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GOST 12352-81

GOST R ISO 15353-2014 STAAT GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4940-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STAATLICHE NORM P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 STAATLICHE NORM R 50424-92 STAATLICHE NORM P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STAATLICHE NORM P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST P 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STAATLICHE NORM P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STAATLICHE NORM P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 STAATLICHE NORM ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 STAATLICHE NORM ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STAATLICHE NORM R 54790-2011 STAATLICHE NORM P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STAATLICHE NORM P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 12352−81 Stahl legierte und hochlegierte. Methoden zur Bestimmung des Nickels (mit Änderung N 1)


GOST 12352−81

Gruppe В39


INTERSTATE STANDARD

STAHL LEGIERTE UND HOCHLEGIERTE

Methoden zur Bestimmung des Nickels

Steels alloyed and highalloyed.
Methods for the determination of nickel


ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 1982−01−01

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 16.04.81 № 1997

Im GEGENZUG GOST 12352−66 im Teil Kap. 2, 3

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll Nr. 2−92 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

REISSUE (März 1999) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Juli 1986 (IUS 10−86)


Diese Norm legt Verfahren zur Bestimmung von Nickel: photometrisch (bei Massen-Anteil von 0,01 bis 4,0%), gravimetrische (bei Massen-Anteil von 0,5 bis 45,0%) und Atom-Absorptions — (bei Massen-Anteil von 0,1 bis 15,0%) in legierten und hochlegierten Stählen.

Standard voll entspricht ST SEV 962−78.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473−90.

2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL

2.1. Die Bestimmung des Nickels (0,01−0,5%) in Stählen mit einem Massenanteil von Kupfer bis 1%, Kobalt bis zu 1% und Mangan bis zu 2%.

2.1.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung lackiert in rot komplexen verbindungen von Nickel mit диметилглиоксимом in der Umgebung von Ammoniak in Gegenwart von бромистого und бромноватокислого Kalium und Messung светопоглощения Lösung bei einer Wellenlänge von 530 Nm.

2.1.2. Apparate und Reagenzien

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder nach GOST 14261−77 und verdünnte 1:4.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder nach GOST 11125−84.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder nach GOST 14262−78 und verdünnter 1:5.

Die Mischung aus Salpetersäure und Salzsäure im Verhältnis 1:3.

Zitronensäure nach GOST 3652−69, eine Lösung von 100 G/DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Kalium бромистый nach GOST 4160−74.

Kalium бромноватокислый nach GOST 4457−74.

Die Lösung бромистого und бромноватокислого Kalium: 39 G бромистого Kalium und 10 Gramm бромноватокислого Kalium in Wasser gelöst-dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 1 DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79 und verdünnte mit 3:2.

Ethylalkohol nach GOST 18.300−87.

Diacetyldioxim nach GOST 5828−77, Lösung 10 G/LГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1): 10 G dimethylglyoxim gelöst in Ethanol-dimensional in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 1 DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), bis zur Markierung aufgefüllt mit Ethylalkohol und gerührt, vor dem Gebrauch wird die Lösung filtriert.

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13.610−79.

Nickel-Metall-GOST 849−97.

Gegen Nickelsulfat, Standard-Lösung: 0,1 G metallisches Nickel aufgelöst in 15−20 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Salpetersäure, Gießen 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Schwefelsäure (1:5), man dampft bis zum Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure und kühlen. Salz gelöst in 100 bis 150 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Wasser, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Lösung enthält 0,0001 G Nick

la.

2.1.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Stahl 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200−250 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), wurde unter erwärmen in 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Schwefelsäure (1:5) und Salpetersäure oxidieren, indem es tropfenweise. Wenn der Stahl nicht löslich in Schwefelsäure (1:5), wurde eine Probe, gelöst in 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)säuregemisch. Dann Gießen Sie die 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Schwefelsäure (1:5) und die Lösung eingedampft, um den Anfang der Markierung Dämpfe von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen des Salzes aufgelöst in 100−120 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Wasser, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Ein Teil der Lösung filtriert durch ein trockenes Filter in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), verwerfen die beiden ersten Portionen des Filtrats. Die vorpipettierten zwei Teile der Lösung auf 25 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)wurde in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)und unter ständigem rühren nacheinander Gießen Sie in jede dreidimensionale Kolben 20 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)iger Zitronensäure, 5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Salzsäure (1:4), 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Lösung бромистого und бромноватокислого Kalium und 2−3 min 25 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)ammoniaklösung (3:2). Die Lösungen gemischt und sofort abgekühlt auf 20 °C.

