GOST 29006-91

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  ГОСТ 29006-91

GOST 29006−91 (ISO 4491−3-89) Metall-Pulver. Methode zur Bestimmung von Sauerstoff, Wasserstoff восстановимого

GOST 29006−91
(ISO 4491−3-89)

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

PULVER METALL

Methode zur Bestimmung von Sauerstoff, Wasserstoff восстановимого

Metallic powders. Method for determination of hydrogen-oxygen sind reduzierbar

MKC 77.160
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1992−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT Akademie der Wissenschaften der Ukrainischen SSR

ENTWICKLER

Jh.Klimenko, Kand. techn. Wissenschaften; A. E. Кущевский, Kand. chem. Wissenschaften; W. A. dubok, Kand. chem. Wissenschaften (Leiter des themes); V. I. Kornilow, Kand. chem. Wissenschaften; v. V. Garbuz, Kand. chem. Wissenschaften; T. F. Mais, I. M. Крячек

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 13.05.91 N 668

Anhang 2 dieser Norm vorbereitet durch direkte Anwendung des internationalen Standards ISO 4491−3-89* «Metal powders. Bestimmung von Sauerstoff-Recovery-Methoden. Teil 3. Sauerstoff, rekonstruierbar Wasserstoff"
________________
* Zugang zu internationalen und ausländischen Dokumente, die hier und im folgenden, können Sie, indem Sie auf den Link auf der Webseite shop.cntd.ru. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

3. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

4. NEUAUFLAGE. August 2004


Diese Norm legt Verfahren zur Bestimmung von Sauerstoff, восстановимого Wasserstoff, bei der Masse der Anteil von Sauerstoff von 0,05% bis 3%.

Die Norm gilt für Pulver, nicht-legierte, niedriglegierte, hochlegierte Metalle, enthalten Kohlenstoff.

Standard gilt nicht für Pulver, zugesetzten сублимирующих Metalle, Fette und organische Zusätze.

Empfehlungen für die Auswahl der Methode zur Bestimmung von Sauerstoff in den metallischen Pulvern finden sich im Anhang 1.

Erlaubt die Durchführung der Bestimmung von Sauerstoff, восстановимого Wasserstoff, nach der internationalen Norm ISO 4491−3-89, die unter Anhang 2.

Die Methode basiert auf der Belichtung vorher abgelassenen Metallpulver bei der angegebenen Temperatur und Zeit in einem Strom von trockenem Wasserstoff und Messung der Masse von Sauerstoff, extrahiert in Form von Wasserdampf.

Für die Bestimmung der Masse von Wasserdampf verwenden Sie die Umzüge абсолютированным Methanol und Titration Karl Fischer Reagenz.

Für Pulver, die Kohlenstoff, verwenden die Umsetzung von Kohlenmonoxid (II) in Kohlenmonoxid (IV) in Wasser und Methan mit Hilfe von Nickel-Katalysators.

Zulässig für die Bestimmung der Massenanteil von Sauerstoff verwenden andere Methoden, die metrologische Eigenschaften nicht unter den erhaltenen Titration mit Karl Fischer Reagenz.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Massive Anteil an Sauerstoff in der Probe des Pulvers sondern in zwei (oder mehr) parallele Dosierung.

Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei (oder mehr) parallele Definitionen bei einem Konfidenzniveau 0,95.

1.2. Sampling — nach GOST 23148.

Die Masse der Probe vor der Probe bestimmen in übereinstimmung mit der Tabelle.1.

Tabelle 1

1.3. Das Wiegen der Chargen erfolgt mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,1 mg, wenn in der normativ-technischen Dokumentation nicht andere Werte angegeben sind.

2. INSTRUMENT

Waage Labor-Allzweck-GOST 24104* 2. Klasse mit der größten Genauigkeit die Grenze Wiegen bis zu 200 Gramm oder andere Waagen, die den angegebenen Anforderungen für seine метрологическим Eigenschaften.
_______________
* Seit dem 1. Juli 2002 in Kraft gesetzt GOST 24104−2001.


Installation für die Bestimmung von Sauerstoff, восстановимого Wasserstoff, (Abb.1, 2) besteht aus:

Verdammt.1

Verdammt.2

— Stickstoffquelle (1) mit einem Gas-Druckminderer, ротаметром und Flussregler Gas;

— Quelle von Wasserstoff (2) mit einem Gas-Druckminderer, ротаметром und Flussregler Gas, die Zufuhr von Gas mit einer Geschwindigkeit von 20 bis 35 DM/h;

— Gerät wasserstoffreinigung (3), enthaltend katalytisch desoxidationsmittel (Titan-Schwamm, Kupfer, aufgebracht auf Kieselgel, etc.) und Trockner;

— Dreiwege-Hahn (4);

— Trockenmittels (5);

— Rohr-rekonstruktive gasdichte (6), hergestellt aus Quarz in übereinstimmung mit den Anforderungen einer der beiden verwendeten Schemata wiederherstellen:

a) запаянная einerseits Quarzrohr mit einem Innendurchmesser von 27 bis 30 mm und einer Länge von 400 mm, offenes Ende durch die lösbare gasdichte Verbindung eingegeben wurden zwei Röhren mit einem Durchmesser von 5 bis 6 mm und einer Länge von 60 bis 80 mm, das andere von 200 bis 240 mm (Länge 400 mm) (Abb.1, 3);

