GOST 21877.11-76

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  ГОСТ 21877.11-76

GOST 21877.11−76 Баббиты zinn und Blei. Methoden zur Bestimmung des Nickels (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 21877.11−76

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

БАББИТЫ ZINN UND BLEI

Methoden zur Bestimmung des Nickels

Tin and lead babbits. Methods for the determination of nickel*

ОКСТУ 1709**
________________
* Produktname Standard. Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2.
** Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2.

Gültigkeit: ab 01.01.78
vor 01.01.83*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 2, 1993). — Hinweis
des Datenbankherstellers.

ENTWICKELT das Zentrale Forschungsinstitut für zinn-Industrie (ЦНИИОлово)

Direktor V. A. Аршинников

Der Leiter der Arbeit von V. S. Meshkov

Darsteller G. W. Iwanow

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Zam. der Minister N. N. Чепеленко

VORBEREITET ZUR ZUSTIMMUNG Всесоюзным Forschungsinstitut für Normung (vniis)

Direktor A. V. Гличев

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 24. Mai 1976 N 1264

IM GEGENZUG GOST 1380.6−70

VORGENOMMEN: Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 14.02.83 N 805 mit 01.07.83, N 2 Änderung, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25.06.87 N 2464 mit 01.03.88

Änderungen von N 1, 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 6 Jahr 1983, IUS N 10 Jahr 1987

Diese Norm gilt für zinn und Blei баббиты und setzt фотоколориметрический und Atom-Absorptions-Methoden zur Bestimmung von Nickel (Gehalt an Nickel von 0,1 bis 0,5%).

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einem Gemisch von Chlorwasserstoffsäure und бромистоводородной Säure mit Brom. Zinn und Antimon wurden in Form von Brom, Blei entfernt in Form von Chlorid. Messung der optischen Dichte des gefärbten verbindungen des Nickels mit диметилглиоксимом in alkalischem Medium bei einer Wellenlänge von 520−550 Nm. Kupfer binden im Komplex B. трилоном

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 21877.0−76.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer mit allem Zubehör.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:1.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062−77.

Brom nach GOST 4109−79.

Die Mischung für die Auflösung; wurde wie folgt hergestellt: mischen von 45 cmбромистоводородной Säuren, 45 cmSalzsäure und 10 cmBrom.

Wasserstoffperoxid nach GOST 10929−76, eine Lösung von 300 G/DM.

Kalium-OXID-Hydrat nach GOST 24363−80, eine Lösung von 50 G/DM.

Kalium-Natrium виннокислый nach GOST 5845−79, eine Lösung von 50 G/DM.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75, eine Lösung von 50 G/DM.

Diacetyldioxim nach GOST 5828−77, Lösung 10 G/Lin der Lösung 50 G/LKaliumhydroxid.

Salz динатриевая Ethylendiamin — N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652−73, eine Lösung von 20 G/DM; wird wie folgt hergestellt: 20,0 G Trilon B in Wasser gelöst, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 Liter, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Nickel-Standardlösung; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G metallisches Nickel GOST 492−73 aufgelöst in 40−50 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, 10−20 cm undWasserstoffperoxid. Nach Rekonstitution den Inhalt des Glases Trockenheit verdampft ist, fügen 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und wieder zu Trockenheit eingedampft. Der trockene Rückstand, gelöst in 100 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 L aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,1 mg Nickel.

Lösung von Kupfer; wird wie folgt hergestellt: 1,0 G der elektrolytischen Kupfer, gelöst in 50 cmSalpetersäure bei schwachem erhitzen wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,001 G Kupfer.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2A. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL

2A.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der баббитов in einer Mischung von Salzsäure und бромистоводородной Säure mit Brom. Zinn und Antimon wurden in Form von Brom, Blei entfernt in Form von Chlorid.

Messung der optischen Dichte des gefärbten verbindungen des Nickels mit диметилглиоксимом in alkalischem Medium bei einer Wellenlänge von 520−550 Nm. Kupfer binden im Komplex B. трилоном

Abschnitt 2A. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Фотоколориметрический Verfahren zur Bestimmung von Nickel ohne Trennung von Kupfer und Blei durch Elektrolyse

In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 0,5 G der Probe und lösen in 15 cmder Mischung aufzulösen.

Nach der Auflösung des Versuches, den Inhalt des Glases trockne verdampft, fügen 5 cmGemisch aufzulösen und wieder zu Trockenheit eingedampft. Diesen Vorgang zweimal wiederholen.

Zum Trockenrückstand hinzugegeben 5 cmSalzsäure von der Dichte 1,19 G/cm, 2−3 Tropfen Wasserstoffperoxid und wieder zu Trockenheit eingedampft. Behandlung mit Salzsäure wiederholt. Fügen Sie 2 cmvon Salzsäure von der Dichte 1,19 G/cm, 50 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, abkühlen, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Die resultierende Lösung filtriert durch ein trockenes Filter mittlerer Dichte, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

Nehmen аликвотную Teil in übereinstimmung mit der Tabelle.1.

