Das Volumen der Lösung nach Verdünnung, siehe

Volumen аликвотной Teil der Lösung, siehe

Das Volumen der Lösung nach Verdünnung, siehe

Volumen аликвотной Teil der Lösung, siehe

Das Volumen der Lösung nach Verdünnung, siehe

Volumen аликвотной Teil der Lösung, siehe

Blei

Von 0,001 bis 0,002

Zink

Von 0,0015 bis 0,002

Cadmium

Von 0,001 bis 0,002

0,0035

GOST 12362−79

Gruppe В39

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR


STAHL LEGIERTE UND HOCHLEGIERTE

Methoden zur Bestimmung der Spur von Antimon, Blei,
zinn, Zink und Kadmium

Alloy and high-alloy steels. Methods for determination
of stibium, lead, tin, zinc and cadmium

Datum der Einführung 1981−01−01

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 12. November 1979 Nr. 4289

Geprüft wurde im Jahr 1985 durch die Verordnung des staatlichen Standards von 20.06.85 Nummer 1809 die Gültigkeitsdauer verlängert bis zum 01.01.96*
___________________

* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll Nr. 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS № 11−12, 1994). — Hinweis «KODEX».

IM GEGENZUG GOST 12362−66

REISSUE (Dezember 1986 mit der Änderung von N 1, genehmigt im Juni 1985 (IUS 9−85).


Diese Norm legt Verfahren zur Bestimmung von Antimon, Blei, zinn, Zink und Cadmium in legierten und hochlegierten Stählen.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 20560−81.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ANTIMON (0,0002 — 0,01%) IN STÄHLEN, DIE NICHT MEHR ALS 3% WOLFRAM UND NICHT MEHR ALS 3% TITAN

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Reaktion der Wechselwirkung des Anions Antimon [] mit Diamant-grün in der Umgebung 1 M 1 M Salzsäure und Schwefelsäure mit der Bildung von komplexen verbindungen, lackiert in der Farbe blau-grün, экстрагируемого Toluol. Die Messung светопоглощения-Extrakt wird bei = 640 Nm.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer, спектрофотоколориметр oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder GOST 14261−77 und verdünnte 1:1 und 1:5.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−78 und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder GOST 14262−78.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure (frisch zubereitete): bis 150 cmGießen Sie die Salzsäure 50 cmSalpetersäure und vermischen.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197−74, eine Lösung von 100 G/DM.

Harnstoff nach GOST 6691−77, gesättigte Lösung: 100 G Harnstoff wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cmund aufgelöst in 100 cmWasser.

Zinn das chlorhaltige GOST 36−78, eine Lösung von 250 G/Lin Salzsäure, verdünnter 1:5.

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13.610−79 oder normativ-technischen Dokumentation.

Diamant-grün, eine Lösung von 5 G/DM: 0,5 G Brillantgrün, gelöst in 100 cmEthanol, verdünnt mit Wasser im Verhältnis 1:3.

Toluol nach GOST 5789−78.

Antimon Marke Су00 nach GOST 1089−82.

Standardlösungen Antimon.

Lösung A: 0,05 G stibium gelöst in 25 cmSchwefelsäure beim erhitzen. Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie noch 25 cmSchwefelsäure vorsichtig unter ständigem rühren die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cmmit 300 cmWasser abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G Antimon.

Lösung B: 5 cmStandard-Lösung Und tragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, Gießen Sie 30 cmWasser, 5 cmSchwefelsäure unter ständigem rühren der Lösung, abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00001 G Antimon.

Die Lösung wird am Tag der Verwendung.

Lösung B: 5 cmStandard-Lösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, Gießen Sie 30 cmWasser, 5 cmSchwefelsäure unter ständigem rühren der Lösung, abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser vermischen.

1 cmStandard-Lösung enthält In 0,000001 G Antimon.

Die Lösung wird am Tag der Verwendung.

(Geändert von EDS

die Aktion, Bearb. Nr. 1).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Masse der Probe des Stahls in Abhängigkeit vom Massenanteil von Antimon richtet sich nach der Tabelle. 1.

Tabelle 1

Wurde eine Probe wurde in einem Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cmoder Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure und 5 cmSchwefelsäure. Ein Glas Stunden ein Glas aufgelöst und die Anhängung unter mäßiger Erwärmung. Die Lösung wird eingeengt bis zum Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen.

Bei der Masse der Anteil von Antimon von 0,0002 bis 0,0025% zum Inhalt: Glas 15 cm Gießen Sie dieSalzsäure (1:1), mäßig erwärmt, bis die Auflösung der Salze und kühlen. Zu einer Lösung von Gießen von 1 bis 5 cmLösung von zinnchlorid bis zur vollständigen Wiederherstellung Eisen (III), von 2 bis 5 cmLösung азотистокислого Natrium zur Erleuchtung der Lösung und der Errichtung seiner Färbung unveränderlich, geben Sie ihm postojat 3 min. Dann Gießen Sie 1 cmeiner gesättigten Lösung von Harnstoff, die Lösung gerührt und verlegen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 250 cm. Zu einer Lösung von Gießen 50−60 cmWasser, 15 Tropfen der Lösung 5 G/DMBrillantgrün, 10 cmToluol, dann den Trichter mit der Lösung kräftig geschüttelt und für 1 min. Толуольному und wässrige Schichten erlaubt, sich niederzulassen für 0,5 min, wässrige Schicht wird abgelassen und толуольный filtriert durch Watte in die Zelle mit einer Schichtdicke von 10 mm und nach 30 min: Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer = 640 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die über den Bereich der Durchlässigkeit im Bereich Wellenlängenbereich von 610 bis 700 Nm.

Als Lösung Vergleich Toluol verwenden. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Inhalt Antimon finden auf градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung.

Bei der Masse der Anteil von Antimon mehr als 0,0025 bis 0,01% wurde eine Probe nach der Verdampfung der Probe mit Schwefelsäure, gelöst in 15 cmSalzsäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, konfektioniert mit Salzsäure (1:1) bis zur Markierung und vermischen. Аликвотную Teil der Lösung (Tab. 1) wurden in ein Becherglas und dann die Analyse durchgeführt wird, wie oben angegeben.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik.

In sechs Gläser (oder Flaschen) mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert 0,25 G carbonyleisen. In fünf Gläser (oder Flaschen) Gießen Sie nacheinander 1, 2, 3, 5, 8-cm —Standard-Lösung, das entspricht 0,000001; 0,000002; 0,000003; 0,000005; 0,000008 G Antimon. Die sechste Tasse (oder Kolben) dient zur Durchführung des Erfahrungen. Alle Gläser wurden 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure, 5 cmSchwefelsäure, ein Becher Soloprogramme Gläsern, aufgelöst wurde eine Probe mit moderatem erhitzen und eingedampft, um den Anfang der Markierung Dämpfe von Schwefelsäure. Weiter Analyse erfolgt, wie unter Punkt 2.3.1.

Aus dem Wert der optischen Dichte der untersuchten Lösungen subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung. Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Konzentrationen von Antimon bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil Antimon () in Prozent berechnen nach der Formel

wo  — Masse Antimon, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Stahl, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau = 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten. 2.

Tabelle 2

3. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ANTIMON (0,0005−0,01%) IN STÄHLEN MIT MEHR ALS 3% WOLFRAM UND MEHR ALS 3% TITAN

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Reaktion der Wechselwirkung des Anions Antimon [] mit Methylen-blau in einer Umgebung mit 4 M Schwefelsäure und 1 M Salzsäure Säuren mit der Bildung von komplexen verbindungen, lackiert in der Farbe blau, экстрагируемого Chloroform oder mit Diamant-grün in der Umgebung 1 M 1 M Salzsäure und Schwefelsäure mit der Bildung von komplexen verbindungen, lackiert in der Farbe blau-grün, экстрагируемого Toluol. Die maximale lichtschluckvermögen Lösung tritt bei = 655 Nm oder = 640 Nm.

Antimon zuvor aus dem störende Elemente durch Fällung als Sulfid thioacetamid in 0,5 M солянокислом Lösung in Gegenwart von Weinsäure mit der Nutzung als Sammler Sulfid Quecksilber.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer, спектрофотоколориметр, фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder GOST 14261−77.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−78.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder GOST 14262−78.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure keine frische (bis 150 cmGießen Sie die Salzsäure 50 cmSalpetersäure und gerührt) und verdünnte 1:1.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, eine Lösung von 500 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Ammonium kaliumthiocyanat, eine Lösung von 50 G/DM.

Quecksilbernitrat (окисная) nach GOST 4520−78, Lösung 10 G/L: 1 G Nitrat Quecksilber, gelöst in 80 cmWasser, enthaltend 5 cmSalpetersäure. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Thioacetamid, wässrige Lösung 20 G/DM.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197−74, eine Lösung von 100 G/DM.

Harnstoff nach GOST 6691−77, gesättigte Lösung: 100 G Harnstoff wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cmund aufgelöst in 100 cmWasser.

Zinn das chlorhaltige GOST 36−78, eine Lösung von 250 G/Lin Salzsäure, verdünnter 1:5.

Hydroxylamin solânokislyj nach GOST 5456−79.

Diamant-grün, eine Lösung von 5 G/DM: 0,5 G Brillantgrün, gelöst in 100 cmEthylalkohol verdünnt im Verhältnis 1:3.

Methylen blau, wässrige Lösung 1 G/DM.

Chloroform nach GOST 20015−74.

Toluol nach GOST 5789−78.

Antimon Marke Су00 nach GOST 1089−82.

Standardlösungen Antimon.

Lösung A: 0,05 G stibium gelöst in 25 cmSchwefelsäure. Nach der Auflösung der Probe Gießen noch 25 cmSchwefelsäure, die Lösung vorsichtig unter ständigem rühren gegossen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmmit 300 cmWasser abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G Antimon.

Lösung B: 5 cmStandard-Lösung Und tragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, Gießen Sie 30 cmWasser, 5 cmSchwefelsäure unter ständigem rühren der Lösung, abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00001 G Antimon.

