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GOST 19251.1-79

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 STAATLICHE NORM P 52371-2005

GOST 19251.1−79 (ISO 714−75, ISO 1055−75) Zink. Methoden zur Bestimmung der Eisen (mit Änderungen von N 1, 2, 3)


GOST 19251.1−79
(ISO 714−75, ISO 1055−75)

Gruppe В59


DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

ZINK

Methode zur Bestimmung von Eisen

Zinc.
Method determination of iron


ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1980−01−01


INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

V. I. Lysenko, L. I. Максай, D. R. Cohen, W. A. Kolesnikov, N. Und. Romanenko, P. A. Пестова

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 09.08.79 N 3077

3. Änderung N 3 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 7 Protokoll vom 26.04.95)

Für die Annahme gestimmt:

   
Der name des Staates Die Benennung der nationalen Normungsorganisation
Republik Aserbaidschan
Азгосстандарт
Republik Armenien
Армгосстандарт
Republik Weißrussland
Gosstandard Weißrussland
Republik Kasachstan
Gosstandart Der Republik Kasachstan
Republik Kirgistan
Киргизстандарт
Die Republik Moldau
Молдовастандарт
Die Russische Föderation
Gosstandard Russland
Republik Tadschikistan
Таджикгосстандарт
Republik Turkmenistan
Haupt Staat Inspektion von Turkmenistan
Republik Usbekistan
Узгосстандарт
Ukraine
Metrologie Der Ukraine

4. Standard konform-ISO 714−75, ISO 1055−75

5. IM GEGENZUG GOST 19251.1−73

6. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
Artikelnummer
GOST 3118−77
2.2
GOST 3760−79
2.2
GOST 4461−77
2.2
GOST 4478−78
2.2
GOST 5845−79
2.2
GOST 9849−86
2.2
GOST 10929−76
2.2
GOST 19251.0−79
1.1
GOST 22860−93
2.2
ISO 714−75
Einleitende Teil
ISO 1055−75
Einleitende Teil

7. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

8. REISSUE (Februar 1998) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Oktober 1984, April 1989, Juni 1996 (IUS 1−85, 7−89, 9−96)


Diese Norm legt photometrisch (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,001 bis 0,2%) Methode zur Bestimmung von Eisen.

Der Standard entspricht den ISO-Normen 714−75 und ISO 1055−75.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 19251.0.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Eigenschaft von Eisen-Ionen bilden in der Umgebung von Ammoniak mit einer sulfosalicylsäure-Säure komplexverbindung, die gelbe Färbung der фотометрируется im Wellenlängenbereich von 413−425 Nm.

Die Empfindlichkeit der Methode 20 µg in einem Volumen von 100 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3).

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр für jede Art von Messung im sichtbaren Bereich des Spektrums.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1, 1:9.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1.

Säure сульфосалициловая nach GOST 4478, eine Lösung von 200 G/DezimeterГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnte 1:1 und 2:100.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Lanthan азотнокислый (La (NOГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3))ГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)·6HГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)O), eine Lösung von 1 mg/cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3): 0,3115 G Salz aufgelöst in 20 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser mit dem Zusatz einiger Tropfen Salpetersäure, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Kalium-Natrium виннокислый nach GOST 5845, eine Lösung von 20 G/DMГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Pulver Eisen-Recycling-Marke ПЖВ-1 nach GOST 9849.

Eisen (III) OXID.

Standardlösungen von Eisen.

Lösung A: 0,1000 G Eisenpulver oder 0,1300 G Eisenoxid (III), gelöst in 20 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure, verdünnt 1:1 aufkochen und bis zur Entfernung von Stickoxiden. Kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)und bis zur Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:9.

1 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung A enthält 0,1 mg Eisen.

Erlaubt Vorbereitung der Standardlösung durch Auflösung der Probe in Salzsäure.

Lösung B: 50 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)und bis zur Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:9.

1 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung B enthält 0,05 mg Eisen.

Lösung B bereiten Sie am Tag der Verwendung.

Cadmium Marke Кд00 nach GOST 22860.

(Geänderte Fassung, Bearb.

N 2, 3).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Bei der Masse der Anteil von Kupfer und 0,05% Zink wurde eine Probe der Masse 2,5000 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), aufgelöst in 20 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure, verdünnt 1:1, Gießen Sie 30 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser und Kochen bis zur Entfernung von Stickoxiden.