Verdammt.3

B) Quarzrohr, von zwei Seiten offene, mit einem Innendurchmesser von 20 mm, Länge bis 1000 mm mit lösbaren Dichtungen an den enden für den Eintritt und Austritt des Gases (Abb.2, 3);

— Ofen zum trocknen von (7) und-öfen für die Wiederherstellung von Metallpulver (8) mit Steuerungssystemen, die die Aufrechterhaltung der vorgegebenen Temperatur in den Bereichen der Anordnung der Boote mit Scharnieren. Erlaubt die Verwendung einer zwei-Zonen-Ofen, Funktionen vereint Trocknung und Wiederherstellung;

— Boote (9), hergestellt aus Keramik auf Basis von Aluminiumoxid, die eine glatte Oberfläche und Größe, ausreichend für die Füllung nicht mehr als die Hälfte. Es wird empfohlen, bei der Analyse der Pumpen HP 2 oder HP 3 nach GOST 9147. Pumpen müssen durchglüht in Wasserstoff bei einer Temperatur von 900 °C bis 1100 °C für mindestens 1 h im Exsikkator gelagert;

— Verbindung байпасного (10) verwendeten Katalysator für Schutz vor dem eindringen von Luft in dem Fall, wenn das Gerät Conversion-rate nicht mit;

— Conversion-Geräte (11), bestehend aus einem Glasrohr, gefüllt Nickel-Katalysators und öfen mit einem System der Regulierung, sorgt für die Aufrechterhaltung der Temperatur von 380 °C. das Gerät Konversion muss ständig mit Wasserstoff gefüllt werden;

— Bürette (12) mit einer Kapazität von 25 cmmit dem Preis der Teilung 0,05, geschützt gegen das eindringen der atmosphärischen Feuchtigkeit Glasrohr, gefüllt mit Trockenmittel;

— Detektor (13) zur Bestimmung des Endpunktes der Titration;

— Lampe für die Titration (14) mit einer Kapazität von 200 bis 300 cmmit Magnetrührer. Flask, bei Bedarf, mit zwei Platin-Elektroden.

3. REAGENZIEN UND MATERIALIEN

Absolutem Methanol nach GOST 6995.

Karl Fischer Reagenz mit dem äquivalent von 1 mg Sauerstoff in 1 cmReagenz. Die massive Konzentration von Karl Fischer-Reagenz wird in übereinstimmung mit GOST 18317.

Wasserstoff mit einem Massenanteil von Sauerstoff nicht mehr als 0,005% mit der kondensationstemperatur von nicht mehr als minus 45 °C.

Stickstoff oder ein anderes inertes Gas mit einem Massenanteil von Sauerstoff nicht mehr als 0,005% mit der kondensationstemperatur von nicht mehr als minus 45 °C.

Осушающие Medien: Aluminium-Natrium-Silikat, wasserfrei granuliert, aktiviertes Kieselgel oder Perchlorat Magnesium (ангидрон).

4. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

4.1. Die Installation sammeln in übereinstimmung mit den verdammten.1 und 2 für die Methoden 1 und 2. Für die Installation der Software Verfahren 1 reduzierende Rohr setzen in den Ofen zum trocknen (7).

4.2. Für jeden Test Mode und jede Art von Pulver experimentell nahm die Temperatur und die Zeit der Durchführung der Tests bis zur vollständigen Wiederherstellung von Pulvern.

In der Tabelle dargestellt.2 zeigt die Ungefähre Temperatur der Wiederherstellung von Pulvern bei der Haltezeit mindestens 20 min.

Tabelle 2

4.3. Trocknen von Pulvern wird bei einer Temperatur (170±10)°C für 20 min in strömendem Inertgas mit einer Geschwindigkeit von 30 DM/H.

4.4. Stellen Sie die gewünschte Temperatur der Wiederherstellung in reduktionsofens (8).

4.5. Gewaschen бюретку (12) Karl Fischer Reagenz, um auszuschließen, ändern Sie die Massenkonzentration von Reagenz von Feuchtigkeit in бюретке. Füllen бюретку Karl Fischer Reagenz.

4.6. Gießen Methanol in einen Kolben für die Titration (14), um das Niveau von Methanol über der Höhe des Ausgangs-Schlauch des Gases und der Elektroden (falls zutreffend elektrochemischer Detektor); Rührer umfassen und titriert Karl Fischer-Reagenz bis zum visuellen Punkt der Neutralisierung von möglichen Spuren von Wasser in Methanol.

4.7. Wenn Sie verwenden elektrochemischer Detektor Punkte äquivalenz (Abb.4) schließen die Elektroden des Detektors Schalter (3) und indem Sie den Widerstand (1) so, dass der Strom микроамперметра (2) war gleich 120 A, stellen die Elektroden.

Verdammt.4

4.8. Für die Methoden 1 und 2 stellen Strom von Inertgas (Abb.1 und 2) mit einer Geschwindigkeit von 30 DM/h und unterstützen ihn mindestens 10 min. danach mit einem Kran (4) schalten Strom von Inertgas auf einen Strom von Wasserstoff und stellen Sie die Fördermenge 25 L/H.

