GOST R 52371-2005

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  ГОСТ Р 52371-2005

GOST R 52371−2005 Баббиты zinn und Blei. Die Methode der Atom-emissions-Spektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma

GOST R 52371−2005

Gruppe В59

NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

БАББИТЫ ZINN UND BLEI

Die Methode der Atom-emissions-Spektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma

Tin and lead babbits.
Method of inductively coupled plasma-atomic-emission spectrometry

Ochs 77.120.60

Datum der Einführung 2006−03−01

Vorwort

Die Ziele und Grundsätze der Standardisierung in der Russischen Föderation werden durch das Bundesgesetz vom 27. Dezember 2002 N 184-FZ «Über die technische Regulierung» und die Regeln zur Anwendung der nationalen Standards der Russischen Föderation — GOST R 1.0−2004"Standardisierung in der Russischen Föderation. Grundsätzliches"

Informationen zum Standard

1 ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT vom Technischen Komitee für Normung TC 369 «Zinn» (offene Aktiengesellschaft «Zentrale Forschungsinstitut des Zinns «ЦНИИОлово», die offene Aktiengesellschaft «Nowosibirisker zinn-Kombinat «NOK»)

2 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 8. September 2005 N 224-st

3 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT

Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlich издаваемом Information-index «Nationale Standards», und Text-änderungen und Korrekturen — im monatlich veröffentlichten informativen Wegweisern «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht monatlich издаваемом Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Website der nationalen Behörde der Russischen Föderation für Standardisierung im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm setzt die Atomare Emittenten-Spektralanalyse mit der Einleitung des Spektrums induktiv gekoppeltem Plasma für die Bestimmung der Hauptkomponenten und Verunreinigungen in zinn und Blei баббитах.

Die Methode basiert auf der Anregung des Spektrums induktiv gekoppeltem Plasma und Messung der Intensität der Strahlung analytische Spektrallinien definierbare Elemente der Lichtschranke Weg. Versuch vorher aufgelöst in einer Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure. Die Verbindung der Intensitäten der Spektrallinien mit der Konzentration der definierten Elemente in der Lösung stellt mit Hilfe градуировочного Grafik.

Die Methode ermöglicht die Bestimmung der Masse-Anteil der Elemente in zinn und Blei баббитах in der Reihe, %:

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Die Standard-Proben der Zusammensetzung und der Eigenschaften von Stoffen und Materialien. Grundsätzliches

GOST 12.1.004−91 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Die Feuersicherheit. Allgemeine Anforderungen

GOST 12.1.005−88 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Allgemeine Hygiene-Anforderungen an die Luft der Arbeitszone

GOST 12.1.007−76 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Schädliche Stoffe. Klassifizierung und Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.1.016−79 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Die Luft des Arbeitsbereichs. Anforderungen an die Methoden der Messung der Konzentrationen von Schadstoffen

GOST 12.1.019−79 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Stromsicherheit. Allgemeine Anforderungen und Nomenklatur des Artenschutzes

GOST 12.1.030−81 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Stromsicherheit. Schutzerdung, Nullung

GOST 12.2.007.0−75 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Elektrotechnische Erzeugnisse. Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.3.019−80 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Prüfungen und Messungen der elektrischen. Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.4.009−83 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Feuerwehr Technik zum Schutz von Objekten. Die wichtigsten Arten. Unterkunft und Service

GOST 12.4.021−75 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. System VENT. Allgemeine Anforderungen

GOST 849−97 Nickel Primary. Technische Daten

GOST 859−2001 Kupfer. Marke

GOST 860−75 Zinn. Technische Daten

GOST 1089−82 Antimon. Technische Daten

GOST 1320−74 (ISO 4383−91) Баббиты zinn und Blei. Technische Daten

GOST 1467−93 Cadmium. Technische Daten

GOST 1770−74 Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3640−94 Zink. Technische Daten

GOST 3778−98 Blei. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4212−76 Reagenzien. Zubereitung von Lösungen für die kolorimetrische und Analyse нефелометрического

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 9849−86 Pulver aus Eisen. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 10484−78 Säure фтористо-Wasserstoff. Technische Daten