Lösung B: 5 cmStandard-Lösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, Gießen Sie 30 cmWasser, 5 cmSchwefelsäure unter ständigem rühren der Lösung, abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser vermischen.

1 cmStandard-Lösung enthält In 0,000001 G Antimon.

Die Lösung wird am Tag der Verwendung.

LED Universal, Papier.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Masse der Probe des Stahls in Abhängigkeit vom Massenanteil von Antimon richtet sich nach der Tabelle. 3.

Tabelle 3

Wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure, 5 cmSchwefelsäure, ein Glas stündigen Glas aufgelöst und Heckanbau mit moderatem erhitzen. Die Lösung wird eingeengt bis zum Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen. Zum Inhalt: Tasse Gießen 50 cmWasser, 15−20 cmLösung von 500 G/LWeinsäure und erhitzt die Lösung für 10 min bis zur Auflösung der Salze. Fügen 20−30 cmAmmoniak-Lösung bis zum erhalten der pH-Wert von 8−9 und erwärmt, bis die Auflösung Wolframsäure. Zu einer Lösung von Gießen Sie die Salzsäure auf pH 2 auf Universal-Indikator und seine überschuß von 7,5 cm. Die Lösung doliwajut das Wasser bis zu 150 cmund erhitzt bis zum Anfang des Kochens.

Vorsichtig fügt 1−2 G Salzsäure Hydroxylamin gekocht und die Lösung bis zur vollständigen Wiederherstellung von Eisen (nach der Reaktion mit роданистым Ammonium).

Fügen Sie 10 cmLösung тиоацетамида, inkubiert die Lösung bei 90−95°C für 10 Minuten, fügen Sie 1 cmLösung von 10 G/LNitrat Quecksilber und nach 10 min hinzugegeben noch 10 cmLösung тиоацетамида. Die Lösung mit dem gefallenen Niederschlag Sulfide wurde bei 85−90°C 30−40 min und kühlen. Nach 2 h Niederschlag Sulfide filtriert auf zwei Filter mittlerer Dichte (weißes Band), 6−7 mal gewaschen mit Wasser. Das Filtrat verworfen. Der Filterkuchen aufgelöst in drei Portionen (10−15 cm) heiße Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure (1:1), das sammeln der Lösung in ein Becherglas oder Kolben, wo wurde die Fällung der Sulfide. Der Filter gewaschen 3−4 mal mit heißem Wasser, indem Sie den primären waschen flüssige Filtrat. Weiter Analyse durchgeführt, wie im PP. 3.3.1.1 oder 3.3.1.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

3.3.1.1. Bestimmung von Antimon mit Methylen-blau.

Zum Filtrat Gießen 6 cmSchwefelsäure in ein Becherglas oder Kolben stündigen Glas, dampft die Lösung bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure und kühlen.

Zum Inhalt: Gläser oder Flaschen Gießen 6 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, Gießen Sie 3 cmSalzsäure. Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 1 cmLösung von zinnchlorid, gerührt. Dann fügen Sie 3 cmder Lösung азотистокислого Natrium und, dabei gelegentlich umrühren eine Lösung, geben den Ständer Lösung innerhalb von 3 min. Gießen Sie 1 cmeiner gesättigten Lösung von Harnstoff, 1 cmPhosphorsäure, Lösung gerührt und verlegen es in den scheidetrichter mit einer Kapazität von 250 cm. Zu einer Lösung von Gießen Sie Wasser bis zu 30 m zu seinem Volumen, 0,5 cmLösung von Methylen blau, 30 cmChloroform, danach den Trichter kräftig geschüttelt und für 1 min. Хлороформному und wässrige Schichten erlaubt, sich niederzulassen für 0,5 min Chloroform-Schicht filtriert durch Watte, tragen in der Zelle mit einer Schichtdicke von 10 mm und Messen die optische Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei = 655 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die über den Bereich der Durchlässigkeit im Bereich von Wellenlängen von 610 bis 700 Nm. Als Vergleich der Lösung Chloroform verwendet. Inhalt Antimon finden auf градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

3.3.1.2. Bestimmung von Antimon mit Diamant-grün.

Zum Filtrat Gießen 5 cmSchwefelsäure in ein Becherglas Stunden-Glas, man dampft die Lösung bis zum Beginn der Zuteilung von dämpfen von Schwefelsäure und kühlen. Die Analyse wird weiter, wie unter Punkt 2.3.1. Bei der Masse der Anteil von Antimon von über 0,001 bis 0,01% eine abgewogene Stahl nach der Verdampfung des mit Schwefelsäure aufgelöst in 15 cmSalzsäure (1:1), die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, konfektioniert mit Salzsäure (1:1) bis zur Markierung, gerührt und ausgesuchte аликвотную Teil der Lösung 10 cm. Weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Abschnitt 2.3 angegeben.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

3.3.2. Aufbau градуировочных Charts

3.3.2.1. Aufbau градуировочного Grafik bei der Bestimmung von Antimon mit Methylen-blau.

In sechs Gläser oder Flaschen mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert 0,5 G carbonyleisen. In fünf Gläser oder Flaschen Gießen nacheinander 0,2; 0,5; 1; 1,5; 2 cmStandardlösung B, das entspricht 0,000002; 0,000005; 0,000010; 0,000015; 0,00002 G Antimon. Die sechste Tasse oder ein Kolben dient für die Durchführung von kontrollierenden Erfahrung. Alle Gläser Gießen bis 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure, 5 cmSchwefelsäure, ein Stunden Gläser die Gläser, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt carbonyleisen, dampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure und kühlen. An den Inhalt der Tasse hinzu 50 cmWasser, 10 cmLösung der Weinsäure und erhitzt die Lösungen wurden für 10 min. Weiter die Analyse durchgeführt, wie im PP. 3.3.1 und 3.3.1.1.

Aus dem Wert der optischen Dichte der untersuchten Lösungen subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Konzentrationen von Antimon bauen градуировочный Zeitplan.

3.3.2.2. Aufbau градуировочного Grafik bei der Bestimmung von Antimon mit Diamant-grün.

In sechs Gläser oder Flaschen mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert 0,5 G carbonyleisen. In fünf Gläser oder Flaschen Gießen nacheinander 2, 3, 4, 5, 6 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,000002; 0,000003; 0,000004; 0,000005; 0,000006 G Antimon. Die sechste Tasse oder ein Kolben dient für die Durchführung von kontrollierenden Erfahrung. In alle Gläser oder Flaschen Gießen bis 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure, 5 ml Schwefelsäure, ein Stunden Gläser die Gläser, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt carbonyleisen, dampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure und kühlen. Zum Inhalt: Gläser oder Flaschen Gießen Sie etwa 50 cmdes Wassers, 10 cmLösung von 500 G/LWeinsäure und erhitzt die Lösungen wurden für 10 min.

Weiter Analyse durchgeführt, wie im PP. 3.3.1 und 3.3.1.2.

Aus dem Wert der optischen Dichte der untersuchten Lösungen subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung. Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Konzentrationen von Antimon bauen градуировочный Zeitplan.

3.3.2.1, 3.3.2.2. (Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil Antimon () in Prozent berechnen nach der Formel

wo  — Masse Antimon, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Stahl, G.

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau = 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten. 4.

Tabelle 4

4. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON BLEI (0,0005−0,01%)

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Ausbildung in einem leicht alkalischen Milieu (pH 11,5) in Gegenwart von Kaliumcyanid chelatbildungstechnologie Bleiverbindungen mit дитизоном, lackiert in der Farbe rot und экстрагируемого Chloroform. Die maximale lichtschluckvermögen Lösung tritt bei = 520 Nm. Blei vorher abgetrennt Definition von störenden Elementen durch Fällung als Sulfid thioacetamid in Ammoniak-Lösung (pH 7,5) in Gegenwart von Weinsäure als kompleksoobrazuûŝego Stoffe.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer, спектрофотоколориметр oder фотоэлектроколориметр.

pH-Meter.

Das Thermometer.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder GOST 14261−77 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−78, verdünnt 1:1, 1:100.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure keine frische (150 ml Salzsäure Gießen 50 cmSalpetersäure, gemischt) und verdünnte 1:1.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, eine Lösung von 500 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79 und verdünnte 1:1, 1:100, 1:200.

Kalium Cyanid, Lösung von 100 G/DM.

Pufferlösung (pH 11,5): 10 cmLösung 100 G/LKaliumcyanid Gießen 7,5 cmammoniaklösung und mit Wasser aufgefüllt bis 100 cm.

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13.610−79 oder normativ-technischen Dokumentation.

Kupfer der Marke Mo GOST 859−78 (ST SEV 206−75), eine Lösung von 10 G/DM: 1 G metallisches Kupfer gelöst in 20−25 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,01 G Kupfer.

Thioacetamid, wässrige Lösung 20 G/DM.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75, eine Lösung von 25 G auf 100 cm.

Eisen азотнокислое nach GOST 4111−74, 1% ige Lösung: 1 G von Eisen befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, aufgelöst in 50 cmWasser, Gießen Sie 5 cmSalpetersäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Chloroform nach GOST 20015−74, destilliertem bei 61 °C.

Дитизон nach GOST 10165−79, 0,04% ige Lösung in Chloroform: 40 mg дитизона befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund aufgelöst in 50 cmChloroform. Die Lösung дитизона in Chloroform tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 200 cmund geschüttelt mit 200 cm(in Schritten von 50 cm) Ammoniak-Lösung (1:100).

Дитизон geht in wäßrig-Ammonium-Schicht, und die oxidationsprodukte bleiben in хлороформном Layer verworfen. Die Lösungen wurden vereinigt und in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 500 cm, Gießen Sie die tropfenweise Salzsäure (1:1) auf pH 4−5 auf Universal-Indikator, hinzufügen 100 cmChloroform.

Die Lösung in der Teilung der Trichter schütteln für 1 min.

Chloroform-Schicht wird abgelassen in einen anderen scheidetrichter mit einer Kapazität von 500 cmund wusch dreimal mit Wasser. Die resultierende Lösung дитизона in Chloroform filtriert durch trockene Watte und speichern Sie in einer Flasche aus dunklem Glas an einem kühlen Ort.