Für Mode 1 stellen den Hörer in den Ofen wiederherzustellen und lassen Sie es für 10 Minuten Schalten wasserstoffstrom auf Edelgas. Nehmen den Hörer auf eine reduzierende und auf Raumtemperatur abgekühlt.

4.9. Methanol titriert bis der visuellen Punkt der Gleichwertigkeit Spuren von Wasser zur Neutralisierung.

4.10. Zur überprüfung der Dichtheit und Funktionsprüfung der Anlage durchgeführt Controlling-Erfahrung. Checkliste der Versuch wird für jede Reihe von Definitionen mit einem leeren Boot in Bedingungen, die in Kap.5. Wenn das Ergebnis größer als 1 mg Sauerstoff oder verschiedene Ergebnisse, das Instrument ausgesetzt sind, Kontrolle auf Dichtheit.

5. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

5.1. Für die Methoden 1 und 2, wenn nötig, Umwandlung schließen Sie das Gerät, stellen Sie die Temperatur (380±10)°C. die Umwandlung Vorrichtung umfassen, bei der Eingabe von Booten im Recovery Zone des Ofens. Bei der Verwendung der Umwandlung des Geräts ist darauf zu achten, dass beim anschließen es war voll getrocknete Wasserstoff.

Umwandlung Sie können das Gerät nicht verwenden, wenn der Massenanteil des Kohlenstoffs im Metall-Pulver weniger als 3% Massenanteil Sauerstoff.

5.2. Methode 1

Entdecken reduzierende aufgelegt und platziert Sie in einem Boot mit Höhenverstellung. Schließen Sie ein Rohr eingeblasen und die getrocknete Inertgas mit einer Symbolrate von nicht weniger als 30 DM/h für 10 min, um die Luft zu entfernen, die mit dem Aufhängen.

Methanol titriert bis der visuellen Punkt der Gleichwertigkeit. Setzen Strom von Inertgas mit einer Geschwindigkeit von 30 DM/h und stellen den Hörer auf eine reduzierende Trocknung in den Ofen mit der Temperatur (170±10)°C. Nach Beendigung der Trocknung Methanol titriert bis zu dem Punkt der Gleichwertigkeit, definiert entweder visuell oder elektrochemischen Detektor. Notieren Volumen von Karl Fischer Reagenz in бюретке und Trocknungszeit.

Mit Hilfe eines Krans (4) schalten Strom von inertem Gas Strom Wasserstoff, die Durchflussrate von Wasserstoff 25 DM/h, und platziert Rohr in den Ofen wiederherzustellen, in dem unterstützt wird die eingestellte Temperatur. Nach der Wiederherstellung Methanol titriert bis zu dem Punkt der Gleichwertigkeit. Schreiben Sie das Volumen der Karl Fischer-Reagenz.

Mit Hilfe eines Krans (4) schalten wasserstoffstrom auf Strom von Inertgas. Nehmen Sie die Röhre aus dem Ofen, abgekühlt auf Raumtemperatur (darf Ventilator), öffnen den Schlauch entfernen und ein kleines Boot mit Pulver.

5.3. Methode 2

Stellen Sie die Temperatur in осушительной und Rehabilitative ofenzonen (8), eingeblasen осушительную Schlauch (6) die getrocknete Edelgas, dann entriegeln und platziert Sie in einem Boot mit dem Aufhängen. Mit dem Haken aus Edelstahl, der in eine reduzierende Schlauch durch gasdichte bewegliche Dichtung, bewegen sich in einem Boot eine reduzierende Zone des Ofens. Nach Abschluss der Wiederherstellung Methanol titriert Karl Fischer Reagenz. Schreiben Sie das Volumen des verbrauchten Reagens.

Schalten wasserstoffstrom auf Strom von Inertgas. Bewegen in einem Boot Tieftemperatur Zone des Ofens und nach 1 min aus dem Rohr entfernen.

Verbringen Sie zwei (oder mehr) Messungen. Die Anzahl der durchgeführten Messungen sollte konkretisiert in der normativ-technischen Dokumentation auf ein bestimmtes Pulver.

Hinweis. Bei der Bulk-Analyse für den Einsatz in Zone Trocknung Ofen ein paar Proben und bewegen Sie nacheinander durch die zwei Zonen des Ofens, am Ausgang sammeln.

6. BEHANDLUNG DER ERGEBNISSE DER ANALYSE

6.1. Massive Anteil an Sauerstoff, восстановимого Wasserstoff, () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Massenkonzentration Karl Fischer Reagenz, mg/cm;

 — das Volumen der Karl Fischer-Reagenz, für die Titration verbrauchten Versuches, cm;

 — das Volumen der Karl Fischer-Reagenz, für die Titration verbrauchten im kontrollexperiment, cm;

 — Masse der Probe, mg.

6.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte (bei einem Konfidenzniveau 0,95), wie nachstehend in der Tabelle.3.

Tabelle 3

7. PROTOKOLL-ANALYSE

Protokoll-Analyse soll enthalten:

— name, Typ, Marke Versuches Pulver;

— Zeit-und Trockentemperatur;

— Recovery-Zeit und Temperatur;

— die Ergebnisse der einzelnen Definitionen und mittlere Sauerstoffgehalt;

— Informationen über die Anwendung der Umwandlung der Vorrichtung;

— Informationen über die Operationen, die in der Norm, die möglicherweise einen Einfluss auf die Ergebnisse der Bestimmung;

— die Bezeichnung dieser Norm.