GOST 10928−90 Wismut. Technische Daten

GOST 11069−2001 Aluminium primär. Marke

GOST 14919−83 Kochfelder, Herdplatten und жарочные Schaltschränke Haushalt. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 19807−91 Titan und Titan-Legierungen verformbar. Marke

GOST 19908−90 Tiegel, Schalen, Gläser, Flaschen, Trichter, Reagenzgläser und Endstücke aus transparentem Quarzglas. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 21877.0−76 Баббиты zinn und Blei. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 24104−2001 Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

GOST 30331.3−95 (IEC 364−4-41−92)/GOST R 50571,3−94 (IEC 364−4-41−92) Elektrische Anlagen von Gebäuden. Teil 4. Anforderungen an die Sicherheit. Schutz gegen elektrischen Schlag

GOST R 8.563−96 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Methodik der Durchführung von Messungen

GOST R ISO 5725−1-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Grundsätzliches und Definitionen

GOST R ISO 5725−2-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 2. Die primäre Methode zur Bestimmung der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−4-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 4. Die wichtigsten Methoden zur Bestimmung der Richtigkeit der Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−6-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis

GOST R 50779.10−2000 (ISO 3534.1−93) Statistische Methoden. Wahrscheinlichkeitsrechnung und Grundlagen der Statistik. Begriffe und Definitionen

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Website der nationalen Behörde der Russischen Föderation für Standardisierung im Internet oder jährlich издаваемому informativen Wegweisern «Nationale Standards», veröffentlicht ab dem 1. Januar dieses Jahres, und nach den einschlägigen monatlich veröffentlichter Informations-Beschilderung, veröffentlicht im aktuellen Jahr. Wenn das referenzierte Dokument ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzt (geänderte) Dokument. Wenn das referenzierte Dokument storniert ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Begriffe und Definitionen

In dieser Norm angewendet werden die folgenden Begriffe mit den entsprechenden Definitionen in übereinstimmung mit GOST R ISO 5725−1, GOST R 50779.10, sowie nach [1]:

3.1 Genauigkeit: der Grad der Nähe zum akzeptierten gemessene Wert eine Referenz. Ein echter Begriff umfasst die Kombination von zufälligen Komponenten der Gesamtabweichung (прецизионности) und Allgemeine systematische Fehler (Richtigkeit).

3.2 angenommene Referenzwert: Wert, der dient als für den vereinbarten Vergleich mit dem Testergebnis. Für die Zwecke dieser Norm zugelassene Werte für Standardproben (MIT) und Standard-Lösungen sind identisch mit dem Begriff «angenommene Referenzwert».

3.3 systematische messabweichung: Differenz zwischen der mathematischen Erwartung der Ergebnisse der Analysen und wahren (in dieser Norm — Referenz genommen, zugelassener) Wert.

3.4 Korrektheit: Grad der Nähe des Durchschnitts, auf der Grundlage der erhaltenen Ergebnisse einer großen Serie von Analysen, die zu dem angenommenen Wert eine Referenz (in dieser Norm — Wert bescheinigt Standardproben oder zugelassenen Mischungen).

3.5 kritische Differenz : Standard der Kontrolle der Gesamtabweichung.

3.6 Präzision: Grad der Nähe zu einander unabhängige Testergebnisse, die in bestimmten reglementierten Bedingungen. Aber Sonderfälle solcher Bedingungen sind die Bedingungen für die Wiederholbarkeit (Konvergenz) und die Bedingungen der Reproduzierbarkeit.

3.7 wiederholbare (reproduzierbare) Ergebnisse der Analyse: Der Grad der Nähe zu einander unabhängige ermittelten Testergebnisse in den Bedingungen der Wiederholbarkeit der gleichen Methode auf identische Objekte, im gleichen Labor, dem gleichen Betreiber, unter Verwendung der gleichen Ausrüstung, innerhalb kurzer Zeit.

3.8 Begrenzung der Wiederholbarkeit (Konvergenz) : der Wert, der mit einem Vertrauensniveau von 95% nicht überschreitet der absolute Wert der Differenz zwischen den Ergebnissen zweier Messungen, die unter Bedingungen der Reproduzierbarkeit.

3.9 Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Analyse: Grad der Nähe zu einander unabhängige ermittelten Testergebnisse in den Bedingungen der Reproduzierbarkeit der gleichen Methode auf identische Objekte in verschiedenen Labors, von verschiedenen Betreibern, mit den verschiedenen Geräten.

