GOST 22974.0-96
GOST 22974.0−96 Flussmittel Schmelzkäse. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
GOST 22974.0−96
Gruppe В09
INTERSTATE STANDARD
FLUSSMITTEL SCHMELZKÄSE
Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
Melted welding fluxes.
General requirements for methods of analysis
ISS 77.040
ОКСТУ 0809
Datum der Einführung 2000−01−01
Vorwort
1 ENTWICKELT Zwischenstaatliche technischen Komitee für Normung 72 MTK; Institut für elektroschweißung. E. O. Paton Naw der Ukraine
UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung
2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)
Für die Annahme gestimmt:
| Der name des Staates | Die Benennung der nationalen Normungsorganisation |
| Die Republik Aserbaidschan | Азгосстандарт |
| Republik Belarus | Gosstandart Der Republik Belarus |
| Republik Kasachstan | Gosstandart Der Republik Kasachstan |
| Die Russische Föderation | Gosstandard Russland |
| Republik Tadschikistan | Таджикгосстандарт |
| Turkmenistan | Haupt Staat Inspektion von Turkmenistan |
| Republik Usbekistan | Узгосстандарт |
| Ukraine | Metrologie Der Ukraine |
3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 21. April 1999 N 134 Interstate Standard GOST 22974.0−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2000
4 IM GEGENZUG GOST 22974.0−85
1 Anwendungsbereich
Diese Norm legt die Allgemeinen Anforderungen an die Methoden der chemischen Analyse Schweißen geschmolzenen Flussmittel.
2 Normative Verweise
In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:
GOST 3−88 Gummi-op-Handschuhe. Technische Daten
GOST 12.0.004−90 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Organisation der Ausbildung Arbeitssicherheit. Allgemeines
GOST 12.1.004−91 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Die Feuersicherheit. Allgemeine Anforderungen
GOST 12.1.005−88 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Allgemeine Hygiene-Anforderungen an die Luft der Arbeitszone
GOST 12.1.007−76 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Schädliche Stoffe. Klassifizierung und Allgemeine Anforderungen Sicherheit
GOST 12.1.010−76 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Explosionsschutz. Allgemeine Anforderungen
GOST
GOST 12.4.009−83 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Feuerwehr Technik zum Schutz von Objekten. Die wichtigsten Arten. Unterkunft und Service
GOST 12.4.013−85* das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Schutzbrille. Allgemeine technische Bedingungen
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 12.4.013−97**.
** Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST
GOST 12.4.021−75 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. System VENT. Allgemeine Anforderungen
GOST 12.4.023−84 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Schienbeinschoner schützende Gesichtsmasken. Allgemeine technische Anforderungen und überwachungsmethoden
GOST 12.4.029−76 spezielle Schürzen. Technische Daten
GOST 12.4.121−83 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Gasmasken industrielle Filter. Technische Daten
GOST 12.4.131−83 Frauenbademantel. Technische Daten
GOST 12.4.132−83 Bademäntel Herren. Technische Daten
GOST 1770−74 Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Technische Daten
GOST 6563−75 technische Produkte aus edlen Metallen und Legierungen. Technische Daten
GOST 6613−86 Wire Mesh gewebt mit quadratischen Zellen. Technische Daten
GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten
GOST 9087−81 Flussmittel Schmelzkäse. Technische Daten
GOST 9147−80 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Porzellan. Technische Daten
GOST 20010−93 Handschuhe technische. Technische Daten
GOST 21130−75 elektrotechnische Erzeugnisse. Clamps erdungsklemmen Erdung und Zeichen. Design und Abmessungen
GOST 24104−88* Waage Labor-Allzweck-und musterhaft. Allgemeine technische Bedingungen
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001. Hier und weiter. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen
GOST 29227−91 Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 1. Allgemeine Anforderungen
GOST 29251−91 Geschirr Labor-Glas. Bürette. Teil 1. Allgemeine Anforderungen
3 Allgemeine Anforderungen
3.1 Probenahme erfolgt nach GOST 9087 mit Ergänzungen.
3.1.1 Versuch einer Masse von 150−200 G gemahlen Durchgang durch ein Sieb mit Mesh-N 05 nach GOST 6613, gründlich gemischt und verkürzen квартованием bis zu 25−30 G, wieder zerkleinert werden, bevor Sie durch ein Sieb mit einer Maschen N 02 GOST 6613.
Nehmen 10−15 G, отмагничивают von Eisen-Einschlüsse, gemahlen, bis ein feines Pulver, vollständig fließt durch das Sieb mit Mesh-0063 N GOST 6613.
