GOST 16412.4-91

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  ГОСТ 16412.4-91

GOST 16412.4−91 Pulver aus Eisen. Methoden zur Bestimmung des Mangans

GOST 16412.4−91

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

PULVER IRON

Methoden zur Bestimmung des Mangans

Iron powder.
Methods for the determination of manganese

ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 1992−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT Akademie der Wissenschaften USSR

ENTWICKLER

Jh.Klimenko, Kand. techn. Wissenschaften; A. E. Кущевский, Kand. chem. Wissenschaften; W. A. dubok, Kand. chem. Wissenschaften (Leiter des themes); V. I. Kornilow, Kand. chem. Wissenschaften; v. V. Garbuz, Kand. chem. Wissenschaften; L. D. Бернацкая

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 16.05.91 N 692

3. IM GEGENZUG GOST 16412.4−80

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt титриметрический персульфатный (bei der Massen-Anteil an Mangan von 0,1% oder höher) und photometrisch (bei der Masse der Anteil von Mangan 0,02 bis 0,8%) Methoden zur Bestimmung des Mangans in Eisen-Pulver.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES MANGANS

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Oxidation von zweiwertiges Mangan надсернокислым Ammonium in Gegenwart eines Katalysators Silbernitrat bis Mangan Säure mit anschließender Titration семивалентного Lösung von Mangan арсенит-Natriumnitrit. Als титрованного Lösung erlaubt auch die Verwendung von natriumthiosulfatlösung.

2.2. Reagenzien und Lösungen

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 2:3.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552.

Mischung von Säuren: bis 500 cmWasser vorsichtig, unter ständigem rühren, Gießen Sie 125 ccmSchwefelsäure, kühlen, Gießen Sie 100 cmvon Phosphorsäure und 275 cmSalpetersäure und vermischen.

Ammonium надсернокислый (персульфат) nach GOST 20478, svejeprigotovlenny Lösung mit einem Massenanteil von 15%.

Silbernitrat nach GOST 1277, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,1%.

Natriumcarbonat Sauer nach GOST 4201.

Natriumhydroxid nach GOST 4328, die Lösung mit einem Massenanteil von 15%.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197.

Natrium мышьяковистокислый enthält азотистокислый Natrium (арсенит-Natriumnitrit), титрованный Lösung: 0,2 G мышьяковистого Anhydrids wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, aufgelöst in 25 cmNatronlauge mit einem Massenanteil von 15% bei mäßiger Erwärmung und ständigem rühren. Die Lösung wird mit Wasser verdünnt, 200 cm, kühlen, Gießen Sie den verdünnten Schwefelsäure bis saure Reaktion auf лакмусу und fügen Sie überschüssige 2−3 cm. Überschüssige Schwefelsäure Kohlensäure neutralisiert sauren Natrium nach лакмусу. Die resultierende Lösung hinzugegeben 0,85 G азотистокислого Natrium und gerührt, bis die Auflösung des Salzes. Den Inhalt der Becher wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, sorgfältig gemischt.

Die Lösung арсенит-Natriumnitrit kann auch Kochen aus мышьяковистокислого Natrium: 0,4 G мышьяковистого Natrium, gelöst in 200 cmWasser war, wurden 0,75 G азотистокислого Natrium, bis zur vollständigen Auflösung gerührt, mit Wasser verdünnt bis 1 DMund sorgfältig vermischen.

Natriumthiosulfat kristallin (серноватистокислый) nach GOST 244, титрованный Lösung: 0,65 G Natriumthiosulfat gelöst in der Kälte in 1 Dezimeterсвежепрокипяченной-und Kühlwassersystemen. Die resultierende Lösung für seine Stabilisierung zugesetzt 0,2 G Natriumcarbonat, vermischen sorgfältig und geben 10 Tage zu begleichen. Natriumthiosulfat-Lösung speichern Sie in dunklen Gläsern, geschützt von der Wirkung von Oxidantien und Kohlendioxid der Luft.

Stellen eine massive Konzentration der Lösung мышьяковистокислого Natrium und серноватистокислого von Natrium über das Standard-Modell geworden, in der Nähe der chemischen Zusammensetzung und der Masse der Anteil von Mangan zu анализируемому eisernen Pulver.

Eine massive Konzentration der Lösung арсенита-Natriumnitrit oder Natriumthiosulfat (), ausgedrückt in Gramm Mangan auf 1 cmLösung berechnen nach der Formel

,

wo  — Massenanteil an Mangan in der Standard-Probe, %;

 — die Masse der Standard-Probe, G;

 — Volumen der Lösung арсенита-Natriumnitrit oder Natriumthiosulfat, für die Titration verbrauchte, cm.

2.3. Durchführung von Tests

Bei der Bestimmung der Massenanteil des Mangan nehmen eine abgewogene Eisenpulver mit einer Masse von 1 G (bei der Massen-Anteil an Mangan von 0,1 bis 0,2%); 0,2 G (bei der Masse Mangan Anteil von 0,2% und höher) und wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, Gießen 30 cm inMischungen von Säuren und der Inhalt des Kolbens mäßig erwärmt, bis die Auflösung der gesamten Probe. Die Lösung aufkochen und 5 min zum entfernen von Stickstoffoxiden. Zu einer Lösung hinzugegeben 100 cmWasser, 5 cmSilbernitrat-Lösung, 20 cmfrisch zubereiteten Lösung надсернокислого Ammonium, zum Kochen bringen und Kochen den Inhalt des Kolbens nicht mehr als 1 min. Kolben mit der Lösung vom Herd nehmen, in einem warmen Ort 5 min (bis zur Beendigung der sprudelnden Sauerstoff). Dann kühlen unter fließendem Wasser auf Raumtemperatur abgekühlt und sofort titriert марганцовую Säure Lösung арсенита-Natriumnitrit (oder Natriumthiosulfat). Титрованный Gießen Sie die Lösung mit einer Geschwindigkeit von 5−6 cm/min bis zum übergang der Färbung титруемого Lösung in einem blassen rosa, die nachfolgenden Portionen der Lösung tropfenweise hinzugegeben, bis das komplette verschwinden der rosa Färbung.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen der Lösung арсенита-Natriumnitrit oder Natriumthiosulfat, verbrauchte Lösung für die Titration der Probe, cm;