Дитизон, 0,01% ige Lösung in Chloroform (Spülmittel und Reagenzien): 25 cm0,04% igen Lösung дитизона verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Chloroform und vermischen.

Дитизон, 0,002% ige Lösung in Chloroform: 5 cm0,04% igen Lösung дитизона verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Chloroform und vermischen.

Hydroxylamin solânokislyj nach GOST 5456−79, eine Lösung von 40 G/DM, geschält дитизоном: 300 cm1%-igen Lösung von Salzsäure Hydroxylamin wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 500 cm, tropfenweise ammoniaklösung auf pH 6−7 auf Universal-Indikator geschüttelt und nacheinander mit mehreren Portionen von jeweils 10 cm an der0,01% igen Lösung дитизона in Chloroform, bis die Letzte portion дитизона nicht haben, werden dunkel-grün. Überschüssige дитизона Chloroform extrahiert, bis die Letzte portion Chloroform nicht farblos wird.

Natrium-Citrat nach GOST 22280−76, eine Lösung von 100 G/DM, geschält дитизоном: 300 cmLösung 100 G/LNatrium лимоннокислого wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 500 cmund schütteln nacheinander mit mehreren Portionen zu 10 ml einer 0,01%-igen Lösung дитизона in Chloroform, bis die Letzte portion дитизона nicht haben, werden dunkel-grün.

Überschüssige дитизона Chloroform extrahiert, bis die Letzte portion Chloroform nicht farblos wird.

Тимоловый Blaue, wässrige Lösung: 0,1 G тимолового blau befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, aufgelöst in 50 cmWasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

LED Universal, Papier.

Blei Marke MIT GOST 3778−77 (ST SEV 142−75).

Standardlösungen führen.

Lösung A: 0,1 G Blei gelöst in 30 ml Salpetersäure beim erhitzen. Die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Blei.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 ml, 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure (1:1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Blei.

Lösung B: 10 ml Lösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure (1:1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält In 0,000001 G Blei.

Die Lösung In den angeboten am Tag der Verwendung.

(Geänderte Fassung, Bearb. No. 1),

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Die Masse der Probe des Stahls in Abhängigkeit vom Massenanteil von Blei richtet sich nach der Tabelle. 5.

Tabelle 5

Wurde eine Probe wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250−300 cmoder Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 20−25 cmSalzsäure, 7−8 cmSalpetersäure, Stunden ein Glas und unter erwärmen gelöst.

Die Lösung wird eingeengt bis feuchten Salzen, Gießen Sie 5 cmSalzsäure und erhitzt den Inhalt des Glases bis zur Auflösung der Salze. Fügen Sie 30 cmWasser, 15 bis 20 cmder Lösung der Weinsäure, 1 cmLösung von kupfernitrat und erhitzt innerhalb von 5 min.

Die Lösung abgekühlt ist, Gießen 20−25 cmammoniaklösung und wieder erhitzt innerhalb von 5−8 min. Installieren pH 7,5 mit Salzsäure (1:1), das pH-Meter. Verdünnt die Lösung mit Wasser bis zu 150 cm, erwärmen bis 85−90°C, 10 cm Gießen Sie dieLösung тиоацетамида inkubiert und 10 min bei der gleichen Temperatur. Wieder 10 cm Gießen Sie dieLösung тиоацетамида und lassen die Lösung mit dem Niederschlag auf die 2 Stunden bei 40−50°C. Niederschlag Sulfide filtriert auf zwei Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»), 7−8 mal gewaschen mit kaltem Wasser. Das Filtrat verworfen. Der Filterkuchen aufgelöst in 40−50 cm(in Schritten von 10 cm) heiße Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure (1:1) gewaschen und Filter 2−3 mal mit heißem Wasser durch das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in einem Glas, in dem die Fällung wurde. Die Lösung wird eingeengt trocken, Gießen Sie die 3−5 cmSalpetersäure und erhitzt den Inhalt des Glases bis zur Auflösung der Salze. Zu einer Lösung von Gießen 70−100 cmWasser, 20 cmLösung надсернокислого Ammonium und Kochen für 10−15 Minuten, Dann Gießen Sie 1 ml einer Lösung von Eisen, Ammoniak bis zum erscheinen неисчезающего Ausfällung von Hydroxiden und das überschüssige Ammoniak 0,5−1 cm.

Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte («das weiße Band») und 8−10 mal gewaschen, heiß Ammoniak, verdünnt 1:200. Der Filterkuchen aufgelöst in 5 cmheißer Salpetersäure (1:1), Filter gewaschen 7−8 mal mit heißem Wasser durch das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in einem Glas, in dem die Abscheidung erfolgte.

Bei der Masse der Anteil von Blei in Stahl mehr als 0,0005 bis 0,001% ige Lösung trockne verdampft, das Salz, gelöst in 1 ml Salpetersäure (1:1) beim erhitzen. Die Lösung abgekühlt, verlegen 10 cmWasser im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm.

Bei der Masse der Anteil von Blei in Stahl mehr als 0,001 bis 0,01% ige Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Аликвотную Teil der Lösung (Tab. 5) wird in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmund Gießen Sie 5 cmSalpetersäure (1:100).

Zum Inhalt scheidetrichter Gießen 2 cmLösung лимоннокислого Natrium, 1 cmLösung Salzsäure Hydroxylamin und drei Tropfen der Lösung тимолового blau.

Neutralisiert Ammoniak vor dem Wechsel der Färbung des Indikators von rosa bis blau (pH-Wert 9,5). Dann Gießen Sie 2 cmPuffer-Lösung (pH 11,5), mischen, fügen Sie 10 cm0,002% igen Lösung дитизона (aus einer Bürette) geschüttelt und für 1 min. im Wasser und хлороформному Schichten erlaubt, sich niederzulassen und Chloroform abgelassen Schicht in trockenen Zelle mit einer Schichtdicke von 10 mm. nach 10 min die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei = 520 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die den Bereich der Durchlässigkeit im Bereich von Wellenlängen von 480 bis 540 Nm. Als Vergleich der Lösung Chloroform verwenden.

Der Gehalt an Blei zu finden auf градуировочному Grafiken unter Berücksichtigung попра

fortgesetzt kontrollierenden Erfahrung.

4.3.2. Aufbau градуировочного Grafik.

In sechs Gläser mit einer Kapazität von 250−300 cmoder Glaskolben mit einer Kapazität von 250 cmplatziert 0,5 G carbonyleisen.

In fünf Gläser oder Flaschen Gießen Sie nacheinander 4, 6, 8, 10, 12 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,00001; 0,000012 G Blei. Die sechste Tasse oder ein Kolben dient für die Durchführung von kontrollierenden Erfahrung. In alle Bechergläser oder Messkolben Hinzugefügt 20−25 cmSalzsäure, 7−8 cmSalpetersäure. Die Gläser bedecken Soloprogramme Gläsern erhitzt und bis zur vollständigen Auflösung der Aufhängung.

Weiter Analyse erfolgt, wie unter Punkt 4 3.1.

Aus dem Wert der optischen Dichte der untersuchten Lösungen subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte der Lösungen und die entsprechenden Werte der Konzentrationen von Blei bauen градуировочный Zeitplan.

4.3.1, 4.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil Blei () in Prozent berechnen nach der Formel

wo  — Masse von Blei, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Stahl, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

4.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau = 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten. 6.

Tabelle 6

5. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BLEI (0,001−0,01%)

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Fähigkeit von Blei erholen auf ртутном капающем Elektrode ein Potential von Peak minus 0,54 In relativ Quecksilber vor dem hintergrund der Anode 1 M Zitronensäure. Modus полярографирования — переменнотоковый oder осциллографический. Blei vorher abgetrennt von den wichtigsten Komponenten thioacetamid in Gegenwart von Weinsäure bei pH 7,5.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф AC oder полярограф осциллографический.

Zelle полярографическая, hergestellt aus Glas mit einer Anode (Zwickel Quecksilber) Quecksilber und капающим Kathode, die полярографу.

Das Thermometer.

pH-Meter.

Quecksilber Marke P0 oder P1 nach GOST 4658−73, enthält keine Feuchtigkeit.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293−74 oder Argon nach GOST 10157−79.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder GOST 14261−77 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−78.

Säure хлорная, eine Lösung von 570 G/DM.

Salze und Ester der Weinsäure (Weinsäure) nach GOST 5817−77.

Zitronensäure nach GOST 3652−69, eine Lösung von 500 G/DM.

Die Mischung von Salzsäure und Salpetersäure Säuren (frisch zubereitete): bis 400 cmWasser Gießen 300 cmSalzsäure und 100 cmSalpetersäure unter rühren.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Quecksilbernitrat окисная nach GOST 4520−78, Lösung 10 G/DM.

Thioacetamid, wässrige Lösung 20 G/DM.

Blei Marke MIT GOST 3778−77 (ST SEV 142−75).

Standardlösungen führen.

Lösung A: 0,1 G Blei durch erhitzen gelöst in 30 cmSalpetersäure. Die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Blei.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 2 cmSalzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Blei.

Lösung B bereiten Sie am Tag der Verwendung.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Die Anhängung Stahl Gewicht: 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cmoder Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 15 cm Gießen Sie dieSalzsäure, 5 cmSalpetersäure, Stunden ein Glas und aufgelöst wurde eine Probe beim erhitzen. Die Lösung wird eingeengt bis feuchten Salzen, Gießen Sie 5 cmSalzsäure und erhitzt den Inhalt des Glases bis zur Auflösung der Salze. Hinzugefügt 30 cmWasser, 15−20 cmWeinsäure, 1 cmLösung von Nitrat von Quecksilber und erhitzt innerhalb von 5 min. die Resultierende Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie die 20−25 cmammoniaklösung und wieder erhitzt innerhalb von 5 Minuten Installieren pH = 7,5 mit Salzsäure (1:1), das pH-Meter. Verdünnt die Lösung mit Wasser bis zu 150 cm, erhitzt bis 90 °C, 10 cm Gießen Sie dieLösung тиоацетамида inkubiert und 10 min bei der gleichen Temperatur. Wieder 10 cm Gießen Sie dieLösung тиоацетамида und lassen die Lösung mit dem Niederschlag auf die 2 Stunden bei 40−50°C. Niederschlag Sulfide filtriert auf zwei Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»), 7−8 mal gewaschen mit kaltem Wasser. Das Filtrat verworfen. Der Filterkuchen aufgelöst in 40−50 cm(in Schritten von 10 cm) heiße Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure gewaschen und Filter 2−3 mal mit heißem Wasser durch das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in einem Glas, in dem die Fällung wurde. Gießen Sie 3 cmPerchlorsäure und eingedampft, um die feuchten Salze. Salz wurde unter erwärmen in 19 cmigen zitronensäurelösung, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Zum entfernen von Luftsauerstoff aus der zu untersuchenden Lösung durch die Letzte eingeblasen Stickstoff oder Argon für 5 min und entfernen полярограмму von minus 0,2 bis minus 0,8 V, registrieren Peak Wiederherstellung Blei bei minus 0,54 V. die Empfindlichkeit des Gerätes wird so gewählt, dass die Höhe vom Pik Wiederherstellung Blei wurde nicht weniger als 10 mm.