3.10 Grenzwert Reproduzierbarkeit : der Wert, der mit einem Vertrauensniveau von 95% nicht überschreitet der absolute Wert der Differenz zwischen den Ergebnissen zweier Messungen, die unter Bedingungen der Reproduzierbarkeit.

3.11 die ursprünglichen Standards: Standard-Lösungen, bescheinigt nach [2], mehrfache Standard-Lösungen (MES) und Vergleich der Lösungen (MS).

4 Allgemeine Anforderungen

4.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse müssen unbedingt GOST 25086 und GOST 21877.0.

4.2 Auswahl und Vorbereitung der Proben баббитов durchgeführt nach GOST 1320.

4.3 die градуировочной Abhängigkeit nutzen mindestens drei Standardproben oder von Standardlösungen mit bekannter Konzentration der Elemente.

5 Sicherheitsanforderungen

5.1 Bei der Analyse der баббитов alle arbeiten im Labor Spektralanalyse sollte auf den Geräten und Elektroinstallationen, jeweiligen [3] und die Anforderungen der GOST 12.2.007.0.

5.2 Bei der Verwendung von Elektrogeräten und Elektroanlagen im Zuge der Analyse баббитов beachten Sie die Anforderungen der GOST 12.3.019, GOST 30331, [4] und [5].

5.3 Alle Geräte und Anlagen müssen mit den Geräten für die Erdung, den entsprechenden GOST 12.2.007.0 und GOST 12.1.030.

5.4 Analyse баббитов verbringen in den Räumen, die mit общеобменной pritotschno-saugentlftung nach GOST 12.4.021.

5.5 Für die Verhinderung des Treffens in der Luft des Arbeitsbereichs von gefährlichen Stoffen in den Quellen der Anregung der Spektren, in Mengen größer als die maximal zulässige Konzentration nach GOST 12.1.005, zum Schutz vor elektromagnetischer Strahlung und der Verhinderung von Verbrennungen durch ultraviolette Strahlen jede Quelle der Erregung des Spektrums müssen Sie jedoch in die Vorrichtung, örtliche Abluftanlagen ausgerüstet und Schutzschirm nach GOST 12.1.019.

5.6 Kontrolle über den Inhalt von Schadstoffen in der Luft der Arbeitszone — nach GOST 12.1.005, GOST 12.1.007, GOST 12.1.016.

5.7 Standard-Lösungen Auskristallisieren der dimensionalen Taschenflaschen mit притертыми Rohren. Lösungen von Salzsäure, Salpetersäure und Schwefelsäure und deren Gemische in Flaschen gelagert mit притертыми oder завинчивающимися Stoppern im Abzug bei Raumtemperatur. Auf Flaschen und Gläsern mit Standard-Lösungen und градуировочными Lösungen (Lösungen vergleichen) müssen angegeben werden: die Konzentration von Elementen, Datum der Herstellung, Haltbarkeit, Verfügbarkeit der Lösungen.

5.8 Entsorgung, Räumung und Vernichtung von gefährlichen Abfällen von Analysen notwendig, in übereinstimmung mit [6].

5.9 Für die Gewährleistung des Brandschutzes beachten Anforderungen der GOST 12.1.004. Die Räumlichkeiten des Labors Löschmittel müssen entsprechend GOST 12.4.009.

5.10 Laborpersonal muss den Haushalt zur Verfügung gestellt werden Räumlichkeiten und Geräten gemäß [7] nach der Gruppe der Produktionsprozesse IIIA.

5.11 Laborpersonal muss mit Berufskleidung und andere persönliche Schutzausrüstung gemäß den typisierten branchenspezifischen Normen der Kostenlose Ausgabe von Arbeitskleidung, Sicherheitsschuhen und sicherheitseinrichtungen prüfen Arbeiter und Angestellten von Unternehmen der Metallurgie der BUNTMETALLE [8].

6 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen

Atom-Emission-Spektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP) als Quelle der Erregung jeder Art.

Argon gasförmig Premium-Klasse nach GOST 10157 oder [9].

Analysenwaagen Labor-hohe Genauigkeitsklasse nach GOST 24104 oder eines anderen Typs.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100, 200, 1000 und 2000 cmnach GOST 1770.

