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GOST 22536.4-88

GOST R ISO 15353-2014 STAAT GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4940-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STAATLICHE NORM P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 STAATLICHE NORM R 50424-92 STAATLICHE NORM P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STAATLICHE NORM P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST P 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STAATLICHE NORM P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STAATLICHE NORM P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 STAATLICHE NORM ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 STAATLICHE NORM ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STAATLICHE NORM R 54790-2011 STAATLICHE NORM P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STAATLICHE NORM P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 22536.4−88 Stahl und Stahlguß legiert. Methoden zur Bestimmung von Silizium

GOST 22536.4−88

Gruppe В09


DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR


STAHL UND STAHLGUß LEGIERT

Methoden zur Bestimmung von Silizium

Carbon steel and unvermischtes cast iron.
Methods for determination of silicon


ОКСТУ 0809

Die Laufzeit mit dem 01.01.90
bis 01.07.95*
______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 4−93 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung.
(IUS N 4, 1994). — Hinweis «KODEX».

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR

DARSTELLER

D. K. Nesterow, Kand. techn. Wissenschaften; S. I. Рудюк, Kand. techn. Wissenschaften; S. V. Spirina, Kand. chem. Wissenschaften (Leiter des themes); V. F. Kovalenko, Kand. techn. Wissenschaften; N. N. Gritsenko, Kand. chem. Wissenschaften; L. I. Birken; O. M. Киржнер

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25.08.88 3018 N

3. IM GEGENZUG GOST 22536.4−77

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
Nummer des Absatzes, Buchstabe
GOST 83−79
3.2
GOST 3118−77
2.2, 3.2
GOST 3765−78
3.2
GOST 4165−78
3.2
GOST 4204−77
2.2, 3.2, 4.2
GOST 4328−77
3.2
GOST 4461−77
2.2
GOST 5962−67
3.2
GOST 6344−73
3.2
GOST 6563−75
2.2
GOST 9428−73
3.2
GOST 10484−78
2.2
GOST 11125−84
2.2
GOST 11293−78
3.2
GOST 13.610−79
3.2
GOST 14261−77
2.2
GOST 18.300−87
3.2
GOST 19522−74
2.2
GOST 22180−76
3.2
GOST 22536.0−87 1.1



Diese Norm legt die gravimetrische (bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,1 bis 4,0%) und photometrisch (bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,005 bis 1,0%) Methoden zur Bestimmung von Silizium.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 22536.0−87.

1.2. Genauigkeit des analyseergebnisses (bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния=0,95) Grenze nicht überschreitet ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, als in der Tabelle angegeben. 1 bei der Erfüllung der Bedingungen:

die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen der beiden (drei) parallele Dimensionen nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния=0,95) Werte ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, in der obigen Tabelle. 1;

воспроизведенное in der Standard-Probe Wert der Massenanteil von Silicium sollte nicht anders bescheinigt mehr als die zugelassene (bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния=0,85) Wert ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, die in Tab. 1.

Bei Nichterfüllung einer der oben genannten Bedingungen wiederholten Messungen der Massenanteil von Silicium. Und wenn bei wiederholten Messungen die Anforderungen an die Genauigkeit der Ergebnisse nicht durchgeführt werden, die Ergebnisse der Analyse erkennen die Ungläubigen, die Messung gestoppt, bis die Identifizierung und Beseitigung der Ursachen der Störung des normalen Wurfs-Analyse.

Die Divergenz der beiden mittleren Ergebnisse der Analyse, die in verschiedenen Bedingungen (Z. B. bei внутрилабораторном Kontrolle der Reproduzierbarkeit), nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния=0,95) Werte ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, als in der Tabelle angegeben. 1.

Tabelle 1

                   

Der Massenanteil von Silicium, %


ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, %


Die zulässigen Abweichungen, %


ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, %

 

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния

 
Von 0,005 bis
0,010 inkl. 0,0022 0,0028 0,0023 0,0028 0,0014
St. 0,010 «
0,020 « 0,003 0,004 0,003 0,004 0,002
« 0,020 «
0,050 « 0,005 0,006 0,005 0,006 0,003
« 0,050 «
0,10 « 0,008 0,010 0,008 0,010 0,005
« 0,10 «
0,2 « 0,014 0,018 0,014 0,018 0,009
« 0,2 «
0,5 « 0,022 0,028 0,022 0,028 0,014
« 0,5 «
1,0 « 0,03 0,04 0,03 0,04 0,02
« 1,0 «
2,0 « 0,05 0,06 0,05 0,06 0,03
« 2,0 «
4,0 « 0,07 0,08 0,07 0,08 0,04

2. GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON SILIZIUM

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Zuteilung von Silizium in der Form von polymerisierten Kieselsäure aus der sauren Lösung, Ihre Austrocknung und Abwägung der resultierenden Siliciumdioxid.

