GOST 20580.4-80

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  ГОСТ 20580.4-80

GOST 20580.4−80 (ST SEV 909−78) Blei. Methoden zur Bestimmung von Bismut (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 20580.4−80*
(ST SEV 909−78)

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

BLEI

Methoden zur Bestimmung von Bismut

Lead. Methods for the determination of bismuth

ОКСТУ 1709***
________________
*** Geänderte Fassung, Bearb. N 2.

Datum der Einführung 1980−12−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 29. April 1980 N 1976 Laufzeit installiert 01.12.80

Geprüft wurde 1983 von der Verordnung des staatlichen Standards vom 20.12.83 N 6396 Gültigkeit verlängert bis 01.12.91**

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** Beschränkung der Dauer der Aufnahme über N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS N 11, 1995). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

IM GEGENZUG GOST 20580.4−75

* NEUAUFLAGE Dezember 1984 mit der Änderung von N 1, genehmigt im Dezember 1983 (IUS 4−84)

Es gibt eine Änderung N 2, genehmigt und den in der Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 17.07.90 N 2203 mit 01.01.91

Änderung N 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 11, 1990

Diese Norm legt die photometrische Methoden zur Bestimmung von Wismut 0,001 bis 0,2% an der Spitze (99,992−99,5%).

Standard voll entspricht ST SEV 909−78.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 20580.0−80.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE MIT DER TRENNUNG VON WISMUT DURCH EXTRAKTION IN FORM VON КАРБАМИНАТА MIT DER ANWENDUNG VON CYANIDEN

Die Methode basiert auf der Extraktion von Bismut in Form von карбамината četyrehhloristym Carbon aus der Ammoniak-Lösung in Gegenwart von EDTA und Zyankali. Der organische Extrakt eingedampft Trockenheit in Gegenwart von Salpetersäure. Weiter in Nitrat Umgebung Wismut, die Interaktion mit тиомочевиной, bildet einen gelben Komplex, der фотометрируют bei einer Wellenlänge von 470 Nm.

2.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр für jede Art von Messung im sichtbaren Bereich des Spektrums.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:1 und 2:5.

Säure Weinsäure nach GOST 5817−77.

Zitronensäure nach GOST 3652−69.

Die Mischung für die Auflösung: 200 G Weinsäure und 200 G Zitronensäure gelöst in Wasser und verdünnt bis 1000 cm.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79 und verdünnt 2:1.

Kalium Cyanid, Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DM.

Thioharnstoff nach GOST 6344−73, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/Dezimeter, frisch zubereitet.

Диэтилдитиокарбамат Natrium nach GOST 8864−71, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/DM. Die Lösung sollte frisch hergestellt und gefilterten.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288−74.

Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure Dinatriumsalz, 2-Wasser (EDTA) nach GOST 10652−73, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 400 G/DM. 40 G EDTA gelöst bei schwachem erwärmen in einer Lösung von Ammoniak (2:1), bringen die selbe Lösung auf ein Volumen von 100 cm.

Phenolphthalein TU 6−09−5360−87, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/Lin Ethanol.

Ethylalkohol nach GOST 18.300−87.

Wismut nach GOST 10928−75*.
_______________
* Wirkt GOST 10928−90, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Bismut-Standardlösung.

0,100 G Bismut wurde unter erwärmen in 50 cmSalpetersäure (1:1), kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,1 mg Bismut.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.2. Die Durchführung der Analyse

2.2.1. In Abhängigkeit von der erwarteten Massenanteil von Wismut nehmen Zugabemengen von Blei, deren Gewicht in der Tabelle angegeben.1.

Tabelle 1

Eine abgewogene Blei wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund aufgelöst in 10 cmMischung für die Auflösung und 10 cmSalpetersäure (1:1). Bei der Auflösung von 5 G Probe verwenden 30 cmGemisch aufzulösen und 20 cmSalpetersäure (1:1).