Fliesen elektrisch mit einer geschlossenen Spirale nach GOST 14919.

Pipetten abgestufte Fassungsvermögen von 1, 2, 5 und 10 cmnach GOST 29227.

Konische Kolben mit einer Kapazität von 100 cmnach GOST 25336.

Die Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmnach GOST 25336.

Becher mit einer Kapazität von 25 und 50 cmnach GOST 1770.

Tiegel aus Quarzglas nach GOST 19908.

Säure фтористо-Wasserstoff-GOST 10484.

Salzsäure nach GOST 3118, H. H. und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461, H. H. und verdünnte 1:3.

Mischung von Säuren (Salzsäure und Salpetersäure) im Verhältnis 5:1 und 3:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, H. H. und verdünnte 1:4.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Aluminium ist nicht unter der Marke A95 nach GOST 11069.

Wismut nach GOST 10928 Marke Ви00.

Eisen refurbished oder Pulver Eisen nach GOST 9849.

Cadmium nach GOST 1467 der Marke nicht niedriger Кд0.

Kupfer nach GOST 859 Marke M0.

Arsen-Metall — [10].

Nickel nach GOST 849 nicht unter der Marke N1.

Zinn nach GOST 860 nicht unter der Marke O1.

Blei nach GOST 3778 Marke C1.

Antimon nach GOST 1089 nicht unter der Marke Су000.

Titan nach GOST 19807 Marke BT1−00.

Zink nach GOST 3640 nicht unter der Marke Ц0.

Standardproben Unternehmen (SOP) Zusammensetzung des zinn-und Blei-баббитов, die nach GOST 8.315 und verpasste метрологическую Sachkenntnis.

Die ursprünglichen Standards — zugelassene Mischungen (Standardlösungen), die nach [2]:

— Standard-Lösung Massenkonzentration von Kupfer-1000 µg/cm: Anhängung Kupfer Masse 0,1000 G aufgelöst in 10 cmSalpetersäure. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Wasser;

— Standardlösung Blei-Massenkonzentration von 1000 µg/cm: Anhängung Blei Masse 0,1000 G, gelöst in 5 cmSalpetersäure (1:5). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Wasser;

— Standardlösung für die Massenkonzentration von Arsen 1000 µg/cm: Anhängung Masse des Arsens 0,1000 G wurde unter erwärmen in 10 cmsäuregemisch (5:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Wasser;

— Arbeits Arsen Standardlösung Massen-Konzentration von 50,0 µg/cm: in einen Messkolben überführt und mit 200 cmwurde eine 10 cmArsen-Standardlösung, addieren 40 cmSalzsäure und bringe bis zur Markierung mit Wasser;

— Titan-Standardlösung Massenkonzentration von 500 µg/cm: Anhängung Titan Masse 0,5000 G wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure und 5 cmFlusssäure im Quarz-oder стеклоуглеродном Tiegel. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und tragen für die Lagerung in PE-Geschirr.

Electrogenetating Standardlösung Aluminium, Bismut, Cadmium, Eisen, Kupfer, Nickel und Zink-Massen-Konzentrationen von 50 µg/cm(MEAS-1): in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert nach 0,1000 G aufgeführten Metallen, gelöst in 25 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure (3:1) beim erhitzen. Die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt 2000 cm, ergänzen 475 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure (3:1) und bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

Haltbarkeit von Standardlösungen — nach GOST 4212.

Erlaubt, andere Geräte und Reagenzien mit den technischen und метрологическими Eigenschaften nicht schlechter als die genannten.

7 Vorbereitung für die Analyse

7.1 Vorbereitung der Nährlösungen von Versuch

Für die Analyse wurde eine Probe genommen Versuches баббита in Form von kleinen Spänen oder Pulver mit einem Gewicht von 0,15 bis 0,25 G bei der Masse der Anteil von Blei in баббите weniger als 50% (0,10−0,16 G bei der Masse der Anteil von Blei in баббите mehr als 50%), wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cmund wurde unter erwärmen in 25 cmsäuregemisch (5:1). Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 2 cmTitan-Standardlösung bringen und bis zur Markierung mit Wasser.