ANHANG 1 (informativ). EMPFEHLUNGEN FÜR DIE WAHL DER METHODE ZUR BESTIMMUNG VON SAUERSTOFF IN DEN METALLISCHEN PULVERN

ANHANG 1
Referenz

1. Bei der Messung des Sauerstoffgehaltes im metallischen Pulvern in der Praxis der Pulvermetallurgie verwenden in der Regel drei Methoden Messungen:

— die Bestimmung des Verlustes der Masse Glühverlust in Wasserstoff;

— Bestimmung von Sauerstoff, восстановимого Wasserstoff;

— gemeinsame Bestimmung von Sauerstoff-rekonstruktive Methode der Extraktion von Kohlenstoff.

Für die richtige Wahl der Methode der Messung des Gehalts an Sauerstoff ist Folgendes zu beachten:

1.1. In den Bedingungen der Messung der Verlust der Masse bei Ausglühen in Wasserstoff bei einer Temperatur von 1000 °C — 1200 °C vollständig wiederhergestellt ist nur ein Teil von Metalloxiden, die in einem Metall-Pulver in Form von Gelegenheits-oder legieren von Verunreinigungen (Z. B. Oxide von Kupfer, Eisen, Kobalt, Nickel, zinn, Blei, Wolfram, Molybdän). Oxide von Metallen wie Chrom, Mangan, Vanadium, Titan teilweise wiederhergestellt werden. Oxide von Alkali -, Alkali-Erde, die meisten der Seltenerd-Metalle, Aluminium, Silizium, Zirkonium und anderen in Wasserstoff praktisch nicht wiederhergestellt werden. Dies führt zu weniger Verlust der Masse Glühverlust im Vergleich zum Gesamt-Sauerstoffgehalt und die Abhängigkeit dieser Größe von den Bedingungen der Wiederherstellung.

Металлоиды, die in einem Metall-Pulver (Kohlenstoff, Stickstoff, Schwefel, Phosphor), bei der Wasserstoff reagieren mit Wasserstoff oder mit Stickoxiden, Feinstaub in Pulverform, bilden flüchtige verbindungen, dass gibt einen zusätzlichen Beitrag zur messbaren Verlust der Masse Glühverlust in Wasserstoff.

Kohlenstoff, enthalten in einem Metall-Pulver, Teil wiederherstellen können Oxide, nicht wiederherstellbaren Wasserstoff, das führt zur Abhängigkeit der zu messenden Verlust der Masse bei Ausglühen in Wasserstoff vom Kohlenstoff-Gehalt.

Verunreinigungen von Metallen mit großer Affinität zu Sauerstoff (Chrom, Aluminium, Zirkonium, Titan, etc.) können teilweise oxidieren während der Kalzinierung in Wasserstoff sowohl durch Spuren von Wasserstoff und Feuchtigkeit, die in Wasserstoff und durch Sauerstoff, verbunden mit легковосстановимыми Oxide. Die Folge davon ist eine Untertreibung meßgröße oder sogar die Zunahme der Masse des metallpulvers bei Ausglühen in Wasserstoff.

Aufgrund dieser Ursachen Ausmaß der Verlust der Masse bei Ausglühen in Wasserstoff kann nur bedingt als ein Maß für die Sauerstoff in den metallischen Pulvern und die Anwendung dieser Methode erfordert eine detaillierte Analyse möglicher änderungen der Zusammensetzung des Pulvers und eine genaue Reproduktion der Bedingungen der Definition.

1.2. Messung des Gehalts an Sauerstoff, восстановимого Wasserstoff, eliminiert den Einfluss der металлоидов, сублимирующих Verunreinigungen, sowie Kohlenstoff und bestimmen die Menge an Sauerstoff in einem Metall-Pulver, wechselwirkendes mit Wasserstoff unter Bedingungen der Wiederherstellung.

Diese Methode kann auch nicht bestimmen die Menge an Sauerstoff, die Teil der трудновосстановимых Oxide, seltene Erden und einige andere Metalle, die in der analysierten Pulver in Form von Einschlüssen oder Verunreinigungen. Allerdings ist bei dieser Methode eliminiert Messfehler, der im Zusammenhang mit der Anwesenheit von Kohlenstoff, der mit Hilfe der Umwandlung des Geräts übersetzt durch die Reaktionen , in Methan und Wasser, титрующуюся mit Hilfe der Karl Fischer-Reagenz.

3. Die Methode der regenerativen Gewinnung von Sauerstoff Schmelzen Metallpulver bei einer Temperatur von 2000 °C — 2500 °C графитовом Tiegel in einem Strom eines inerten Gases ermöglicht die volle Sauerstoffgehalt, unabhängig von der Form seines Aufenthalts in einem Metall-Pulver in Form von adsorbierten Gas -, Folien-und Einschlüsse von Oxiden und Hydroxiden beliebiger Zusammensetzung, der festen Lösung von Sauerstoff im Metall.

Der Nachteil dieser Methode ist die relative Charakter — Sauerstoffgehalt wird in Bezug auf Standard-Probe.