In einen der Kolben Gießen Sie 1 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Lösung von dimethylglyoxim in eine andere Flasche Gießen Sie 1 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)von Ethylalkohol. Die Lösungen wurden bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und mischen. Innerhalb von 25 min Messung der optischen Dichte der gefärbten Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 530 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die maximal Bandbreite von Wellenlängen im Bereich von 530−550 Nm. Die Dicke der Licht absorbierenden Schicht Küvette wird so gewählt, dass die optimale Absorption des Lichtes, der optimale Wert der optischen Dichte.

Als Vergleich der Lösung verwenden аликвотную Teil des zu analysierenden Lösung, die alle Reagenzien, mit Ausnahme von dimethylglyoxim.

Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Aus dem Wert der optischen Dichte der einzelnen analysierenden Lösung subtrahiert den Mittelwert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse des Nickels findet in градуировочному

Grafik.

2.1.4. Aufbau градуировочного Grafik

Für Stähle mit einem Massenanteil von 0,01 bis 0,05% Nickel in sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 200 bis 250 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)platziert 0,5 G carbonyleisen oder 0,5 G Stahl unmittelbarer in der Zusammensetzung des analysierten nicht mit Nickel, und Gießen Sie nacheinander 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Standardlösung Nickel und weitere Analyse erfolgt wie in Abschnitt 2.1.3.

Für Stähle mit einem Massenanteil von 0,05 bis 0,5% Nickel in fünf Tassen Kapazität von 200−250 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)platziert 0,5 G carbonyleisen oder 0,5 G Stahl unmittelbarer in der Zusammensetzung des analysierten nicht mit Nickel, und Gießen Sie konsequent 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Standardlösung Nickel und weitere Analyse erfolgt wie unter Punkt 2.1.3.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Massen des Nickels bauen градуировочный Zeitplan.

2.1.2−2.1.4. (Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

2.2. Bestimmung von Nickel (0,1−4,0%) in Stählen mit einem Massenanteil von Kupfer bis zu 2%, Kobalt bis zu 1,5% Mangan bis zu 2%

2.2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung lackiert in rot komplexen verbindungen von Nickel mit диметилглиоксимом in alkalischem Medium in Gegenwart eines Oxidationsmittels надсернокислого Messung von Ammonium und светопоглощения der Lösung bei einer Wellenlänge von 440 Nm.

2.2.2. Apparate und Reagenzien

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Kalium-Natrium виннокислый (4-Wasserstraße) nach GOST 5845−79, eine Lösung von 200 G/DezimeterГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Natrium-OXID-Hydrat nach GOST 4328−77, eine Lösung von 50 G/DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Ammonium надсернокислый (персульфат Ammonium) nach GOST 20478−75, eine Lösung von 100 G/DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Diacetyldioxim nach GOST 5828−77, Lösung 10 G/LГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)in eine Lösung von 50 G/DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — OXID-Hydrat Natrium: 10 G dimethylglyoxim aufgelöst in 500 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Lösung 50 G/DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — OXID-Hydrat Natrium. Die resultierende Lösung wird zu 1 LГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)einer Lösung von 50 G/DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — OXID-Hydrat Natrium; vor dem Gebrauch wird die Lösung filtriert.

Die restlichen Reagenzien und Lösungen — nach Abschnitt 2.1

.2.