Die Lab-Probe getrocknet in einem Ofen bei einer Temperatur von (100±5) °C für 1 h im Exsikkator getrocknet und gelagert in übereinstimmung mit GOST 25336 mit chlorhaltigen Kalzium, nun vollflächig bei einer Temperatur von 700−800 °C für 1 H.
3.1.2 GEWICHTE Wiegen, Niederschlag, Tiegel durchgeführt im Labor-Waage Allzweck-GOST 24104 2. Klasse mit der größten Genauigkeit die Grenze Wägebereich bis 200 G oder auf jede andere Waage mit den Eigenschaften, die метрологическим Anforderungen.
3.1.3 Massen-Anteil der einzelnen Komponenten in der Probe und der Standard-Probe bestimmen in zwei Dosierung, bei der Massen-Anteil der Komponente mehr als 20% — in drei Dosierung. Gleichzeitig mit der Durchführung von Tests unter den gleichen Bedingungen führen zwei (drei) Kontroll-Erfahrung für die Eintragung in das Ergebnis der Analyse der änderungen auf Kontamination der Reagenzien.
Für die Auswertung des Versuches Probe oder Standard nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei Definitionen unter Berücksichtigung der durchschnittlichen arithmetischen Mittelwert der beiden Ergebnisse kontrollierenden Erfahrung.
Der numerische Wert des Ergebnisses der Analyse der Dateien sollte der Zahl die gleiche Entlastung wie der entsprechende Wert der Fehlergrenze .
Beim Empfang der Ergebnisse der Analyse, die sich von den Grenzen der Marke weniger als 0,7 die Werte der zulässigen Abweichungen für die jeweilige Konzentration des Intervalls, sollte eine re-Analyse gleichzeitig mit der Analyse der Standard-Probe. Mit dem Ziel, die Kontrolle Fehler des analyseergebnisses des Prüflings nicht mindestens einmal pro Schicht unter den gleichen Bedingungen führen Sie die Analyse der Standard-Probe in zwei Dosierung.
Genauigkeit des analyseergebnisses (bei einem Konfidenzniveau 0,95) übersteigt nicht die Grenze , %, als in der entsprechenden Norm auf den Methoden der Analyse der Massenanteil der Komponente, wenn die folgenden Bedingungen erfüllt sind:
— die Divergenz zwischen den Ergebnissen der beiden (drei) Definitionen nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) — Werte (
), %, als in der entsprechenden Norm auf den Methoden der Analyse der Massenanteil der Komponente;
— воспроизведенное in der Standard-Probe der Wert der Massenanteil der Komponente muss sich nicht von zugelassenen mehr als bei einem Konfidenzniveau zulässige Wert 0,85 , %, die in der entsprechenden Norm auf die Methode zur Analyse der Massenanteil der Komponente.
Bei Nichterfüllung einer der angegebenen Bedingungen, führen Sie eine zweite Analyse. Und wenn bei einer re-Analyse die Anforderungen an die Genauigkeit der Ergebnisse nicht durchgeführt werden, werden diese Ergebnisse Ungläubigen erkennen, analysieren aufhören, bis die Identifizierung und Beseitigung der Ursachen der Störung des normalen Wurfs-Analyse.
Unterschiede zwischen den beiden mittleren Analyseergebnisse, die in verschiedenen Situationen (Z. B. bei внутрилабораторном Kontrolle der Reproduzierbarkeit), nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Werte , %, als in der entsprechenden Norm auf den Methoden der Analyse der Massenanteil der Komponente.
Die Kontrolle des mittleren Fehlers des Ergebnisses der Additiven Methode erfolgt die Berechnung der Massenanteil der Komponente des im analysierten Material nach Zugabe der entsprechenden Probe des reinen Metalls oder аликвотной Teil der Standardlösung dieser Komponente zu naweske des Analyten vor der Analyse. Größe Additive sind so gewählt, um das analytische Signal zu definierenden Komponente erhöht in 1,5−2 Male im Vergleich mit einem analytischen Signal dieser Komponente in Abwesenheit des Additivs. Dabei werden optimale Rahmenbedingungen zur Analyse vorgesehenen spezifischen Norm auf die Methode der Analyse. Verbringen Bestimmung dieser Komponente in der Probe nach der Einführung der Zusatzstoffe. Wert Additiv berechnet als Differenz zwischen dem gefundenen Wert der Massenanteil der Komponente in der Probe mit Zusatz und ohne Zusatz.
Abweichung des durchschnittlichen Ergebnisses der Analyse-Grenze nicht überschreiten , wenn der Gefundene Wert Supplements unterscheidet sich von der berechneten um nicht mehr als
und
stammen aus der entsprechenden Norm auf die Methode der Analyse der Werte Massenanteil der überwachten Komponente im Versuch jeweils mit dem Zusatz und ohne Zusatzstoffe.