7.2 Vorbereitung der Lösungen Vergleich (градуировочных Lösungen)

Referenz-Lösung mit einer Massenkonzentration von Titan 10 µg/cm(PC-0): in einen Messkolben überführt und mit 100 cmausgewählt 2 cmTitan-Standardlösung, fügen Sie 25 cmsäuregemisch (5:1), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Die Lösung der RS-0 verwenden als hintergrund-Lösung.

Referenz-Lösung mit einer Massenkonzentration von Blei 1250 µg/cm, 500 µg Antimon/cm, Titan 10 µg/cm, Kupfer 20 µg/cm(MS-1): eine abgewogene Blei Gewicht 0,1250 G wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure (1:5), wurde eine Probe Antimon-Masse 0,0500 G wurde unter erwärmen in 10 cmsäuregemisch (5:1). Die resultierenden Lösungen tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, ergänzen 15 cmSalzsäure, 2 cmStandardlösung Titan und Kupfer bringen und bis zur Markierung mit Wasser.

Referenz-Lösung mit einer Massenkonzentration von Blei 400 µg/cm, zinn-2000 µg/cm, Aluminium, Bismut, Cadmium, Eisen, Kupfer, Arsen, Nickel, Titan und Zink, 10 µg/cm(MS-2): eine abgewogene Blei-Masse 0,0400 G wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure (1:5), wurde eine Probe zinn Gewicht 0,2000 G wurde unter erwärmen in 20 cmsäuregemisch (5:1). Die resultierenden Lösungen tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 2 cmTitan-Standardlösung, 20 cmvon Standardlösungen MEAS-1 und des Arsen-Standardlösung bringen und bis zur Markierung mit Wasser.

Referenz-Lösung mit einer Massenkonzentration von Blei 1000 µg/cm, zinn-1500 µg/cm, Aluminium, Bismut, Cadmium, Eisen, Kupfer, Arsen, Nickel und Zink 2 µg/cm, Titan 10 µg/cm(MS-3): eine abgewogene Blei-Masse 0,1000 G wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure (1:5), wurde eine Probe zinn Masse 0,1500 G wurde unter erwärmen in 15 cmsäuregemisch (5:1). Die resultierenden Lösungen tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmSalzsäure (1:1), 2 cmTitan-Standardlösung, bis 4 cmMEAS-1 und des Arsen-Standardlösung bringen und bis zur Markierung mit Wasser.

Referenz-Lösung mit einer Massenkonzentration von Blei 1000 µg/cm, Aluminium, Bismut, Cadmium, Eisen, Kupfer, Arsen, Nickel und Zink-5 µ G/cm, Titan 10 µg/cm(MS-4): eine abgewogene Blei-Masse 0,1500 G wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure (1:5). Die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 44 cmSalzsäure (1:1), 2 cmTitan-Standardlösung, 10 cmLösungen MEAS-1 und des Arsen-Standardlösung bringen und bis zur Markierung mit Wasser.

Referenz-Lösung mit einer Massenkonzentration zinn-1000 µg/cm, 250 µg Antimon/cm, Titan 10 µg/cm, Kupfer 100 µg/cm(MS-5): eine abgewogene zinn Masse 0,1000 G und Antimon Masse 0,0250 G wurde unter erwärmen in 20 cmsäuregemisch (5:1). Die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmSalzsäure (1:1), 2 cmTitan-Standardlösung, 10 cmStandardlösung Kupfer und bringe bis zur Markierung mit Wasser.

Referenz-Lösung mit einer Massenkonzentration von Kupfer 500 µg/cm, Titan 10 µg/cm(MS-6): in einem Glas aufgelöst 0,0500 G Kupfer in 25 cmSalpetersäure. Die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 2 cmTitan-Standardlösung, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Haltbarkeit градуировочных Lösungen — nach GOST 4212.

8 Durchführung der Analyse

Die Vorbereitung des Spektrometers zur Durchführung der Analysen erfolgt in übereinstimmung mit den Anweisungen zur Verwendung und Wartung des Spektrometers. Betriebsarten des Gerätes wird in übereinstimmung mit den Empfehlungen des Herstellers des Gerätes. Für einen bestimmten Typ des Geräts die optimalen Parameter des Spektrometers und der argonstrom gesetzt experimentell in den Grenzen, die maximale Empfindlichkeit ermitteln Massen-Anteile der Elemente.