2.2.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung einer Masse von 0,1 G befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 bis 300 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), durch erwärmen gelöst in 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Schwefelsäure (1:5) und Salpetersäure oxidieren, indem es tropfenweise. Wenn der Stahl nicht löslich in Schwefelsäure (1:5), wurde eine Probe, gelöst in 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)säuregemisch. Eine Lösung von gekocht bis zur Entfernung der Stickoxide, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)bei der Masse der Anteil von Nickel 0,1−1,5% oder in einen Messkolben überführt und mit 200 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)bei Massen-Nickel-Anteil von über 1,5% bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser, gerührt und filtriert durch ein trockenes Filter, verwerfen der ersten portion des Filtrats. Die vorpipettierten zwei Teile der Lösung auf 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)wurde in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), 20−30 cm addierenГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Wasser und 2−3 Tropfen Salpetersäure. Weiter, unter ständigem rühren, in jeden Kolben 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Lösung сегнетовой Salz, 20 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Lösung OXID-Hydrat Natrium und 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)надсернокислого Ammonium. Nach 0,5−1 min in eine der Kolb 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Lösung von dimethylglyoxim in eine andere Flasche Gießen 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)OXID-Hydrat Natrium-und lassen für 2−3 min.

Die Lösungen abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Nach 5 min Messen die optische Dichte der gefärbten Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 440 Nm oder auf фотоэлекгроколориметре mit dem Farbfilter, die maximal Bandbreite von Wellenlängen im Bereich von 420−460 Nm. Die Dicke der Licht absorbierenden Schicht Küvette wird so gewählt, dass die optimale Absorption des Lichtes, der optimale Wert der optischen Dichte.

Als Vergleich der Lösung verwenden entsprechende аликвотную Teil des zu analysierenden Lösung, die alle Reagenzien, mit Ausnahme von dimethylglyoxim.

Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Aus dem Wert der optischen Dichte der einzelnen analysierenden Lösung subtrahiert den Mittelwert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse des Nickels findet in градуировочному G

рафику.

2.2.4. In sechs Gläser mit einer Kapazität von 200−250 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)platziert 0,1 G carbonyleisen oder Stahl unmittelbarer in der Zusammensetzung des analysierten nicht mit Nickel. In fünf Gläser Gießen konsequent 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Standardlösung Nickel und weitere Analyse erfolgt wie in Abschnitt 2.2.3.

Als Vergleich der Lösung unter Verwendung einer Lösung von Eisen oder Stahl im sechsten Tasse, in die injiziert alle Reagenzien mit Ausnahme der Standardlösung Nickel.

Abot der optischen Dichte und der entsprechenden Massen des Nickels bauen градуировочный Zeitplan.

2.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Massive Nickel-Anteil (ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1);


wo ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — Masse des Nickels in der analysierten Probe wurde über градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

2.2.2−2.3. (Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

3. GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Abscheidung von Nickel mit einer alkoholischen Lösung von dimethylglyoxim in слабоаммиачной Medium, trocknen des so erhaltenen Niederschlags диметилглиоксимата Nickel bei (120±5)°C und Wiegen.

3.2. Reagenzien

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder nach GOST 14261−77 und verdünnter 1:1, 1:4, 1:10, 1:1000.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder nach GOST 11125−84.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder nach GOST 14262−78 und verdünnte 1:1, 1:4.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, eine Lösung von 500 G/DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Ammonium muriate nach GOST 3773−72, gesättigte Lösung.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75, eine Lösung von 200 G/DezimeterГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 19522−74, eine Lösung von 50 G/DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Natrium-OXID-Hydrat nach GOST 4328−77, eine Lösung von 50 G/DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Diacetyldioxim nach GOST 5828−77 Ethanol-Lösung 10 G/LГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1): 10 G dimethylglyoxim gelöst in Ethanol-dimensional in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 1 DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), bis zur Markierung aufgefüllt mit Ethylalkohol und gerührt; vor dem Gebrauch wird die Lösung filtriert.

10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Lösung reicht für die Pellet 0,025 G Nickel.

Ethylalkohol nach GOST 18.300−87 und verdünnt 1:3.

Thioacetamid, eine Lösung von 20 G/DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Kalium пиросернокислый NACH GOST 7172−76.

LED Universal, Papier.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1

).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Masse der Probe des Stahls in Abhängigkeit vom Gehalt an Nickel wird durch die Tabelle 2.