Der Gehalt an Blei zu finden auf градуировочно

mu Grafiken.

5.3.2. Aufbau градуировочного Grafik.

In Gläser oder Flaschen mit einer Kapazität von 250−300 cmnacheinander platziert: 0,5; 1; 3; 4; 5 cmStandardlösung B, das entspricht 0,000005; 0,00001; 0,00003; 0,00004; 0,00005 G Blei, Gießen 15 cmSalzsäure, 5 cmSalpetersäure und weiter Lösungen führen durch alle Stufen der Analyse, wie unter Punkt 5.3.1.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung.

Berechnen Sie die Höhendifferenz der Peaks der zu untersuchenden Lösung und einer kontrollierenden Erfahrung.

5.3.1, 5.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive Anteil Blei () in Prozent berechnen nach der Formel

wo  — Masse von Blei, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Stahl, G.

5.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau = 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten. 7.

Tabelle 7

6. INVERS DARGESTELLT-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BLEI (0,0002−0,01%)

6.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der vorläufigen концентрировании Blei in Stationärer ртутном Kappeln Elektrode ein Potential von minus 0,85 In in einer Lösung von 200 G/LZitronensäure-Lösung und 60 G/LAmmoniumchlorid mit anschließender Registrierung des Stromes anodische Auflösung von Blei ein Potential von minus 0,48 in Bezug auf die In хлорсеребряному Elektrode in Anwesenheit der wichtigsten Komponenten geworden.

6.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф AC oder полярограф осциллографический.

Die Zelle mit externem Anode (Quecksilber in einer gesättigten Lösung von Kaliumchlorid), хлорсеребряным Referenzelektrode und stationären einer Quecksilber-Tropf-Elektrode, die полярографу.

Quecksilber nach GOST 4658−73 Marke RO, enthält keine Feuchtigkeit.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293−74 oder Argon nach GOST 10157−79.

Salzsäure nach GOST 14261−77.

Salpetersäure nach GOST 11125−78.

Säure фтористоводородная (Fluorwasserstoffsäure) nach GOST 10484−78, eine Lösung von 400 G/DM.

Zitronensäure nach GOST 3652−69 (ST SEV 394−76).

Ammonium muriate nach GOST 3773−72.

Hintergrund für полярографирования enthält 200 G/LZitronensäure und 60 G/LAmmonium-Chlorid.

Ascorbinsäure nach GOST 4815−76.

Kaliumchlorid nach GOST 4234−77, gesättigte Lösung.

Wasser бидистиллированная.

Blei Marke MIT GOST 3778−77 (ST SEV 142−75).

Standardlösungen führen.

Die Lösungen A und B (siehe Abschnitt 5.2).

Lösung B: 5 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, fügen Sie 1 cmSalzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält In 0,000001 G Blei.

Die Lösungen B und C bereiten Sie am Tag der Verwendung.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1)

.

6.3. Die Durchführung der Analyse

6.3.1. Die Anhängung Stahl Gewicht: 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cmoder Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, hinzugegeben 15 cmSalzsäure, 5 cmSalpetersäure aufgelöst und wurde eine Probe beim erhitzen. Die Lösung wird eingeengt bis feuchten Salzen, Gießen Sie 5 cmSalzsäure, und wieder eingedampft, um die feuchten Salze. Diesen Vorgang zweimal wiederholen.

Salz aufgelöst in 5 cmSalzsäure. Bei der Bestimmung von Blei in Stählen, die Wolfram, Molybdän, Titan und Niob, verlegen, den Inhalt des Glases in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Bei der Bestimmung von Blei in Stählen, die Wolfram, Molybdän, Titan und Niob, Tassen Inhalt quantitativ in der Platin-Schale oder einer Tasse oder aus glaskohlenstoff verwendet wird фторопластовый ein Glas, fügen Sie 3 cmFlusssäure und erhitzt, um den Niederschlag aufzulösen Wolfram-und Molybdän-Säure, sowie die Produkte der Hydrolyse von Titan und Niob. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt und jetzt wird in einem PE-oder фторопластовый Gefäß mit Deckel.

Für die Bestimmung von Blei in полярографическую Zelle gegossen 20 cmhintergrund des Elektrolyten, Pre продутые Stickstoff oder Argon für 5 Minuten, fügen Sie in übereinstimmung mit der Tabelle. 8 аликвотную Teil der zu untersuchenden Lösung in Abhängigkeit vom Massenanteil von Blei in Stahl, von etwa 0,01−0,02 G Ascorbinsäure.

Tabelle 8

Stellen auf полярографе Potenzial minus 0,85 und führen In der Konzentration von Blei in Stationärer ртутном Kappeln Elektrode kontinuierlich in перемешиваемом Lösung für 2−3 min. Nach Ablauf der Akkumulationszeit für das rühren gestoppt und die Lösung geben, sich zu beruhigen mit 15, danach nehmen die anodische vorkommen Kurve Linear verändernden Potential der Elektrode von minus 0,85 auf minus 0,2, registrieren Peak-Auflösung von Blei bei minus 0,48 V. die Empfindlichkeit des Gerätes sind so gewählt, dass die Höhe des zu registrierenden Höhepunkt war nicht weniger als 10 mm. Für jede Dimension erhalten neue Tropfen Quecksilber.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

6.3.2. Der Bleigehalt finden das Verfahren der Standardaddition. Аликвотную Teil der Standardlösung (siehe Kapitel 6.3.1) zugesetzt полярографируемый Lösung, 1 min gerührt und Analyse weiter führen, wie bei der Bestimmung der Bleiwerte in den Test der Lösung.

Die Größe der Standard-Ergänzungen sind so gewählt, dass die Höhe des Pik Blei nach der Einführung der Zusatzstoffe stieg um 1,5−2 mal.

6.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1. Massive Anteil Blei () in Prozent berechnen nach der Formel

wo  — die Höhe des Piks von Blei bei полярографировании Testlösung, mm;

 — die Höhe des Piks von Blei bei полярографировании Lösung kontrollierenden Erfahrung, mm;

 — die Höhe des Piks von Blei nach der Einführung in die Zelle Standard-Ergänzungen, mm;

 — das Volumen der Standard-Ergänzungen, cm;

 — die Konzentration der Standardlösung in G/cm;

 — Masse der Probe Stahl, passend аликвотной Teil der Lösung,

G.

6.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau = 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten. 9.

Tabelle 9

7. FLAMMENLOSE ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BLEI (0,0002−0,01%)

7.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption der Strahlung frei Atomen Blei bei = 283,3 Nm, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in den Graphit fließzelle. Blei vorher abgetrennt Definition von störenden Elementen durch Fällung als Sulfid thioacetamid in Ammoniak-Lösung (pH 7,5) in Gegenwart von Weinsäure als kompleksoobrazuûŝego Stoffe.

7.2. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Atom-Absorptions-Spektralphotometer mit Graphit кюветой.

Die Lampe für die Bestimmung von Blei.

Gasflasche mit Argon von hoher Reinheit.

pH-Meter.

Das Thermometer.

Wasser бидистиллированная.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder GOST 14261−77.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−78 und verdünnte 1:1.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure keine frische (bis 150 cmSalzsäure zugesetzt 50 cmSalpetersäure, gemischt) und verdünnte 1:1.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, eine Lösung von 500 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Thioacetamid, wässrige Lösung 20 G/DM.

Kupfer der Marke Mo GOST 859−78 (ST SEV 206−75), Lösung 10 G/L: 1 G metallischem Kupfer durch erwärmen gelöst in 15−20 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,01 G Kupfer.

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13.610−79 oder normativ-technischen Dokumentation.

Blei Marke MIT GOST 3778−77 (ST SEV 142−75).

Standardlösungen führen.

Lösung A: 0,1 G Blei gelöst in 30 cmSalpetersäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Blei.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cmSalpetersäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Blei.

Lösung B: 10 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 ml, fügen Sie 10 cmSalpetersäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung enthält In 0,000001 G Blei.

Die Lösung wird am Tag der Verwendung.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

7.3. Die Durchführung der Analyse

7.3.1. Die Masse der Probe des Stahls in Abhängigkeit vom Massenanteil von Blei richtet sich nach der Tabelle. 10.

Tabelle 10

Wurde eine Probe wurde in einem Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cmoder Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure, schließen stündigen Glas und aufgelöst wurde eine Probe beim erhitzen. Die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von 7−10 cm, fügen Sie 30 cmWasser, 20 cmder Lösung der Weinsäure und erhitzt innerhalb von 5 min.

