GOST 12346-78

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  ГОСТ 12346-78

GOST 12346−78 (ISO 439−82, ISO 4829−1-86) Stahl legierte und hochlegierte. Methoden zur Bestimmung von Silicium (mit Änderungen von N 1, 2, 3, 4)

GOST 12346−78
(ISO 439−82,
ISO 4829−1-86)

Gruppe В39

INTERSTATE STANDARD

STAHL LEGIERTE UND HOCHLEGIERTE

Methoden zur Bestimmung von Silizium

Alloyed and high-alloyed steels. Methods of silicon determination

ISS 77.080.20
ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 1980−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 23.11.78 N 3081

3. Im GEGENZUG GOST 12346−66, außer Allgemeinen hinweisen

4. Standard entspricht ST SEV 484−77 und den ISO-Normen 439−82 und ISO 4829−1-86

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 23.10.91 N 1640

7. AUSGABE (August 2009) mit den Änderungen von N 1, 2, 3, 4, genehmigt im August 1980, August 1984 Juni 1989 Oktober 1991 (IUS 11−80, 11−84, 8−89, 1−92)


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Silicium (für Bulk-Silizium-Anteil von 0,05% bis zu 0,80%), gravimetrische Methode zur Bestimmung von Silicium (für Bulk-Silizium-Anteil von 0,1% bis 7,0%).

Standard entspricht ST SEV 489−77, sowie den ISO-Normen 439−82* und ISO 4829−1-86*.
________________
* Zugang zu internationalen und ausländischen Dokumente, die hier und im folgenden, können Sie, indem Sie auf den Link. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON SILICIUM (0,05−0,80%)

2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON SILICIUM (0,05%-0,80%)

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung des gelben кремнемолибденового Komplex in солянокислом Lösung (optimale pH-Wert 1,3−1,5), die Wiederherstellung dieser Verbindung Ascorbinsäure bis кремнемолибденовой blau und die Messung der optischen Dichte des gefärbten Lösung.

Damit die Wirkung фосфорномолибденового Komplex eliminiert Zusatz von Oxalsäure. Мышьяково-Molybdän-Komplex bildet sich nur bei der Siedetemperatur der Lösung.

Methode bei der Bestimmung von Silicium in den Stählen mit weniger als 3% Wolfram und 2% Niob.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2.2. Apparate und Reagenzien

Spektralphotometer Typ SF-16 oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118 oder nach GOST und verdünnter 14261 1:1, 1:3, 1:50.

Salpetersäure nach GOST 4461 oder nach GOST 11125.

Schwefelsäure nach GOST 4204 oder nach GOST 14262 verdünnte 4:5 oder 1:1.

Säure фтористоводородная (Flusssäure) nach GOST 10484.

Oxalsäure nach GOST 22180, 8%-ige Lösung.

Ascorbinsäure, 2% ige Lösung; Vorbereitung unmittelbar vor der Verwendung.

Eisen карбонильное Reinheitsgrad.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, 5% ige Lösung, zubereitet aus перекристаллизованного Reagenz.

Rekristallisationstemperatur Ammoniummolybdat. 250 G Reagenz gelöst in 400 cmWasser beim erhitzen auf 70 °C — 80 °C. Ammoniak Vorsichtig zugegeben, bis eine explizite Geruch. Die Lösung wurde filtriert durch ein Filter «Blaue Band», kühlen bis 20 °C — 25 °C und Gießen Sie unter rühren 300 cmEthylalkohol. Stauchung geben 1 h stehen gelassen und filtriert ihn auf den Filter «das weiße Band», eingekapselt in einem Büchner-Trichter, mit der Wasserstrahl Pumpe. Der Niederschlag wurde gewaschen 2−3 mal Ethylalkohol und an der Luft getrocknet.

Ethylalkohol nach GOST 18300.

Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83, H. H.

Verwenden Sie Reagenz, wenn der Gehalt an Silicium von nicht mehr als 0,003%.

Das kohlensauere Kalium — Natriumcarbonat nach GOST 4332.

Siliciumdioxid nach GOST 9428.