Tabelle 2*

   

Massenanteil von Nickel, %

Die Masse der Probe, G

Von 0,50 bis 2,00

2
St. 2,00 «4,00
1
«4,00» 10,0
0,5
«10,0» 30,0
0,2
«30,0» 45,0 0,1

___________________
*Tabelle. 1. (Ausgeschlossen, Bearb. Nr. 1).

3.3.2. Bestimmung von Nickel in Stählen mit einem Massenanteil von bis zu 0,50% Kupfer und enthalten kein Kobalt und Wolfram

Die Anhängung Stahl befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)und wurde unter erwärmen in 25 bis 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Salzsäure, oxidieren 5−7 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Salpetersäure, indem es tropfenweise, und dampft die Lösung trocknen. Zum Trockenrückstand 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Salzsäure (1:1), trockne eingedampft und inkubiert für mindestens 1 h bei 130 °C.

3.3.2.1. Nach dem abkühlen auf Trockenrückstand Hinzugefügt 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Salzsäure (1:1), erwärmen bis zur Auflösung von Salzen, fügen Sie 100−150 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)heißem Wasser, erhitzt bis zum Kochen und Filtrieren durch ein Filter «das weiße Band». Filter mit Sediment dreimal gewaschen heißer Salzsäure (1:10) und anschließend mit heißem Salzsäure (1:1000) bis zur vollständigen Entfernung von Eisen-Ionen (Kontrolle erfolgt nach der Reaktion mit роданистым Ammonium). Die resultierende primäre Filtrat behalten für den weiteren Verlauf der Analyse.

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und verbrannt. Zu einer Ablagerung in den Tiegel zugegeben 2−5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Flusssäure und 0,5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Schwefelsäure (1:1) wird zur Entfernung von dämpfen von Schwefelsäure, der Rest legiert mit 2−3 G пиросернокислого Kalium. Die Schmelze ausgelaugt in einem Glas heißem Wasser, fügen 5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Salzsäure (1:1) die Lösung wurde filtriert und durch das Filter «das weiße Band». Der Niederschlag wurde gewaschen 2−3 mal mit warmem Wasser. Der Filter verworfen, das Filtrat verbinden mit dem primären Filtrat.

3.3.2.2. Die Vereinigten Filtrat hinzugegeben 40 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)der Lösung der Weinsäure und Ammoniak bis pH 8−9 (hier und weiter Kontrolle des pH-Wertes führen auf Universal-Indikator). Die Lösung verdünnen zu Wasser bis zum Umfang 400 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), säuert mit Salzsäure (1:4) auf einen pH von 4−6, erwärmt auf 50 °C wurden 25−30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Lösung von dimethylglyoxim und unter ständigem rühren Ammoniak bis pH 8−9. Nach dem absetzen des Niederschlags prüfen die Vollständigkeit der Abscheidung des Nickels durch Zugabe einer Lösung von dimethylglyoxim. Die Lösung mit dem Bodensatz stehen lassen für mindestens 1 h bei 40−60°C. Dann der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «das weiße Band» und mit heißem Wasser gewaschen, bis die vollständige Entfernung der Eisenionen. Der Filterkuchen aufgelöst heißer Salzsäure (1:1), Filter mit heißem Wasser gewaschen. Die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 400 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)und wiederholt die Fällung des Nickels durch Zugabe von 5−15 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Lösung der Weinsäure, 10−25 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Lösung von dimethylglyoxim und Ammoniak bis pH 8−9. Die Lösung mit dem Bodensatz stehen lassen für 1 h bei 40−60°C. der Niederschlag wurde abfiltriert durch getrocknetes bei (120±5) °C bis zur Konstanten Masse und gewichtet Glas-Filter-Tiegel Nr. 3, gewaschen mit warmem Wasser und 3−4 mal äthyl-Alkohol (1:3).

Der Tiegel mit dem Niederschlag in einem Ofen getrocknet лри einer Temperatur von (120±5) °C bis zur gewichtskonstanz, im Exsikkator abgekühlt und gewogen.

3.3.3. Bestimmung von Nickel in Stählen, die Cobalt mit einem Massenanteil von Kupfer bis zu 0,50% und Wolfram nicht enthalten

Die Anhängung Stahl aufgelöst in 25−50 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Salzsäure und bis zum Erhalt des gemeinsamen Definition des Filtrats erfolgt nach Abschnitt 3.3.2.

3.3.3.1. Zu einer gemeinsamen Filtrat hinzugegeben 20−25 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)einer gesättigten Lösung von Ammoniumchlorid, 20−40 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Lösung der Weinsäure, Ammoniak auf pH 9−10 und fügen Sie dann 5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Ammoniak im überschuß. Zu einer Lösung von Gießen 20 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Lösung надсернокислого Ammonium, Kochen für 10−12 Minuten, nach dem abkühlen mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 400 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)und Salzsäure hinzugegeben (1.4) auf pH 4−6.