Wenn in der Methode des reduzierenden Schmelzen verwendet кулонометрическая Registrierung von Kohlenmonoxid (II) nach seiner Oxidation von Kohlenmonoxid bis (IV) und in der analysierten Pulver enthält Verunreinigungen металлоидов — Schwefel, Phosphor, Stickstoff, die Ergebnisse aufgeblasen werden kann aufgrund der Bildung von Oxiden металлоидов. Diese Fehler fast vollständig eliminiert Komplexität der Installation durch die Einführung von absorbierenden Substanzen. Bei хроматографическом und IR-спектрометрическом Methoden der Rezeption von Kohlenmonoxid Verunreinigungen металлоидов keinen Einfluss auf die Ergebnisse der Analyse.

Untertreibung Ergebnisse der Bestimmung der Sauerstoff-Methode der Rehabilitation vielleicht Schmelzen in Fällen, in denen das Analysierte Pulverform sind leicht сублимирующие Metalle oder Oxide, die kondensiert an den kalten teilen der Gasfluss und teilweise Adsorption in Kohlenstoff-OXID. Jedoch für die betrachteten Pulvern von Metallen dieses Phänomen nicht beobachtet.

Zur Kontrolle der Richtigkeit der Bestimmung des sauerstoffanteils durch Extraktion einer reduzierenden und Kalibrierung von Standard-Proben werden komplexere, obwohl direkte Methoden zur Bestimmung von Sauerstoff, wie Z. B. Massen-спектрометрический und Neutronen-Aktivierungs -.

Anlage 2 (empfohlene). DER INTERNATIONALE STANDARD ISO 44491−3-89. PULVER AUS METALL. BESTIMMUNG VON SAUERSTOFF-RECOVERY-METHODEN. TEIL 3. SAUERSTOFF, WASSERSTOFF REKONSTRUIERBAR

ANHANG 2
Empfohlene

PULVER METALL

BESTIMMUNG VON SAUERSTOFF-RECOVERY-METHODEN

TEIL 3

SAUERSTOFF, WASSERSTOFF REKONSTRUIERBAR

1. Zweck

Dieser Teil Norm legt Verfahren zur Bestimmung des sauerstoffanteils, восстановимого Wasserstoff in den metallischen Pulvern, enthaltend 0,05% () bis 3% () Sauerstoff.

Methode zur нелегированным, teilweise oder vollständig легированным metallischen Pulvern, sowie zu den Mischungen von Carbiden und Metall-Bindemittel. Er gilt nicht für Pulvern, enthaltend ein Schmiermittel oder organische Füllstoffe.

Die Anwendung der Methode kann erweitert werden auf Pulver, die Kohlenstoff mit einem speziellen Katalysator.

Wahre Teil der ISO 4491 sollte zusammen mit ISO 760 (GOST 18317) und ISO 4491−1.

2. Links

Die folgenden Standards enthalten Bestimmungen, die in diesem Teil von ISO 4491. Ihre Produkte erwiesen sich als nützlich bei der Veröffentlichung. Da alle Standards einer Revision unterzogen, die Macher dieser internationalen Norm verwendet die neuesten Produkte den unten angegebenen Standards. Mitglieder von ISO und IEC unterstützen fundierte Vorschläge zur Entwicklung von internationalen Standards.

ISO 760−78 Bestimmung des Wassers. Methode Karl Fischer (Allgemeine Methode)

ISO 4491−1-89 Metal Powders. Bestimmung von Sauerstoff-Recovery-Methoden. Teil 1. Allgemeine Anleitung

3. Das Wesen des Verfahrens

Vorbehandlung sut Probe durch trocknen bei niedrigen Temperaturen (170°C) an einem trockenen Stickstoff.

Wiederherstellung in einem Strom von trockenem Wasserstoff bei einer bestimmten Temperatur. Absorption in Methanol Wasser, das sich bei der Reaktion der Oxide mit Wasserstoff. Titration Karl Fischer Reagenz, wobei der Endpunkt wird visuell bestimmt durch Verfärbungen oder электрометрически zwei Elektroden (Punkt Endstation).

Für Pulver, die Kohlenstoff, die Umwandlung gebildeten монооксидов und Kohlendioxid in Methan und Wasser bei einer Temperatur von 380 °C erfolgt mittels Nickel-Katalysators.

4. Reagenzien

Zur Analyse Reagenzien verwenden nur die bekannten analytischen Klasse und nur destilliertes Wasser oder Wasser gleichwertiger Reinheit.

Vorsicht. Karl Fischer Reagenz enthält vier toxische Komponente: JOD, Schwefeldioxid, pyridin und Methanol. Wichtig vermeiden Sie direkten Kontakt und vor allem das einatmen. Wenn es zu einem zufälligen Kontakt, ist es notwendig, reichlich Wasser Spülen.