Zugegeben zu einer Lösung von 1 cmMörtel Kupfer, Gießen 20−25 cmammoniaklösung auf pH 8−10, wieder erhitzen für 5−10 min abgekühlt und basiert auf pH-Meter pH 7,5 mit Salzsäure (1:1). Die Lösung wird mit Wasser verdünnt, 150 cm, erwärmen bis 85−90°C, 10 cm Gießen Sie dieLösung тиоацетамида inkubiert und 10 min bei der gleichen Temperatur. Wieder 10 cm Gießen Sie dieLösung тиоацетамида und lassen die Lösung mit dem Niederschlag auf die 2 Stunden bei 40−50°C. Niederschlag Sulfide filtriert auf zwei Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»), 7−8 mal gewaschen mit kaltem Wasser. Das Filtrat verworfen. Der Filterkuchen aufgelöst in 40−50 cm(in Schritten von 10 ml) heiße Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure (1:1) gewaschen und Filter 2−3 mal mit heißem Wasser durch das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in einem Glas, in dem die Abscheidung erfolgte. Filter werfen, die Lösung zweimal eingedampft, um die feuchten Salze, indem jedes mal nach 5 cmSalpetersäure. Salz aufgelöst in 4 cmSalpetersäure beim erhitzen, fügen Sie 5−10 cmWasser, die Lösung tragen in der gemessenen Kolben (Tab. 10), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Ausgesuchte Pipette 20 µl der resultierenden Lösung, Spritzen Sie in den Graphit der Zelle Messen die Absorption der Strahlung frei Atomen Blei bei = 283,3 Nm.

Der Gehalt an Blei für die Suche nach градуировочному Grafiken in der geänderten Fassung Kontrollorgane

wow Erfahrung.

7.3.2. Vorbereitung des Gerätes zur Messung.

Das einschalten des Gerätes, Einstellung Messinstruments Resonanz auf die Ausstrahlung bei = 283,3 Nm, Anpassung des Steuergeräts, Block Atomisierung führen entsprechend der Anleitung zum Gerät.

Bedingungen für die Bestimmung von Blei:

Analytische Linie — 283,3 Nm

Die spektrale Breite der Spalte — 0,7 Nm

Betriebsstrom der Lampe — 25 Und

Trocknungszeit bei 100 °C — 10 mit

Zeit Zersetzung bei 700 °C — 10 mit

Zeit Zerstäubung bei 2100 °C — 10 C.

7.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs Gläser mit einer Kapazität von 250−300 cmoder Glaskolben mit einer Kapazität von 250 cmplatziert 0,5 G carbonyleisen. In fünf Gläser Gießen konsequent 1; 3; 5; 7; 10 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,000001; 0,000003; 0,000005; 0,000007; 0,00001 G Blei. Die sechste Tasse oder ein Kolben dient für die Durchführung von kontrollierenden Erfahrung. In alle Gläser oder Flaschen Gießen bis 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure, ein Wachtposten Gläsern und gelösten Probe beim erhitzen. Die Lösungen wurden eingedampft auf ein Volumen von 7−10 cm, Gießen Sie 30 cmWasser auf 20 cmder Lösung der Weinsäure erhitzt und innerhalb von 5 min. Weiter die Analyse durchgeführt, wie unter Punkt 7.3.1, mit der Ausnahme, dass die resultierenden Lösungen nach dem auflösen der Salze in 4 ml Salpetersäure, tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 25 cm. Die Lösungen zu den Markierungen aufgefüllt mit Wasser, vermischen, gesiebt mikropipette 20 µl jeder Lösung injiziert es in den Graphit der Zelle und misst die Absorption der Strahlung frei, bei den Atomen = 283,3 Nm. Aus dem Wert der optischen Dichte der untersuchten Lösungen subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung. Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Konzentrationen von Blei bauen градуировочный Graf

IR.

7.3.1, 7.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

7.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

7.4.1. Massive Anteil Blei () in Prozent berechnen nach der Formel

wo  — Masse von Blei, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe-Stahl, G;

25 — Volumen Standardlösung Blei verwendet, um den Aufbau градуировочного Grafik, cm;

 — das Volumen der Testlösung Stahl, nach Verdünnung, siehe.

7.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau = 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten. 11

Tabelle 11

(Geänderte Fassung, Bearb. M 1).

8. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES ZINNS (0,001−0,01%) IN STÄHLEN, DIE NICHT MIT NIOB UND TITAN

8.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Fähigkeit des Zinns erholen auf ртутном капающем Elektrode ein Potential von Peak minus 0,48 In relativ Quecksilber vor dem hintergrund der Anode 1 M Salzsäure und 4 M Ammoniumchlorid. Modus полярографирования переменнотоковый oder осциллографический. Zinn zuvor aus den wichtigsten Komponenten auf Stahl Hydroxid бириллия in Gegenwart von Trilon B.

8.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф AC oder полярограф осциллографический.

Zelle полярографическая, hergestellt aus Glas mit einer Anode (Zwickel Quecksilber) Quecksilber und капающим Kathode, die полярографу.

Quecksilber Marke PO oder P1 nach GOST 4658−73, enthält keine Feuchtigkeit.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293−74 oder Argon nach GOST 10157−79.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder GOST 14261−77.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−78.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder GOST 14262−78 und 3,5 M und verdünnte 1:4.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79 und verdünnte Lösung 1:50.

Ammonium muriate nach GOST 3773−72.

Beryllium азотнокислый, eine wässrige Lösung von 8 G auf 100 cm.

Salz динатриевая äthylendiamin--tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B), nach GOST 10652−73, eine Lösung von 100 G/DM.

Zinn nach GOST 860−75 Marke O1.

Standard-Lösungen von zinn.

Lösung A: 0,1 G zinn gelöst in 20 cmSchwefelsäure beim erhitzen. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 L, waschen Wand Lampe 3,5 M Schwefelsäure-Lösung wird abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit der gleichen Lösung und vermischen.

1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G zinn.

Lösung B: 10 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit 3,5 M Lösung von Schwefelsäure und vermischen.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00001 G zinn.

Lösung B bereiten Sie am Tag der Verwendung.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

8.3. Die Durchführung der Analyse

8.3.1. Die Anhängung Stahl Gewicht: 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cmoder Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 15 cm Gießen Sie dieSalzsäure, 5 cmSalpetersäure, 2 cmSchwefelsäure aufgelöst und wurde eine Probe beim erhitzen. Nach der Auflösung der Probe die Lösung wird eingeengt bis ungefähr 10 cm, Gießen Sie 50 cmLösung von Trilon B, 5 cmLösung von Beryllium und erhitzt innerhalb von 5 min. Dann Gießen Sie die Lösung von Ammoniak, bis die Ausfällung der hydroxide von Metallen und überschüssige 1−2 cmammoniaklösung. Lösungen mit Sediment Kochen für 1−2 Minuten, entfernen Sie das Becherglas vom Herd und geben Stauchung absetzen innerhalb von 1 H.

Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf mittlerer Dichte («das weiße Band») und 5−7 mal gewaschen mit verdünntem Ammoniak, das Filtrat verworfen. Filterkuchen mit heißem Wasser in ein Glas, in dem wurde die Ausfällung der hydroxide der Metalle.

Der Filter gewaschen 20 cmSchwefelsäure 1:4 und zweimal mit heißem Wasser. In das Glas Hinzugefügt 3 cmSalpetersäure und verdampft die Lösung bis feuchten Salze.

Salz wurde unter erwärmen in 10 cmWasser, fügen Sie 4 cmSalzsäure und 10,4 G Ammonium-Chlorid. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Aus der Lösung entfernen gelöster Sauerstoff Druckluft Stickstoff oder Argon für 5 min und entfernen полярограмму von minus 0,2 bis minus 0,8 V, registrieren Peak Wiederherstellung des Zinns bei minus 0,48 V. die Empfindlichkeit des Gerätes wird so gewählt, dass die Höhe vom Pik Wiederherstellung von zinn wurde nicht weniger als 10 mm.

Inhalt des Zinns in den Test der Lösung wird durch градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

8.3.2. Aufbau градуировочного Grafik.

In Gläser oder Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 0,5; 1; 2; 4; 5 cmStandardlösung B, die entsprechenden 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00005 G zinn, Gießen 15 cmSalzsäure, 5 cmSalpetersäure, 5 cmSchwefelsäure und Lösungen weiter führen durch alle Stufen der Analyse, wie unter Punkt 8.3.1. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung.

Wert für die Höhe des Pik kontrollierenden Erfahrung abgezogen der Höhen-Peak der zu untersuchenden Lösung.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

8.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

8.4.1. Massive zinn-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

wo  — Masse des Zinns, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Stahl, G.

8.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau = 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten. 12.

Tabelle 12

9. INVERS DARGESTELLT-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES ZINNS (0,0001−0,01%) IN STÄHLEN, ENTHALTEND TITAN UND NIOB

9.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der vorläufigen концентрировании zinn in Stationärer ртутном Kappeln Elektrode ein Potential von minus 0,75 In in Bezug auf хлорсеребряному Elektrode oder minus 0,9 in Bezug auf die In ртутному Anode in der Lösung 0,5 M Oxalsäure und 1.10M Methylen-blau mit der nachfolgenden Registrierung der Spannung der anodischen Auflösung des Zinns ein Potential von minus 0,54 in Bezug auf die In хлорсеребряному Elektrode oder minus 0,73 in Bezug auf die In ртутному Elektrode nach der Trennung von Hauptkomponenten соосаждением mit гидроокисью Beryllium in Gegenwart von Trilon B.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

9.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф AC oder полярограф осциллографический.

Die Zelle полярографическая mit einer Anode (Zwickel Quecksilber) oder mit externem Anode (Quecksilber in einer gesättigten Lösung von Kaliumchlorid), хлорсеребряным Referenzelektrode und ortsfeste einer Quecksilber-Tropf-Elektrode, Typ beigefügten полярографу.

Quecksilber Marke RO nach GOST 4658−73, enthält keine Feuchtigkeit.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293−74 oder Argon nach GOST 10157−73.

Oxalsäure nach GOST 22180−76, Lösungen von 90 G/Lund 45 G/DM.

Methylen blau, wässrige Lösung 15 G/DM.

Zinn Marke O1 nach GOST 860−75.

Standard-Lösungen von zinn.

Die Lösungen A und B (Abschnitt 8.2).

Lösung B: 5 cmStandard-Lösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung enthält In 0,000001 G zinn.

Die Lösung In Vorbereitung unmittelbar vor der Verwendung.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

9.3. Die Durchführung der Analyse

9.3.1. Trennung des Zinns von den wichtigsten Komponenten, die Auflösung der Ausfällung der hydroxide von Beryllium und zinn und Verdampfung der Lösung mit Schwefelsäure bis feuchten Salze produzieren, wie unter Punkt 8.3.1.

