwaagen Arten von ADV-200, NAß-200M oder jede andere Art, die Wägen mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0002 G.

Фотоколориметры Typen FEK-56, FEK-56M oder eines anderen Typs.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:4.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Natrium Hydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 20%.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Ammonium oder Kalium kaliumthiocyanat, die Lösung mit einem Massenanteil von 50%.

Titan треххлористый, Lösung; wird wie folgt hergestellt: 1 cmLösung mit einem Massenanteil von 15% треххлористого Titan 24 cm verdünntSalzsäure, verdünnt 1:1 (Lösung speichern nicht länger als 2 Tage).

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.

Wolfram-Anhydrid.

Eine Lösung von Wolfram Standard; wird wie folgt hergestellt: 0,1261 G Wolfram Anhydrids durch erwärmen gelöst in 100 cmLösung mit einem Massenanteil von 20% Natriumhydroxid, gegossen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung enthält 0,0001 G Wolfram.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Eine abgewogene Probe eine Masse von 0,5 G (bei der Masse Dolo Wolfram 0,2−0,4%) wurde unter erwärmen in 50 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, Gießen Sie 1−2 cmSalpetersäure und zweimal eingedampft, um die Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid. Die gekühlte Lösung wird mit Wasser verdünnt, mit einer alkalischen Lösung neutralisieren und tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 20 cmheißem (70−80 °C) 20%-igen Lösung von Lauge, verdünnt mit Wasser bis zur Marke und vermischen. Ein Teil der Lösung filtriert durch ein trockenes Filter in ein trockenes Becherglas. Ausgesuchte 5−20 cmSickerwasser in einen Messkolben überführt und mit 50 cm. Gießen Sie 1 cm50%-igen Lösung роданистого Ammonium, 15 cmSalzsäure und 1 cmMörtel треххлористого Titan. Nach der Zugabe jedes Reagens den Inhalt des Kolbens gerührt. Die Lösung verdünnen zu Wasser bis zu einer Markierung und wieder vermischen. Die optische Dichte der gefärbten Lösungen auf Messen фотоэлектроколориметре mit Farbfilter blau (434 Nm) in der Küvette mit der Dicke des absorbierenden Schicht von 50 mm. Wolfram-Gehalt in Gramm finden Sie auf градуировочному Grafiken.

3.2. Eine abgewogene Probe der Masse 0,1 G (bei der Massen-Anteil der Wolfram-von 4 bis 11%) wurde unter erwärmen in 50 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, Gießen Sie 1−2 cmSalpetersäure. Die Lösung zweimal eingedampft, um die schwachen Dämpfe von Schwefelsäure. Wenn eine charge nicht vollständig aufgelöst hat, dann ist es legiert mit пиросульфатом Kalium.

Die zu analysierende Lösung neutralisiert Kongo nach einer Lösung mit einem Massenanteil von 20% Natriumhydroxid gegossen und in einen Messkolben überführt und mit 250 cmmit 30 cmheißen Lösung mit einem Massenanteil von 20% Natriumhydroxid, dann abgekühlt, mit Wasser verdünnt bis zur Markierung und vermischen. Ein Teil der Lösung filtriert in ein trockenes Becherglas und nehmen аликвотную Teil (5−10 cm) in einen Messkolben überführt und mit 50 cm. Weiter Analyse führen, wie unter Punkt 3.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.3. Aufbau градуировочного Grafik

Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmangeordnet 1, 2, 3 und 4 cmWolfram-Standardlösung, verdünnt bis 20 cmWasser und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.1.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil an Tungsten () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Wolfram, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Verdünnung des zu analysierenden Lösung, cm;

 — аликвотная Teil des zu analysierenden Lösung, cm;

 — Masse der Probe, G.

4.2. Die Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der drei parallelen Definitionen und zwei Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte soweit dies Divergenzen in der Tabelle dargestellt.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).