4.1. Methanol, wasserfrei.

4.2. Karl Fischer Reagenz entspricht 1 mg Sauerstoff pro Milliliter.

Der Titer der Karl Fischer-Reagenz bestimmen Sie eine der folgenden Methoden:

a) Gießen in титровальную Kolben von 20 bis 30 mg Wasser, gewichteten mit einer Genauigkeit von 0,1 mg;

B) hinzufügen von 100 bis 200 mg gewichteten mit einer Genauigkeit von 0,1 mg Dihydrat виннокислого Natrium (сертификованные Stoffe mit einem theoretischen Wassergehalt 15,66% (), passend 13,92% (Sauerstoff), Pre-gemahlener bis ein feines Pulver und getrocknet bei einer Temperatur von (105±5)°C bis zur gewichtskonstanz;

C) verwenden die Methode, die in Anspruch 7 unter Verwendung von 100 bis 200 mg reines Dihydrat виннокислого Natrium, gewichteten mit einer Genauigkeit von 0,1 mg, wie испытуемая Versuch, aber halt auf der Stufe der Trocknung bei einer Temperatur von 170 °C und anschließender Titration.

Cm. ISO 760 auf eine ausführlichere Beschreibung der Standard-Verfahren.

4.3. Wasserstoff, der eine maximale Sauerstoffgehalt 0,005% () und einen Taupunkt von nicht mehr als minus 45 °C.

4.4. Stickstoff oder Argon, mit einem Höchstgehalt an Sauerstoff 0,005% () und einen Taupunkt von nicht mehr als minus 45 °C.

4.5. Trockenmittel, bestehend aus wasserfreiem granuliertem Aluminium-кремнекислого Natrium, aktivierte Silicagel oder magnesiumperchlorat.

5. Instrument

Hinweis. Das Schema der Anlage zeigt auf den Teufel.1 (Methode 1) und der Teufel.2 (Methode 2).

5.1. Die Zuführung von Wasserstoff (A), das Druck Steuerventil, Ventil-Flusssteuerung und Durchflussmesser.

5.2. Reiniger (In) für Wasserstoff, umfassend eine katalytische desoxidationsmittel und ein Trockenmittel.

5.3. Die Zuführung von Stickstoff (oder Argon) (Mit), das Druck Steuerventil, Ventil-Flusssteuerung und Durchflussmesser.

5.4. Das Umschaltventil Gas (D).

5.5. Das Gerät für die endgültige Trocknung des Gases (E) enthält Trockenmittel.

5.6. Restorative Rohr (F), nicht Gas hindurchlässt, gefertigt aus Quarz, eine entsprechende aus-Spezifikationen:

a) Rohr, запаянная mit einem Ende, mit einem inneren Durchmesser von 27 bis 30 mm, eine Länge von etwa 400 mm, mit zwei kleinen Quarz-Röhren mit einem Durchmesser von 5 bis 6 mm und Länge: eine von 60 bis 80 mm, das andere von 200 bis 240 mm, die sich, wie gezeigt in der Hölle.3. Dieses Gerät zuerst eingeführt in den Trocknungs-und dann im Ofen eine reduzierende;

B) der Schlauch mit offenen enden, Durchmesser circa 20 mm, Länge 1 m, mit einem Einlass und einem Auslass für Gas. Dieses Rohr befindet sich ständig in zwei öfen.

5.7. Zwei öfen (G), eine für die Trocknung sut Versuches, das andere für die Wiederherstellung von Oxiden, mit den Systemen der Temperaturregelung, die die Temperatur in den angegebenen Grenzen in dem Teil der Röhre, wo das Boot liegt.

Hinweis. Verwenden Sie eine Mikrowelle, die gleichzeitig die Funktionen von Trockner und rekonstruktive.

5.8. Segelboot (N) vorzugsweise Keramische высокоглиноземистая mit geschliffener Oberfläche und einer solchen Größe, dass испытуемая Versuch in gefülltem Zustand nicht höher als die Hälfte seines Volumens. Ein kleines Boot wird in Wasserstoff bei einer Temperatur von 900 °C bis 1100 °C während mindestens 1 h inkubiert und dann vor Gebrauch in trocknender.

5.9. Das Gerät Konversion mit Katalysator (I), bestehend aus einem Glasrohr, gefüllt mit Nickel-Katalysators und der Ofen mit Temperaturregelung, der fähig ist die Temperatur in der Glasröhre 380 °C. das Gerät Konversion muss ständig mit Wasserstoff gefüllt.

5.10. Direkte Schaltung (J), so angeordnet, dass die Luft kein Zugriff auf einen Katalysator.

5.11. Титровальная vial (K), mit einer Kapazität von 200 bis 300 cmmit einem magnetischen Rührer und einem gleichwertigen Gerät, versehen mit zwei Platin-Elektroden für den Fall электрометрического Bestimmung des Endpunktes der Titration.

5.12. Detektor-Punkt-Ende (L) verwendet wird, um электрометрического die Bestimmung des Punktes Ende.

5.13. Bürette (M), mit einer Größe von 25 cmmit dem Preis der Skala 0,05 cm, geschützt vor Feuchtigkeit-Umgebung mit Hilfe der Sicherheits-Röhre, gefüllt mit Trockenmittel (Absatz 4.5).

Erlaubt die Verwendung von Hardware, als in PP.5.11, 5.12 und 5.13 sowie alle Industrieanlagen, falls vorhanden титровальный Gerät Karl Fischer, unter der Bedingung der Einhaltung der Anforderungen der ISO 760.

6. Probenahme

Das Pulver muss untersucht werden im Auslieferungszustand.