2.2. Apparate und Reagenzien

Elektroofen Widerstand Labor.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder nach GOST 14261−77 und verdünnte 1:1 und 1:50.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:1, 1:2 und 1:4.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder nach GOST 11125−84 und verdünnte 1:2.

Säure хлорная, D. H. und. oder H. H.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 19522−74, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DMГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния.

Produkte technische aus edlen Metallen und-Legierungen nach GOST 6563−75.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung Stahl oder Gusseisen in Abhängigkeit vom Massenanteil von Silicium (siehe Tab. 2) befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияund führen die Auflösung der Probe und Freisetzung von Kieselsäure nach einem der nachfolgend beschriebenen Methoden.

Tabelle 2

         
Der Massenanteil von Silicium, % Scharnier Stahl oder Gusseisen, G
Von 0,1 bis zu 0,5 inkl. 2,0
St. 0,5 «2,0 « 1,0
«
2,0
«4,0
«
0,5

2.3.2. Сернокислотный Methode

In ein Glas mit Höhenverstellung Gießen 15−25 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияSchwefelsäure (1:4) und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung des Versuches. Zugegeben Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens Lösung und 20 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияSchwefelsäure (1:1). Der Inhalt der Tasse dampft bis zum auftreten weißer Dämpfe von Schwefelsäure, die geben sich 5−8 min. Dann das Becherglas vom Herd nehmen, kühlen und vorsichtig an den Wänden der Tasse 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияSalzsäure, leicht umrühren Inhalt. 4−5 Minuten Gießen Sie die 50−70 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияheißes Wasser, ein Glas Stunden-Glas und erhitzt unter rühren bis zur Auflösung der Salze. Der Niederschlag sofort abfiltriert Filter auf «das weiße Band» mit der ergnzung der kleinen Zahl фильтробумажной Masse gewaschen und heißer Salzsäure (1:50) bis zu negativen Reaktionen Waschwasser auf Eisen (Probe mit der Lösung роданистого Ammonium), und dann 3−5 mal mit heißem Wasser. Der Filter mit dem Niederschlag bleiben.

Das Filtrat zusammen mit dem waschen Wasser in ein Glas vertragen, in dem wurde die Auflösung, und zusätzlich sezernieren die Kieselsäure, die Chirurgie der Verdampfung der Lösung und Filtrieren des Niederschlags, wie oben gezeigt.

Die Filter mit den grundlegenden und zusätzlich engagierten Sediment wurde in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und calciniert bei einer Temperatur von 1000−1100 °C bis gewichtskonstanz.

Der Tiegel mit dem Niederschlag im Exsikkator abgekühlt und gewogen. Dann feuchten Pellet 3−5 Tropfen Wasser, приливая Sie an den Wänden des Tiegels, fügen Sie 3−5 Tropfen Schwefelsäure (1:2) und 3−5 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияFlusssäure. Der Inhalt des Tiegels vorsichtig, nicht zu geben sieden, dampft bis zur Unterbrechung der Absonderung von weißen Dämpfe von Schwefelsäure. Dann Tiegel kalziniert bei einer Temperatur von 1000−1100 °C bis gewichtskonstanz, im Exsikkator abgekühlt und gewogen. Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

2.3.3. Серносолянокислотный Methode

In das Becherglas mit der Probe Gießen 30−50 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияSalzsäure (1:1) und erhitzt bis zur Auflösung des Versuches, dann fügen Sie eine kleine Menge tropfenweise Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens der Lösung und dampft die Lösung trocknen.

Gekühlt feuchten zu den trockenen Rest 20 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияSchwefelsäure (1:1) und erhitzt bis zum auftreten weißer Dämpfe von Schwefelsäure, denen abheben innerhalb von 3−5 min. ein Glas vom Herd nehmen, kühlen, vorsichtig Gießen Sie die an den Wänden der Tasse 15 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияSalzsäure, leicht rühren den Inhalt der Tasse. Nach 1−2 min Gießen 120−130 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияheißes Wasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Weiter führen Sie die Analyse wie beschrieben in Anspruch 2.3.2.