Natrium Natriumsilikat, Standardlösungen A und B.

Vorbereitung der Lösung A. 0,2139 G Siliciumdioxid, kalzinierten bis gewichtskonstanz bei 1000 °C — 1100 °C, wurde in einem Platin-Tiegel, fügen Sie 2 G kohlensaure kohlensaure Natrium-oder Kalium-Natrium gerührt, Deckel schließen und legieren bei 1000 °C — 1100 °C Tiegel abgekühlt ist, spült man das Wasser von außen, befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen Sie 50 bis 60 cmWasser und erhitzt bis zum vollständigen auflösen der Schmelze.

Die Lösung кремнекислого Natrium-filtriert in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, Filter gewaschen 3−5 mal mit heißem Wasser und verworfen. Die Lösung im Kolben wird abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung кремнекислого Natrium bewahren in Polyethylen-oder Quarz Geschirr; 1 cmLösung A enthält 0,0001 G Silizium.

Bestimmung der Massenkonzentration der Standard-Lösung A.

Солянокислотный Methode. 50 cmLösung A wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cmund Gießen 20−25 cmSalzsäure 1:1. Lösung in das Becherglas trockne eingedampft. Der trockene Rückstand befeuchtet 5−7 cmSalzsäure und wieder trockne eingedampft.

Der trockene Rückstand erhitzt 1 h bei 130 °C — 140 °C. Gießen Sie die 8−10 cmSalzsäure erhitzt und 3−5 min; Gießen 80−100 cmheißes Wasser, ein Glas stündigen Glas und die Lösung zum sieden erhitzt. Die Kieselsäure wurde abfiltriert, auf dem Filter «das weiße Band» mit der Zugabe von kleinen Mengen von aschefreien фильтробумажной Masse. Der Niederschlag wurde gewaschen 3−5 mal heiße Salzsäure 1:20 und noch 2−3 mal mit heißem Wasser. Der Filter mit dem Niederschlag bleiben.

Das Filtrat waschen und die Flüssigkeit in ein Glas vertragen, durchgeführt, in dem die erste Abscheidung von Kieselsäure, und trockne eingedampft. Der trockene Rückstand befeuchtet 5−7 cmSalzsäure und wieder trockne eingedampft. Der trockene Rückstand erhitzt 1 h bei 130 °C — 140 °C Trockenrückstand Gießen 8−10 cmSalzsäure, erhitzt 3−5 Minuten, Gießen Sie die 80−100 cmheißem Wasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze und dann fast zum Kochen. Kieselsäure filtriert Filter auf «das weiße Band», mit dem Zusatz von kleinen Mengen von aschefreien фильтробумажной Masse. Der Niederschlag wurde gewaschen 3−5 mal heiße Salzsäure 1:20 und 2−3 mal mit heißem Wasser. Filter mit Haupt-und zusätzlich ausgewählte Sediment wurde in einem Platin-Tiegel, getrocknet und озоляют. Der Niederschlag calciniert bei 1000−1100 °C.

Der Tiegel mit dem Niederschlag im Exsikkator abgekühlt und gewogen. Pellet feuchten 2−3 Tropfen Wasser, fügen Sie 3−4 Tropfen Schwefelsäure 1:1, 3−5 cmFlusssäure und, ohne dass das Lösungsmittel zu sieden, vorsichtig verdampft der Inhalt des Tiegels trocken. Der Rückstand im Tiegel kalziniert bei 1000 °C — 1100 °C, im Exsikkator abgekühlt und gewogen.

In beiden Fällen wird das Pellet in dem Tiegel kalziniert, bis gewichtskonstanz.

Сернокислотный Methode. 50 cmder Lösung A wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250−300 cm, Gießen Sie 25−30 cmvon Schwefelsäure 1:2, erhitzt bis zum erscheinen seiner Dämpfe, Hitze noch 3−5 min, danach kühlen. Vorsicht fügen Sie 10 cmSalzsäure, 3−5 min erhitzt und abgekühlt. Unter rühren in kleinen Portionen hinzugegeben 80−100 cmheißes Wasser. Ein Glas ein Stunden-Glas und erhitzt die Lösung bis fast zum Kochen bringen.

Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «das weiße Band» mit der Zugabe von kleinen Mengen von aschefreien фильтробумажной Masse. Der Filterkuchen gewaschen 3−5 mal heiße Salzsäure 1:20 und 2−3 mal mit heißem Wasser. Der Filter mit dem Niederschlag bleiben. Das Filtrat waschen und die Flüssigkeit in ein Glas vertragen, in dem produziert die erste Abscheidung von Kieselsäure, erhitzt bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure, erhitzt weitere 3−5 Minuten, dann kühlen. Fügen Sie 10 cmSalzsäure, 3−5 min erhitzt und vorsichtig, unter rühren, Gießen in kleinen Portionen 80−100 cmheißes Wasser.

Ein Glas ein Stunden-Glas und erhitzt die Lösung bis fast zum Kochen bringen. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «das weiße Band» mit der Ergänzung der kleinen Zahl des aschefreien фильтробумажной Masse, 3−5 mal gewaschen heißem Salzsäure 1:20 und noch 2−3 mal mit heißem Wasser. Filter mit Haupt-und zusätzlich ausgewählte Sediment wurde in einem Platin-Tiegel, getrocknet und озоляют.

Pellet kalziniert bei 1000 °C — 1100 °C. Nach dem abkühlen der Tiegel im Exsikkator mit Sediment gewogen. Pellet feuchten 2−3 Tropfen Wasser, fügen Sie 3−4 Tropfen Schwefelsäure 1:1, 3−5 cmFlusssäure und, ohne dass das Lösungsmittel zu sieden, vorsichtig trockne eingedampft. Der Rückstand im Tiegel kalziniert bei 1000 °C — 1100 °C, im Exsikkator abgekühlt und gewogen.

In beiden Fällen wird das Pellet in dem Tiegel kalziniert, bis gewichtskonstanz.

Eine massive Konzentration von Silizium, G, enthalten in 1 cmMörtel кремнекислого Natrium (), berechnet nach der Formel

,

wo  — Masse des Tiegels mit Sediment Siliciumdioxid, G;

 — die Masse des Tiegels mit dem Rest nach der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

 — die Masse des Tiegels mit dem Bodensatz in einem kontrollexperiment, G;

 — die Masse des Tiegels mit dem Rest im kontrollexperiment nach der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

0,4674 — Umrechnungsfaktor von Siliziumdioxid auf Silizium;

50 — Volumen der Standardlösung Und eines für die Erfahrung, cm.

Lösung B vor dem Gebrauch vorbereiten. 10 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Silizium.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3, 4).

2.3. Die Durchführung der Analyse

0,1 G Stahl wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure (1:3) und 1 cmSalpetersäure bei Bulk-Silizium-Anteil von bis zu 0,40% oder 20 cmSalzsäure (1:3) und 1 cmSalpetersäure bei Bulk-Silizium-Anteil 0,40%-0,80%. Ein Becherglas oder Kolben Stunden-Glas und erhitzt bis zur Auflösung der Aufhängung, ohne dass ein Furunkel. Gießen Sie 10 cmWasser und Kochen für 2−3 Minuten vor dem entfernen von Stickstoffoxiden.

Wenn der Stahl löst sich nicht in der genannten Säuren, Heckanbau möglich auflösen in einer Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure (1:1), (3:1) oder in der Mischung von Salpetersäure und Salzsäure (1:6), (1:8).

Die Anzahl der прибавленной für die Auflösung der Probe mit Salzsäure und Salpetersäure sollte nicht mehr als die oben genannten.

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet und озоляют. Der Niederschlag calciniert bei 900 °C — 1000 °C. Nach dem abkühlen im Exsikkator wird der Inhalt des Tiegels legieren mit 0,5 G Natriumcarbonat bei 1000 °C — 1100 °C.

Tiegel mit плавом kühlen, Spülen Außenwände des Tiegels mit Wasser und befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 200 cm. Die Schmelze ausgelaugt in 20−25 cmWasser beim erhitzen. Die Lösung abgekühlt und verbinden mit dem primären Filtrat; bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die resultierende Lösung filtriert durch ein trockenes Filter «das weiße Band» in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, verwerfen der ersten portion der Lösung, vorher schütteln Sie den Kolben.

In zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert bis 20 cmder Lösung, wenn in der Stahl enthält 0,05%-0,40% Silizium, oder nach 10 cmdie Lösung, wenn in der Stahl enthält 0,40%-0,80% Silizium. In Flaschen Gießen Sie in 50 cmWasser und in einer von Ihnen wurden 10 cmLösung von Ammoniummolybdat. Die Lösung des zweiten Kolbens verwenden Sie als Lösung zu bekommen. Die Entstehung von Niederschlag oder leichten опалесценции bei Zugabe von Ammoniummolybdat zeugt von pH 1,3−1,5, soweit dies für die Bildung кремнемолибденового Komplex.

Durch 15 Minuten nach der Zugabe einer Lösung von Ammoniummolybdat Gießen in der angegebenen Reihenfolge: bis 5 cmSchwefelsäure 4:5, 5 cm8%-igen Lösung von Oxalsäure und 5 cm2% igen Lösung von Ascorbinsäure. Nach der Zugabe jedes Reagens-Lösungen vermischen. Die Lösungen wurden bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gemischt und inkubiert für 30 min bei (20±4) °C.

Den Wert der optischen Dichte der Lösungen gemessen mit einem Spektrophotometer bei 810 Nm in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 10 mm oder auf фотоэлектроколориметре bei (630±10) Nm in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 20 mm.

Menge von Silizium in mg unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2.3.1. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben dimensionale Flaschen oder Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0,1 G carbonyleisen, auf 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure 1:3 und erhitzt, ohne dass sich Kochen der Lösung, 3−5 min. Gießen Sie 1 cmSalpetersäure und weiter erhitzen, bis eine vollständige Auflösung von Eisen. Dann Gießen Sie 10 ml Wasser und Kochen für 2−3 Minuten vor dem entfernen von Stickstoffoxiden. Die Lösungen gekühlt.

Zur Lösung Gießen Sie die bestimmte Anzahl der Milliliter der Standardlösung B кремнекислого Natrium enthalten 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 mg Silizium. Die siebte Messkolben oder Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen. Bei der Auflösung von Chargen in Gläsern Lösungen tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, zu den Markierungen mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Die resultierenden Lösungen filtriert durch ein trockenes Filter «das weiße Band» in konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 150−200 ml, verwerfen der ersten portion der Lösung, vorher schütteln Sie Kolbens.

In zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert in 20 cmSickerwasser, Gießen Sie in 50 cmWasser und in einer von Ihnen wurden 10 ml einer Lösung von Ammoniummolybdat. Die Lösung des zweiten Kolbens verwenden Sie als Lösung zu bekommen. Die Entstehung von Niederschlag oder leichten опалесценции bei Zugabe von Ammoniummolybdat zeugt von pH 1,3−1,5, soweit dies für die Bildung кремнемолибденового Komplex.

Durch 15 Minuten nach Zugabe einer Lösung von Ammoniummolybdat Gießen Sie unter rühren in der angegebenen Reihenfolge: bis 5 cmSchwefelsäure 4:5, 5 cmLösung von Oxalsäure und 5 cmigen Lösung von Ascorbinsäure. Doliwajut das Wasser bis zu den Markierungen, gerührt und inkubiert 30 min bei (20±4) °C.

Die optische Dichte der Lösungen gemessen mit einem Spektrophotometer bei 810 Nm in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 10 mm oder auf фотоэлектроколориметре bei (630±10) Nm in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 20 mm.

Aus den Werten der optischen Dichte der untersuchten Lösungen abgezogen, der Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Masse von Silizium bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Silizium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe Stahl, passend аликвотной Teil der Lösung, mg;

 — Silikon-Masse, gefunden in градуировочному Grafiken, mg.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Silicium sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

3. GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON SILICIUM (0,10−7,00%)

3. GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON SILICIUM (0,10%-7,00%)

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Zuteilung von Silizium in der Form von polymerisierten Kieselsäure aus der sauren Lösung, Ihre Austrocknung und Abwägung der resultierenden Siliciumdioxid.