7. Die Reihenfolge der Prüfungen

7.1. Испытуемая Versuch

Die Masse sut Versuches, gewichteten mit einer Genauigkeit von 0,1 mg, nehmen in übereinstimmung mit der Tabelle.4 in Abhängigkeit von der zu erwartenden Sauerstoffgehalt.

Tabelle 4

7.2. Testbedingungen

Für jede Art von Instrument und jede Art von Pulver experimentell bestimmen die optimale Temperatur und Zeit, die eine vollständige Erholung.

Die in der Tabelle.5 Temperatur-Wiederherstellung dienen lediglich der Information. Die Dauer der Recovery-Zeitvorgabe von 20 min.

Tabelle 5

Auf die gleiche Weise bestimmen die optimale Trocknungszeit bei 170 °C in einem trockenen Stickstoff.

7.3. Vorbereitung der Apparatur

7.3.1. Sammeln Darstellung der Anlage wie gezeigt in der Hölle.1 für Methode 1 oder verdammt.2 für die Methode 2. Stellen Sie die Temperatur der Wiederherstellung in reduktionsofens. Dabei ist für die Methode 1 reduzierende Röhre außerhalb des Ofens lassen.

7.3.2. Gewaschen бюретку Karl Fischer Reagenz, um sicherzustellen, dass keine Feuchtigkeit, was zu einer änderung des Reagenz Titer. Gegossen Reste und füllen бюретку Karl Fischer-Reagenz.

7.3.3. Füllen титровальную Flasche Methylalkohol, so dass die einleitende Rohr (und die Elektroden, falls vorhanden) befand sich unterhalb der Oberfläche der Flüssigkeit. Gehören Rührer und titriert Karl Fischer-Reagenz bis zum visuellen Punkt der Beendigung der Titration zu neutralisieren Spuren von Wasser in Methanol gelöst.

7.3.4. Wenn Sie verwenden электрометрическое Bestimmung des Ende der Titration (siehe Teufel.4), dann schließen kurz die Elektroden der Schalter S электрометрического Detektor-Punkt der Beendigung der Titration und bei der Regelung des Variablen Widerstand R basiert auf микроамперметре N Strom von 120 A. gehören Wieder den Schalter S.

7.3.5. Für beide Methoden regulieren die Geschwindigkeit der Strömung von Stickstoff, das sollte nicht weniger als 30 DM/h, die Zeit des Strom — 10 min. Schaltet den Gasstrom mit Stickstoff auf Wasserstoff mit der Auswahl des Gases durch ein Ventil und stellen Sie die Durchflussgeschwindigkeit von etwa 25 DM/H.

Für die Methode 1 stellen den Hörer in eine reduzierende reduzierende Ofen und lassen für 10 min. Schaltet den Gasstrom wieder auf Stickstoff. Entfernen der Schläuche und auf Raumtemperatur abgekühlt.

7.3.6. Erneut Methanol titriert bis der visuellen Punkt der Beendigung der Titration für die Neutralisation Spuren von Wasser, das sich während des Tests.

7.3.7. Überprüfen Sie den Status und газогерметичность Instrumentes streichen Idler Erfahrung, beschrieben in Anspruch 7.4.

Vorsicht. Nicht ausschalten Strom von Wasserstoff so lange, bis das Rohr heiß, außer den Fluss von Wasserstoff auf Stickstoff.

7.4. Idler Erfahrung

Für jede Reihe von Definitionen führen Idler Erfahrung mit der Anwendung leer Pumpen unter Einhaltung derselben Reihenfolge der Tests wie für sut Versuches.

Hinweis. Leistungsfähige Instrument gibt das Ergebnis der Kontrolle der Erfahrung von etwa 1 mg Sauerstoff bei der Heizzeit 20 min. Wenn das Ergebnis viel höher oder die Ergebnisse unterschiedlich sind, dann überprüfen Sie die Installation auf Dichtheit.

7.5. Definition

Bei beiden Methoden zu vermeiden, die Auswirkungen von Kohlenstoff, umfassen Gerät Konversion mit Katalysator, Wärme es vorher auf eine Temperatur (380±10)°C und durch den Anschluss an das System bevor Sie ein Boot in der Zone wiederherstellen.

Am Ende der Bestimmung soll sicherstellen, dass das Gerät mit der Konversion der Katalysator nicht ausgeschaltet wurde bis zum Umschalten der Strömung von Wasserstoff auf Stickstoff.

Hinweis. Bei Bedarf können Sie bestimmen, den Feuchtigkeitsgehalt in der Probe, indem Sie das Volumen der Karl Fischer-Reagens, verwendet für die Titration des Wassers, das sich während der Trocknung.

7.5.1. Methode 1. Restorative Röhre mit begrenztem

Entdecken reduzierende Schlauch und einem Boot stellen, die gewogene Probe des untersuchten Pulvers. Die Röhre verschlossen und trocken eingeblasen Stickstoff mit einer Geschwindigkeit von nicht weniger als 30 DM/h für die Entfernung der Luft, geriet zusammen mit der untersuchten Probe. Wenn die spülzeit nicht im Voraus festgestellt werden, dann muss gespült 10 min.