Salz wurde unter erwärmen in 10 cmWasser und fügen Sie 25 cm9% igen Lösung von Oxalsäure. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Für die Bestimmung der Massenanteil von zinn in полярографическую Zelle Gießen 20 cm4,5% ige Lösung von Oxalsäure, Pre продутые Stickstoff oder Argon für 5 min, 0,5 cmMethylen-blau, аликвотную Teil der zu untersuchenden Lösung (Tab. 13) in Abhängigkeit von der angenommenen Massenanteil von zinn in Stahl.

Tabelle 13

Stellen auf полярографе Potenzial minus oder minus 0,75 0,9 in Bezug auf die In хлорсеребряному Elektrode Quecksilber oder unten entsprechend, und führen die Konzentration von zinn in Stationärer ртутном Kappeln Elektrode kontinuierlich in перемешиваемом Lösung für 1 min. Nach Ablauf der Akkumulationszeit für das rühren gestoppt und die Lösung geben, sich zu beruhigen mit 15, danach nehmen die anodische vorkommen Kurve Linear verändernden Potential der Elektrode auf minus 0,2, registrieren Peak Auflösung des Zinns bei minus 0,54 In oder minus 0,73 in Bezug auf die In хлорсеребряному Elektrode oder Donna Quecksilber. Die Empfindlichkeit des Gerätes ist so zu wählen, dass die Höhe des zu registrierenden Höhepunkt war nicht weniger als 10 mm. Für jede Dimension erhalten neue Tropfen Quecksilber.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

9.3.2. Inhalt des Zinns findet das Verfahren der Standardaddition. Аликвотную Teil der Standardlösung In fügen in der die Testperson die Lösung, 1 min gerührt und Analyse weiter führen, wie bei der Bestimmung von zinn in den Test der Lösung.

Die Größe der Standard-Ergänzungen sind so gewählt, dass die Höhe des Pik zinn nach der Einführung des Additivs erhöht in 1,5−2 Male.

9.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

9.4.1. Massive zinn-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

wo  — die Höhe der Spitze des Zinns bei полярографировании Testlösung, mm;

 — die Höhe vom Pik zinn bei полярографировании Lösung kontrollierenden Erfahrung, mm;

 — die Höhe vom Pik zinn nach der Einführung in die Zelle Standard-Ergänzungen, mm;

 — das Volumen der Standard-Ergänzungen, cm;

 — die Konzentration der Standardlösung in G/cm;

 — Masse der Probe Stahl passend аликвотной Teil der Lösung,

G.

9.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau = 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten. 14.

Tabelle 14

9.4.1, 9.4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

10. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG DES ZINNS (0,001−0,01%) IN STÄHLEN, NICHT ENTHALTEND TITAN UND NIOB

10.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung blau lackiert komplexen verbindungen von zinn (IV) mit пирокатехиновым lila, стабилизируемого Gelatine. Lichtschluckvermögen Lösung Messen bei = 640 Nm. Zinn zuvor aus dem Kernkomponenten Stahl durch Fällung als Hydroxid mit Ammoniak in Gegenwart von Trilon B als kompleksoobrazuûŝego Stoffe und Verwendung als Kollektor Hydroxid von Beryllium.

10.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer, спектрофотоколориметр oder фотоэлектроколориметр.

pH-Meter.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder GOST 14261−77.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−78.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder GOST 14262−78 und 3,5 M und verdünnte 1:4.

Ammoniak, wässrige Lösung nach GOST 3760−79 und verdünnt 1:100.

Beryllium азотнокислый, eine wässrige Lösung von 8 G auf 100 cm.

Salz динатриевая äthylendiamin--tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B), nach GOST 10652−73, eine Lösung von 100 G/DM.

Ascorbinsäure Lebensmittel nach GOST 4815−76 Lösung 10 G/DM.

Laser Violett, 0,001 M Lösung: 0,4324 G пирокатехинового lila, перекристаллизованного in Ethanol, in Wasser gelöst, wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser vermischen.

Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293−78 oder GOST 10.53−71, Lösung 5 G/DM.

Zinn nach GOST 860−75 Marke O1.

Standard-Lösungen von zinn.

Lösung A: 0,1 G zinn gelöst in 20 cmSchwefelsäure beim erhitzen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, waschen Wand Lampe 3,5 M Schwefelsäure-Lösung wird abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit der gleichen Lösung und vermischen. 1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G zinn.

Lösung B: 10 cmStandardlösung Und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit 3,5 M Lösung von Schwefelsäure und vermischen.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00001 G zinn.

Lösung B bereiten Sie am Tag der Verwendung.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

10.3. Die Durchführung der Analyse

10.3.1. Die Anhängung Stahl Gewicht: 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cmoder Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 15 cm Gießen Sie dieSalzsäure, 5 cmSalpetersäure, 7 cmSchwefelsäure, schließen Sie das Becherglas oder Kolben stündigen Glas und aufgelöst wurde eine Probe beim erhitzen. Nach der Auflösung der Probe die Lösung wird eingeengt, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Salz aufgelöst in 40 cmWasser, wenn Sie erhitzt, der Niederschlag wurde filtriert Kieselsäure auf zwei Filter mittlerer Dichte (weißes Band), das Filter mit dem Niederschlag gewaschen 3−4 mal mit heißem Wasser, Filter verworfen. Das Filtrat mit waschen Wasser dampft auf ein Volumen von 50 cm.

Zugegeben zu einer Lösung von 7−10 cmammoniaklösung unter rühren, Gießen Sie 50 cmLösung von Trilon B und Kochen für die Lösung 10−15 min. Hinzugefügt 5 cmLösung von Beryllium, Ammoniak bis zur Absonderung des Niederschlags гидрооксидов Metalle und überschüssige 1−2 cm. Die Lösung mit dem Bodensatz erwärmen bei 70−80°C für 10 min, ohne es zum Kochen bringen. Ein Glas mit Inhalt unter fließendem Wasser kühlen 45−60 min Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte (weißes Band) und 5−7 mal gewaschen mit verdünntem Ammoniak (1:100). Das Filtrat verworfen. Filterkuchen mit heißem Wasser in ein Glas oder eine Flasche, wo wurde die Abscheidung гидрооксидов Metallen.

Der Filter gewaschen 20 cmSchwefelsäure (1:4) und 2 mal mit heißem Wasser. Die Lösung wird eingeengt bis ungefähr 10 cm, Gießen Sie 50 cmLösung von Trilon B und erhitzt innerhalb von 5 min. Dann Gießen Sie die Lösung von Ammoniak, bis die Tiefgang гидрооксидов Metallen und überschuss von 1−2 cm. Die Lösung mit dem Bodensatz Kochen für 1−2 Minuten. der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf mittlerer Dichte (weißes Band) und 5−7 mal gewaschen mit heißem Wasser. Das Filtrat verworfen. Filterkuchen mit heißem Wasser in ein Becherglas oder Kolben, wo die Abscheidung erfolgte гидрооксидов Metalle. Der Filter gewaschen 20 cmSchwefelsäure 1:4, 2 mal mit heißem Wasser und verworfen. Zum Filtrat zugesetzt 5−7 cmSalpetersäure und die Lösung eingedampft, um die feuchten Salze. Die Wände der Tasse oder des Kolbens mit Wasser gewaschen und wieder eingedampft, um die feuchten Salze. Salz aufgelöst in 10 cmWasser beim erhitzen, kühlen. Die Lösung wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 1 cmLösung von Ascorbinsäure, gerührt und installieren pH 2,2 Ammoniak-Lösung unter Verwendung des pH-Meter. Zu einer Lösung von Gießen 1 cmGelatine-Lösung, 1,5 cmMörtel пирокатехинового lila und gerührte Lösung. Nach 20 min. die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gemischt und die Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei = 640 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die den Bereich der Durchlässigkeit im Bereich von Wellenlängen von 610 bis 700 Nm. Als Vergleich der Lösung mit Wasser. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Inhalt des Zinns finden auf градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

10.3.2. Aufbau градуировочяого Grafik.

In sieben Gläser mit einer Kapazität von 250−300 cmoder Glaskolben mit einer Kapazität von 250 cmplatziert 0,5 G carbonyleisen. In sechs Gläser oder Flaschen Gießen konsequent 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 cmStandardlösung B, das entspricht 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 G-zinn. Die siebte Tasse oder ein Kolben dient für die Durchführung von kontrollierenden Erfahrung. In alle Gläser oder Flaschen Gießen 15 cmSalzsäure, 5 cmSalpetersäure, 5 cmSchwefelsäure, ein Becher oder Flaschen Soloprogramme Gläsern oder gelösten Probe beim erhitzen. Weiter Analyse erfolgt, wie in Abschnitt 10.3.1.

Aus den Werten der optischen Dichte der untersuchten Lösungen subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung. Nach den gefundenen Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Konzentrationen von zinn bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

10.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

10.4.1. Massive zinn-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

wo  — Masse des Zinns, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Stahl, G.

10.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau = 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten. 15.

Tabelle 15

11. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINK (0,0005−0,01%) UND CADMIUM (0,0005−0,01%)

11.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Strahlung freier Atome Zink oder Cadmium, gebildet durch aufsprühen der salzsäurelösung Zink und Cadmium in der Flamme Luft-Acetylen.

Wolfram, Niob, Silizium und Titan abgetrennt sauren Hydrolyse.

11.2. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Atom-Absorptions-Spektralphotometer, ausgestattet mit einem Brenner für die Arbeit in der Flamme Luft-Acetylen.

Die Lampe für die Bestimmung von Zink.

Die Lampe für die Bestimmung von Cadmium.

Gasflasche mit Acetylen.

Kompressor zum zuführen von Druckluft, oder Druckluftbehälter.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder GOST 14261−77 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−78 und verdünnte 1:1,1:2.

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13.610−79 oder normativ-technischen Dokumentation.

Zink Marke TSO nach GOST 3640−79.

Standard-Lösungen von Zink.