Kontrolle Fehlerquote Ergebnisse einer analytischen zu einer synthetischen Mitteln durchgeführt wird durch die Wiedergabe der Werte Massenanteil der Komponente des eingegebenen in die Mischung. Bestimmung der Massenanteil der überwachten Komponente in der synthetischen Mischung führen gleichzeitig mit der Analyse der Probe mit der gleichen Menge an Definitionen festgelegten Methodik der Analyse.
Genauigkeit des analyseergebnisses Grenze nicht überschreitet , wenn für die synthetischen Gemische Bedingungen erfüllt sind:
— die Divergenz zwischen den Ergebnissen der beiden (drei) Definitionen nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) — Werte (
), %, als in der entsprechenden Norm auf den Methoden der Analyse der Massenanteil der Komponente;
— воспроизведенное in der Standard-Probe der Wert der Massenanteil der Komponente muss sich nicht von zugelassenen mehr als zulässige (bei einem Konfidenzniveau 0,85) Wert , %, die in der entsprechenden Norm auf die Methode zur Analyse der Massenanteil der Komponente;
— воспроизведенное Wert der Massenanteil der Komponente in der synthetischen Mischung unterscheidet sich von der in der Mischung nicht mehr als die Höhe , die aus den entsprechenden Standards für Methoden
Analyse.
3.1.4 Für die Zubereitung von wässrigen Lösungen und Reagenzien verwenden destilliertes Wasser nach GOST 6709 oder entionisiertes Wasser Qualität nicht unter ein bestimmtes in der Norm, wenn keine weiteren Anforderungen in den Normen auf die Analysemethoden.
3.1.5 In dem Ausdruck «verdünnte 1:1, 1:2» usw. oder Legende (1:1), (1:2) usw. die erste Zahl steht für das dreidimensionale Teil разбавляемого Reagenz (Z. B. konzentrierte Säuren), die zweite — volumenteile Lösungsmittel (z.B. Wasser).
Wenn in der Norm nicht angegeben ist die Konzentration der Säure oder einer wässrigen Ammoniak-Lösung, dann wenden Sie die konzentrierte Säure oder konzentrierter wässriger ammoniaklösung.
3.1.6 die Konzentration der Lösung, ausgedrückt in den Einheiten:
— Massenkonzentration G/L; G/cm
;
— molare Konzentration-äquivalent — mol/DM.
3.1.7 Bei der Zubereitung von Reagenzien und Lösungen Durchführung von Analysen nach jeder Zugabe der Reagenzien die Lösung gerührt.
3.1.8 Für die Analyse verwendet:
— Zylinder, Becher, Messkolben und Reagenzgläser nach GOST 1770;
— Pipetten nach GOST 29227;
— Büretten nach GOST 29251;
— Geschirr und Ausrüstung Glas nach GOST 25336;
— Porzellan-Tiegel, Pumpen, etc.) nach GOST 9147;
— Tiegel und Schalen aus Platin nach GOST 6563;
— Reagenzien Qualifikation nicht niedriger als «saubere Analyse» (D. H. A.);
— andere Messwerkzeuge, Ausrüstung und andere Lab Ware mit метрологическими und technischen Eigenschaften nicht schlechter als die standardisierten.
3.1.9 Bei титриметрическом Analyse der Bulk-Konzentration титрованного Lösung nach bestimmten Komponente wird durch drei навескам oder аликвотным Teile des Ausgangsmaterials. Das arithmetische Mittel der drei Ergebnisse aufgerundet auf vier signifikante Ziffern.
Die massive Konzentration der Standard-Lösung, hergestellt aus Metall oder Chemikalie, stellen nicht weniger als drei навескам Ausgangsmaterial.
Festlegen massive Konzentration der Standard-Lösungen mit Standard-Proben, sofern der Standard auf Methoden zur Bestimmung der Komponente.
3.1.10 Begriff «Raumtemperatur», «warme» oder «heiße» Wasser (oder Lösung) bedeuten, dass die Flüssigkeit hat eine Temperatur von jeweils 15−25 °C, 40−75 °C, mehr als 75 °C.
3.1.11 Bei der Verwendung der instrumentellen Analysemethoden entscheiden muss, optimale Bedingungen für die Messung des analytischen Signals, die die notwendige Empfindlichkeit und Genauigkeit in Abhängigkeit von der verwendeten Methode, der Art des Gerätes, des Massenanteil der Komponente und ihn in Bezug auf die zu analysierende Probe.
Градуировочный Zeitplan bauen im kartesischen Koordinatensystem: auf der x-Achse den numerischen Wert legen Massenkonzentration, Massenanteil oder der Masse einer Komponente in einem bestimmten Volumen der Lösung; auf der Y — Achse der Betrag des analytischen Signals, gemessen Parameter oder eine Funktion davon.