Empfohlene analytische Linien sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1 — Empfohlene analytische Linie

Gestattet die Verwendung anderer analytischer Linien unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, die den Anforderungen dieser Norm.

Die Kalibrierung des Spektrometers erfolgt bei der Installation des Gerätes, beim Auswechseln der Reagenzien, nach der Reparatur des Instrumentes, nach längeren Arbeitspausen und andere änderungen, die Auswirkungen auf die Ergebnisse der Analyse. Рекалибровку (Anpassung градуировочного Grafik) Spektrometer führen vor Beginn jeder Messung vorbereiteten Proben.

Konsequent in ein Plasma injiziert Lösungen vergleichen (градуировочные Lösungen) und durch die Software des Spektrometers die Methode der kleinsten Quadrate erhalten градуировочные Eigenschaften, die einführen in das Langzeitgedächtnis von Computern in Form von Abhängigkeit. Eine massive Konzentration -TEN Elements richtet sich nach der Formel

, (1)

wo sind die Regressionskoeffizienten für th-Element definiert die Methode der kleinsten Quadrate;

 — die Intensität der Spektrallinie -TEN Element;

 — die Intensität der Linien zu bekommen.

Verdünnungen der zu analysierenden Proben nacheinander in ein Plasma injiziert und Messen die Intensität des analytischen Linien definierten Elemente. In übereinstimmung mit dem Programm für jede Lösung führen mindestens zwei Dimensionen Intensität und berechnen den Mittelwert, in dem mit Hilfe von градуировочной Eigenschaften finden eine massive Konzentration des Elements (µg/cm) in der Lösung der Probe.

9 Behandlung der Ergebnisse

Massive Anteil des Elements in der Probe, %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — Massenkonzentration des Elements Versuches in Lösung, µg/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

Massive ermittelter Anteil der Elemente in der Probe und deren arithmetische Mittel Werte Lesen aus dem Bildschirm oder Farbbänder für Ihren Drucker zu installieren.

Die Berücksichtigung der Masse der Probe, der Verdünnung der Proben und anderer Variablen führen automatisch auf die Phase der Einführung des Analyse-Tools in den Computer.

Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel der beiden Ergebnisse der parallelen Definitionen und , wenn der Unterschied zwischen Ihnen nicht größer als Norm die Grenze der Wiederholbarkeit (Konvergenz) , als in Tabelle 2.


Tabelle 2 — Normen der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau =0,95)

In Prozent

Beim empfangen von Ergebnissen parallel mit der Divergenz der Definitionen mehr zulässig die Analyse der Probe wiederholen. Die Prüfung der Zulässigkeit von wiederholten Messungen durchgeführt nach GOST R ISO 5725−6, Ziffer 5.2.

Die Genauigkeit des Ergebnisses der Messungen (Analyse) und der absoluten Grenze der Wiederholbarkeit (Konvergenz) der Ergebnisse der parallelen Messungen muss eine Zahl ausgedrückt werden, die nicht mehr als zwei signifikante Ziffern.

10 Eigenschaften von Messunsicherheit und Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

10.1 Methode stellt eine Analyse der Ergebnisse mit einer Fehlerquote von nicht mehr als Wertebereichs aus Tabelle 2, bei einem Konfidenzniveau =0,95.

Für Zwischenwerte Massen-Anteile der Elemente die zulässigen Abweichungen rechnen die Methode der linearen Interpolation.

10.2 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 25086, GOST R 8.563, GOST R ISO 5725−1, GOST R ISO 5725−2, GOST R ISO 5725−4, GOST R ISO 5725−6 und [11].

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse umfasst die Prüfung прецизионности und Richtigkeit der Untersuchungsergebnisse.

Vorschriften прецизионности — Grenze der Wiederholbarkeit (Konvergenz) Ergebnisse für zwei parallele Definitionen und die Grenze der Reproduzierbarkeit der beiden Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 2 dargestellt.

10.3 Kontrolle der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Analyse

Die Kontrolle der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt in übereinstimmung mit Abschnitt 9.