Lösung A: 0,1 G metallisches Zink wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cmund wurde unter erwärmen in 100 cmSalzsäure (1:1). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G Zink.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00001 G Zink.

Lösung B bereiten Sie am Tag der Verwendung.

Cadmium Marke Kdo nach GOST 1467−77.

Standardlösungen Cadmium.

Lösung A: 0,1 G Cadmium wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cmund wurde unter erwärmen in 30 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G Cadmium.

Lösung B: 10 cmLösung A wurde in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00001 G Cadmium.

Lösung B bereiten Sie am Tag der Verwendung.

Mangan nach GOST 6008−82, eine Lösung von 5 G/DM: 0,5 G Mangan wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, wurde unter erwärmen in 30 cmSalpetersäure (1:1) und kühlen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,005 G Mangan.

Kobalt nach GOST 123−78, Lösung 10 G/L: 1 G metallisches Kobalt wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, durch erwärmen gelöst in 80 cmSalzsäure (1:1) und kühlen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,01 G Kobalt.

Molybdän, eine Lösung von 5 G/DM: 0,5 G Molybdän wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, wurde unter erwärmen in einer Mischung von 20 cmSalzsäure und 5 cmSalpetersäure.

Die Lösung wird eingeengt bis feuchten Salze. Salz aufgelöst in 5 cmSalzsäure beim erhitzen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,005 G Molybdän.

Chrom GOST 5905−79, Lösung 10 G/L: 1 G Chrom wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, wurde unter erwärmen in 30 cmSalzsäure und kühlen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,01 G Chrom.

Nickel GOST 9722−79, Lösung 10 G/L: 1 G metallischem Nickel wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, wurde unter erwärmen in 30 cmSalpetersäure und kühlen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,01 G Nickel.

Aluminium primär nach GOST 11069−74, Lösung 10 G/L: 1 G Aluminium, gelöst in 30 cmverdünnter Salzsäure 1:1.

Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1

cmLösung enthält 0,01 G Aluminium.

11.3. Vorbereitung Spektralfotometer

Vorbereitung Messinstruments erfolgt in übereinstimmung mit den Anweisungen zum Gerät. Richten Spektrophotometer auf eine Resonanzfrequenz Linie 213,9 Nm für die Bestimmung von Zink und 228 Nm für die Bestimmung von Cadmium. Nach dem einschalten der Gaszufuhr und Zündung des Brenners zerstäubt das Wasser und null setzen des Gerätes.

11.4. Die Durchführung der Analyse

11.4.1. Wurde eine Probe von 1 G Stahl bei der Masse der Anteil von Zink oder Cadmium von 0,0005 bis 0,001%; 0,5 G bei der Masse der Anteil von Zink oder Cadmium St. 0,001 bis 0,005%; 0,25 G bei der Masse der Anteil von Zink oder Cadmium St. 0,005 bis 0,01% befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 200 bis 300 cmoder Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 30 cmSalzsäure und 10 cmSalpetersäure, ein Becherglas oder Kolben stündigen Glas und Wärme bis zu der Auflösung der Probe. Die Lösung wird eingeengt bis feuchten Salze, der Rest aufgelöst in 5 cmSalzsäure. Gießen Sie 20−30 cmWasser, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die resultierende Lösung filtriert durch zwei trockenen Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») in die konische trockene Kolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm. Die ersten Portionen des Filtrats verworfen. Sprühen Sie die Lösung und Messen die Größe das Ausmaß der Absorption der Strahlung der Lampe Atomen Zink bei einer Wellenlänge von = 213,9 Nm oder Kadmium bei einer Wellenlänge von = 228 Nm.

Vor dem sprühen des zu analysierenden Lösung sprühen Sie das Wasser zum durchspülen des Systems und die überprüfung des nullpunktes.

Inhalt von Zink oder Cadmium die Suche nach градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-op

ыта.

11.4.2. Aufbau градуировочного Grafik.

In fünf Gläser oder Flaschen mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert Probe carbonyleisen, Lösungen von Nickel, Chrom, Mangan, Kobalt, Molybdän, Aluminium in Mengen, die in Ihrem Inhalt Bezug auf die zu analysierende Stahl.

In vier Gläser Gießen, nacheinander 0,5; 1; 3; 5 cmStandardlösung B Zink, das entspricht 0,000005; 0,00001; 0,00003; 0,00005 G Zink und 0,5; 1; 3; 5 cmStandardlösung B von Cadmium, das entspricht 0,000005; 0,00001; 0,00003; 0,00005 G Cadmium.

Das fünfte Becherglas oder Kolben dient für die Durchführung von kontrollierenden Erfahrung. Gießen Sie 30 cmSalzsäure und 10 cmSalpetersäure, Deckel Gläser Soloprogramme Gläsern und gelösten Probe beim erhitzen.

Weiter Analyse erfolgt, wie unter Punkt 11.4.1.

Aus den Werten der optischen Dichte der untersuchten Lösungen abgezogen, der Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Konzentrationen von Zink und Cadmium bauen градуировочные Grafiken.

11.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

11.5.1. Massive Anteil von Zink-oder Cadmium () in Prozent berechnen nach der Formel

wo  — Masse des Zink-oder Cadmium gefunden, auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Stahl, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

11.5.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau = 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten. 16.

Tabelle 16

12. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINK (0,0015−0,01%) UND CADMIUM (0,001−0,01%) BEI STÄHLEN, DIE WOLFRAM, MOLYBDÄN, TITAN UND NIOB

12.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Fähigkeit, Zink und Cadmium erholen auf ртутном капающем Elektrode ein Potential Höhepunkt für Zink minus 1,17, für Cadmium — minus 0,70 In relativ rtutnogo der Anode auf dem hintergrund von 1 M Phosphorsäure.

Zink und Cadmium zuvor aus dem Hauptkomponenten Stahl durch Fällung als Sulfide thioacetamid in Ammoniak-Lösung (pH 7,5) in Gegenwart von Weinsäure als kompleksoobrazuûŝego Stoffe.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

12.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф AC.

Zelle полярографическая, hergestellt aus Glas mit einer Anode (Zwickel Quecksilber) Quecksilber und капающим Kathode, die полярографу.

Thermometer pH-Meter.

Quecksilber Marke PO oder P1 nach GOST 4658−73, enthält keine Feuchtigkeit.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293−74 oder Argon nach GOST 10157−79.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder GOST 14261−77, verdünnt 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−78, verdünnt 1:1.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, eine Lösung von 500 G/DM.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder GOST 14262−78.

Ammoniak, wässrige Lösung nach GOST 3760−79.

Thioacetamid, wässrige Lösung 20 G/DM.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure keine frische (bis 150 cmGießen Sie die Salzsäure 50 cmSalpetersäure und gerührt) und verdünnte 1:1.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80 und verdünnte 1:3.

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13.610−79.

Kupfer der Marke Mo GOST 859−78, Lösung: 1 G/L: 1 G Kupfer durch erwärmen gelöst in 7−10 cmSalpetersäure (1:1).

Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,01 G Kupfer.

Zink Marke TSO nach GOST 3640−79.

Standard-Lösungen von Zink.

Lösung A: 0,1 G Zink befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cmund wurde unter erwärmen in 100 cmSalzsäure (1:1). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G Zink.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00001 G Zink.

Cadmium Marke Kdo nach GOST 1467−77.

Standardlösungen Cadmium.

Lösung A: 0,1 G Cadmium wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cmund wurde unter erwärmen in 30 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G Cadmium.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard rasvora B enthält 0,00001 G Cadmium.

LED Universal, Papier.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 4).

12.3. Die Durchführung der Analyse

12.3.1. Die Anhängung Stahl 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cmoder Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 30 cmSalzsäure und 10 cmSalpetersäure, ein Becherglas oder Kolben stündigen Glas und Wärme bis zu der Auflösung der Probe. Die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von etwa 10 cm, Gießen Sie 30 cmWasser, 25 cmWeinsäure erhitzt und innerhalb von 5−10 min.

Dann wurden 30 cmammoniaklösung auf pH 8−9 und wieder erhitzen für 5−10 min bis zur Auflösung der freigesetzten Wolframsäure. Gießen Sie 1 cmLösung von kupfernitrat und installieren pH 7,5 mit Salzsäure (1:1), das pH-Meter. Die Lösung wird mit Wasser verdünnt, 150 cm, zum sieden erhitzt und nehmen ein Glas mit einer Lösung mit der Platte. Fügen Sie zwei Portionen jeweils 10 cm ander Lösung тиоацетамида mit einem Intervall Zeit 5 min.

Nach 4 h Niederschlag Sulfide filtriert auf zwei Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»), 7−8 mal gewaschen mit kaltem Wasser. Das Filtrat verworfen. Der Niederschlag auf dem Filter gelöst 30−40 cmheiße Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure (1:1) in Schritten von 10 cm, das sammeln der Lösung in ein Glas oder eine Flasche, wo wurde die Fällung der Sulfide. Der Filter gewaschen 3−4 mal mit heißem Wasser, indem Sie den primären waschen flüssige Filtrat.

In der Lösung wurde 2 cmSchwefelsäure und dampft bis feuchten Salze. Den Rest in ein Glas Gießen 5 cmWasser, 14 cmverdünnter Phosphorsäure, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Eingeblasen Lösung Stickstoff oder Argon während 10 min und entfernen полярограмму von minus 0,5 bis minus 1,4 V, registrieren Spitzen Wiederherstellung Cadmium und Zink beziehungsweise bei minus 0,70 In und minus 1,17 V.

Der Inhalt von Zink und Cadmium finden auf градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

12.3.2. Aufbau градуировочных Charts.

In sechs Gläser oder Flaschen mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert 0,5 G carbonyleisen. In fünf Gläser oder Flaschen Gießen konsequent 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 cmStandardlösung B Zink, das entspricht 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 G Zink und 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 cmStandardlösung B Cadmium, das entspricht 0,000005; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 G Cadmium. Die sechste Tasse oder ein Kolben dient für die Durchführung von kontrollierenden Erfahrung.

In alle Gläser oder Flaschen Gießen bis 30 cmSalzsäure und 10 cmSalpetersäure, ein Becher Soloprogramme und erhitzt die Gläser bis zur Auflösung Chargen.