Methanol titriert bis der visuellen Punkt der Beendigung der Titration. Stellen stickstoffstrom auf eine Geschwindigkeit von 25 DM/h und stellen den Hörer in den Ofen bei einer Temperatur von (170±10)°C. Am Ende der Periode trocknen von Methanol titriert, bis der Endpunkt, das durch visuell oder mit Hilfe электрометрического des Detektors in übereinstimmung mit den Anforderungen, wie in Anspruch 7.3.4. Notieren Volumen von Karl Fischer Reagenz in бюретке und während der Trocknung. Mit einem Kran schwanken Thread mit Stickstoff an Wasserstoff, die durch die Einstellung der Strömungsgeschwindigkeit von 25 DM/h, und platziert Rohr im Ofen eine reduzierende, in dem die Temperatur gehalten wiederherzustellen. Am Ende der Wiederherstellung Methanol titriert bis zu dem Punkt der Beendigung der Titration, Bestimmung genau, wie früher angeführt worden. Notieren Sie die Messwerte Bürette und schreiben das Volumen der Titration , siehe. Schreiben Sie die Recovery-Zeit. Ändern Gasstrom mit Wasserstoff auf Stickstoff und entfernen des Rohres aus dem Ofen. Kühlen Rohr auf Raumtemperatur, indem der Lüfter, dann öffnen den Schlauch entfernen und ein kleines Boot.

7.5.2. Methode 2. Restorative Rohr mit offenem Ende

Sie müssen sicherstellen, dass die Temperatur im Ofen richtig eingestellt sind. Eingeblasen trockenen Stickstoff, und öffnen Sie dann die reduzierende Röhre und stellen mit einem Boot untersuchten Probe. Mit dem Haken aus Edelstahl mit hermetischer Abdichtung stoßen einem Boot im Bereich der Trocknung. Nach Abschluss der Trocknung von Methanol titriert Karl Fischer Reagenz.

Ändern Strom in Wasserstoff und Stickstoff stoßen einem Boot in die Zone der hohen Temperatur des reduktionsofens. Am Ende der Erholungsphase titriert Karl Fischer Reagenz. Schreiben Sie das Volumen Reagenz, cm.

Verändern die Strömung von Wasserstoff auf Stickstoff. Schieben einem Boot in die Zone der niedrigen Temperatur und 1 min später, entfernen Sie aus dem Ofen.

8. Ausdruck der Ergebnisse

8.1. Sauerstoffgehalt, восстановимого Wasserstoff (Über Reset), ausgedrückt in Prozent nach Gewicht, sondern nach der Formel

,

wo  — Titer Karl Fischer Reagenz, mg/cm;

 — das Volumen der Karl Fischer-Reagens, verwendet für die untersuchten Proben, cm;

 — das Volumen der Karl Fischer-Reagens, verwendet für Proof-Test, cm;

 — Masse sut Versuches, mg.

8.2. Die Diskrepanz der Ergebnisse zweier (oder mehr) Definitionen nicht überschreiten die maximal zulässigen Werte, in der Tabelle angeführten.3.

Wenn die Ergebnisse zufriedenstellend sind, ist der Mittelwert Runden, wie in der Tabelle angegeben.6.

Wenn die Abweichung überschreitet die maximal zulässige Wert, wird der Test wiederholt, wobei der Schwerpunkt auf Proof-Test-Reproduzierbarkeit, die Recovery-Zeit und alle anderen angegebenen Vorsichtsmaßnahmen.

Tabelle 6

9. Prüfbericht

Prüfbericht sollte folgende Angaben enthalten:

a) einen Hinweis auf diesen Teil der ISO 4491;

B) alle Teile, die für die Identifizierung der zu untersuchenden Probe;

C) die Trocknungszeit und-Temperatur;

G) die Recovery-Zeit und Temperatur;

D) benutzt wurde, ob die Umwandlung Gerät mit Katalysator;

E) der Mittelwert der erzielten Ergebnisse;

G) alle Vorgänge, die nicht in dieser Norm oder in den Normen, auf die verwiesen wird, sowie alle Vorgänge, die als Optional betrachtet;

h) etwaige zufällige Momente, die könnten die Ergebnisse beeinflussen.

Und — Zuführung von Wasserstoff; In — Reinigungsapparat; Mit — Zuführung Stickstoff oder Argon; D — Ventil wechseln, Gas; E — Gerät für die endgültige Trocknung des Gases; F — rekonstruktive Schlauch; G — Herd; N — -; I — Gerät Conversions mit Katalysator; J — direkte Schaltung; An — титровальная Lampe; L — Detektor-Punkt der Beendigung der Titration; M — Bürette

Verdammt.1. Eine schematische Darstellung der Vorrichtung nach der Methode 1

Und — Zuführung von Wasserstoff; In — Reinigungsapparat; Mit — Zuführung Stickstoff oder Argon; D — Ventil wechseln, Gas; E — Gerät für die endgültige Trocknung des Gases; F — rekonstruktive Schlauch; G — Herd; N — -; I — Gerät Conversions mit Katalysator; J — direkte Schaltung; An — титровальная Lampe; L — Detektor-Punkt der Beendigung der Titration; M — Bürette

Verdammt.2. Eine schematische Darstellung der Vorrichtung nach der Methode 2

F — rekonstruktive Röhre; H — Boot

Verdammt.3. Auch die Reduktions-Röhren

N — микроамперметр; R — Widerstand; S — Schalter

Verdammt.4. Stromlaufplan des Detektors Punkt Ende