GOST 1219.3-74

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  ГОСТ 1219.3-74

GOST 1219.3−74 Баббиты Calcium. Methode zur Bestimmung der aluminiumgehalte (mit Änderung N 1)

GOST 1219.3−74

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

БАББИТЫ CALCIUM

Methode zur Bestimmung der aluminiumgehalte

Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of content aluminium

ISS 77.160.20*

____________________

* Im Register «Nationale Standards» für das Jahr 2006
ISS 77.120.60. — Hinweis «KODEX».

Datum der Einführung 1975−01−01

Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 17. Januar 1974 N 150 Datum der Einführung 01.01.75 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 2−92 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

Im GEGENZUG GOST 1219−60 im Teil Kap. IV

AUSGABE (September 2003) mit Änderung N 1, genehmigt im November 1979 (IUS 1−80).


Diese Norm gilt für Kalzium баббиты und setzt Surround комплексонометрический Methode zur Bestimmung von Aluminium (bei der Masse Aluminium-Anteil von 0,05 bis 0,25%) und фотоколориметрический Methode (bei der Masse Aluminium-Anteil von 0,01 bis 0,05%).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 1219.0−74.

A. Surround комплексонометрический Methode zur Bestimmung von Aluminium

Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von komplexen verbindungen von Aluminium und anderen Verunreinigungen mit трилоном B, letztere in Hülle und fülle gegeben. Mit Hilfe der Pufferlösung zu schaffen, der pH-Wert 5,5−6,0 und überschüssige Trilon titriert mit einer Lösung von Zinkchlorid in Gegenwart eines Indikators ксиленового orange. Dann Aluminium wird aus komplexen verbindungen Natriumfluorid und die Anzahl der freien Trilon B, die äquivalente Gehalt an Aluminium, titriert mit einer Lösung von Zinkchlorid. Störende Komponenten zu entfernen, um die Abscheidung von сернокислым Ammonium.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnt 1:4.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnt 1:4.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, verdünnte 1:1.

Ammonium Sulfat nach GOST 3769−78, 12,8%-ige Lösung.

Ftoristyj das Natrium nach GOST 4463−76, 4% ige gesättigte Lösung.

Trilon B (двунатриевая Salz der ethylendiamintetraessigsäure) nach GOST 10652−73, 0,05 M Lösung.

Phenolphthalein TU 6−09−5360−87, 1% ige Lösung (Alkohol).

Anzeige ксиленоловый orange; wird wie folgt hergestellt:

0,1 G Indikator verrieben mit 10 G Natriumchlorid.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117−78.

Essigsäure, nach GOST 61−75.

Pufferlösung; wird wie folgt hergestellt: 500 G Ammonium-Acetat, gelöst in 1 LWasser und fügen Sie 20 cmEssigsäure.

Zink GOST 3640−94 Marke Ц0, 0,1 M Lösung; wird wie folgt hergestellt: 6,538 G Zink gelöst in 50 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, unterbringen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bringe bis zur Markierung.

0,02 M Lösung von Zink; wird wie folgt hergestellt: die genau abgestimmten 200 cm0,1 M Lösung von Zink wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt.

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Die Anhängung баббита 5 G, die mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,001 G, wurde unter erwärmen in 30 cmSalpetersäure, verdünnt 1:4. Auf die Zeit der Auflösung Becherglas Stunden ein Glas. Nach der Auflösung der Legierung zur Probe addieren 40 cmwarmen Wasser und unter ständigem rühren 25 cmAmmoniumsulfat-Lösung, dosiert dicken Zylinder. Geben Stauchung 10 min stehen gelassen, dann filtriert durch ein Filter von mittlerer Dichte. Der Niederschlag wurde gewaschen in ein Glas und auf den Filter 3 mal mit kaltem Wasser und werfen. Das Filtrat und die waschlösungen wurden gesammelt in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 750 cm, wurden 20 cm0,05 M Lösung von Trilon B, Pipette dosiert, und Kochen für 2 min. Kühlen Sie die Lösung auf eine Temperatur von 30−40 °C, fügen Sie 2−3 Tropfen Phenolphthalein und Ammoniak, verdünnt 1:1, bis die rosa Färbung. Anschließend tropfenweise Salzsäure, verdünnt 1:4, bis zum verschwinden der Färbung und 20 cmPufferlösung. Erhitzt die Lösung zum sieden. Zu der heißen Lösung Gießen Sie 100 cmkaltes Wasser und kühlen die Probe auf Raumtemperatur. Verabreicht 0,05−0,1 G Indikator ксиленового orange und оттитровывают überschüssige Trilon B 0,02 M-Lösung von Zinkchlorid bis die Farbe der Lösung von gelb in rosa. Zu einer Lösung hinzugegeben 30 cmeiner gesättigten Lösung von Natriumfluorid und zum sieden erhitzt (die Färbung wird wieder gelb), Kochen für 2−3 Minuten, schnell kühlen Sie die Lösung unter fließendem Wasser auf Raumtemperatur abgekühlt und die freie Trilon B titriert mit 0,02 M-Lösung von Zinkchlorid bis zum erscheinen der rosigen Färbung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. BEHANDLUNG DER ERGEBNISSE DER ANALYSE

4.1. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Titer der 0,02 M-Lösung von Zink, ausgedrückt in G/cmAluminium. Nehmen theoretische Titer gleich 0,0005394 G/cmAluminium;

 — die Anzahl der 0,02 M-Lösung von Zink, aktuell ausgebrachte bei der zweiten Titration, cm;

 — naveska баббита, G.