2.3.4. Хлорнокислотный Methode

In ein Glas mit Höhenverstellung Gießen 15−20 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияSalpetersäure (1:2), ein Glas-Glas und erhitzt bis zur Auflösung des Versuches. Wenn gewogen löst sich schlecht, sollten Sie addieren 10−15cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияSalzsäure. Nach der Auflösung der Probe hinzugegeben 20−40 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияPerchlorsäure, wieder ein Glas-Glas und dampft bis zum auftreten weißer Dämpfe von Perchlorsäure, denen abheben innerhalb von 15−20 min. Dann ein Glas kühlen, vorsichtig Gießen Sie die 15−20 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияSalzsäure, 50−70 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияheißem Wasser, leicht rühren den Inhalt der Tasse, und erhitzt bis zur Auflösung der Salze bei 60−70 °C (nicht länger als 4−6 min). Weiter führen Sie die Analyse wie in Abschnitt 2 angegeben.3.2.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Silizium (ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния,


wo ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния — Masse des Tiegels mit Sediment Siliciumdioxid, G;

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния — die Masse des Tiegels mit dem Rest nach der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния — die Masse des Tiegels mit Sediment, die im kontrollexperiment, G,

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния — die Masse des Tiegels mit dem Rest, die im kontrollexperiment nach der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния — Masse der Probe des Versuches, G;

0,4674 — Umrechnungsfaktor von Siliziumdioxid auf Silizium.

2.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Silicium sind in der Tabelle gezeigt. 1.

3. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON SILIZIUM


(bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,01 bis 0,05%)

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung кремнемолибденового Komplex in einem schwach sauren Medium, beim Wiederaufbau seines Ascorbinsäure oder тиомочевиной in Gegenwart von Kupfersulfat Kupfer bis кремнемолибденовой blau und die Messung der optischen Dichte der gefärbten Lösung bei einer Wellenlänge von 810 Nm.

3.2. Apparate und Reagenzien

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:3, 1:8.

Natriumcarbonat GOST 83−79.

Oxalsäure nach GOST 22180−76, die Lösung mit einer Massenkonzentration 80 G/DezimeterГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:3.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78, перекристаллизованный von Alkohol, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DMГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния.

Rekristallisationstemperatur Ammoniummolybdat: 250 G Ammoniummolybdat gelöst in 400 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияWasser bei 70−80 °C. die Heiße Lösung wird filtriert durch ein Filter «Blaue Band» in einem Glas, enthaltend 300 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияEthylalkohol. Die Lösung abgekühlt und stehen unter fließendem Wasser für 1 Uhr Fielen Kristalle filtriert auf einem Büchner-Trichter mit Filter «das weiße Band». Die Kristalle gewaschen 2−3 mal Ethylalkohol Portionen von 20−30 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияund an der Luft getrocknet.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 5962−67 oder GOST 18.300−87.

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13.610−79.

Ascorbinsäure, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/LГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, frisch zubereitet.

Thioharnstoff nach GOST 6344−73, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DMГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния.

Kupfersulfat (II) пятиводная nach GOST 4165−78, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 4 G/LГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияin Schwefelsäure, verdünnt 1:3.

Natriumhydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DMГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния.

Gelatine nach GOST 11293−78, die Lösung mit einer Massenkonzentration 5−10 G/DMГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния.

Siliciumdioxid nach GOST 9428−73, kalziniert bei 1000−1100 °C.

Der Rest der Apparatur und Reagenzien nach Anspruch 2.2.

Standard-Silizium-Lösungen

Lösung A: eine abgewogene Siliciumdioxid Masse 0,2140 G legieren in Platin-Tiegel mit 2 G wasserfreiem Natriumcarbonat. Die Schmelze in heißem Wasser ausgelaugt, addieren 40 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияNatronlauge mit einer Massenkonzentration 100 G/DMГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияLösung enthält 0,0001 G Silizium.

Lösung B: 50 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияLösung B enthält 0,000020 G Silizium.

Die Lösungen gespeichert in PE-Behälter.

Festlegung der Massenkonzentration von Standardlösung Silizium A: 50 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияStandard-Lösung wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, Gießen 30 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияSalzsäure, dampft bis nassen Salzen, fügen Sie 10 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияvon Salzsäure und wieder eingedampft, um die feuchten Salze. Ein Glas mit Sediment abkühlen auf 50 °C wurden 10 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияSalzsäure und 1−2 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияGelatine-Lösung. Nach 1 min zugegeben noch 2 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияvon Gelatine, vermischen und geben 10 min. stehen gelassen Dann wurden 50 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияheißem Wasser gemischt, nach 10 min fügt noch so viel heißes Wasser und wieder gerührt, dann gefiltert durch den Filter «das weiße Band» mit фильтробумажной Masse, 8−10 mal gewaschen, mit Salzsäure (1:50), und 4−5 mal mit heißem Wasser.