Die Lösung erwärmen bis 50 °C, Gießen Sie die 25−50 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Lösung von dimethylglyoxim und unter ständigem rühren Ammoniak bis pH 8−9. Nach Beendigung der Abscheidung des Niederschlags zugegeben noch 30−40 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Lösung von dimethylglyoxim für die Bildung von Löslichen Salz глиоксимата Kobalt. Die Lösung mit dem Bodensatz stehen gelassen bei 40−60 °C für 1 H. der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «das weiße Band» und 5−6 mal gewaschen mit warmem Wasser bis zur vollständigen Entfernung von Eisen-Ionen. Das Pellet aufgelöst auf dem Filter mit einer Lösung aus heißem Salzsäure (1:1), Filter 5−7 mal gewaschen mit heißem Wasser, das sammeln von Filtrat in das Becherglas, in dem die Abscheidung erfolgte. Zu einer Lösung von Gießen 10−20 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)einer gesättigten Lösung von Ammoniumchlorid, 5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Weinsäure, Ammoniak-Lösung auf pH 9−10, verdünnen zu Wasser bis zu 350−400 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)und Gießen Sie die Salzsäure (1:4) auf pH 4−6. Die Lösung erwärmen bis 50 °C, Gießen Sie die 25−30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Lösung von dimethylglyoxim und unter ständigem rühren Ammoniak bis pH 8−9. Nach Beendigung der Abscheidung des Niederschlags zugesetzt 10−20 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Lösung von dimethylglyoxim. Die Lösung mit dem Bodensatz stehen lassen bei 40 bis 60 °C für 1 H. der Niederschlag wurde abfiltriert durch getrocknetes bei (120±5) °C bis zur Konstanten Masse und gewichtet Glas-Filter-Tiegel Nr. 3, gewaschen mit warmem Wasser und 3−4 mal Ethylalkohol (1.3). Der Tiegel mit dem Niederschlag getrocknet in einem Ofen bei (120±5) °C bis zur gewichtskonstanz, im Exsikkator abgekühlt und взвеш

ивают.

3.3.4. Bestimmung von Nickel in Stählen, die Wolfram, mit einem Massenanteil von Kupfer bis zu 0,50% und enthalten kein Kobalt

Die Anhängung Stahl befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), wurde unter erwärmen in 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Salzsäure und oxidieren 5−7 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Salpetersäure, indem es tropfenweise.

Die Lösung mit dem Bodensatz erwärmen bis zu 50 °C, nach 5 min verdünnen vom heissen Wasser bis 200−300 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), gekocht und gefiltert durch den Filter «Blaue Band». Der Niederschlag wurde gewaschen 5−7 mal heißer Salzsäure (1:10). Das Filtrat (Main) behalten.

Pellet Wolframsäure auf dem Filter lösen 50 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)heiße Lösung von OXID-Hydrat Natrium-Filter und 5−7 mal gewaschen mit heißem Wasser. Die Lösung verworfen.

Filter gewaschen 5−7 mal heißer Salzsäure (1:1), verbindend Waschungen an den primären Filtrat. Der Filter verworfen.

Die resultierende Lösung wurde zu Trockenheit eingedampft, der Rückstand befeuchtet mit Salzsäure, trockne eingedampft und inkubiert für mindestens 1 h bei 130 °C, weiter Analyse erfolgt wie unter Punkt 3.3.2.1.

3.3.5. Bestimmung von Nickel in Stählen mit einem Massenanteil von Kupfer über 0,50% und enthalten kein Kobalt und Wolfram

Die Anhängung Stahl befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400−500 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)und wurde unter erwärmen in 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Salzsäure, oxidieren 5−7 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Salpetersäure, indem es tropfenweise. Zu einer Lösung von Gießen 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Schwefelsäure (1:4) und eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt, verdünnt mit Wasser auf ein Volumen von 150−200 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), Gießen 30−40 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Lösung тиоацетамида und Kochen bis zur vollständigen Koagulation des Niederschlags. Nach 5−10 min Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «das weiße Band» und 7−8 mal gewaschen mit heißem Wasser. Zum Filtrat Gießen 5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)надсернокислого Ammonium, aufkochen bis der Zersetzung тиоацетамида und überschüssige надсернокислого Ammonium. Die Lösung durch den Filter filtriert «das weiße Band» und weitere Analyse erfolgt wie unter Punkt 3.3.2.2

.