Bedingungen für die Vorbereitung von Standardlösungen für die Messung des analytischen Signals und Verfahren zur Konstruktion von градуировочного Grafiken zeigen die Standards für Methoden zur Bestimmung der Massenanteil der Komponente. Die überprüfung градуировочного Grafiken führen gleichzeitig mit der Analyse in Einklang mit den Anforderungen der Norm auf den Methoden zur Bestimmung der Massenanteil der Komponente. Erlaubt, градуировочную Funktion, die eine Gleichung градуировочного Grafik, sondern auch die Methode des Vergleichs der analytischen Signals der Probe mit einem analytischen Signal Standardlösung Komponente eines Standard-Probe oder der Lösung, falls dies in der Norm vorgesehen auf Methoden zur Bestimmung der Massenanteil der Komponente.
3.1.12 Für den Aufbau градуировочных Grafiken müssen nicht weniger als fünf градуировочных Punkten, die gleichmäßig verteilt über den ganzen Messbereich. Jeder der Punkte sollte nach dem mittleren arithmetischen Mittel der Ergebnisse der zwei (drei) Definitionen.
4 Sicherheitsanforderungen
4.1 Chemische Analysen müssen durchgeführt werden in übereinstimmung mit den normativen Dokumentation zur sicheren Verwaltung der Arbeit in einem chemischen Labor, genehmigt in der festgelegten Reihenfolge.
4.2 Labor-Räume, in denen Chemische Analysen durchgeführt werden, müssen mit der pritotschno-saugentlftung in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST
4.3 Anforderungen an den Brandschutz bei der Arbeit im chemielabor müssen unbedingt GOST
4.4 Arten von Technik der Feuerwehr und Feuerlöscheinrichtungen müssen den Anforderungen der GOST
4.5 Abzugshauben müssen mit geschlossenen Heizelementen Platten und муфельными öfen.
4.6 Flußmittel Für die Vorbereitung zur Analyse, Atom-абсорбционных Anlagen, Labor-Waagen, müssen Sie separate Räume.
4.7 Elektroinstallation und Elektrogeräte müssen den Anforderungen der GOST
4.8 Säuren und Dämpfe Staub trockenen und Laugen Oxide reizend wirken auf die Atemwege und die Schleimhaut der Augen und Nase. Lösungen und Laugen, geratend auf die Haut, verursacht schwere Verätzungen. Nach GOST 12.1.005 Mineralsäuren (Salzsäure, Salpetersäure, Schwefelsäure und фтористоводородная) und Laugen gehören zu der zweiten Klasse der Gefahr. Die maximal zulässigen Konzentrationen dieser Stoffe in der Luft der Arbeitszone müssen den Anforderungen der GOST
4.9 Überwachung der Gehalt an schädlichen Stoffen in der Luft des Arbeitsbereichs der Produktionsräume muss erfolgen in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST und GOST 12.1.007
4.10 Anforderungen bei der Arbeit mit brennbaren und explosiven Gasen müssen unbedingt GOST 12.1.010 und GOST 12.1.004, sowie die Regeln der Sicherheit im Gas-Sektor.
4.11 Bei der Verwendung von Gasen in den Zylindern sollten die Regeln nach der Einrichtung und den sicheren Betrieb von Schiffen, die unter Druck.
4.12 Lagerung von Reagenzien und anderen notwendigen Materialien müssen den Anforderungen der normativen Dokumentation, regelt deren Lagerung.
4.13 die Unterbringung und Lagerung von Chemikalien und anderen Stoffen, die bei der Analyse und die gefährlichen und schädlichen Eigenschaften, sowie Ihre Verwendung sollten unbedingt standarddokumentation für Ihre Herstellung und Anwendung.
4.14 Zur Arbeit in einem chemischen Labor sind Personen zugelassen, die nicht jünger als 18 Jahre, die Vorkenntnisse sicherer Arbeitsmethoden im chemielabor und Regeln den Umgang mit Schutzmitteln gemäß GOST 12.0.004 und spezielle sicherheitstechnische Unterweisung mit der Aufnahme in der vorgeschriebenen Weise gemäß GOST
4.15 abhängig von der durchzuführenden Analyse, die in einem chemischen Labor zur Verfügung gestellt werden müssen persönliche Schutzausrüstung (Bademäntel nach GOST 12.4.131 und GOST 12.4.132, Gummihandschuhen nach GOST 20010 oder GOST 3, Reifen nach GOST 12.4.029, Schutzbrille nach GOST 12.4.013, den Schutzschilden ausgerüstet nach GOST 12.4.023, Gasmasken nach GOST 12.4.121).