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel und dann kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.2, einschließlich der Verarbeitung des so erhaltenen Niederschlags Siliciumdioxid Fluor-Säure.

Die massive Konzentration der Standardlösung Silizium (ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния), ausgedrückt in G/cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, berechnet durch die Formel

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния,


wo ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния — Volumen Standardlösung Silizium, genommen für die Analyse, cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния;

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния — die Masse des Tiegels mit Sediment Siliciumdioxid, G;

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния — die Masse des Tiegels mit dem Rest nach der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния — die Masse des Tiegels mit Sediment, die im kontrollexperiment, G;

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния — die Masse des Tiegels mit dem Rest, die im kontrollexperiment, nach der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния — Masse der Probe des Versuches, G;

0,4674 — Umrechnungsfaktor von Siliziumdioxid auf Silizium

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung Stahl oder Gusseisen in Abhängigkeit vom Massenanteil von Silicium (siehe Tab. 3) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, Gießen 10−15 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияSchwefelsäure (1:8), und erhitzt auf dem Wasserbad, ohne dass der Siedepunkt der Lösung.

Tabelle 3

             
Der Massenanteil von Silicium, %
Scharnier Stahl oder Gusseisen, G Аликвотная Teil
Von 0,01 bis 0,05 inkl. 0,5 10
St. 0,05 « 0,10 « 0,3 10
« 0,10 « 0,5 « 0,2 5
« 0,5 « 1,0 « 0,1 5



Nach der Auflösung der Probe hinzugegeben tropfenweise Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens der Lösung und im überfluss 1−2 Tropfen. Wand Lampe mit einer kleinen Menge Wasser gewaschen und die Lösung weiterhin 3−5 min erhitzen, ohne Kochen, bis zur Entfernung von Stickoxiden. Die Lösung durch den Filter filtriert «das weiße Band» in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияgewaschen und der Filterkuchen in kleinen Portionen 3−4 mal mit heißem Wasser bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die vorpipettierten zwei Teile der Lösung (siehe Tab. 3) wurde in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния(bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,01 bis 0,05%) oder 100 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния(bei Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 0,05%), in einer von Ihnen 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияLösung von Ammoniummolybdat, gemischt und 15 min inkubiert, um die Bildung der gelben молибденовокремниевой heteropolysäure. Dann Gießen Sie die Zwiebel streng in der angegebenen Reihenfolge unter rühren nach der Zugabe jedes Reagens: 10 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияSchwefelsäure (1:3), 5 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияLösung von Oxalsäure, 5 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияLösung von Ascorbinsäure, der bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Nach 30 min Messen den Wert der optischen Dichte der gefärbten Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 810 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die maximal Bandbreite von Wellenlängen im Bereich von 600−650 Nm. Als Lösung Vergleiche verwenden die zweite аликвотную Teil der Lösung zu analysierende Probe, die wurden alle Reagenzien mit Ausnahme von Ammoniummolybdat.

Für die Wiederherstellung der gelben Form молибденовокремниевой heteropolysäure kann тиомочевину in Gegenwart von Kupfersulfat Kupfer. In diesem Fall nach der Einwirkzeit wird die Lösung innerhalb von 15 min in der Lampe 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияLösung Kupfersulfat Kupfer, gemischt, Gießen Sie 5 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияLösung von Thioharnstoff, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Nach 3−5 min Messen den Wert der optischen Dichte wie oben gezeigt. Als Lösung Vergleiche verwenden die zweite аликвотную Teil der Lösung zu analysierende Probe, die wurden alle Reagenzien mit Ausnahme von Ammoniummolybdat.

Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Aus dem Wert der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung subtrahiert den Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Eine Menge von Silizium für die Suche nach градуировочному Grafiken oder Methode für den Vergleich mit der Standardprobe, wissen über die Zusammensetzung der zu analysierenden Probe und durch alle Phasen der durchgeführten analeigh

für.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Für Bulk-Silizium-Anteil von 0,01 bis 0,05%

In sieben konischen Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияplatziert 0,5 G carbonyleisen. In sechs von Ihnen nacheinander addieren 2; 4; 6; 9; 12; 15 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияStandardlösung B, das entspricht 0,000040; 0,000080; 0,000120; 0,000180; 0,000240; 0,000300 G Silizium. Die siebte Kolben dient für die Durchführung von kontrollierenden Erfahrung.