Tabelle 1

Аликвотную Teil der Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, ergänzen das Wasser bis zum Umfang die 10 cm, 2 cmLösung von Kalium-Natrium-виннокислого, 10 cmLösung von Kaliumhydroxid, 2 cmLösung надсернокислого Aluminium und 5 cmLösung von dimethylglyoxim. Nach der Zugabe jedes Reagens den Inhalt des Kolbens gerührt. Die resultierende Lösung lassen 7−10 min. Nach Ablauf dieser Zeit fügen 5 cmLösung von Trilon B, mischen, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und nach 5 Minuten Messen die optische Dichte der Lösung bei 520−550 Nm, mit кюветами Länge 1 siehe Lösung Vergleich dient Wasser. In der Lösung kontrollierenden Erfahrung eine Lösung von Kupfer in den gleichen Mengen wie in der Lösung verwendet, um den Aufbau градуировочного Grafik.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2)

.

3.1.1. Фотоколориметрический Methode zur Bestimmung des Nickels nach der Trennung von Kupfer und Blei durch Elektrolyse (nach der Bestimmung von Cadmium комплексонометрическим Methode).

Aufspaltung баббита führen in übereinstimmung mit GOST 21877.9−76.

Für die Bestimmung von Nickel in Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmgenommen 5 cmMörtel, fügen 5 cmсегнетовой Salz (Kalium-Natrium виннокислый, 4-Wasserstraße), 5 cmLösung von Kaliumhydroxid, 5 cmLösung von dimethylglyoxim. Nach der Zugabe jedes Reagens-Lösung gründlich gemischt. Lassen Sie die Lösung für 10 Minuten, fügen 5 cmLösung von Trilon B Konzentration von 0,05 mol/L, vermischt, aufgefüllt bis zur Markierung Wasser in den Messbecher Kolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm. Nach 5 min Messen die optische Dichte der Lösung in der Küvette mit Schichtdicke von 10 mm bei einer Wellenlänge von 520−550 Nm. Lösung Vergleich dient Wasser.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In acht dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 50 cmjeder leisten 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 cmStandardlösung Nickel, bis 1,5 cm hinzugegebenLösung des Kupfers bei der Analyse баббита Marke Б88, nach 1,0 oder 0,5 cm — bei der Analyse баббита Marke BN (abhängig von der Größe аликвотной Teil der Lösung) und weiterhin die Analyse, wie unter Punkt 3.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Inhalt des Nickels () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Anzahl der Nickel, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Volumen der ausgangslösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der ausgangslösung, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der auswählende Absorption des Lichtes von der Standard-Quelle von Nickel-Atomen. Die Lösung gesprüht in ацетиленово-Luft-Flamme Atomabsorptionsspektrometer-абсорбционного Spektrometer und misst die Absorption bei einer Wellenlänge 232,0 Nm.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Geräte und Reagenzien sind die gleichen wie bei der Bestimmung von Kupfer (GOST 21877.3−76) und darüber hinaus:

Nickel-Metall-GOST 492−73.

Standardlösung Nickel: wird wie folgt hergestellt: 0,1000 G metallischem Nickel gelöst in 30 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und Kochen bis zur Entfernung der Stickoxide. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,1 mg Nickel.

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Die Anhängung баббита Masse, in der angegebenen Tabelle.3, befinden sich in einem Glas aus Polytetrafluorethylen und Gießen von den kleinen Portionen 10 cmMischung für die Auflösung. Weiter führen Sie die Analyse, wie in der GOST 21877.3−76.

Tabelle 3

Die resultierende Lösung sprühen in der Luft-und ацетиленовое Flamme Atomabsorptionsspektrometer-абсорбционного Spektrometer und фотометрируют bei einer Wellenlänge 232,0 Nm in den Bedingungen, die in GOST 21877.3−76.

Die Konzentration von Nickel wird durch den градуировочному Grafiken, фотометрируя gleichzeitig mit den untersuchten Lösungen eine Reihe von Lösungen mit bekannten Mengen an Nickel.

5.3.2. Für den Aufbau градуировочиого Grafik im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmotmeriwajut микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung Nickel, 10 cm Gießen Sie dieMischung aufzulösen, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Фотометрируют Lösungen genauso wie аналиризуемые Lösungen.

Nach den mittleren Werten der Absorption und bekannten Inhalte der Nickel bauen градуировочный Zeitplan.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Inhalt des Nickels () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Nickel in фотометрируемом Lösung, µg/ml;

 — Volumen фотометрируемого Lösung, cm;

 — Masse der Probe баббита, G;

 — Umrechnungsfaktor in Mikrogramm Gramm.

5.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.4.

Tabelle 4

Abschnitt 5. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).