GOST 22974.13-96
GOST 22974.13−96 Flussmittel Schmelzkäse. Methode zur Bestimmung des kohlenstoffgehaltes
GOST 22974.13−96
Gruppe В09
INTERSTATE STANDARD
FLUSSMITTEL SCHMELZKÄSE
Methode zur Bestimmung des kohlenstoffgehaltes
Melted welding fluxes.
Method of carbon determination
ISS 77.040
ОКСТУ 0809
Datum der Einführung 2000−01−01
Vorwort
1 ENTWICKELT Zwischenstaatliche technischen Komitee für Normung 72 MTK; Institut für elektroschweißung. E. O. Paton Naw der Ukraine
UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung
2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)
Für die Annahme gestimmt:
Der name des Staates |
Die Benennung der nationalen Normungsorganisation |
Die Republik Aserbaidschan |
Азгосстандарт |
Republik Belarus |
Gosstandart Der Republik Belarus |
Republik Kasachstan |
Gosstandart Der Republik Kasachstan |
Die Russische Föderation |
Gosstandard Russland |
Republik Tadschikistan |
Таджикгосстандарт |
Turkmenistan |
Haupt Staat Inspektion von Turkmenistan |
Republik Usbekistan |
Узгосстандарт |
Ukraine |
Metrologie Der Ukraine |
3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 21. April 1999 N 134 Interstate Standard GOST 22974.13−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2000
4 IM GEGENZUG GOST 22974.13−85
1 Anwendungsbereich
Diese Norm legt кулонометрический Methode zur Bestimmung der Kohlenstoff-Gehalt von 0,01 bis 0,1%.
2 Normative Verweise
In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:
GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten
GOST 4140−74 Strontium chlorhaltige 6-Wasserstraße. Technische Daten
GOST 4199−76 Natrium тетраборнокислый 10-Wasserstraße. Technische Daten
GOST 4207−75 Kalium железистосинеродистый 3-Wasser. Technische Daten
GOST 4234−77 Kaliumchlorid. Technische Daten
GOST 5583−78 gasförmiger Sauerstoff technisches und medizinisches. Technische Daten
GOST 9147−80 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Porzellan. Technische Daten
GOST 16539−79 Kupfer (II) — OXID. Technische Daten
GOST 22974.0−96 Flussmittel Schmelzkäse. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
3 Allgemeine Anforderungen
Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 22974.0.
4 Кулонометрический Methode zur Bestimmung des kohlenstoffgehaltes
4.1 das Wesen der Methode
Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe in einem Strom von Sauerstoff in Anwesenheit reibungslos bei einer Temperatur von 1300 °C, die Absorption des gebildeten Kohlendioxid поглотительным Lösung mit einem bestimmten Anfangswert von pH-Wert und anschließender Messung erforderlich für die Wiederherstellung des ursprünglichen pH-Wert elektrizitätsmenge proportional zur Masse Kohlenstoff-Anteil in naweske Versuches.
Beim erhitzen Flussmittel bis zu 1300 °C gleichzeitig mit der Kohlensäure entweicht Fluorid und Silicium.
Für die Absorption von Silizium Fluorid-Zusatz wird die Spalte mit einem feuchten анионитной EDE Harz-10P. Fluorid-Silizium auf einem feuchten Harz hydrolysiert. Kieselsäure ist in Form einer weißen Plaque auf der Oberfläche des feuchten Harzes und Flusssäure absorbiert анионитной Harz.
4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen
Installation für die Bestimmung von Kohlenstoff
Abbildung 1 — Anlage zur Bestimmung des kohlenstoffgehaltes
1 — sauerstoffflasche nach GOST 5583, mit редукционным Ventil Inbetriebnahme und Einstellung der Spannung des Sauerstoffes;
2 — Druckminderer-Manometer Nadelventile Sauerstoff Strom; 3 — absorber, gefüllt аскаритом;
4 — Rohrofen, die Heizung bis zu 1300 °C; 5 — Boot Feinsteinzeug N 2 nach GOST 9147,
прокаленная bei 1300 °C in einem Strom von Sauerstoff; 6 — Schlauch Feinsteinzeug inneren Durchmesser von 20−22 mm,
Länge 650−750 mm; 7 — Schiff-absorber mit einem Durchmesser von 25 mm und einer Höhe von 150 mm mit Spikes zum zuführen von
Gummi-Schläuchen, gefüllt mit feuchtem анионитной EDE Harz-10P. Solche absorber können
verbringen 15−20 Definitionen von Kohlenstoff. Dann sollten Sie es ersetzen oder wieder aufzuladen. In die oberen und unteren
Teile des Schiffes legen ein Stück Papier Kongo. Eine bläuliche Verfärbung des Papiers im oberen Teil der absorber weist darauf hin,
dass Flusssäure geht in die Zelle und muss geändert werden absorber;
8 — Express-Kohlenstoff-Analysator vom Typ en-7560 oder anderen ähnlichen Arten
Abbildung 1 — Anlage zur Bestimmung des kohlenstoffgehaltes
Der Haken, mit dem Boot in die Röhre gelegt und daraus gewonnen, hergestellt aus hitzebeständigem Draht mit einem Durchmesser von 3−5 mm und einer Länge von 500−600 mm.
Salzsäure nach GOST 3118, Lösung Massenkonzentration von 1%.
Kalium железистосинеродистый 3-Wasser nach GOST 4207.
Kaliumchlorid nach GOST 4234.
Strontium chlorhaltige 6-Wasserstraße nach GOST 4140.
Аскарит.
Kupfer (II) — OXID nach GOST 16539, geglüht bei 800 °C für 4−5 Stunden
Natrium тетраборнокислый 10 Wasser nach GOST 4199.
Harz анионитная EDE-10P. Das Harz vorher mit destilliertem Wasser Gießen auf den Tag und dann mehrmals mit Wasser gewaschen.
Поглотительный Lösung: 50 G Kaliumchlorid, 50 G von Strontium und 1 G Natrium тетраборнокислого aufgelöst in 1000 cmdestilliertes Wasser.
Zusatz-Lösung: 50 G Kaliumchlorid und 50 G von Kalium-železistosinerodistogo aufgelöst in 1000 cmdestilliertes Wasser.
4.3 Durchführung der Analyse
Die Anhängung des Flusses eine Masse von 0,5 G wird in einem Boot, wurden 0,5 G Kupferoxid und vermischen. Ein kleines Boot mit Höhenverstellung und плавнем wird in die erwärmte Teil der Porzellan-Rohr, dessen Ende sofort schließen Stopper. Brennen führen innerhalb von 2 min.
4.4 Verarbeitung der Ergebnisse
4.4.1 Massenanteil von Kohlenstoff , %, bei naweske 0,5 G entspricht der Indikation digitale Anzeigetafel des Gerätes unter Berücksichtigung der kontrollierenden Erfahrung
, (1)
wo — / Digitalanzeige des Gerätes, die infolge der Verbrennung der Probe einen Analyten, %;
— Lesungen, die infolge der Verbrennung reibungslos.
4.4.2 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil des Kohlenstoffs sind in Tabelle 1 angegeben.
Tabelle 1
In Prozent
Der Massenanteil des Kohlenstoffs | Zulässige Divergenz |
||||
Von 0,01 bis 0,02 inkl. |
0,004 |
0,005 |
0,004 |
0,005 |
0,003 |
St. 0,02 «0,05 « |
0,006 |
0,008 |
0,006 |
0,008 |
0,004 |
«0,05» 0,10 « |
0,011 |
0,014 |
0,012 |
0,014 |
0,07 |