Weiter Analyse erfolgt, wie unter Punkt 12.3.1.

Aus den Höhenwerten der peakfläche der zu analysierenden Lösungen Höhenwert abgezogen Höhepunkt kontrollierenden Erfahrung.

Den gefundenen Werten der Höhe des Peaks und den entsprechenden Werten der Konzentrationen von Zink und Cadmium bauen градуировочные Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

12.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

12.4.1. Massive Anteil von Zink-oder Cadmium () in Prozent berechnen nach der Formel

wo  — Masse des Zink-oder Cadmium gefunden, auf entsprechenden градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Stahl, G.

12.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau = 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten. 17.

Tabelle 17

13. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BLEI (0,001−0,01%), ZINK (0,0015−0,01%) UND CADMIUM (0,001−0,01%) BEI STÄHLEN, DIE WOLFRAM, MOLYBDÄN, TITAN, NIOB

13.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Fähigkeit von Blei, Zink und Cadmium erholen auf ртутном капающем Elektrode ein Potential von Peak für Blei — minus 0,5 V, für Zink — minus 1,17, für Cadmium — minus 0,7 In Bezug rtutnogo der Anode auf dem hintergrund von 1 M Phosphorsäure.

Blei, Zink und Cadmium zuvor aus dem Hauptkomponenten des Stahls auf сильноосновном anionenaustauscher aus einer 2 M salzsäurelösung.

13.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф AC.

Zelle полярографическая, hergestellt aus Glas mit einer Anode (Zwickel Quecksilber) Quecksilber und капающим Kathode, die полярографу.

Quecksilber Marke RO nach GOST 4658−73, enthält keine Feuchtigkeit.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293−74 oder Argon nach GOST 10157−73.

Chromatographie-Säule mit einem Durchmesser von 1,5−2,0 cm, gefüllt mit anionenaustauscher mit der Höhe der Schicht 12−15 cm

Das anionenaustauschharz nach GOST 20301−74 Marke ab-17−8-der Katastrophenschutz.

13.2.1. Vorbereitung des anionenaustauschers zur Analyse.

100−150 cmkommerziellen anionenaustauscher (erhältlich als Aufschlämmung in Wasser) gewaschen, zweimal mit Wasser Weise Dekantieren. Zur Abtrennung der Fraktion Harz mit einer Korngröße von weniger als 0,6 mm Suspension des Harzes in Wasser gegossen auf einem Sieb mit Mesh — № 063 GOST 6613−73 und mit fließendem Wasser gewaschen, sammeln Vergangenheit durch ein Sieb Fraktion Anion zusammen mit Wasser in ein Gefäß mit einem Fassungsvermögen von 2−3 DM. Das restliche Harz auf einem Sieb werfen. Die Fraktion Anion ist, unmittelbar durch das Sieb, zweimal gewaschen und mit Salzsäure (1:30) Weg, Dekantieren, dann mit Salzsäure (1:1) bis kein Eisen-Ionen (Versuch роданистым Ammonium) und Wasser 4−5 mal.

Das Harz wurde mit einer Lösung von 50 G/LNatriumhydroxid bis zu einem negativen Reaktion auf Chlorid-Ionen (Probe Silbernitrat Silber) und dann Wasser bis zur neutralen Reaktion auf Universal-Indikator und tragen in die Spalte, deren Boden vorher platziert Tupfer aus Glaswolle. Ein Bett aus Anionenharz in einer Säule sollte glatt, ohne Luftblasen. Nach dem ausfüllen der Spalten durch Sie mit einer Geschwindigkeit von 1 cm/min fließen zunächst 120−150 cmSalzsäure (1:30), dann 120−150 cmSalzsäure (1:2) und 100 cmWasser.

Vata Glas zum Befüllen chromatographischen Spalte.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder GOST 14261−77, 2 M, 0,5 M, 0,02 M und verdünnter 1:1, 1:30, 1:100.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−78, 2 M und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder GOST 14262−78.

Säure хлорная, eine Lösung von 570 G/DM.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80 und verdünnte 1:3.

Ammonium kaliumthiocyanat, eine Lösung von 50 G/DM.

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13.610−79 oder normativ-technischen Dokumentation.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, eine Lösung von 50 G/DM.

Blei Marke MIT GOST 3778−77.

Standardlösungen führen.

Lösung A: 0,1 G Blei durch erhitzen gelöst in 30 cmSalpetersäure. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Blei.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 2 cmSalzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Blei.

Lösung B bereiten Sie am Tag der Verwendung.

Zink Marke TSO nach GOST 3640−79.

Standard-Lösungen von Zink.

Lösung A: 0,1 G Zink wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cmund wurde unter erwärmen in 100 ml Salzsäure (1:1). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G Zink.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00001 G Zink.

Lösung B bereiten Sie am Tag der Verwendung.

Cadmium Marke Kdo nach GOST 1467−77.

Standardlösungen Cadmium.

Lösung A: 0,1 G Cadmium wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cmund wurde unter erwärmen in 30 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G Cadmium.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00001 G Cadmium.

Lösung B bereiten Sie am Tag der Verwendung.

STECKFASSUNGS

r Universal, Papier.

13.3. Die Durchführung der Analyse

13.3.1. Die Masse der Probe des Stahls 1 G bei der Masse der Anteil von Blei von 0,001 bis 0,005%; Zink von 0,0015 bis 0,005% und Cadmium 0,001 bis 0,005%; 0,5 G bei der Masse der Anteil von Blei St. 0,005 bis 0,01%; Zink St. 0,005 bis 0,01%; Cadmium St. 0,005 bis 0,01% befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 200 bis 300 cmoder Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 30 cmSalzsäure und 10 cmSalpetersäure, ein Becherglas oder Kolben stündigen Glas und Wärme bis zu der Auflösung der Probe.

Die Lösung wird eingeengt bis feuchten Salze. Gießen Sie den Rest der 5 cmSalzsäure und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Zu einer Lösung von Gießen 50 ml heißem Wasser, erhitzt auf 80−90°C, der Niederschlag wurde filtriert Kieselsäure auf zwei Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») und 6−7 mal gewaschen heißer Salzsäure (1:100). Filter mit Sediment verworfen und das Filtrat eingedampft, um die feuchten Salze. Gießen Sie die 5 cmSalzsäure (HCL), ein Becherglas oder Kolben stündigen Glas, erhitzt bis zur Auflösung der Salze und kühlen. Zu einer Lösung von Gießen 25 cmWasser.

Chromatographie-Säule gewaschen 50 cm2 M Lösung Salzsäure. Die zu analysierende Lösung durch die Säule fließen mit einer Geschwindigkeit von 1−1,5 cm/min. Wenn der Pegel der Lösung in der Säule wird auf 1−2 cm über der Schicht des Harzes, spült man das Glas 5−6 cm2 M Lösung von Salzsäure waschen und tragen die Flüssigkeit in der Säule. Wiederholen Sie diesen Vorgang noch 3 mal waschen und den oberen Teil der Spalte 2−3 mal 5−6 cm2 M Lösung Salzsäure.

Fließen durch die Säule noch 100 cm2 M Lösung Salzsäure. Dann eine ionenaustauschsäule gewaschen 50−60 cm0,5 M Lösung von Salzsäure zur Entfernung von Eisen aus der Spalte.

Das Filtrat отбра

сывают.

13.3.2. Blei und Zink десорбируют 150 ml 0,02 M-Lösung von Salzsäure mit einer Geschwindigkeit von 1−1,5 cm/min, sammeln Sie das eluat in ein Glas oder Flasche mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 cm.

Cadmium десорбируют 80 cm2 M Lösung von Salpetersäure mit einer Geschwindigkeit von 1−1,5 cm/min, sammeln Sie das eluat in das gleiche Glas. Lautsprecher mit Wasser gewaschen, bis Sie neutral auf Universal-Indikator.

Das Filtrat verworfen.

Zu элюату mit Blei, Zink und Cadmium Gießen Sie 3 cmvon Perchlorsäure und man dampft die Lösung bis zum Beginn der Zuteilung Dämpfe von Perchlorsäure. Dann die Wände gewaschen Tasse Wasser, fügen Sie 14 cmvon Phosphorsäure (1:3), die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Eingeblasen Lösung Stickstoff oder Argon während 10 min und entfernen полярограмму von minus 0,2 bis minus 1,4 V, registrieren Spitzen Wiederherstellung von Blei, Zink und Kadmium beziehungsweise bei minus 0,51, minus 0,7 und minus 1,17 V.

Der Gehalt an Blei, Zink und Cadmium finden auf градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung

.

13.3.3. (Ausgeschlossen, Bearb. Nr. 1).

13.3.4. Aufbau градуировочных Charts.

In sieben Gläser mit einer Kapazität von 250−300 cmoder Glaskolben mit einer Kapazität von 250 cmplatziert 0,5 G carbonyleisen. In sechs Gläser Gießen konsequent 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 cmStandardlösung B Blei, das entspricht 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 G Blei; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 cmStandardlösung B Zink, das entspricht 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 G Zink und 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 cmStandardlösung B Cadmium, das entspricht 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 G Cadmium. Das siebte Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen.

In alle Gläser oder Flaschen Gießen bis 30 cmSalzsäure und 10 cmSalpetersäure, ein Becher Soloprogramme und erhitzt die Gläser bis zur Auflösung Chargen.

Weiter gehen Sie, wie unter Punkt 13.3.1.

Der Höhenwerte полярографической Wellenlänge (Peak) der zu analysierenden Lösungen Höhenwert abgezogen полярографической Wellenlänge (Peak) Watchdog Erfahrung.

Den gefundenen Werten der Höhe полярографической Wellenlänge (Peak) und entsprechenden Werten der Konzentrationen von Blei, Zink und Cadmium baut градуировочные Grafiken

.

13.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

13.4.1. Massive Anteil von Blei, Zink oder Kadmium () in Prozent berechnen nach der Formel

wo  — Masse von Blei, Zink oder Cadmium gefunden, auf entsprechenden градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Stahl, G.

13.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau = 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten. 18.

Tabelle 18