4.2. Die zulässigen Abweichungen zwischen den äussersten Analyseergebnissen sollte nicht mehr als 0,001 ABS. % Anteil bei der Masse von Aluminium 0,05 bis 0,1% und 0,01% — bei der Masse Aluminium-Anteil von 0,1 bis 0,25%.

B. Фотоколориметрический Methode zur Bestimmung von Aluminium

Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung lackiert in rot-lila Farbe komplexen verbindungen von Aluminium mit Indikator арсеназо 1 bei pH 4,7−5,1. Der Einfluss der Verunreinigungen beseitigt Zusatz von Ascorbinsäure. Die wichtigsten Bestandteile der Legierung vom Aluminium abgetrennt werden, um die Abscheidung von сернокислым Natrium.

5. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр FEK-M oder andere Geräte dieser Art, die gleiche Messgenauigkeit.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnt 1:1 und 1:10.

Natrium Sulfat nach GOST 4166−76, 20% ige Lösung.

Hydroxid des Natriums nach GOST 4328−77, 10% ige Lösung.

Ascorbinsäure, 5% ige Lösung.

Methenamin, eine 25% ige Lösung.

Methyl rot, 0,001% ige Lösung.

Арсеназо 1, 0,001 M Lösung: 0,6 G Indikators арсеназо 1 gelöst in 1 Ldestilliertem Wasser. Wenn die Lösung war trüb, es wurde filtriert.

Standardlösungen Aluminium.

Lösung A: 0,5 G Aluminium-Marken A-999,-995, A-97 und A-95 GOST 11069−2001 befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie die 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und lösen bei leichtem erhitzen. Die Lösung abgekühlt und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung enthält 0,5 mg Aluminium.

Lösung B: 10 cmLösung A wurden in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung B enthält 0,005 mg Aluminium.

6. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

6.1. Die Anhängung баббита eine Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund aufgelöst in 15 cmSalpetersäure (1:1) beim schwachen erhitzen, bis eine vollständige Zersetzung der Legierung und der Entfernung der Stickoxide.

Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 30 cmWasser und 20 cmder Lösung Sulfat-Natrium. Den Inhalt des Glases mit einem Glasstab gerührt, Sediment und erlaubt, sich niederzulassen für 30−40 min Niederschlag wurde abfiltriert dichten Filter «Blaue Band» mit einer kleinen Menge von Zellstoff, hergestellt aus aschefreien Filter. Die Lösung sammeln in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Der Niederschlag wurde gewaschen im Glas und auf dem Filter 3−4 mal mit kaltem Wasser, bringen Sie den Kolben bis zur Markierung mit Wasser und sorgfältig vermischen.

Аликвотную Teil der Lösung 10 cmbei massenhaft Aluminium-Anteil von 0,005% bis 0,03% und 5 cmbei der Masse Aluminium-Anteil von mehr als 0,03% verlegen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm. Zu einer Lösung von fügen 2−3 Tropfen 0,001% igen Lösung von Methyl-rot neutralisieren und tropfenweise mit 10% iger Natronlauge bis zum auftreten einer gelben Färbung. Dann tropfenweise zugegeben zu einer Lösung von verdünnten 1:10 Salzsäure bis rosa Färbung. Um genauere Feststellung der pH-Wert der Testlösung Vorgang der Neutralisierung führen noch einmal, indem Sie die Veränderung der Färbung des Indikators von einem Tropfen Lauge und Säure. In die Lösung geben Sie 1−2 Tropfen 5% igen Lösung von Ascorbinsäure, Gießen Sie die Pipette 6 cmwässrigen 0,001 M Lösung арсеназо 1, 8−10 Tropfen 25% igen Lösung von Hexamethylentetramin und vermischen. Bringe den Inhalt des Kolbens bis zur Markierung mit Wasser und sorgfältig vermischen. Nach 10−15 min eine Lösung von фотометрируют in Schalen mit einer Länge von 20 cmmit Oranger Farbfilter bei =595 Nm. Durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung mit allen Reagenzien, Lösung kontrollierenden Erfahrung dient als Lösung vgl

beginnt.

6.2. Aufbau градуировочного Grafik

Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmsequentiell verabreicht 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,05 mg Aluminium. Das Volumen der Lösung in allen Flaschen Wasser bringen bis zu 15 cmund vermischen. Weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Anspruch 6 angegeben.1.

Laut Messung der optischen Dichte von Lösungen bauen градуировочный Zeitplan.

7. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

7.1. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Anzahl der Aluminium -, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — Masse der Probe баббита, passend аликвотной Teil der Lösung, G;

 — Umrechnungsfaktor Milligramm pro Gramm.

7.2. Absolute die zulässigen Abweichungen zwischen den extremen Ergebnissen der Analyse sollte nicht mehr als 0,001% Masse Anteil des Aluminiums von 0,01 bis 0,02% und 0,002% — Anteil bei der Masse des Aluminiums mehr als 0,02 bis 0,05%.

Kap.B. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).