3.3.6. Bestimmung von Nickel in Stählen, die Wolfram, Kupfer und Kobalt

Die Anhängung Stahl befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)und wurde unter erwärmen in 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Salzsäure, oxidieren 5−7 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Salpetersäure, indem es tropfenweise. Die Lösung mit dem Bodensatz erwärmen bis zu 50 °C, nach 5 min verdünnen vom heissen Wasser bis 200−300 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), gekocht und gefiltert durch den Filter «Blaue Band». Der Niederschlag wurde gewaschen 5−7 mal heißer Salzsäure (1:10). Das Filtrat wurde zu Trockenheit eingedampft. Der Rückstand befeuchtet mit Salzsäure, trockne eingedampft und inkubiert für mindestens 1 h bei 130 °C. Nach dem abkühlen auf Trockenrückstand Hinzugefügt 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Salzsäure (1:1) und bis zum Erhalt des gemeinsamen Definition des Filtrats erfolgt nach Abschnitt 3.3.2. Die Vereinigten Filtrat hinzugegeben 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Schwefelsäure (1:4) und eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure, ferner die Analyse erfolgt nach Anspruch 3.3.5 Zersetzung bis тиоацетамида und überschüssigem надсернокислого Ammonium. Die Lösung wurde filtriert durch den Filter «das weiße Band», 4−6 mal gewaschen mit heißem Wasser, fügen 20−30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Salzsäure und beenden Analyse nach Anspruch 3.3.3.1

.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Massive Nickel-Anteil ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)


wo ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — Masse des диметилглиоксимата Nickel in der analysierten Probe, G;

ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — die Masse des Niederschlags диметилглиоксимата Nickel im kontrollexperiment, G;

ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — Masse der Probe-Stahl, G;

0,2032 — Umrechnungsfaktor mit диметилглиоксимата Nickel auf Nickel.

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Resonanz-Absorption der Strahlung frei Nickel-Atomen, gebildet in Folge der Zerstäubung des zu analysierenden Lösung in der Flamme Luft-Acetylen.

4.2. Apparate und Reagenzien

Atom-Absorptions-Fläming Spektralphotometer.

Lampe mit hohler Kathode zur Bestimmung des Nickels.

Gasflasche mit Acetylen.

Kompressor zum zuführen von Druckluft oder Druckluftbehälter.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder nach GOST 14261−77.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder nach GOST 11125−84.

Nickel-Metall-GOST 849−97.

Standardlösungen Nickel.

A. eine Lösung von 0,5 G metallischem Nickel gelöst in 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Salzsäure und 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Salpetersäure. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DezimeterГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Lösung A enthält 0,0005 G Nickel.

Lösung B. 20 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Standardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen; bereiten Sie am Tag der Anwendung.

1 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Lösung B enthält 0,0001 G Nickel.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1)

.

4.3. Vorbereiten des Geräts

Die Vorbereitung des Gerätes erfolgt in übereinstimmung mit der Produktdokumentation.

Richten Spektrophotometer auf eine Resonanzfrequenz Linie 232 Nm oder 341,5 Nm in Abhängigkeit vom Gehalt an Nickel im Stahl (Tab. 3). Nach dem einschalten des Systems der Abgabe der Gase und der Zündung des Brenners zerstäubt das Wasser in die Flamme und setzen die Nullstellen des Gerätes.

4.4. Die Durchführung der Analyse

4.4.1. Die Masse der Probe des Stahls in Abhängigkeit vom Gehalt an Nickel bestimmt durch die Tabelle. 3.

Tabelle 3

     

Massenanteil von Nickel, %

Die Masse der Probe, G

Analytische Linie, Nm

Von 0,10 bis 0,50

0,2

232
St. 0,50 «1,0
0,1 232
«1,0» 5,0
0,2 232
«5,0» 15,0 0,1 341,5


Die Anhängung Stahl befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)und wurde unter erwärmen in 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Salz und 5−7 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Salpetersäure. Die Lösung trockne eingedampft. Der trockene Rückstand lösen in 3−5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Salzsäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Ein Teil der Lösung filtriert durch ein trockenes Filter «das weiße Band» in erlenmeyerkolben, verwirft die ersten beiden Portionen des Filtrats.