In Flaschen Gießen 10−15 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияeiner Lösung von Schwefelsäure (1:8), und dann wird die Analyse nach Anspruch 3.3.1.

Für Bulk-Silizium-Anteil von 0,05 bis 1%

In sieben konischen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияplatziert 0,1−0,3 G carbonyleisen in Abhängigkeit von der Probe die zu analysierende Probe. In sechs von Ihnen nacheinander addieren 1; 3; 5; 7; 10; 12 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияStandardlösung A, das entspricht 0,00010; 0,00030; 0,00050; 0,00070; 0,00100; 0,00120 G Silizium. Die siebte Kolben dient für die Durchführung von kontrollierenden Erfahrung.

In Flaschen Gießen 10−15 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияeiner Lösung von Schwefelsäure (1:8) und weiter führen die Analyse nach Anspruch 3.3.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Masse von Silizium bauen градуировочный Zeitplan. Erlaubt die Konstruktion градуировочного Grafik in Koordinaten: optische Dichte — Massenanteil Silicium.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Silizium (ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния,


wo ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния — Masse des Siliziums in Bezug auf die zu analysierende Probe, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния — Masse der Probe, G.

3.4.2. Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Silicium sind in der Tabelle gezeigt. 1.

4. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON SILICIUM IN FORM VON КРЕМНЕМОЛИБДЕНОВОГО KOMPLEX (FÜR BULK-SILIZIUM-ANTEIL VON 0,005−0,1%)

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung кремнемолибденового Komplex und beim Wiederaufbau seines bis molybdänsäure blau Eisen (II), gebildet durch auflösen der Probe die Probe in den leicht sauren Bedingungen und die Messung der optischen Dichte des gefärbten Lösung bei einer Wellenlänge von 810 Nm.

4.2. Apparate und Reagenzien

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:20.

Die übrigen Reagenzien — nach PP.2.2 und 3.2.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Die Anhängung Stahl oder Gusseisen in Abhängigkeit vom Massenanteil von Silicium (siehe Tab. 4) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, einem stündigen Glas aufgelöst und in 15−20 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияSchwefelsäure (1:20) bei mäßiger Erwärmung im Wasserbad.

Tabelle 4

     
Der Massenanteil von Silicium, % Scharnier Stahl oder Gusseisen, G

Аликвотная Teil, cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния


Von 0,005 bis 0,03 inkl.

0,50

20
St. 0,03 «0,10 « 0,25
10



Zur Vermeidung einer möglichen Oxidation von Eisen zu dreiwertigem bei Auflösung des Versuches vermeiden Sie den Kontakt mit Oxidationsmitteln. Nach dem vollständigen auflösen der Probe filtriert die Lösung schnell durch den Filter «das weiße Band» in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Аликвотную Teil 10−20 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния(siehe Tab. 4) wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, langsam 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияLösung von Ammoniummolybdat und vermischen. Nach 3−5 Minuten vorsichtig an der Wand des Kolbens 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияSchwefelsäure (1:4), sofort bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

15−20 min Messen den Wert der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 810 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die maximal Bandbreite im Bereich 600−650 Nm. Als Lösung Vergleichs Wasser verwendet. Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Aus dem Wert der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung subtrahiert den Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Eine Menge von Silizium für die Suche nach градуировочному Grafiken oder Methode für den Vergleich mit der Standardprobe, wissen über die Zusammensetzung der zu analysierenden Probe und durch alle Phasen der durchgeführten Analyse.

4.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben konischen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияplatziert 0,25−0,5 G carbonyleisen in Abhängigkeit von der Probe die zu analysierende Probe. In sechs von Ihnen konsequent Gießen 1; 3; 6; 9; 12; 15 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияStandardlösung B, das entspricht 0,000020; 0,000060; 0,000120; 0,000180; 0,000240; 0,000300 G Silizium. In Flaschen Gießen von 15−20 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияSchwefelsäure (1:20) und weiter führen die Analyse wie beschrieben in Anspruch 4.3.1. Die siebte Kolben dient als Checkliste für die Vorbereitung der Lösung Erfahrung.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Masse von Silizium bauen градуировочный Zeitplan. Erlaubt die Konstruktion градуировочного Grafik in Koordinaten optische Dichte — Massenanteil Silicium.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Bulk-Anteil (ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния) Silizium in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния,


wo ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния — Masse des Siliziums in Bezug auf die zu analysierende Probe, gefunden auf градуировочному Grafiken;

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния — Masse der Probe, G.

4.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Silicium sind in der Tabelle gezeigt. 1.