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GOST 15483.2-78

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 STAATLICHE NORM P 52371-2005

GOST 15483.2−78 Zinn. Methoden zur Bestimmung von Bismut (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 15483.2−78

Gruppe В59


INTERSTATE STANDARD

ZINN

Methoden zur Bestimmung von Bismut

Tin. Methods for determination of bismuth

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1980−01−01


INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

B. C. Baev, T. P. Алманова, V. M. Vlasov, B. C. Meshkov, L. V. Mishchenko, L. D. Савилова, P. D. Тресницкая

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 13.12.78 N 3300

3. Standard voll entspricht ST SEV 4807−84

4. IM GEGENZUG GOST 15483.2−70

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
 Artikelnummer
GOST 860−75
 3.2
GOST 2062−77
 2.2
GOST 3118−77
 2.2
GOST 4109−79
 2.2
GOST 4461−77
 2.2; 3.2
GOST 6344−73
 2.2
GOST 10484−78
 3.2
GOST 10928−90
 2.2; 3.2
GOST 15483.0−78
 1.1

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

7. NEUAUFLAGE (April 1999) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im August 1984, Oktober 1985, Juni 1989 (IUS 12−84, 1−86, 10−89)


Diese Norm legt die photometrisch (bei der Masse der Anteil von Wismut 0,002 bis 0,1%) und Atom-Absorptions — (bei der Masse der Anteil von Bismut 0,01 bis 0,1%) Methoden zur Bestimmung der Bismut-zinn in allen Marken, außer hochreinem zinn.

Standard voll entspricht ST SEV 4807.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 15483.0.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einem Gemisch von Chlorwasserstoffsäure und бромистоводородной Säure mit Brom, Entfernung von zinn in Form von Bromid in Gegenwart von Perchlorsäure und Messung der optischen Dichte komplexen verbindungen von Bismut mit тиомочевиной bei einer Wellenlänge von 440 Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salzsäure nach GOST 3118.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Brom nach GOST 4109.

Die Mischung für die Auflösung, frisch zubereitete: 45 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)Salzsäure, 45 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)бромистоводородной Säure und 10 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)Brom.

Säure хлорная, die Lösung mit einem Massenanteil von 70%.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Thioharnstoff nach GOST 6344, die Lösung mit einem Massenanteil von 10%.

Wismut Metall nach GOST 10928.

Bismut-Standardlösung: 0,1000 G metallisches Bismut, gelöst in 30 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure, verdünnt 1:1, und erhitzt bis zur Entfernung der Stickoxide, kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)mit 100 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Salpetersäure, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung enthält 1·10ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)G Bismut.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3

).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Je nach dem Inhalt wurde eine Probe von Wismut-zinn-Masse in übereinstimmung mit der Tabelle.1 befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)Mischung aufzulösen, Stunden ein Glas und lassen ohne Erwärmung der Probe bis zur Auflösung. Dann Uhrglas gewaschen 2−3 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)Salzsäure, Gießen 5 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)Perchlorsäure und dampft bis zum auftreten weißer Dämpfe von Perchlorsäure. Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 5 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)der Mischung aufzulösen und wieder verdampft bis zum erscheinen weißer Dämpfe. Wenn die Lösung trüb, dann diesen Vorgang wiederholen bis die Erleuchtung der Lösung weist auf die Vollständigkeit der Destillation von zinn und Antimon.

Tabelle 1

   
Massenanteil von Wismut, %
 Die Masse der Probe, G
Bis 0,01
 2
St. 0,01 «0,05
 1
«0,05» 0,10
 0,5



Gekühlt хлорнокислый die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), gegossen 20 cm genau abgestimmtenГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung Thioharnstoff, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 440 Nm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse der Wismut in Lösung finden für градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben von acht Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)abgemessen 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 6,0 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)Bismut-Standardlösung, das entspricht 0,04; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 und 0,6 mg Bismut. Alle Gläser Gießen 5 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)Perchlorsäure und erhitzt bis zum auftreten der Dämpfe von Perchlorsäure. Gekühlte Lösungen tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3). Gießen Sie 20 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)der Lösung von Thioharnstoff, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Die optische Dichte gemessen wird, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1. Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend Bismut-Standardlösung. Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Inhalte der Wismut bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Bismut (ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3),


wo ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse Wismut, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse der Probe zinn, G.

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

   
Massenanteil von Wismut, %
 Absolute zulässige Abweichung, %
Von 0,002 bis 0,005
 0,001
St. 0,005 «0,01
 0,002
«0,01» 0,02
 0,003
«0,02» 0,05
 0,005
«0,05» 0,08
 0,008
«0,08» 0,1
 0,010



(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in der Mischung von Fluor-und Salpetersäure mit Wasser und die Messung der atomaren Absorption von Wismut in Flammen Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 223,1 Nm.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektrometer Atom-Absorptions.

Gläser aus Polytetrafluorethylen mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Die Mischung für die Auflösung: фтористоводородную und Salpetersäure Säure gemischt mit Wasser im Verhältnis 2:3:5 bzw. Die Mischung wurde in einem Behälter aus Polyethylen.

Hochreine zinn nach GOST 860.

Wismut nach GOST 10928.

Eine Lösung von Bismut-Standard; bereiten, wie in Punkt 2 beschrieben.2.

3.1, 3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Eine abgewogene zinn mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas aus Polytetrafluorethylen mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)und Gießen von den kleinen Portionen 10 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)Mischung aufzulösen, um sicherzustellen, dass die Reaktion verlief nicht stürmisch. Nach Beendigung der Auflösung, den Inhalt des Glases erhitzt innerhalb von 1−2 Minuten, ohne zu Kochen, kühlen, Gießen in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Messen die Atomare Absorption von Wismut in Flammen Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 223,1 Nm parallel mit Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik und kontrollierenden Erfahrung. Die Konzentration von Wismut in Lösung finden für градуировочному Grafiken.

3.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben Gläser aus Polytetrafluorethylen angeordnet 1,0 G hochreine zinn, gelöst in 10 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)Mischung für die Auflösung, um sicherzustellen, dass die Reaktion verlief nicht stürmisch. Nach Beendigung der Auflösung, den Inhalt des Glases erhitzt innerhalb von 1−2 min, bis zum Kochen nicht hinführend, und kühlen.

Die Lösungen tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)und in sechs von Ihnen Messen 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)Bismut-Standardlösung, das entspricht 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 und 1,0 mg Bismut. Die Lösungen wurden bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Messen die Atomare Absorption von Wismut, wie in Anspruch 3.3.1.

Gemäß den erhaltenen Werten Atomare Absorption und die entsprechenden Konzentrationen von Wismut bauen градуировочный Zeitplan.

3.3.1, 3.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Bismut (ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3),


wo ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — Konzentration von Bismut gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — Bismut-Konzentration in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — Volumen фотометрируемого Lösung, cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse der Probe zinn, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2)

.

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).