Nach der Auflösung wurde die Lösung abgekühlt war, wurden 5 Tropfen Phenolphthalein-Lösung und neutralisiert Ammoniak bis zum erscheinen der rosa Färbung. Die Lösung abgekühlt, tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 250 cm, bringe das Volumen auf 50 cm. Fügen 50 cmEDTA-Lösung, 2 cmLösung диэтилдитиокарбамата Natrium, 10−20 cmLösung von Kaliumcyanid (in übereinstimmung mit einem Massenanteil von Kupfer, Zink, Silber) und mit 20 cmTetrachlorkohlenstoff während 2 Minuten Dekantiert die organische Schicht in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund Extraktion mit 2 cmдиэтилдитиокарбамата Natrium und 20 cmTetrachlorkohlenstoff wiederholen. Die Vereinigten Extrakte trockne eingedampft. Zum Trockenrückstand Hinzugefügt 10 cmSalpetersäure und wieder trockne eingedampft. Fügen Sie 10 cmSalpetersäure (2:5) und Kochen für 1−2 min. Nach dem abkühlen wurden 10 cmThioharnstoff Lösung, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Bei Bedarf die Lösung filtriert durch ein dichtes Filter.

Die optische Dichte der Lösungen gemessen bei einer Wellenlänge von 470 Nm.

Lösung Vergleich dient Wasser.

Gleichzeitig führen die Kontroll-Experimente unter den gleichen Bedingungen mit allen, die im Verlauf der Analyse, Reagenzien.

Die Anzahl der Wismut in колориметрируемом wird durch den Umfang градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.2.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben von acht dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmmachen 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 und 5,0 cmBismut-Standardlösung. Achte Messkolben dient zur Durchführung des Erfahrungen. Alle Kolben wurden bis 10 cmSalpetersäure (2:5), 10 cmThioharnstoff Lösung, verdünnt mit Wasser bis zu einer Markierung, gerührt und фотометрируют, wie in Punkt 2 beschrieben.2.1.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Inhalte der Wismut bauen градуировочный Zeitplan.

3. PHOTOMETRISCHE METHODE MIT DER ABTRENNUNG VON BLEI IN FORM VON SULFAT

Die Methode basiert auf der Bildung тиомочевинного Komplex Bismut und seine фотометрировании im Wellenlängenbereich von 390−413 Nm nach der Trennung von Blei in Form von Sulfat.

3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр für jede Art von Messung im sichtbaren Bereich des Spektrums.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnt 1:1 und die Lösung (HNO)=1 mol/DM.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnte 1:1.

Thioharnstoff nach GOST 6344−73, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/Dezimeter, frisch zubereitet.

Wismut Metall nach GOST 10928−75.

Bismut-Standardlösung.

Lösung A: 0,100 G Wismut aufgelöst in 20 cmSalpetersäure (1:1). Aufkochen und bis zur Entfernung von Stickoxiden. Gießen Sie 20 cmWasser und tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm. Bis zur Marke aufgefüllt mit Salpetersäure einer Konzentration von 1 mol/DMund vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Bismut.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.2. Die Durchführung der Analyse

3.2.1. In Abhängigkeit von der erwarteten Massenanteil von Wismut nehmen Zugabemengen von Blei, deren Gewicht in der Tabelle angegeben.2.

Tabelle 2

Wurde eine Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, aufgelöst in 30 cmSalpetersäure (1:1), Gießen 10−20 cmWasser und Kochen bis zur Entfernung von Stickoxiden. Kühlen, übersetzen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 oder 100 cm(Tab.2), Gießen Sie 3 cmSchwefelsäure (1:1), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Nach 2 h filtriert die Lösung in einem trockenen, sauberen Kolben durch ein dichtes Filter und аликвотную Teil des Filtrats (Tab.2), wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm. Fügen Sie 10 cmLösung von Thioharnstoff, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Nach 10 bis 15 min Messung der optischen Dichte von Lösungen im Bereich der Wellenlängen 390−413 Nm.

Lösung Vergleich dient Wasser.

Gleichzeitig führen die Kontroll-Experimente für die Eintragung in das Ergebnis der entsprechenden änderungen.

Die Anzahl der Wismut in колориметрируемом wird durch den Umfang градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2)

.

3.2.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 und 2,5 cmBismut-Standardlösung, das entspricht 25; 50; 100; 150; 200 und 250 µg Wismut (siebte dient zur Erfahrung der Durchführung der Kontrolle). Die Lösung verdünnt bis 10 cmWasser, Gießen Sie die 20 cmSalpetersäure (1:1), 3 cmSchwefelsäure (1:1), 10 cmThioharnstoff Lösung. Bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.2.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden massiven Anteilen Wismut bauen градуировочный Zeitplan.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil von Bismut in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Wismut, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Volumen der ausgangslösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Masse der Probe Blei, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen und Ergebnisse der Analyse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.3.

Tabelle 3

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).