Bei der Masse Nickel-Anteil im Stahl mehr als 1% аликвотную Teil der Lösung 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), fügen Sie 3−5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)der Salzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Erlaubt eine andere Verdünnung der Lösungen, so dass die endgültige Konzentration von Nickel befand sich im Bereich, der entsprechenden geraden Bereich градуировочного Grafik.

Sprühen Sie die Lösung in die Flamme einer kontrollierenden Erfahrung, und die Probanden dann die Lösungen in der Reihenfolge der Erhöhung der Konzentration von Nickel, bis eine stabile Messwerte für jede Lösung. Vor der Einleitung in die Flamme jedes der analysierten Lösung sprühen Sie das Wasser zum durchspülen des Systems und die überprüfung des nullpunktes.

Der Mittelwert der Absorption der einzelnen Lösungen der Testpersonen subtrahiert den Mittelwert der Absorption kontrollierenden Erfahrung. Der nickelinhalt finden nach Zeitplan градуировочному

bei.

4.4.2. Der Aufbau eines geeichten Grafik bei der Masse der Anteil von Nickel in Stahl von 0,10 bis 5,0%

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Gießen Sie die 3−5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Salzsäure. In fünf Kolb Gießen konsequent 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Standardlösung B Nickel. Die sechste Kolben sind für die Durchführung der Benchmarking-Erfahrung. Lösungen bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser, mischen und Messen die Intensität der Absorption bei einer Wellenlänge von 232 Nm. Lösungen in die Flamme gesprüht, in der Reihenfolge der Erhöhung der Konzentration von Nickel, beginnend mit einem Audit-Erfahrung. Vor der Einführung in den Flammen der einzelnen analysierenden Lösung Wasser gesprüht.

Der Mittelwert der Absorption der einzelnen analysierenden Lösung subtrahiert den Mittelwert der Absorption kontrollierenden Erfahrung. Der gefundenen Werte der Absorption der Lösungen und die entsprechenden Massen des Nickels bauen градуировочный Zeitplan.

4.4.3. Aufbau градуировочного Grafik bei der Masse der Anteil von Nickel in Stahl von 5,0 bis 15,0%

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Gießen Sie die 3−5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Salzsäure. In fünf Kolb konsequent Gießen 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 und 3,0 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)Standardlösung Und Nickel. Die sechste Kolben sind für die Durchführung der Benchmarking-Erfahrung. Die Lösungen wurden bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser, mischen und Messen die Intensität der Absorption bei einer Wellenlänge von 341,5 Nm. Lösungen in die Flamme gesprüht, in der Reihenfolge der Erhöhung der Konzentration von Nickel, beginnend mit einem Audit-Erfahrung. Vor der Einführung in den Flammen der einzelnen analysierenden Lösung Wasser gesprüht.

Der Mittelwert der Absorption der einzelnen analysierenden Lösung subtrahiert den Mittelwert der Absorption kontrollierenden Erfahrung. Der gefundenen Werte der Absorption der Lösungen und die entsprechenden Massen des Nickels bauen градуировочный Zeitplan.

4.4.2, 4.4.3. (Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

4.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.5.1. Massive Nickel-Anteil ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)


wo ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — Masse des Nickels in der analysierten Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — Masse der Probe Stahl, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

4.5.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)= 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten. 4.

Tabelle 4

   

Massenanteil von Nickel, %

Absolute zulässige Abweichung, %

Von 0,01 bis 0,02

0,006
St. 0,02 «0,05
0,008
«0,05» 0,10
0,01
«0,10» 0,20
0,02
«0,20» 0,50
0,03
«0,50» 1,00
0,05
Von 1,00 bis 2,00
0,06
«2,00» 4,00
0,08
«4,00» 8,00
0,12
«8,00» 15,00
0,16
«15,00» 25,00
0,20
«25,00» 45,00 0,25