In Abhängigkeit vom Massenanteil des Eisens für die Analyse nehmen die ganze Lösung oder аликвотную Teil nach Verdünnung mit Wasser in übereinstimmung mit der Tabelle.1, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), fügen 5 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung виннокислого Kalium-Natrium, 10 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von sulfosalicylsäure, Ammoniak neutralisiert, bis eine gelbe Färbung, bis zur Markierung aufgefüllt mit Ammoniak, verdünnt 1:1, und gerührt.

Tabelle 1

     
Massenanteil von Eisen, %

Das Volumen der Probe, cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Volumen аликвотной Teil der Lösung, sieheГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Von 0,001 bis 0,01
- Das ganze
St. 0,01 «0,05
100 10
«0,05» 0,2
100 5


Hinweis. Erlaubt die Auflösung der Probe mit Salzsäure und Wasserstoffperoxid.


Die optische Dichte der Lösungen gemessen in einer geeigneten Küvette in einem Wellenlängenbereich von 413−425 Nm.

Lösung Vergleich bei der Messung der optischen Dichte dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Der Eisengehalt wird durch den градуировочному Grafiken.

2.3.2. Bei der Masse der Anteil von Kupfer von mehr als 0,05% Zink wurde eine Probe der Masse 2,5000 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), aufgelöst in 20 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure, verdünnt 1:1, und weiter Kochen bis zur Entfernung von Stickoxiden. Bringe das Volumen mit Wasser bis zu 70 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), mit 2 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Lanthan, erwärmen auf 60−70 °C und Gießen Sie die 12−13 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Ammoniak für die übersetzung von Zink in Ammoniak-Komplex.

Nach 30 min hydroxide gefiltert durch den Filter der mittleren Dichte und mehrmals gewaschen von der warmen ammoniaklösung, verdünnt 2:100. Pellet waschen mit heißem Wasser vom Filter in den Kolben, in dem die Abscheidung erfolgte, die Reste des Niederschlags auf dem Filter und Niederschlag in einem Kolben gelöst in 10 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Hot Salzsäure, verdünnt 1:1. Der Filter gewaschen und mehrere Male mit heißem Wasser. Die Lösung wird auf ein Volumen von 2−3 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)und kühlen.

In Abhängigkeit vom Massenanteil des Eisens für die Analyse nehmen die ganze Lösung oder аликвотную Teil nach Verdünnung mit Wasser in übereinstimmung mit der Tabelle.1, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), fügen 5 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung виннокислого Kalium-Natrium-und weitere Analyse erfolgt wie in Punkt 2 beschrieben.3

.1.

2.3.1, 2.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

2.3.2. Erlaubt die Eliminierung des Einflusses von Kupfer Wiederherstellung metallischem Cadmium. Die Anhängung Zink Masse 2,5000 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), aufgelöst in 25 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Salzsäure 1:1, fügen 0,25 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasserstoffperoxid und Kochen, bis die Beseitigung von überschüssigen Wasserstoffperoxid. Fügt 0,5 G Cadmium und sanft erhitzt für 3 Minuten, oft schütteln, bis eine vollständige Wiederherstellung des Kupfers.

Abgekühlt, filtriert durch ein undichtes Papierfilter, sammeln die Lösung quantitativ und waschlösungen wurden in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3). Verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Аликвотную Teil der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)und weiter nach Anspruch 2.3.1.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

2.3.3. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)abgemessen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Standardlösung B, das entspricht 25, 50, 100, 150, 200 und 250 mg Eisen. Pro Flasche Gießen Sie die 5 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung виннокислого Kalium-Natrium, 10 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von sulfosalicylsäure und weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Die optische Dichte der Lösungen wird in der entsprechenden Zelle im Bereich der Wellenlängen 413−425 Nm.

Lösung Vergleich bei der Messung der optischen Dichte dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden massiven Anteilen von Eisen bauen градуировочный Zeitplan.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Masse Anteil an Eisen (ГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, berechnet nach der Formel

ГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3),


wo ГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse Eisen in der Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, MKG;

ГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse der Probe, die in der entnommenen Teil der Lösung, D.

2.4.2. Die absoluten Werte der Differenzen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) mit der vertraulichen Wahrscheinlichkeit ГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95 nicht überschreiten Werte zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

     
Massenanteil von Eisen, % Zulässige Abweichung parallele Definitionen, %
Zulässige Abweichung der Ergebnisse der Analyse, %
Von 0,0010 bis 0,0030 inkl.
0,0003 0,0004
St. 0,0030 «0,0100 «
0,0010 0,0015
«0,010» 0,030 «
0,002 0,003
«0,030» 0,100 «
0,005 0,007
«0,100» 0,200 «
0,010 0,015



(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

Abschnitt 3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 3).