 — Volumen der Lösung арсенита-Natriumnitrit oder Natriumthiosulfat, verbrauchte Lösung für die Titration einer kontrollierenden Erfahrung, cm;

 — die Massenkonzentration der Lösung арсенита-Natriumnitrit oder Natriumthiosulfat, ausgedrückt in G/cmMangan;

 — Masse der Probe Eisenpulver, G

.

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführt sind.

3. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES MANGANS

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Oxidation von Ionen zweiwertiges Mangan bis семивалентного периодатом Kalium in сернокислом Lösung. Definition Eisenionen behindern. Für Ihre Verkleidung, aber auch mit dem Ziel der Verhinderung der Bildung нераствориммых verbindungen периодата Mangan Phosphorsäure verwendet.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Mischung von Säuren für die Auflösung: 500 cmWasser vorsichtig unter ständigem rühren Gießen Sie 90 cmSchwefelsäure, kühlen und Gießen 275 cmSalpetersäure.

Ein Gemisch aus Schwefelsäure und Phosphorsäure Säuren: bis 700 cmWasser vorsichtig unter ständigem rühren Gießen Sie 150 cmSchwefelsäure, kühlen, Gießen Sie 150 cmPhosphorsäure, gerührt und abgekühlt.

Kalium йоднокислый (периодат) nach der normativ-technischen Dokumentation.

Wasserstoff Peroxid nach GOST 10929, die Lösung mit einem Massenanteil von 3%.

Karbonyleisen, OS.h.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490.

Wasser, frei von reduzierenden Substanzen: in einen Kolben mit einer Kapazität von 2 DMGießen 1 LWasser, Gießen Sie die tropfenweise Schwefelsäure auf pH 3 nach Universal pH-Papier und zum sieden erhitzt, dann den Kolben vom Herd nehmen, fügen Sie ein paar Kristalle периодата Kalium, 5 Minuten Kochen und kühlen.

Standard-Lösungen von Mangan.

Lösung A: 0,2877 G Kaliumpermanganat wurden in ein Becherglas mit 250 cmund aufgelöst in 100 cmWasser, fügen Sie 20 cmverdünnte Schwefelsäure erhitzt, tropfenweise ein Lösung von Wasserstoffperoxid zu bleichen und man dampft die Lösung bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt war, wurden 50 cmWasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G Mangan.

Lösung B: 200 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gerührt, bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00002

G Mangan.

3.3. Die Durchführung der Analyse

Zur Bestimmung des Mangans nehmen folgende Zugabemengen von Eisenpulver Masse: 1 G (bei Massen-Anteil von Mangan 0,02 bis 0,20%), 0,5 G (bei der Masse der Anteil von Mangan 0,20 bis 0,40%), 0,25 G (bei der Masse Mangan Anteil von 0,40 bis 0,80%) und befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 50 cm inMischungen von Säuren aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Nach der Auflösung Eisenpulver Lösung aufkochen und 3−5 min bis zur Entfernung der Stickoxide. Den Inhalt des Glases abgekühlt ist, fügen 20 cmWasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Аликвотную Teil der Lösung 10 cmwurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen Sie 25 cmWasser, 15 cmeiner Mischung von Schwefelsäure und Phosphorsäure Säuren, 0,5 G йоднокислого Kalium. Der Inhalt des Kolbens zum sieden erhitzt, aufkochen und 3 min inkubiert und in einem warmen Ort 10 min. Dann wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Die optische Dichte des zu analysierenden Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei 525 Nm oder фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die den Bereich Bandbreite bei 525−530 Nm.

Lösung Vergleich dient bei Zugabe von carbonyleisen, die durch alle Stadien der Analyse.

Die Ergebnisse der Analyse wird die durch die градуировочному gra

фику.

3.3.1. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben konischen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 0,1 G carbonyleisen und in sechs von Ihnen nacheinander addieren 1, 3, 5, 7, 9, 11 cmStandardlösung B Mangan, das entspricht 2·10; 6·10; 1·10; 1,4·10; 1,8·10; 2,2·10G Mangan. Im siebten Kolba verbringen Controlling-Erfahrung auf der mangangehalt in den Reagenzien zu entfernen. Dann Gießen Sie 20 cmsäuregemisch für die Auflösung. Eine Lösung von gekocht bis zur Entfernung der Stickoxide, hinzu nach 25 cmWasser, 0,5 G йоднокислого Kalium, Kochen für 3 min und lassen an einem warmen Ort für 10 Minuten kühlen Lösungen, gegossen in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Der Wert der optischen Dichte der gefärbten Lösungen gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 525 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die den Bereich Bandbreite bei 525−530 Nm.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen bauen Mangan градуировочный G

Rafiq.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Mangans, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführt sind.