10.4 Kontrolle der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Analyse

Die überprüfung der Annehmbarkeit der Ergebnisse der Analyse, die Bedingungen der Reproduzierbarkeit (in zwei Labors =2), führen unter Berücksichtigung der Anforderungen der GOST R 5725−6, Punkt 5.3, mit Anlagen an die Grenze der Reproduzierbarkeit, der oben in der Tabelle 2.

10.5 Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt mit Hilfe von Standard-Proben, die zugelassenen Mischungen, die Additive Methode oder anderen Methoden, die GOST 25086, GOST R 8.563 und [11], mindestens einmal im Monat, sowie beim Austausch von Reagenzien, Lösungen und Instrumente, nach längeren Arbeitspausen und andere änderungen, die Auswirkungen auf die Ergebnisse der Analyse.

Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse für die Zwecke dieser Norm innerhalb eines Labors durchgeführt unter Berücksichtigung der Anforderungen der GOST R ISO 5725−6, Abschnitt 4, wobei als Norm der Kontrolle des Fehlers der entscheidende Unterschied , wie in Tabelle 2 gezeigt.

Bei der Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse mit Hilfe von Standardproben und zugelassenen Mischungen Ergebnis der Prüfung zufriedenstellend betrachten, wenn Bedingung erfüllt ist

, (3)

wo  — das Ergebnis der Bestimmung des Massenanteil des Elements in der Probe, %;

 — Element-Inhalt in der Standard-Probe oder durch Gemischs %.

Bei überschreiten einer kritischen Unterschiede herauszufinden, die Ursache der großen Abweichungen der Ergebnisse von zugelassenen Werte.

Kontrolle der Richtigkeit der Analyseergebnisse von der Methode der Zusatzstoffe finden Sie im Anhang A.

10.6 Verfahren und die Häufigkeit der Kontrolle der Stabilität der Ergebnisse der Analyse innerhalb eines Labors durchgeführt unter Berücksichtigung der Anforderungen der GOST R ISO 5725−6 und [11] mit Shewhart-Regelkarten oder kumuliert Karten.

Anhang A (empfohlene). Operative Kontrolle der Richtigkeit (Fehler) Additive Methode

Anhang A
(empfohlene)

Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse führen die Additive Methode in die Proben, die in übereinstimmung mit Abschnitt 7. Das Volumen der entnommenen Probe zur Kontrolle muss dem doppelten Umfang des Speicherplatzes, der für die Durchführung der Analyse.

Entkernt das Volumen der Proben gliedert sich in zwei Teile, von denen die erste analysiert in übereinstimmung mit Abschnitt 8 dieser Norm und erhalten das Ergebnis der Bestimmung des Massenanteil des Elements in der Probe (%). Im zweiten Teil der Probe vor bringt das Volumen der Messkolben bis zur Markierung in übereinstimmung mit Abschnitt 7 tragen den Zusatz eines Elements, die unter Verwendung von Standardproben, zugelassene Mischungen oder Lösungen zu bekommen. Der Gehalt an Additiv muss zwischen 50% bis 200% des Inhalts des Elements in der Probe . Den Versuch mit dem Zusatz analysieren gemäß Abschnitt 8 dieser Norm, indem Sie das Ergebnis der Bestimmung des Massenanteil des Elements in der Probe mit Zusatz (%).

Das Ergebnis der Kontrolle zufriedenstellend betrachten, wenn Bedingung erfüllt ist

, (A. 1)

wo  — das Ergebnis der Bestimmung des Massenanteil des Elements in der Probe, %;

 — das Ergebnis der Bestimmung des Massenanteil des Elements in der Probe mit dem Zusatz, %;

 — Element-Inhalt des Additivs zum Versuch, ausgehend vom Wert seines Inhalts in der Standard-Probe oder durch Mischung, %;

 — eine kritische Differenz, definiert durch die Formel

, (A. 2)

wo  — eine kritische Differenz, die entsprechende Massen-Anteil des Elements in der Probe ohne Zusatz (%), die in der Tabelle 2;

 — eine kritische Differenz, die entsprechende Massen-Anteil des Elements in der Probe mit Zusatz (%), die in der Tabelle 2.

Bei überschreitung der kritischen Differenz der Messung zu wiederholen. Im Falle einer wiederholten überschreitung des richtsatzes um herauszufinden, die Gründe, die zu unbefriedigenden Ergebnissen der Kontrolle, und beseitigen Sie Sie.

Bibliographie