3.2. Reagenzien und Lösungen

Salzsäure nach GOST und verdünnter 14261 1:1, 1:10, 1:50.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 1:4.

Säure фтористоводородная (Flusssäure) nach GOST 10484.

Кисота хлорная einer Dichte von nicht weniger als 1,54 G/cm.

Ammonium kaliumthiocyanat, nach GOST 19522, 50 G/DM; 5% ige Lösung.

Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83.

Das kohlensauere Kalium — Natriumcarbonat nach GOST 4332.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3, 4).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Masse der Probe und die Anzahl der Suren, die für seine Auflösung, sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

3.3.2. (Ausgeschlossen, Bearb. Nummer 3).

3.3.3. Die Bestimmung von Silizium in Stählen mit bis zu 5% Wolfram und bis zu 10% Chrom, Schwefelsäure-Methode

Heckanbau Stahl (Anspruch 3.3.1) befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cmund Gießen Sie die Schwefelsäure, 1:4. Ein Glas ein Stunden-Glas und erhitzt bis zur vollständigen Zersetzung der Probe. Zu einer Lösung von Gießen von den kleinen Portionen 3−5 cmSalpetersäure, dampft bei mäßiger Erwärmung bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure und erhitzt weitere 3−5 min.

Wenn eine charge nicht in Schwefelsäure gelöst, aufgelöst in 30−50 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3:1. Dann Gießen Sie die 40−60 cmSchwefelsäure 1:4, erhitzen bis zum erscheinen Ihrer Dämpfe erhitzt und noch 3−5 min.

Das Glas abgekühlt war, wurden 10 cmSalzsäure und vorsichtig, unter rühren, Gießen in kleinen Portionen 130−150 cmheißes Wasser. Ein Glas ein Stunden-Glas erwärmt, bis die Auflösung der Salze und dann fast zum Kochen.

Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «das weiße Band» mit der Zugabe von kleinen Mengen von aschefreien фильтробумажной Masse. Der Filterkuchen gewaschen, mit heißem Salzsäure 1:20 bis Abwesenheit in der Waschflüssigkeit Ionen zu dreiwertigem Eisen (nach der Reaktion mit роданистым Ammonium) und 2−3 mal mit heißem Wasser. Der Filter mit dem Niederschlag bleiben.

Das Filtrat waschen und die Flüssigkeit in ein Glas vertragen, in dem die Auflösung durchgeführt Anhängung, erhitzt bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure und erhitzt weitere 3−5 min.

Das Glas abgekühlt war, wurden 10 cmSalzsäure, 3−5 min erhitzt und vorsichtig, unter rühren, Gießen in kleinen Portionen 130−150 cmWasser. Ein Glas ein Stunden-Glas erwärmt, bis die Auflösung der Salze und dann fast zum Kochen.

Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «das weiße Band» mit der Ergänzung der kleinen Zahl des aschefreien фильтробумажной Masse, heiß gewaschen Salzsäure 1:20 bis Abwesenheit in der Waschflüssigkeit Ionen zu dreiwertigem Eisen (nach der Reaktion mit роданистым Ammonium) und 2−3 mal mit heißem Wasser.

Filter mit Haupt-und zusätzlich ausgewählte Sediment wurde in einem Platin-Tiegel, getrocknet und озоляют. Pellet kalziniert bei 1000 °C — 1100 °C.

Nach dem abkühlen der Tiegel im Exsikkator mit Sediment gewogen. Pellet feuchten 2−3 Tropfen Wasser, fügen Sie 3−4 Tropfen Schwefelsäure 1:1 (bei Vorhandensein von im Sediment der Oxyde von Wolfram, Niob und andere. fügen Sie 4 bis 6 Tropfen Schwefelsäure 1:1), Gießen Sie die 3−5 cmFlusssäure und, ohne dass das Lösungsmittel zu sieden, vorsichtig verdampft der Inhalt des Tiegels bis zur Entfernung von dämpfen von Schwefelsäure. Der Rückstand im Tiegel kalziniert bei 1000 °C — 1100 °C (wenn in der Stahl enthält weniger als 0,5% Wolfram, das Pellet in dem Tiegel kalziniert bei 750 °C — 800 °C), im Exsikkator abgekühlt und gewogen.

In beiden Fällen wird das Pellet in dem Tiegel kalziniert, bis gewichtskonstanz.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

3.3.4. Die Bestimmung von Silizium in Stählen mit bis zu 1% Wolfram, хлорнокислотным Methode

Heckanbau Stahl (Anspruch 3.3.1) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 bis 300 cm, Gießen 20−30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3:1 oder 40 cmGemisch von Salzsäure, verdünnt 1:1, und Salpetersäure, verdünnt 3:1, und erhitzt bis zur vollständigen Zersetzung der Probe. Gießen 20−30 cmPerchlorsäure Dichte von 1,65 und erhitzt bis zum auftreten Ihrer Dämpfe. Ein Glas ein Stunden-Glas und erhitzt 15−20 min.

Die Lösung abgekühlt, vorsichtig, unter rühren, Gießen Sie die 120−130 cmheißem Wasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze und dann fast zum Kochen.

Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «das weiße Band» mit der Zugabe von kleinen Mengen von aschefreien фильтробумажной Masse. Der Niederschlag wurde gewaschen mit heißem Salzsäure 1:20 bis Abwesenheit in der Waschflüssigkeit Ionen zu dreiwertigem Eisen (nach der Reaktion mit роданистым Ammonium) und noch 2−3 mal mit heißem Wasser. Der Filter mit dem Niederschlag bleiben.

Das Filtrat waschen und die Flüssigkeit in ein Glas vertragen, in dem die Auflösung durchgeführt naweski. Die Lösung wird eingeengt bis zum erscheinen der Dämpfe von Perchlorsäure und 15−20 min. erwärmen Sie ein Glas kühlen, vorsichtig, unter rühren, Gießen Sie die 120−130 cmheißem Wasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze und dann fast zum Kochen.

Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «das weiße Band» mit der Zugabe von kleinen Mengen von aschefreien фильтробумажной Masse. Der Filterkuchen gewaschen, mit heißem Salzsäure 1:20 bis Abwesenheit in der Waschflüssigkeit Ionen zu dreiwertigem Eisen (nach der Reaktion mit роданистым Ammonium), dann 2−3 mal mit heißem Wasser.

Filter mit Haupt-und zusätzlich ausgewählte Sediment wurde in einem Platin-Tiegel, getrocknet und озоляют. Niederschlag kalziniert bei 1000 °C — 1100 °C bis gewichtskonstanz. Nach dem abkühlen der Tiegel im Exsikkator mit Sediment gewogen. Pellet feuchten 2−3 Tropfen Wasser, fügen Sie 3−4 Tropfen Schwefelsäure 1:1 (bei Vorhandensein von im Sediment der Oxyde von Wolfram, Niob und andere. fügen Sie 4 bis 6 Tropfen Schwefelsäure 1:1), Gießen Sie die 3−5 cmFlusssäure, und, ohne dass das Lösungsmittel zu sieden, vorsichtig verdampft der Inhalt des Tiegels bis zur Entfernung von dämpfen von Schwefelsäure. Tiegel kalziniert bei 1000 °C — 1100 °C (wenn in der Stahl enthält weniger als 0,5% Wolfram, das Pellet in dem Tiegel kalziniert bei 750 °C — 800 °C), im Exsikkator abgekühlt und gewogen.

In beiden Fällen wird der Niederschlag calciniert, bis gewichtskonstanz.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Silizium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse der Probe in G;

 — die Masse des Tiegels mit Sediment Siliciumdioxid, G;

 — die Masse des Tiegels mit dem Rest nach der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

 — die Masse des Tiegels mit Sediment, die im kontrollexperiment, G;

 — die Masse des Tiegels mit dem Rest, die im kontrollexperiment nach der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

0,4674 — Umrechnungsfaktor von Siliziumdioxid auf Silizium.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Silicium sind in der Tabelle gezeigt.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).